รายงานการทดลองที่ 6

เรื่อง
Batch Distillation

เสนอ
ดร. ธรวิภา พวงเพ็ชร

จัดทำาโดย
กลุ่มที่ 1
นางสาวกนกทิพย์ พงษ์ศิรย
ิ ะก่ล ร หั ส
09500983
นางสาวฉัตรกมล แก้วบ่ดดี รหัส
09500990
นางสาวธัญญรัตน์ ธีระไชยพัฒน์ รหัส
09501002
นางสาวนฤมล ยอดศรีคำา รหัส 09501004
 รายงานนี้ เป็ นสุวนหนึ่ งของรายวิชา 616 ปฏิบัติการพื้ นฐาน
วิศวกรรมเคมี 2
( Basic Chemical Engineering Laboratory 2)
ภาคเรียนที่ 1 ปี การศึกษา 2553
ภาควิชาวิศวกรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร์และเทคโนโลยี
อ่ตสาหกรรม
มหาวิทยาลัยศิลปากร วิทยาเขตพระราชวังสนามจันทร์

สารบัญ

บทนำำ 1
วัตถุประสงค์ในกำรทดลอง
สมมติฐำนกำรทดลอง
อุปกรณ์และสำรเคมีท่ีใช้ในกำรทดลอง

ทฤษฎี
กำรออกแบบกำรทดลอง
วิธีกำรทดลอง
ผลกำรทดลอง

วิเครำะห์ผลกำรทดลอง
สรุปผลกำรทดลอง

ภำคผนวก
 Batch Distillation 1

การทดลองที่ 8
Batch Distillation

วัตถ่ประสงค์ในการทดลอง

1.เพื่อหำสภำวะที่เหมำะสมในกำรกลัน
่ เอทำนอล 60% by volume
ให้มีควำมเข้มข้นมำกที่สุด
2.เพื่อศึกษำหลักกำรทำำงำนของเครื่อง Batch Distillation

สมมติฐานการทดลอง

กลัน
่ ที่อุณหภูมิ 80 C ควำมดัน 1 atm และอัตรำกำรป้ อนกลับ
o

2:1 จะสำมำรถกลัน
่ ได้ 90% wt หรือ 90.53 % volume

อ่ปกรณ์และสารเคมีที่ใช้ในการทดลอง

1. Ethanol 95.5% wt
2.นำ้ำกลัน
่
3.บีกเกอร์ 500 ml 2 ใบ
4.นำฬิกำจับเวลำ
5.ถังนำ้ำ 3 ใบ
6.แท่งคนสำร
 Batch Distillation 3

7.อุปกรณ์ Batch Distillation

8.กระบอกตวง
9.ขวดเก็บสำรตัวอย่ำง 15 ขวด
10.เครื่อง Refractometer

ทฤษฎี

กำรกลัน
่ เป็ นกำรแยกสำรประกอบจำกสำรละลำยโดยประสิทธิภำพ
กำรแยกขึ้นกับควำมสำมำรถในกำรระเหย (Volatility) ของสำรประกอ
บนั้ นๆ กำรกลัน
่ ในอุตสำหกรรมอำหำรที่พบได้แก่ กำรแยกนำ้ำมันหอม
ระเหยออกจำกนำ้ำผลไม้ กำรทำำนำ้ำผลไม้เข้มข้นหรือเครื่องดื่มที่มี
แอลกอฮอล์ ซึ่งลักษณะทัว่ ไปของกำรกลัน
่ จะต้องกำรควำมร้อนเพื่อ
ทำำให้ของเหลวระเหยกลำยเป็ นไอ
ในทำงปฏิบัติกำรกลัน
่ อำจเป็ นกำรทำำงำนแบบกะ (Batch process)
หรือกำรทำำงำนแบบต่อเนื่ อง (Continuous process) ก็ได้ ดังนั้ นอำจแบ่ง
กำรกลัน
่ ออกเป็ น 2 วิธีดังนี้ คือ
 Batch Distillation 3

1. Distillation without Reflux เป็ นกำรทำำให้ของเหลวกลำยเป็ น

ไอโดยกำรต้มให้สำรละลำยเดือดเพื่อแยกไอของสำรที่ต้องกำรและทำำให้
ไอของสำรนั้ นควบแน่นแยกตัวออกมำ วิธีน้ ี ไม่มีกำรป้ อนกลับของสำรที่

ผ่ำนกำรกลัน
่ ตัวแล้ว มักใช้กับสำรผสมที่แต่ละองค์ประกอบมีจุดเดือด
แตกต่ำงกันมำกๆ ดังแสดงในรูปที่ 1
รูปที่ 1 Distillation without Reflux

