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flETOXi

BRASILEIRD ---,-

-.--._~,-.------

1971,

DETERMINACAO

DE SULFITO

EM AGUA

P-MB-973

(&I E&gia

Experimental~

1. ORJETIVO Este fito m&odo fixe industrials - Permite o modo de proceder-se e &as residuals de a determine.+ de indktrias.

volumhrica

de

sul-

an &yas M&odo A

a detenninacao

sulflto

in

concentrac6es

de

0.1

6 ppm de sulfite M&odo

de s6dio. de

"8" - Permite
ou acimo,

a determina~ao
cane sulfita

sulfite

cm concentrackis

de 6 ppm

de s6dio. de sulfite en concentrac6es para cases ar que de 3 ppm ngo


Seja

netodo

- Per-mite

a determinec&o

ou scima,
nscessirie

ccmo sulfite
grande

da s6dio

precisao.

2.1 - Canpo de Aplica~ho


ca de sulflto mentack track 2.2 pecial lodo an &as de caldairas do ion sulfite e,en esteje

- Este ktodo
&as residuals

se splice

a detorninack agues de caldeiras, nas queis

volun&r~ de ali a concen-

industrlais.

especialmente

de indcstrias. entre 0.1

ccrnpreendida

e 6 ppm. de desenho esde

- Resume do Enseio pars eliminar o ar,

- Coloca-se
et6

a anostra

m ma mpola
reagido atrev&

que c sulfite de icdo

tenha

corn o cloreto de

fonnado.

0 Bxcessc

de clcreto

6 deteninado

titula

cio cm tiossulfato
Nota 1 -

(Nota

11

can0 suZfetis e cerbe ions de metais pesados., redutores, reagem cam sutfito cm o cloreto de iodo, podendo acameta~ m?esuhzdos mm:s irci oxidar o rrulfito, quando a mostm for am:altos. Nitrite, 8e presente, dificada, podendo acumetar valores mais baixoe. Agentee
2.3 2.3.1 - Aparelhagem - Ampolas de knostragem de 500 f usadas - as anpolas 1 ml (conforms turetas maxlmo de anostragem fig. de serk de vidrn.

corn capacidade 2.3.2 neira -

nominal

11. 10 ml. 0 orlFicio da :or,nk do

BurBtas - servo
exceder

quatro

50 deve

a 2 mm e o di&etro

de sua extrsnida:Je

ve exceder
2.3.3 corn h6llce _---

a 3 mm.
- equipado
cm

- Agltador de vidro.

motor

do tip0

de Velocidadc

vorl6vel

r~

ii

--

Cpia no autorizada

IBPIABHT

P-MB-973 dead stow - equlpado ml cn de ma elatrodo s01ur,& de

2.3.4
platina. 0.005N 2.4 referkcia 2.4.1 drico

- Titulador
0 conjunto de tiossulfato - Resgentes a 6gua - Acida

Eletrom&rlco
deve ser

tipo

sensfvel

5 adiqso
de &a. devsr&~ igue

de 0.05

de s6dio - Todos se entenders os

an 500 ml reagantes coma

ser

de F,ra o

p.,s.

qualounr

destfl~ade - Mistclre de &us

desminer.slizada. de kido clo:<

clorfdrico (d-1,191

- HCl con

cl:11

urn volume destllada. dicranatc aclms

concentrado - Dlcromato

urn volume -

2.4.2 an c6psle de fusio

de Pat&sic at6 ma

(K2Cr20,1

- Aqueca ligolramente

de do se

pot&sl,s pant:>

de platina. (396Cl. Depols

temperatura

de esfriar, hem fechado.

triture

o sal

fundido

num gral

mantenha-o

guardada 2.4.3 6gua r (Na

en fiasco

- Solup6o-padrgo g de lad&o

0,025N

de Iodato seco a 12OC ezes

de Pot&sic e 0.5

[KITI

- Dissolva

em

de pot&sic

g de bicarboneto da solu~~o

de sodlo pad&o

HC031

e dilue

a urn litro
de sgdiol.

