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I – Objetivo:
Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida
utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação.
II – Introdução teórica:
O método baseia-se na precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma
solução diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está
baseada na reação:
SO42- + Ba2+ BaSO4(s)
A precipitação é efetuada em solução levemente acidificada com HCl e a
quente. O precipitado é filtrado, lavado com água, calcinado ao rubro e pesado como
BaSO4.
O sulfato de bário apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais,
que , na filtração, passam através dos poros dos filtros. Por isso, é necessário procurar
condições favoráveis à formação de precipitados de cristais bastante grandes para
poderem ser filtrados facilmente. Os cristais são muito maiores que um precipitado
amorfo como AgCl. O BaSO4 é solúvel em água a temperatura ambiente numa
concentração (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2O. Na prática a
solubilidade diminui muito pela presença do íon Ba2+ em excesso na solução. O BaSO4
é um pouco mais solúvel a temperaturas elevadas. Este fato é importante porque
permite usar água quente para a sua lavagem, com a qual se elimina melhor as
impurezas do precipitado. Sua solubilidade é devido a formação de íons HSO 4-,
porque o H2SO4 não é por completo um ácido forte.
SO42- + H+ HSO4-
A precipitação do BaSO4 costuma ser efetuado em solução levemente acidificada
com HCl , para impedir que precipitem igualmente como sais de bário, ânions tais
como: carbonato, fosfato, arseniato etc. O único íons que perturbam nestas condições
são os íons fluoreto. O BaF2 é insolúvel em soluções ácidas diluídas, sendo necessário
a separação de fluoretos antes da precipitação do BaSO4. Dos cátions comuns além do
bário, só chumbo, cálcio e estrôncio formam sulfatos praticamente insolúveis, sendo
necessário a separação prévia destes cátions.
Procedimento 06 – Lavagem
1- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água
destilada quente.
2- Transferir o precipitado para o papel de filtro, lavando-o várias vezes com
água destilada quente para eliminação dos íons Cl-.
3- Testar com solução de AgNO3 , até reação negativa para cloretos.
Procedimento 07 – Secagem ou Calcinação do precipitado
1- Dobrar o papel de filtro (pedir orientação ao professor). Transferi-lo para o
cadinho de porcelana.
2- Montar o equipamento necessário para a calcinação. Colocar o cadinho
verticalmente no triângulo de quartzo e dispor a tampa de tal maneira que
fique um pouco deslocada para permitir acesso limitado de ar.
3- Aquecer lentamente o cadinho no princípio, para evaporar a água do
precipitado e do papel de filtro.
4- Depois de alguns minutos, aumentar o aquecimento para carbonizar o papel
de filtro (o papel de filtro não deve se inflamar). Uma vez carbonizado o papel
de filtro, deslocar mais a tampa do cadinho para permitir livre acesso de ar.
5- Aumentar a temperatura de modo que o cadinho adquira um brilho vermelho
escuro até que todo o resíduo de carbono seja eliminado.
6- Aquecer fortemente (aumentando a chama) durante uns 15 minutos mais.
Retirar o cadinho.
7- Resfriar ao ar por 3-5 minutos e então transferir para o dessecador e deixar
por 30 minutos.
Procedimento 08 – Pesagem
1- Efetuar a pesagem. ________ g
2- Repetir calcinação (por 15 minutos), resfriamento e pesagem até obtenção de
peso constante. P2 = __________ g
Procedimento 09 – Cálculos
Para determinar o teor de S, SO32- e SO42- na amostra, os seguintes dados
são necessários:
Pa = Peso da amostra;
P1 = Peso do cadinho;
P2 = Peso do cadinho + precipitado;
P3 = Peso do precipitado.
Depois de calculado o peso do precipitado, calcular o teor deste em sulfato, por
exemplo, estabelecendo a proporção:
Massa molar de BaSO4 MM SO42-
P3 X
4- Por que é recomendável a digestão do precipitado? E por que deve ser feita à
quente antes da filtração?
6- Qual é o fim que se procura atingir, ao efetuar a calcinação até peso constante:
a) de um cadinho vazio b) de um cadinho com precipitado?
VI - Exercícios:
1- Uma amostra de sulfato de sódio impuro que pesou 1,50 g, forneceu um precipitado
de sulfato de bário que depois de lavado, secado e calcinado deu 2,390 g. Calcular
a porcentagem de enxofre na amostra e a pureza do sal analisado.
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5- Uma amostra de pirita (FeS2) é oxidada com bromo e ácido nítrico. O sulfato obtido
é precipitado e pesado sob a forma de sulfato de bário. Se 0,331g de pirita deram
0,813g de sulfato de bário, qual a percentagem de enxofre de FeS 2 na amostra
analisada?
Equação química não balanceada:
FeS2 + HNO3 + Br2 + H2O Fe (NO3)3 + H2SO4 + HBr
R – 33,72% S ; 63,24% FeS2
6- Calcular a concentração em eq/L de uma solução de ácido sulfúrico sabendo-se
que 30mL desta solução tratados por uma solução de cloreto de bário deram um
precipitado que depois de lavado e seco pesou 0,501g.
R – 0,14eq/L
7- Tendo-se 3,125 g de uma amostra de ácido sulfúrico comercial para analisar, dilui-
se com água destilada em balão aferido a 250 ml. Desta solução tomou-se 50 mL e
tratando-se com uma solução de cloreto de bário obteve-se um precipitado que
pesou 0,895g. Calcular o grau de pureza da amostra analisada.
R – 60,16%
8- Que volume de solução de BaCl2.2H2O, a 10%, é necessário para a precipitação do
sulfato, sob a forma de sulfato de bário, de 1,20 g de
K2SO4. Al2(SO4)3 . 24H2O?
R – 12,35 mL
9- Quantos gramas de H2SO4 há num litro de solução de ácido sulfúrico, se por ação de
50 mL duma solução de BaCl2 se obtiveram 0,2126 g de BaSO4?
R – 1,787 g
10-3,0 litros de água potável foram evaporados até reduzi-lo a um volume menor. Logo
após a evaporação a amostra foi tratada com excesso de cloreto de bário, obtendo-
se um precipitado de sulfato de bário que pesou 0,3304g. Calcular o teor de sulfato
de sódio na água potável analisada em gramas por litro e partes por milhão (ppm).
R- 0,067 g/L , 67 ppm.
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