2.Distillation with Reflux วิธีน้ ี มีกำรไหลย้อนกลับของสำร

ผสมที่ผ่ำนกำรกลัน
่ แล้วไปยังเครื่องกลัน
่ ที่แบ่งเป็ นส่วนๆ โดยใช้
คอลัมน์ท่ีประกอบด้วย plate หรือ tray หรือ packed column
อื่นๆ มักใช้กับสำรผสมที่แต่ละองค์ประกอบมีจุดเดือดใกล้เคียงกันและ
แยกจำกกันได้ยำก ดังแสดงในรูปที่ 2
 Batch Distillation 1

รูปที่ 2 Distillation with Reflux

เมื่อ คือ ปริมำณของเหลวในส่วนของ Upper Column

F

คือ ปริมำณของไอในส่วนของ Upper Column

D

คือ ปริมำณของเหลวในส่วนของ Lower Column

F′

คือ ปริมำณของไอในส่วนของ Lower Column

D′

อุปกรณ์ในกระบวนกำรกลัน
่ และกำรทำำงำน : หอกลัน
่ ประกอบด้วย
ส่วนต่ำงๆดังนี้
 Shell หรือ Column ตัวหอที่ใช้ในกำรกลัน
่ แยกส่วน
• ส่วนประกอบภำยในหอกลัน
่ เช่น Tray plate หรือ
packing เพื่อใช้เพิ่ม
ประสิทธิภำพในกำรกลัน
่
 Batch Distillation 3

• Reboiler ใช้ในกำรให้ควำมร้อนแก่สำรผสม
 Condenser ใช้ในกำรให้ควำมเย็นเพื่อทำำให้สำรที่ระเหย
เกิดกำรควบแน่น
• Reflux Drum เพื่อรับของเหลวที่ควบแน่นจำกส่วนบนให้
ป้ อนกลับเข้ำมำใน
หอกลัน
่

การออกแบบการทดลอง

สำรละลำยเอทำนอลเป็ นของ
ผสม azeotrope คือเป็ นของผสมที่
แยกได้อย่ำงมีข้อจำำกัดโดยวิธีกำรกลัน
่
ธรรมดำ โดยสำรละลำยเอทำนอลจะ
เกิด azeotrope ที่ควำมเข้มข้นของเอ
ทำนอล 95.6%wt (จำกรูปที่ 3) ที่
จุดเดือด 78.15 C ควำมดัน 1 atm
o

สำำหรับกำรทดลองนี้ เป็ นกำรกลัน

่ แยกเอทำนอลโดยใช้วิธี Batch
distillation ดังนั้ นตำมทฤษฎีข้ำงต้นพบว่ำจะสำมำรถกลัน
่ เอทำนอลให้มี
ควำมเข้มข้นมำกที่สุดที่จุด azeotrope นั ่นก็คือที่ควำมเข้มข้น 95.4%wt
รูปที่ 3 กราฟ equilibrium ของสารละลายเอทานอล
 Batch Distillation 3

โดยมีข้ ันตอนในกำรออกแบบกำรทดลองดังนี้
1. ตั้งสมมติฐำนไว้ว่ำจะสำมำรถกลัน
่ เอทำนอลได้มำกที่สุด
95.4%wt ที่อุณหภูมิเท่ำกับจุดเดือด
ของเอทำนอลคือ 78.15 C
o

2. หลังจำกนั้ นนำำมำหำสภำวะที่จะกลัน
่ โดยหำจำกข้อมูลที่มีอยู่คือ
จำำนวน tray ในคอลัมน์ โดยมีท้ ังหมด 12 tray และเมื่อรวมกับ boiler
จะมีจำำนวนสภำวะสมดุลทั้งหมด 13 stage
3. ทำำกำร Trial and Error หำอัตรำกำรป้ อนกลับ (Reflux ratio)
จำกกรำฟ equilibrium ของสำรละลำยเอทำนอล โดยกำำหนดให้ xD =
0.956 และ xW = 0.044 โดยกำรลำก Operating Line จำกจุด xD มำ
ตัดกับแกน y แล้วลำกเส้น stage ให้เท่ำกับจำำนวน Tray ซึ่งก็คือ 12
Tray จะได้ผลดังรูปที่ 4

ภาพขยายแสดง
จำานวน Stage

รูปที่ 4 กราฟแสดงการ Trial & Error หา Reflux ratio

 Batch Distillation 3

4. จำกกำรทำำ Trial and Error ทำำให้พบปั ญหำบริเวณจุด

Azeotrope จำกรูปที่ 4 จะเห็นว่ำเมื่อลำกเส้น Operating Line จำกจุด
Azeotrope จะทำำให้เกิดเส้นสัมผัสระหว่ำง Operating Line กับ
Equilibrium Curve จึงทำำให้เกิด Stage ขึ้นเป็ นจำำนวนมำกที่บริเวณ
จุดสัมผัสดังกล่ำว จึงทำำแก้ปัญหำโดยกำร
 Batch Distillation 3