(x = 8,92

a nonnalldade

de tiassulfato 2.4.4 tar - Iodeto

de Pot&sic quando de &do

(KIl

- 0 iodeto

de pot&sic em 20 ml de gcma

nao

dew

epresen

colora~io

azul,

1 g 6 dissolvido sulfkico N e 1 ml

de agua de amide

recks-iervida, rec&n-prepara-

contend0 da.

5 gates

2.4.5
recim-fervidn

- Solu~kio

de Iodeta

de Pot.isslo 50 g de ndeto

(50 g/lltrol
de pot&sic,

- Olssolva, li,vra de iodato,

an

Agua
e 0.5

e esfriada, de s6dlo padrio

g de bicarbonsto 2.4.6 urn balio - Solu~k volm&rico

e dilua 0,l

a 1 lltro. de S6dio
(Na2S2D3.5H201 de s6dlo invertendlssolva. ou a urn 0 10 mg Fm en,

N do Tiossulfato

de 1000 800 ml

ml,

dissolva
que tenha regulares

25 g de ciossulfato side at6 fervlde que

apmxlmad.anenta, do o fiasco Establlize de iodeto C~TJ agua 2.4.6.1. 2.4.9.1 die

de &ga

8 esfriada, o oolidc se

an intervalos a sol& de merciirio fervida. por

de tempo dlssolu~~o ou can

de 1 g de carbonate 1 ml dicranato de clorofonnio de potksio.

de s6dio.

(Hg121,

e complete
cane indica

1itro.
item

Padronlze

- Oissolva de 6ga. concentrado de g6s dissolva

2 g de iodeto num erlenmeysr e, certinico. 0,098 can ma

de potitssio de 500 ~1.


tmpo. ap,itS

8 2 g de bicarbanato adiclona
0 fraSC0.

de so &I-

em 300 ml

vags.rosments
Pt6 COSSSr

do cloridrico despreendimento ture terna e entao

80 mesmo

Acrescente

19 ml de potkio

de &ldo seco. son

clorfdrico, Lsve agitklo. a parts!

misin -

g do dicronato pequens quantidade

do erlemneysr durante

de agua.

e del-

xe em repouso

10 mfnutos.

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P-MB-973

13PI.whiT

3. so'tiiu, do i>:u: do usando pnra B eolu~.k o Verde do pola de sal goma ctimico. de

2.4.6.2
anido ccmo 2.4.6.3

- Tltule
indicador, Calcule N =

cam o tiossulfato
at6 que if car

do nude dn

a normolidsds 1 000 49.04 fi. El

solur$~

tiossulfato

f6rmuls:

onde N namalidedn da

solu&

de tiossulfeto de potk3io
de usados usados de urn balk s6dio

A - granas

de dicmmr-to
da 0,005

B = mlli?itros
2.4.7 da Oilue solu~&o at& - Solu~k 0.1 N de pad& tlossulfeto 6gua B 15

eolu;b
N de de

tiossulfato

na titulaF;o.
- Transfira 25 ds 500 ml ml.

tiossulfato pare

s6dio

volumkrico 0 use da

a merca de de

corn 12

e misturo horas appo's uma

ccxmplstanrnte. o praparc. corn t g de

3~1lu~ia

est.6

li

mitado
2.4.6 vel, de que

80 prazo
- Gana

Pmido

- Fate

pasta

emido fervsndo. durante

iod,m6tri?o

sol&

en sgua
hid&id0 6 ml de ticido en fiasco

fria.
de &do

Coloqus
potksio, ec&ico

a pasta misture glacial


suficlente A solu~k 1 ano.

en 1 litro
8 delxe en

CB 6gua
rtpouso

Adicions
2 bores. e, Mantenha por Co10

20~
-

(99,5%1.
para de mido

Misture ejustar eszim

complatansn';e o pti preperada em 4.0.

fim, a so r&11-

adicione
lu& micanante 2.5 2.5.1 da perior empola 8s

clorfdrico
fschedo.~ durante

pennanecer6

es&w1 - Procedimento

- Fixe
n&~ da

a cmpole
dew& estar de

verticalmsnte
ligada controle por

num a conex6es.

suports. ficando da Lnostre.

