METODO KJELDAHL

La determinacin de nitrgeno por el mtodo Kjeldahl se basa en la oxidacin de la muestra con cido sulfrico concentrado y caliente (digestin), con lo que el nitrgeno combinado se convierte en ion amonio. El mtodo de Kjeldahl consta de tres etapas que en su orden son: digestin de la muestra, destilacin con arrastre de vapor del amoniaco producido y valoracin cido base de este amoniaco. En la primera etapa, el hidrgeno y el oxgeno proteico, son oxidados hasta dixido de carbono y agua, mientras que el nitrgeno es convertido en sulfato de amonio, por la accin de un agente oxidante en medio cido y con la ayuda de un catalizador. Se han desarrollado diferentes variantes en las cuales cambia el catalizador el agente oxidante, pero en todos los casos, el objetivo final de la etapa de digestin es el de convertir el nitrgeno proteico en sulfato de amonio. En la etapa siguiente, mediante la accin de una base fuerte, generalmente hidrxido de sodio al 40%, se libera el amonaco de la sal de amonio. Cuando la valoracin se va a efectuar por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un volumen exactamente medido de un cido estndar. Una variante utilizada comnmente, consiste en recibir el amoniaco (hidrxido de amonio) sobre cido brico aproximadamente al 4% de tal manera que se forma borato de amonio, el cual se titula directamente. En la etapa final, se hace la valoracin de acuerdo con el proceso empleado para la recoleccin. As por ejemplo, si el hidrxido de amonio, se recibi sobre un volumen exactamente medido de un cido estndar, la titulacin se hace con una base valorada y en presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se determina el cido que no reaccion con el hidrxido de amonio producido.