วิธีการทดลอง

1.เตรียมสำรละลำยเอทำนอล 60% by volume ปริมำณ 8 ลิตร

2.เอำสำรละลำยที่ค้ำงอยู่ในอุปกรณ์ Batch Distillation ออกให้

หมด
3.เทสำรละลำยเอทำนอล 60% by volume ที่เตรียมไว้เทลงใน
เครื่อง Batch Distillation
4.เสียบปลั๊กและเปิ ด main switch เป็ น ON
5.ปรับอุณหภูมิของกำรกลัน
่ ที่ 80 C
o

6.รอจนกว่ำอุณหภูมิถึง 80 C จำกนั้ นปรับ Reflux ratio เป็ น 2:1

o

7.เริม
่ จับเวลำหลังจำกที่ สำรสะลำยเริม
่ เดือด
8. เก็บตัวอย่ำงผลิตภัณฑ์ท่ีกลัน
่ ได้ทุกๆ 10 นำที จนครบ 2 ชม.
9.วัดอัตรำกำรไหลทุกๆ 30 นำที
10.หลังจำกระยะเวลำครบ 2 ชม. แล้ว เก็บผลิตภัณฑ์ท่ีกลำงหอก
ลัน
่ และก้นหอกลัน
่
11.เก็บปริมำตรของผลิตภัณฑ์ที่ได้ท้ ังหมด
 Batch Distillation 3

12.นำำตัวอย่ำงผลิตภัณฑ์ท่ีเก็บไปอ่ำนค่ำด้วย Refractometer เพื่อ

นำำมำเทียบเป็ นเปอร์เซ็นกับ
Calibration curve ต่อไป

ผลการทดลอง

0 20 40 60 80 100
120
Time (min)
 Batch Distillation 3

วิเคราะห์ผลการทดลอง
 Batch Distillation 5

สร่ปผลการทดลอง
 Batch Distillation 7

ภาคผนวก
 Batch Distillation 3

การเตรียมสารละลาย Ethanol 95.5% wt กับ นำ้า

ในสำรละลำย 100 g. ประกอบด้วย Ethanol 95.5 g และ มีน้ ำำ 4.5

Vsolvent = VEthanol + V H2O

VsolventVH2O = VEthanolVH2O + 1

vEthanolvH2O = vsolventvH2O - 1

VEthanolVH2O= 100 g0.789 g/cm34.5 g 1 gcm3 -1

vEthanolvH2O = 27.1651

ต้องการเตรียมสารละลาย 8000 ml โดยมี เอทานอล 60%vol

ดังนั้น ในสารละลายจะมีเอทานอลผสมอยุ่

8000 ×0.6 = 4800 ml

แตุสารสะลายมาตรฐานมีความเข้มข้นเทุากับ 95.5% wt
ดังนั้นในสารละลายที่ต้องการมีปริมาตรของเอทานอล
28.16527.165 × 4800= 4977 ml Ethanol หรือ ประมำณ 5000 ml

ดังนั้นในสารละลายที่ต้องการมีปริมาตรของนำ้า
8000 – 4977 = 3023 ml H2O หรือ ประมำณ 3000 ml
 Batch Distillation 3

ตารางที่ 1 ผลการทดลอง

คุาที่อุานได้จากเครื่อง.........
เวลา (นาที)
ครั้งที่ 1 ครั้งที่ 2 ครั้งที่ 3 คุาเฉลี่ย
10 1.3610 1.3610 1.3610 1.3610
20 1.3620 1.3620 1.3620 1.3620
30 1.3625 1.3622 1.3625 1.3624
40 1.3620 1.3625 1.3625 1.36233
50 1.3622 1.3625 1.3623 1.36233
60 1.3625 1.3625 1.3620 1.36233
70 1.3625 1.3625 1.3625 1.3625
80 1.3625 1.3625 1.3625 1.3625
90 1.3626 1.3626 1.3626 1.3626
100 1.3630 1.3630 1.3630 1.3630
110 1.3630 1.3630 1.3630 1.3630
120 1.3630 1.3630 1.3630 1.3630
 Batch Distillation 5

อ้างอิง

• http://en.wikipedia.org/wiki/Fractional_distillation

• http://homedistiller.org/

• http://www.biofuelvaportechnologies.com/files/Azeutruic_distill

ation_of_ethanol.pdf

• http://www.ces.purdue.edu/extmedia/ae/ae-117.html

• http://www.monashscientific.com.au/AlcoholDistillationTheory.

htm#BatchDistillation

• http://www.moonshine-still.com/page23.htm