A extrw-nidsde

SuperioI

localizad~
Conecte de borracha. de mods, a

in

nfvel

ELI -_
dn L: -. a

v&lvula
de

de

V&JO maio de de

extremidadc:

inferior
mostragav ser

a linha
dew&

amostreg6n
uma

urn tuba
resfrfananto.

A linhs
que

canter se mantenha

serpentina

a 6gua

wnostrada As

i, temperatura de entrade dispostas meis control0 elevada. de Au dr fechtl 40 vilzso e safda

ambiente. da &ye de nfveis. rcfrigorel;k situando-se pare r)ssa .s V&VI! -

v6lvulas
flcor

serpentine la de ontrada

deverao

mu dlforentes

em posi~~o A valvula de de

da

ancstra

seri

loca!.lzade 8.lust.e ~'~a15 aripola, de a 13

nc

s& vazk

da

da

serpentina

rosfrinentu.

procedar a 60

a emostrapw, sozundon superfor Casn a llnha t? p~rmito da

para
gens ment,g utillzada todas

nncher
de rostra.

a oy~ols

nu r?spa~o

p"'sfi ~.?;a

Em sexuida. e infarlor

o torneira ~3 KZnnXk. , !inhn

irnediota

dspois

P runova purgur

Emw?traF,m de resfriamontu,

intennftuntsmentc. 5s vczes que colhc:

e i! sorpentlna

nostrss.
____ _-I-.------__------

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4. 2.5.2 pot&lo anpola clorfdric te, rmlovo-a~ - Enche e iodat de omostragm 1: 1. trk txretas can 0,025 ati!

IBPIABNT

P-ME-973 clorfdrlco l:l, a igu.3 de celibra@o dentro a tornaira at6 que solu~ces do capiler superior, u abaix de iodeto superior corn acid de da

scido N.

de pt&si e encha-a bolhes

Retire

o marca de ar

Se houver urn fio

no copilar, Abra superior,

can

de plstins can D torneira

limp.

inferior 0 menisco contiver

do reegen e ocrcta no cani -

0 reagents, lar que coincida

controland, cm r7 marce

inferior de stdt,

de calibraq:. adicione CL! freC;o corn ~ u flno j&o mais qc

Se o a-nostra 2 ml exceda de 6gue. e retlr? de &do a 800

llili s paas

000 ppm de hldriixldo

cloridrico ppm. Feche

x-a cada torneires

1 000 ppm de alcalinidade, e lave par os capllares

lbmogeneize o exceee

o contetide ggua

do da empola, da cada cepilar.

molo

de sgitay~~o

do rota$o

Inverts braGGo mostra. gita+. la de 2 ml, repetindo mta$

a anpola corn a solqio o controle e sllminaC~o

e uncha

o cepilor

superior,

at6 Intmduza de anbos Inverta edicjo B empola,

B marc.~

de cali

na -a a-

de lodeto das torneiras.

de pot&sio. lwsgev capiiares. para

a soluqk s capilares,

da &a acima ume vez,

dos

novanente dos reagentes

e ampe 1~ m13turar

de acordo dos

corn as instruf$es Mais

axpostas, sgite

vagwn

cepilares. 8 anostra.

8 inverte

par.3

cnnQ1etamente 2.5.3 ml,

- Titula+ baixa. Nao leve

de Amostre ebrind nam sopre as gotas de gano s snbos

- Transfira es torneiras.

a tmostrs

psra

urn b&her

de

000

de forma

a enpola remanescentes de anldo,

de anostregcan. nos pero do ce@laros

miis

simplesmente

trans-A fi in1r;cm

flra dicione nal.


~19

pore

o b&her v&as gotso

sacudindo B aproximn&

a mpole. do ponto

indicar

Coloque e agita&&

na anosxa en balxs

nletrodos

aparelho

indicador

elrtmm&rlco, de iodo

velocidade

e titule de s6di.

o excess

de clort!to

a solu;~ 2.5.4 sent0 mostrs 2.6 s6dl.

