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Química Analítica
RELATÓRIO
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
1. Objetivos ....................................................................................................................................... 02
2. Introdução ..................................................................................................................................... 02
3. Materiais Utilizados
3.1.1. Vidraria e instrumental .................................................................................................04
3.1.2.Reagentes e soluções ................................................................................................... 04
4.Periculosidade
4.1. Permanganato de potássio (KMnO4) ............................................................................. 05
4.2. Oxalato de Sódio (NaOCOCOONa) ............................................................................. 05
4.3. Peróxido de hidrogênio (H2O2) ...................................................................................... 06
4.4. Ácido sulfúrico (H2SO4) ................................................................................................ 06
4. Metodologia................................................................................................................................... 07
5. Resultados e Discussões ............................................................................................................... 08
6. Conclusão ..................................................................................................................................... 12
7. Referências bibliográficas ........................................................................................................... 13
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1. OBJETIVOS:
Através de métodos volumétricos de oxidação-redução, determinar concentração de solução
de permanganato de potássio (permanganimetria), concentração real da água oxigenada e pureza da
amostra de salitre do Chile
2. INTRODUÇÃO:
Uma volumetria de oxidação-redução baseia-se em reações nas quais há transferência total
ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e redutora. Oxidante é toda a espécie capaz de
captar elétros e redutor toda a espécie capaz de cedê-los.
Uma partícula oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. O ponto
de equivalência destas titulações é alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas
proporções estequiométricas. De forma a satisfazer este requisito, as tendências, tanto do redutor
para a cedência de elétrons quanto do oxidante para os aceitar, devem ser suficientemente elevadas
e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padrão (E0).
Quanto maior for o potencial-padrão de um par conjugado óxido-redutor, maior será a
tendência para o oxidante aceitar elétrons. Quanto mais baixo for o potencial-padrão, maior
tendência apresenta o redutor para ceder elétrons.
As reações de oxdação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação
possa servir de base de um método volumétrico. Muitas delas se processam através de uma série de
etapas e, desta maneira, a equação estequiométrica não representa mais do que a soma das reações
parciais. Muitas reações de oxidação-redução são lentas e, como a rapidez de uma reação é
indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade
destas reações, na volumetria de oxidação-redução, mediante titulação a quente ou em presença de
catalisadores.
A volumetria baseada em reações de oxidação-redução compreende numerosos métodos.
mas não se aplica à determinação direta de elementos que se apresentam em um único estado de
valência. Muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valência, então,
conforme o estado no qual se encontram, são possíveis de oxidação ou redução. Geralmente, tais
elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação-redução. Estes
métodos fazem uso de soluções padrões de agentes oxidantes ou de agentes redutores.
Os métodos oxidimétricos mais importantes são os baseados no uso de soluções padrões de
permanganato de potássio, iodo, dicromato de potássio, sais de cério (IV)), iodato de potássio e
bromato de potássio. Quando se tem de determinar uma substância redutora, sua solução é
geralmente titulada com solução oxidante. São os chamados métodos diretos.
Em combinação com certas soluções volumétricas oxidantes podem ser usadas soluções 2
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padrões redutoras auxiliares. Por exemplo, a volumetria com permanganato de potássio, auxiliada
pelas soluções auxiliares de sulfato de ferro (II), oxalato de sódio ou arsenito de sódio, pode ser
estendida à determinação de substâncias oxidantes. A substância oxidante é tratada como um
excesso de solução auxiliar e a parte residual do redutor é finalmente titulada com permanganato de
potássio. São os chamados métodos indiretos.
As titulações de oxidação-redução requerem, normalmente, um indicador que adquira cores
substancialmente distintas na forma oxidada e na forma reduzida. No ponto de equivalência ou na
sua vizinhança, ocorre uma mudança distinta na cor do indicador, de tal maneira que o ponto final é
perfeitamente identificado.
Para estas titulações a gama de indicadores é restrita. Em algumas situações, dispensa-se o
uso de indicador, já que um dos reagentes apresenta uma mudança de cor suficientemente marcada
no ponto de equivalência. A estas titulações dá-se o nome de auto-indicadas e o reagente é
designado por indicador interno.
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3. MATERIAIS UTILIZADOS:
3.1. Vidraria
• Béqueres;
• Erlenmeyeres;
• Balão volumétrico;
• Pipetas;
• Balança volumétrica;
3.2. Soluções
• Solução de permanganato de potássio;
• Oxalato de sódio;
• Solução concentrada de ácido sulfúrico;
• Solução de peróxido de hidrogênio;
• Água destilada.
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4. PERICULOSIDADE
4.1. Permanganato de potássio (KMnO4)
Oxidante forte; contém Manganês, que tem ação tóxica: carcinogênica e mutagênica. Causa
queimaduras na região de contato; é tóxico se ingerido ou inalado; e o contato com outros materiais
pode causar incêndio;
Inalação: Causa irritação ao trato respiratório. Os sintomas podem incluir tosse e dificuldade
para respirar. Altas concentrações podem causar edema pulmonar.
