METODOS DE CRISTALIZACION DE

COMPUESTOS ORGANICOS
1. INTRODUCCION

Es común encontrar los Compuestos Orgánicos en una forma cristalina,

pero ¿cuáles serian los métodos para poder purificar e identificar cada una
de ellas? Existen diversos métodos para hacerlo, pero uno de ellos es la
“cristalización”. La cristalización es un método físico para purificar
compuestos sólidos a temperatura ambiente. Un compuesto solidó se
caracteriza formando una solución de aspirina con su disolvente benceno,
este se satura a una temperatura elevada, pero nunca llega a la
temperatura del disolvente, el cual pasa por un proceso de enfriamiento de
tal manera se extrae cristales de acetilsalicílico con un grado de pureza.

Hay veces que no es eficiente una sola cristalización, es necesario realizar

varias recristalizaciones, hasta conseguir la pureza deseada. La mancha de
cristalización se determina por el punto de fusión, de la muestra en
diferentes fracciones, cuándo no se pueda cristalizar, se transforma uno de
sus derivados que lo haga con facilidad. En líneas generales, la operación
consiste en disolver en caliente la solución de acido acetilsalicílico con
benceno; al tener se realiza una filtración a vació, para recristalizar, se
recoge la cosecha y el licor madre.

2. OBJETIVOS

• El principal objetivo de la práctica de laboratorio es conocer los

fundamentos de la cristalización en la purificación de compuestos sólidos;
así como describirlos y comprenderlos.

• Purificar el acido acetil salicílico obtenido de la experiencia pasada.

3. FUNDAMENTOS TEORICOS

Se debe tener en cuenta cada una de los medios y/o etapas que se tiene
en cuenta en un proceso de Recristalización; a continuación se presenta
una serie de pasos y conceptos básicos que debemos conocer para llevar
a cabo la experiencia realizada en el laboratorio:

CONDICIONES DEL DISOLVENTE IDEAL

Se disuelve una moderada cantidad de la sustancia a purificar en caliente y
poco o nada en frio, con lo cual esta precipitaría casi en su totalidad y las
impurezas quedarían en las aguas madres.

Deber ser inerte con la sustancia a purificar.

Las impurezas deben ser más solubles en frio.

Tiene que ser de fácil eliminación por evaporización.

ETAPAS DE LA RECRISTALIZACION

Disolución de la sustancia en caliente.

Filtración en caliente: elimina las impurezas solubles.

Enfriamiento: gracias a ello se produce la cristalización o precipitación.

Separación de los cristales obtenidos.

Lavado de los cristales.

Secado de los cristales: determina el porcentaje de pureza o rendimiento.

TIPOS DE IMPUREZAS

Impurezas Mecánicas:

Están son propias del proceso realizado, por ejemplo: corchos, papel,
vidrio, etc. Estas se eliminan al realizar la filtración en caliente.

Impurezas Orgánicas:

Estas son los colorantes, grasas, resinas, las cuales pueden existir junto al
producto deseado formado como producto de descomposición. Se elimina
adicionando a la solución antes de calentarla carbón activado el que
absorbe sobre su propia superficie a este tipo de impurezas, por lo que
efectuando la filtración en caliente quedan retenidas en el papel.

Impurezas más solubles; son difíciles de eliminar, por ellos se recurre a la

purificación química, la cual nos permite obtener derivados químicos del
producto a purificar.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Disolver en la mínima cantidad de

solvente la muestra problema sólida,
obtenida en el experimento anterior (ácido
acetilsalicílico), en un beaker, en este caso
se disolvió en 1 ml. de agua destilada y 1
ml. de etanol 96°.

 Vaciar la solución a un tubo de ensayo, y con ayuda de la pinza,

calentar la solución en una cocinilla, hasta
que empiece a ebullir.

 Dejar enfriar la muestra en la

gradilla.

 Filtrar la solución con la ayuda del embudo, el papel de filtro y la

bagueta.

 Lavar el residuo que queda en el

papel de filtro, cogiendo la pizeta que
contiene agua destilada, dejándola caer a
chorros, para eliminar las impurezas que
quedaron en el residuo, que se van
depositando en un beaker. Dejar filtrar por
un espacio de tiempo moderado.

 Dejar secar el residuo en el papel filtro, guardar la muestra

obtenida.

5. CUESTIONARIO

A. Como interpreta usted el proceso de la cristalización

Es un proceso por el cual se puede separar un sólido impuro de sus
impurezas (purificación), basándose en las diferencias de solubilidad
entre ellos, en un solvente o mezcla de solventes.

Consiste en disolver el sólido a purificar en un solvente (con ciertas

características) caliente, dejar enfriar la solución y ver como se
recristaliza o se vuelve a solidificar el sólido que habíamos disuelto. Este
último sólido obtenido será más puro que el primero.

B. A que llaman “aguas madres” en un proceso de

cristalización.

Son las aguas que restan de una disolución salina que se ha hecho
cristalizar y no produce más cristales.

C. En qué consiste la sublimación, dar ejemplos.

La sublimación es el proceso por el cual una sustancia sólida cristalina

pasa directamente al estado de vapor sin pasar por el estado líquido.
Las sustancias sólidas que presentan esta propiedad pasan
directamente sin fundir al estado de vapor. Estos sólidos igual que los
líquidos tienen una presión de vapor, sus moléculas se escapan de la
estructura cristalina en forma continua, y su velocidad de evaporación se
puede medir sin dificultad.

Ejemplos:

 “Hielo Seco”: es el nombre común

que se le da al CO2 congelado. Cuando el
hielo seco se expone al aire, éste se
comienza a sublimar, o a convertirse en
vapor, ante nuestros ojos.

 “Yodo solido”: se observa la formación de vapores morados de

yodo gaseoso, sin que previamente haya pasado por estado líquido.

 Otras sustancias, como el cloruro de amonio, se subliman debido

a reacciones químicas. Cuando se calienta, el cloruro de amonio se
 descompone en cloruro de hidrógeno y amoníaco en una reacción
reversible:

 NH4Cl → HCl + NH3

 También podemos mencionar como ejemplos a la “naftalina” y el

“desodorante para baño”.

6. CONCLUSIONES

 La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados por

algunos condicionantes como el disolvente o la concentración de los
compuestos, también añadiendo trazas de otros componentes como
proteínas.

 Para purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido

obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la
fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo,
este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultrapuro para la
fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores.

 La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento

cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de
germen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se
adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera más
energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser
modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las
condiciones de cristalización.

7. BIBLIOGRAFIA

Química Orgánica Experimental - Durst, G.W. Gokel Reverté

http://redexperimental.gob.mx/descargar.php?id=210

http://www.ciclohidrologico.com/sublimacin

http://www.100ciaquimica.net/menu.htm
http://www.profeonline.com/laboratorioquimico/html/sitios_q_note.htm

http://www.ellaboratorio.co.cc/quimica.htm

http://www.ucm.es/info/quimorga/oinge-guion.pdf