G.005 - Enseio de sulfite. (2.5.2). - Celculs pela mg/l

N de tiossulfat em Brenco & qua1 - Face

urn ens&o odicloncdos

mu bronco. os

ccm

5QO ml

de agua

lna

tenha,

side

3 roagentcs

utilizedos

- Calcule

a cncentreGso

de sulfit

mg/l

de sulfite

de

f6rmule: de k2S03 = 003 - 63 .~-C N (A-E!1

A = Volume, branc H 1 VlLml3. --

em ~~illlitros..

da slur$i

do Ns2S2f13

uses

ensai

BTI

nililitros,

de 3oluqa

de Na2S21)2

usa

IO no

titular;ao _-

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P-MO-973

IBPIABNT

da mostra
C = Capacidade Para 2.7 3. converter - Precisao 6 Camp0 de aplica~:o industrials. e em 6guas tenha Ensaio urn valor - Adicione e iodeto sulfite. e empregado de Este m&odo 6n ion da

mpola

de mostragm.
o resultado obtldo

m mililitros,
multiplique 0,2 ppm de

menos 6.
por 0,635.

sulflto

- A precls&o

deste

m&odo

6 de

tiossulfato.

METODO 3.1 -

se aplica m
de

a determinac6o

volum&ri

ca de

sulflto
de do -

em iguas caldeiras

especialmente residuais

&uas

de

caldelras,
as quais

de a co

allmenta~~o centraC&o 3.2 te qua1 sulfato do ponto corn

indktrias, a 6 ppm.

sulfite
do

igual
iodato potksio.

ou superior
de potkio para de

Resume

a amostra, formar iodo cloreto

juntarwnde iodo. o

&Ida

clorfdrico o ion s6dio

oxidarg de

0 excesso
urn lndicador

de cloreto
eletrom&rico

6 tltulado
pars a

corn tios determina@o

final. Quando n:o houver necessidade que do da contenham ponto final. evite qualquer contato deste ccm o ar de grande menos precis&o. de 6 ppm de permite-se Na2S03, e apll Sal-

car goma

este de

m&odo amfdo &rants

HII amostras cane indicador a coleta

amostra

[Nate Nots rids

21.

2 - Resultados
rWdUtOre8,

altos
sutfetos

podem e ion

set

obtidos ferroso

pela

presenga

de outros baixos podem

matei7e P

cane catalisadores, qumdo

e xsultados

cawados @a

por

cane cobalto
a amostra qua&o fica

do sulfite,

e cobre, que praovem ezposta (10 ar. Nitrites


for acidificada.

a oxida&o ~~a_ tambgm C7p?F!

conw oxidantes
3.3 3.3.1 de 21.

do sulfite

a omostra

- Aparelhagem Erlenmeyer pare entrada tipo boca e safds

larga,
de

de amostra

500

ml. R corn

fechado sifao de

corn

mlha

provida [fig.

ligqoes

nivelamento

3.3.2
usar

- Aparelho

de

ap,lt&o de de

magn6tiCa. ponto ponto final. final, quando,

corn

suportn

r,iranto

no

case

de

o aparelho 3.3.3 - Aparelho

elstrom&rico indicador

tioo no

dead-stopcver ensaio, se usar

item goma

2.1.41. de am-

Este do

aparelho coma indlcador -

torna-se de

desnecesssrio ponto final. os reagentes coma 1:l - VW

3.4
refer&cia 3.4.1

Reagentes a .&a - &do

- Todas se entend&

deverao &ua iteT destilada 2.4.1.

ser

de ou

prau

13.3.

qua1quer.

desmineralizada.

Clorfdrico

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6.

