Perhitungan

dengan

1. Pembakuan asam perklorat

metode

titrasi

bebas

air,

menggunakan pentiter asam perklorat.

N asam

Titrasi bebas air adalah Titrasi bebas

biftalat
perklorat
perklorat
10 mL
8,9 mL
0,0879
10 mL
8,7 mL
0,0896
Rata-rata normalitas asam 0,0886

air adalah titrasi yang menggunakan pelarut

perklorat

untuk zat yang sukar larut dalam air, selain

V Kalium

V asam

bukan air, pelarut yang digunakan adalah

senyawa organik sehingga cocok digunakan
itu dengan pelarut organik tertentu, kekuatan

2. Penentuan kadar kafein

asam atau basa lemah dapat diperbesar

sehingga memungkinkan suatu reaksi yang
sempurna dan dapat mempertajam titik akhir

Titrasi 1

titrasi asam/basa lemah (Hadini, 2012).

Sebelum
= 11,61 %

melakukan

seluruh

prosedur, perlu dipastikan bahwa peralatan

yang digunakan terbebas dari air. Air

= 12,9 %
Jadi, % kafein dalam sampel adalah:

memiliki sifat amfoter yang dapat bersifat

asam lemah dan basa lemah tergantung
lingkungannya. Oleh karena itu bila titrasi
tersebut dilakukan dalam lingkungan yang

Hasil dan pembahasan

Sebagian besar senyawa organik
aktif tidak dapat ditentukan kadarnya dalam
larutan air dengan cara titrasi protolisis
karena keasaman atau kebasaannya yang
sangat lemah, diantaranya adalah kafein.
Kafein memiliki pKa 14 pada suhu 25 0C
(moffat et al, 1986). Makin kecil nilai Ka
(pKa makin besar), maka semakin lemah
asam tersebut, Sehingga pada percobaan ini
dilakukan penetapan kadar kafein dilakukan

memiliki air, air dapat berkompetisi dengan

asam atau basa yang sangat lemah (analit
yang ingin diuji) dalam hal menerima atau
memberi proton sehingga mendeteksi titik
akhir titrasi yang sebenarnya akan sangat
sulit. Untuk peralatan gelas yang basic
glassware dapat dikeringkan di dalam oven
pada suhu 105 derajat selsius selama 2 jam.
Contohnya seperti Erlenmeyer, gelas beker,
dan pipet tetes. Sementara untuk peralatan
yang berbahan gelas jenis volumetric atau
analytical glassware seperti buret, pipet

volume,

dan gelas

dikeringkan

boleh

oven,

karena

dalam

pemanasannya
pemuaian

ukur, tidak

dapat

terhadap

Kalium biftalat akan bereaksi dengan asam

perklorat dengan reaksi berikut:

menyebabkan

skala

pengukuran

sehingga menjadi tidak tepat.

Pada
perklorat,

pembuatan
asam

larutan

perklorat

asam

dilarutkan

menggunakan asam asetat glasial. kemudian

ditambahkan

anhidrida

asam

asetat,

Kalium biftalat dilarutkan dalam

asam asetat glasial. Kemudian dititrasi

tujuannya untuk menghilangkan sedikit air

dengan

yang masih terdterdapat dalam larutan

indicator Kristal violet, Titik akhir titrasi

sehingga mempertajam titik akhir titrasi

akan ditunjukkan ketika asam perklorat

(Charles,

asetat

sudah bereaksi sepenuhnya dengan kalium

anhidrida akan menarik air yang terdapat

biftalat dan penambahan asam perklorat

dalam larutan dan membentuk asam asetat,

diatas titik ekivalen tersebut menyebabkan

dengan reaksi:

adanya penurunan pH sehingga warna

2003).

Dimana

asam

H2O + (CH3CO)2O 2CH3COOH

Kemudian

larutan

didinginkan,

asam

perklorat

menggunakan

indikator akan berubah dari ungu menjadi

hijau zambrud.

pendinginan ini dilakukan karena reaksi

antara asam perklorat bersifat eksotermis
dan berpotensi eksplosif (Shahar, 2007).
Asam perklorat merupakan larutan
baku sekunder, karena bersifat higroskopis.
oleh karena itu sebelum digunakan untuk
titrasi

perlu

dilakukan

pembakuan

Gambar 1. Hasil pembakuan asam perklorat

menggunakan larutan baku primer, yaitu

kalium biftalat. kalium biftalat umum
digunakan sebagai larutan baku primer
karena stabil dan tidak bersifat higroskopis.

Prosedur

pembakuan

dilakukan

sebanyak dua kali untuk mendapatkan hasil

yang

akurat.

Dari

hasil

pembakuan

didapatkan normalitas untuk asam perklorat

sebesar 0,078 N.

DAPUS
Charles

et

al,

2003.titration

fo

pharmaceutical non aqueus solvent.

Available

online

at

http://www.jpharmsci.org/article/S00
95-9553%2815%2932979-6/pdf
[diakses pada 23 maret 2016]
Moffatt et al.,1986.Clarke's Isolation and
Identification of Drugs, 2nd Ed.
Pharmaceutical Press, p. 421-423.
Shahar, 2007. Method of analysis and assay:
non aqueus titration. Available online
at
http://nsdl.niscair.res.in/jspui/bitstrea
m/123456789/769/1/revised
%20method%20of%20analysis
%20and%20assay%20Nonaqueous
%20titration.pdf [diakses pada 23
maret 2016]
Hadini, 2012. Penentuan nikotin dalam
rokok.

Available

online

at

http://digilib.unimus.ac.id/files/disk1
/106/jtptunimus-gdl-nurhadinim5281-2-bab2.pdf [diakses pada 23
maret 2016]