Ingestão: A ingestão de pó ou de altas concentrações causa distúrbios graves do sistema
gastrointestinal com possíveis queimaduras e edema; pulso lento choque com queda da pressão
sangüínea. Pode ser fatal quando em grandes concentrações. A ingestão de concentrações de até 1%
causa queimaduras da garganta, náuseas, vômitos e dor abdominal.
Contato com a pele: Os cristais secos e as soluções concentradas são cáusticos, causando
envermelhecimento, dor, queimaduras severas, manchas marrons na área de contato e possível
endurecimento da epiderme. Soluções diluidas são levemente irritantes para a pele.
Contato com os olhos: O contato dos olhos com cristais (poeira) e soluções concentradas
causa irritação severa, envermelhecimento, visão borrada e podem causar danos sérios,
possivelmente permenentes (seqüelas).
Informação ecológica - Toxicidade ambiental: Esta substância pode ser tóxica para a vida
aquática. Destinação: encaminhar para o Entreposto de Resíduos Químicos.
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da substância.
Vazamento acidental: Ventilar a área de vazamento. Usar equipamento de proteção 5 pessoal
apropriado. Quando ocorrer o vazamento, recolher o material num container apropriado para
descarte posterior, usando um método que não gere lixo.
Toxicidade ambiental: não há registros.
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5. METODOLOGIA
5.1. Padronização da solução 0.02 mol/L de permanganato de potássio
Foram pesadas (utilizando-se uma balança analítica) três massas do oxalato de sódio. Em
seguida, as massas foram colocadas em diferentes erlenmeyers e diluídas com 25 mL de água.
Posteriormente, adicionou-se 1,5 mL de acido sulfúrico em cada solução. Finalizando com
aquecimento de cada amostra a temperatura próxima ao ponto de ebulição. Iniciou-se a titulação da
solução de oxalato de sódio.
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6. RESULTADOS E DISCUSSÕES
No primeiro experimento o objetivo foi padronizar a solução 0,02 mol/L de permanganato
de potássio utilizando o oxalato de sódio diluído em ácido sulfúrico. Para isso pesou-se na balança
de precisão as seguintes massa de oxalato de sódio:
Em seguida, cada massa foi diluída em água até completar um volume de 250 mL. Para a
adição do ácido, houve uma modificação no roteiro para diminuir a quantidade de resíduo formado,
assim, acrescentou à solução de oxalato de sódio, diluído em água, 25mL de H2SO4 a 35mol/L e
1,5mL de H2SO4 concentrado.
Aqueceu-se a solução próximo ao ponto de ebulição, procedimento necessário para que a
reação de titulação ocorra já que está é uma titulação a quente. E o permanganato de potássio foi
adicionado até que a solução, inicialmente incolor, adquirisse coloração rosa. Os volumes gastos da
solução padrão para titular as massas m1, m2 e m3 são transcritos, respectivamente:
Portanto dois mols do permanganato reagiu com 5 mols de oxalato de prata. Essa reação
ocorre devido a oxidação do íon permanganato, que em meio ácido, o magnésio (VII) que entra no
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KMnO4 é reduzido á cátions Mn2+, formando-se assim um sal de magnésio (II) e do ácido usado. o
íon Mn2+ e o dióxido de manganês MnO2 transformam-se um no outro, de acordo com o esquema:
Vê-se pela equação que, com o aumento das concentrações dos íons H+ na solução, o
equilíbrio entre o MnO2 e os íons Mn2+ deve deslocar-se de modo a formarem-se os íons Mn2+.
Por essa razão, se, ao dar-se a oxidação de uma substância qualquer pelo permanganato em meio
ácido, se começa a obter MnO2 devido à concentração elevada dos íons H+, o dióxido será
Calculo do número de mols de oxalato de sódio usado (noxal), sabendo que a massa molar do oxalato
(MMoxal) é de 134 g/mol:
O resultado obtido para concentração de permanganato está dentro de uma margem de erro
considerada aceitável já que o valor encontrado, 0,01972 mol/L, está próximo ao valor real da
concentração, 0,02mol/L.
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12% ou 30% de peróxido de hidrogênio em água, conhecidas como soluções de peróxido de
hidrogênio a 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes respectivamente. No caso do segundo
experimento, utilizou-se uma porcentagem de 3% (10 volumes), sendo o objetivo do experimento
confirmar, através da técnica de titulação, se essa porcentagem teórica condiz com a real presenta na
solução.
Para isso, a quantidade de H2O2 usado foi de 25 mL (VH2O2 = 25 mL) nas três amostras
tituladas sendo esse volume diluído em 10 vezes. No meio, também foi adicionado 50 mL de água e
2 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Após a titulação das três amostras os seguintes volumes de permanganato foram utilizados,
respectivamente:
Calculo do número de mols do permanganato (nKMnO4), sabendo que sua concentração [KMnO4] é
de 0.01972 mol/L:
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Calculo do número de mol de peróxido de hidrogênio (nH2O2):
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7. CONCLUSÃO
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8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed.
Porto Alegre: Bookman, 2006.
OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica Quantitativa. Rio de Janeiro. Livros Técnicos e
Científicos ; Brasília, INL, 1974.
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