Il3P/ABNT

P-Mr'-973

3.4.3 3.4.4 x.4.5 solu~k~ marca horas

IodctCl

de

Potnsslo fl.lN 0,OlN

(56 de de

E/11

- Ver

itW de de

2.4.S. S&l10 S&o de llmitado - Ver iter 2.4.1;. 50 ml Dilua de 12 at6 r!a a

- Soluc&-pad& - Solu+-pad&o 0,lN corn &s $a de tiossulfato e misturn.

Tiossulfato Tiossulfato

- Trilnsfira 500 ao ml. "raze

pa-a 0 "so

urn balk da solu~k

volum&rico esti,

a 15

0 prepare. - Goma de Pmido de ou superior do - VW Lip,ue iten 0 fiasco de tal 2.4.t3. de maneira entrando urn volume que o sifk o sifk, amostrapem que ao a <rostra pela estimado se para ench;l ajustar parte en resfriador fique inferior cerca durante de na de SOS -

3.4.6
3.5 tra, turd pela zes C$O. mcstra X.5.1 n&ico do cm

- Procedimentn urn tuto

borracha,

tawerae saindn cinco VP -.

ambient'&, parte

ligeiramente do fiasco.

abaixo, Drene daixando

a capacldade Feche

fiasco, de

esta

a conex&x ml.

entrada

P ahra

o volume

opera da a -

Em 500

- Renova e opere-o

a rolha gm balxa

do

fiasco.

coloque-o adiclonando lodeto contiver de

"a

platafonna imediatmpnte e 5 ml

dn

ap,itador 5 ml de de

map &pnuse

velocidade, solu~k a amostra reagentas. anostra acusal de

clorfdrico, nasta

5 ml ordm.

da Se dos da pars

potksio mais de 300

de de

iodato sulfite,

tissio, m&ores 3.5.2 dor tra de gona os iodo 3.5.3 senta de

ppm

quentldedes - Titula+ de eletrodos corn emido. do a sol~$o

Adicione

v&as do final

gotas ponto

da final.

salur$o Coloque de

do

lnriico no

.-

a aproxima& de ponto tiossulfato urn ensaio adicionados usados

amos-

indicador 0.01

e titule de gn s6dio. branco,

o exces~o

cloreto

N de tenhan

- Ensaio sulfite.

em Branco 5 qua1 e "0s de

Fa~a sida volumes

can

5flfl

ml

de

&~il

OS reaEo"tes. para a anostra. OTI milipr'anas

seeunrlo

o m,?'

mo procedimento 3.6 tm de - C~lculos sulfite

mesmos Calcule pela

a concentra+ formula:

de

sulfite

par

li

s6dio = 126

PP~

Na2S'J3

N CA-RI

N = Noxmalidade A = Volume, branco

da

soluq;lo

de de

tlossulfato tlosaulfato

de

s6dio para tlti~!l.lr r:

em mililltros.

necessk-in

Cpia no autorizada

P-NR-973

IBPlABNT

7.
necess&o para titular a

f3 = Volume.
mostra. Para p11que 3.7 ratorio par converter

ml mi1i1itros.

de

tiossulfato

mg de

Na2S03/lltro

em mg/litro

de

ion

sulfite.

multi -

0.635. - A precis& ao = 0.12 nfvel mg/lltro de 10.3 deste mg/lltm m&do, de para Na2S03, urn so operador. expressar urn s6 por: laho -

- Pr~cis& (SLC,l, s

pode-se

LO "C" -

4.

tIETOO 4.1

- Camp0

de

Aplica+ en sguas

- Este industriais.

metodo

se

aplica

a determin.aFk em $uas de ou indjstrias superior exijan de nas a 3 ppm grande de iodato pela amide

volum&ri caldeiras, quais ou mais. a

ca de

do

ion

sulfite de de aerve Resume corn de de

especialmente residuais de igual que pela final can

allmenta~k

caldeiras tenha ensaios na que produz

e srn aguas urn valor de 0 iodo amostra. colora~& con'crole

concentrack Este 4.2 sio de reage excess0 Nota 4 m&ado -

sulfite
para Ensalo

nao

precisk. de pot&

liberado 0 ponto awl

soluq&

0 sulfite, iodo,

6 indicado a goma de

presen~a [Nota

41.

