Tugas Sintesis Senyawa Anorganik: Metode Kopresipitasi

Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique

Kelas A

Rotua Oktarini Nila Huda Rosidatul Mahmudah Nindya Ayu Yudita Edwin Ryan Syafrial

1408100043 1408100045 1408100047 1408100049 1408100041

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2011

Metode kopresipitasi merupakan salah satu metode sintesis senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersamasama ketika melewati titik jenuh. Kopresipitasi merupakan metode yang menjanjikan karena prosesnya menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat. Beberapa zat yang paling umum digunakan sebagai zat pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. Produk dari metode ini diharapkan memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dan lebih homogen dari pada metode solid state dan ukuran partikel yang lebih besar dari pada metode sol-gel. Contoh metode kopresipitasi ini digunakan pada sintesis nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 sebagaimana yang dilansir oleh Kandasamy Velmurugan, dkk. (2010). Nanopartikel ini merupakan salah satu material yang bersifat magnetik yang akhir-akhir ini kegunaannya dapat dimanfaatkan dalam beberapa bidang, seperti sistem penyimpanan data, diagnosa kesehatan dan sebagainya. Selama ini, nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 telah disintesis melalui metode metode yang lain, seperti pirolisis sol-gel, hidrotermal dan mechanical alloying. Akan tetapi metode kopresipitasi dianggap metode yang ekonomis untuk menghasilkan nanopartikel yang baik. Substitusi seng mempengaruhi ukuran kristal dan sifat magnetik tergantung pada kondisi persiapan awal, oleh karena itu nilai x divariasi dari 0 sampai 1. Dalam jurnal ini, nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 disintesis dari starting material NiCl2, ZnCl2 dan FeCl3 dalam media alkali. Dasar pemilihan bahan ini karena ion klorida dapat melarutkan Ni2+, Zn2+ dan Fe3+ dalam air sehingga tidak mengotori produk, sedangkan media alkali (NaOH) berfungsi sebagai zat pengendap. Penggunaan NaOH sebagai zat pengendap dapat mengendapkan nanopartikel secara efektif karena NaOH terionisasi sempurna dalam larutan sehingga ion OH- terlepas dan mengikat ion logam yang menyebabkan terbentuknya endapan menjadi prekursor. Campuran larutan NiCl2, ZnCl2 dan FeCl3 dengan rasio molar menurut stoikhiometri (seperti pada tabel) disiapkan dan dijaga pada suhu 60C dan kemudian ditambahkan larutan NaOH mendidih (0,63 M yang dilarutkan dalam 1200 mL aquades yang diaduk secara konstan selama 10 detik). Penambahan NaOH tidak dilakukan tetes demi tetes agar pengendapan dapat berlangsung secara bersama-sama. Sedangkan pengadukan secara konstan ini dilakukan agar suhu larutan terbagi merata sehingga tidak ada strata suhu dalam wadah. Proses pembentukan nano ferit berlangsung melalui dua tahap yaitu tahap kopresipitasi dan tahap feritisasi. Tahap kopresipitasi adalah tahap terbentuknya garam klorida dari logam tersebut menjadi bentuk hidroksidanya berupa presipitat, yang selanjutnya mengalami tahap feritisasi, yaitu tahap transformasi presipitat menjadi kompleks ferit tersubsitusi akibat pemanasan dalam media alkali. Larutan dipertahankan pada suhu 85C selama satu jam.

Dikutip dari : Materials Research. 2010; 13(3): 299-303 Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique Oleh: Kandasamy Velmurugan, Vellaiyappan Sangli Karuppanan Venkatachalapathy, Sechassalom Sendhilnathan

Mekanisme reaksi pembentukan nano ferit sebagaimana terlihat pada persamaan 1 dan 2. Tahap kopresipitasi (persamaan 1): (1-x)Ni2+ + xZn2+ + 2Fe3+ + 8OHTahap feritisasi (persamaan 2): (1-x)Ni(OH)2.xZn(OH)2.2Fe(OH)3
Pemanasan dalam media alkali

(1-x)Ni(OH)2.xZn(OH)2.2Fe(OH)3

Ni1-xZnxFe2O4.nH2O

Tabel 1. Rasio molar larutan NiCl2, ZnCl2 dan FeCl3 untuk pembentukan Ni1-xZnxFe2O4 x 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 NiCl2 1,0 M 0,9 M 0,8 M 0,7 M 0,6 M 0,5 M ZnCl2 0,1 M 0,2 M 0,3 M 0,4 M 0,5 M FeCl3 2,0 M 2,0 M 2,0 M 2,0 M 2,0 M 2,0 M x 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 NiCl2 0,4 M 0,3 M 0,2 M 0,1 M ZnCl2 0,6 M 0,7 M 0,8 M 0,9 M 1,0 M FeCl3 2,0 M 2,0 M 2,0 M 2,0 M 2,0 M

Pemisahan produk dari pengotor dilakukan menggunakan pemisahan magnetik, hal ini dikarenakan produk yang terbentuk bersifat magnet. Produk yang dihasilkan dikarakterisasi dengan XRD (X-Ray Diffraction), VSM (Vibrating Sample Magnetometer) dan FTIR (Fourier Transform Infrared). XRD digunakan untuk mengkarakterisasi kristalinitas nanopartikel dan diameter rata-rata semua nanopartikel. Hasil pengendapan partikel dikarakterisasi dengan XRD untuk penentuan struktural dan estimasi ukuran kristal. Konstanta kisi (a) dihitung menggunakan nilai 'd'. VSM digunakan untuk mengukur saturation magnetization (Ms) dan gaya koersif (Hc). Sedangkan FTIR digunakan untuk mengetahui kandungan air dari produk yang terbentuk. Berdasarkan hasil yang didapat dari XRD, konstanta kisi (a) meningkat dengan meningkatnya konsentrasi seng, sementara ukuran kristal rata-rata (DaveXRD) dan kemagnetan menurun dengan meningkatnya subtitusi seng sebagaimana Gambar 1, Gambar 2 dan Gambar 3 pada Lampiran.

Dikutip dari : Materials Research. 2010; 13(3): 299-303 Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique Oleh: Kandasamy Velmurugan, Vellaiyappan Sangli Karuppanan Venkatachalapathy, Sechassalom Sendhilnathan

LAMPIRAN

Gambar 1. Pengaruh konsentrasi seng terhadap konstanta kisi nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 dengan x dari 0 sampai 1

Gambar 2. Pengaruh ukuran kristal rata-rata (DaveXRD) terhadap konstanta kisi nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 dengan x dari 0 sampai 1

Dikutip dari : Materials Research. 2010; 13(3): 299-303 Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique Oleh: Kandasamy Velmurugan, Vellaiyappan Sangli Karuppanan Venkatachalapathy, Sechassalom Sendhilnathan

Gambar 3. Pengaruh kemagnetan terhadap konstanta kisi nanopartikel Ni1-xZnxFe2O4 dengan x dari 0 sampai 1

Dikutip dari : Materials Research. 2010; 13(3): 299-303 Synthesis of Nickel Zinc Iron Nanoparticles by Coprecipitation Technique Oleh: Kandasamy Velmurugan, Vellaiyappan Sangli Karuppanan Venkatachalapathy, Sechassalom Sendhilnathan