- CataZisadores, coma o cobre, cause oxida& rapida do suifito, dessa reap% mmmta corn n quad0 a onmtm fica ezpxta a0 ar. A velocidade temperaturn. Gutros agmtes redutores, CTW 8U~fetOS e? iOn fePPOS0, caus am resuZta&s alto, pomps magem exatmente corn0 0 suZfit0. Whit0 ira' tam be& oxidar o 8Uifit0, qua?& a mostra for acidifkzda.
4.3 referkia 4.3.1 4.3.2 Dissolva Reagentes a igua - fkido - Todos se entenders 0s reagentes cane 6gua item de de s6dio Potksio de deverso destllada 2.4.1. (1 ml = 1 my! dn nreviamente em balk sulfitol seco volumF?tri il 58~ de ou p.rau p,a. e qualquer

desminer~llzada.

Clorfdrico de g de

1:l

- Ver

- SoluCk-pad& ex e 0,s 6gua g de 5.66

Iodato

iodato de

potksio a dilua

s6dlo. litro,

12O'C
co. 4.3.3 4.3.4 4.4

bicarbonate

a urn

- Solu$& - Goma de

de Bnido

Iodeto - Ver - Coloqun

de

Potksio item 5 ml 2.4.8.

(50

~/litro)

- Ver

itffn

7.4.5.

- Procedimento pipete abaixo e 5 ml gota carda da 100

de HCl
pnra

1:l o kldo, Coloque

em urn erlenmeyer mantendo 1 ml da a solu~k

de

2511 ml.

Rapidamente, da de uma at; pipeta anido bureta. aparecer

ml

da

rmostra do liquido.

extremidade de xma

superficie solu~ao de

iodetn

de

potissio.
de

Imediatamente potkksio. de iodato aEitando de

atliciane
o potkzin fril:;co

ilr

a gota, azul

a solu~k persistente.

.F iodato Anote

o volume

usil~

Cpia no autorizada

do da

cm-lo

A.

Repita "

o ensai"

substituindo de p"t.&si"

a amostra usado de

par corn" sulfite

10n -R.

ml

do

arua

destf!:~

! i

P anote

volume

de iodato - Calcule
pela f&mula:

4.5
rd.3 so

- C~lculos
an mg/lltro, mg/l mp./l onde SO= 3

a concentrqk

can"

W;

"

l-c,"" I

3'

6.35 = 10

(A-HI ! [A-@1 I

Na %I

A = Mililltros
da amostra

de

iodato

de

potksio

necess&ios

para

titulay-'*:I

6 = Mililitros
do 4.6 sulfite - Preclsk de sodi" e branc". S

de

iodato

de

pot&sin

necesskios

para

titula~:F,n

A precise"

do

6nico

operador.

exprfzssa

I?TT m$/litm

Nit?

= 1

dos nho Tempo M&d"

pelos 70. de A:

m&od"s

ASTM

D 1339-72

e Wanual

da

Petrobrk

V-39

j i,

durai$o

do

ens&o:
45 minutes. wcluind" prepara&

aproximadamente da aparelhagrm.

M&odo

6:

aproximadanente da aparelhag,e;n.

45

minutes.

excluinrlo

prepai-a&

N&o-do

C:

apr"ximadanent2 da

45 hagem.

minutes.

excluindo

prepara~k

aparel

Este te de

m&odo Lahcrat6rlo

de

ensaio do

foi IW.

elahorad"

pnla

Comissil"

Pemannn

ASSflCIA~AO Rio de Janeiro andar Telee.

RRASILEIRA RJ

OE NflRMAS [Sedel

TFCNICAS 13 de Mai".

- Avenida

13

- 289 End.

Tel.:

241-3984

- C.P.

1680

- 7f-00

Normatknica. RRASILEIRO DE PETRCiLEO 15tj -

INSTITUTO Avenida Tels.: End. RI"

Branco,

lO*
de

andar C.P. 343

- Grup" - ZC-00 - RJ

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