CONOCIMIENTO DE TECNICAS ANALTICAS PARTE 1: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRA.

OBJETIVO GENERAL: Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones. OBJETIVOS PARTICULARES a.- Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger. b.- Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia. c.- Construir una curva patrn de soluciones de yodo. PROPUESTA DEL DISEO EXPERIMENTAL 1.- ESPECTRO DE ABSORCIN VARIABLES HIPTESIS DISEO EXPERIMENTAL Longitud de onda y absorbancia. En nuestra celda con la muestra tendremos que entre mayor longitud de onda habr, menor absorbancia. Se tendr un espectrofotmetro el cual nos ayudar a determinar la absorbancia, a determinada longitud de onda. Se tendrn dos celdas, una de ella tendr agua destilada, la cual la llamaremos blanco, y la otra celda ser la muestra a una concentracin constante.

2.- CURVA PATRN VARIABLES HIPTESIS Concentracin y absorbancia. Nuestras distintas concentraciones tendrn una absorbancia distinta, debido a que entre ms diluida est nuestra muestra menor ser la absorbancia. Se tendr un espectrofotmetro el cual nos ayudar a determinar la absorbancia a determinadas concentraciones. Se tendrn dos celdas, una de ella tendr agua destilada, la cual la llamaremos blanco, y la otra celda ser la muestra donde se medirn las absorbancia a distintas concentraciones de la muestra madre.

DISEO EXPERIMENTAL

REACTIVOS Y MATERIALES REACTIVOS Solucin de I2-KI (.002M - .2M) Agua destilada

MATERIALES 1ESPECTROFOTMETRO 2 CELDAS ESPECTROFOTOMTRICAS 4 VASOS DE PRECIPITADOS DE 50 ml 6 TUBOS DE ENSAYO (15 ml) 1 pipeta graduada de 10 ml 1 pipeta graduada de 1 ml 1 propipeta (o jeringa con tubo de ltex) Usar siempre las mismas celdas y el mismo espectrofotmetro METODOLOGA EMPLEADA CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO Y BARRIDO DEL ESPECTRO DE ABSORCIN 1.- 15 minutos antes de empezar el experimento se encender el espectrofotmetro para que la lmpara de nuestro espectrofotmetro comience a calentar. 2.- Para calibrar oprimir la tecla MODE, hasta que se encuentren A (absorbancia) 3.- Seleccionar una longitud de onda (nm) Teniendo cuidado en que longitud de onda con la cual se comenzara la medicin debido que probable que a longitudes muy pequeas el espectrofotmetro no tome la medida. 4.- Introducir la celda con el blanco (usar agua destilada, sin llenar completamente) en el porta celda, oprimir la tecla (0A/100%T) y esperar a que se ponga en ceros. 5.- y posteriormente se introducir la celda con la disolucin para determinar su absorbancia a esa longitud de onda. 6.- Repetir el procedimiento desde el punto 3 incrementado la longitud de onda y reportando tus datos. CURVA PATRN 7.- Preparar disoluciones a distintas concentraciones a partir de la solucin dada por el profesor, y preparar una que ser la madre. 8.- Seleccionar una longitud de onda adecuada determinada en la calibracin, en la cual la medicin de la absorbancia de nuestra solucin madre haya sido alrededor de 400nm. 9.- Repetir los pasos 3, 4 y 5, para cada una de las concentraciones y reportar en la tabla.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Modelo espectrofotmetro: UNICO1100RS Temperatura: 21C N: 3 Longitud(Dimetro): 1cm

Tabla 1. Absorbancia de la solucin de I2 a diferentes longitudes de onda.

Evento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 (nm) 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 Absorbancia 1.728 1.205 0.81 0.53 0.352 0.257 0.243 0.14 0.079 0.098 0.084 0.058 0.043 0.04

Espectro de la solucin de yodo

2.000 1.800 1.600 1.400 1.200 1.000 0.800 0.600 0.400 0.200 0.000 300 350 400 (nm) 450 500 550

Absorbancia

Valor de la longitud de onda seleccionada.

ALGORITMO DE CLCULO Determinar la concentracin de I2 en las mezclas de la tabla 2.

Solucin madre: 2*10-4 M

Ejemplo:

Tabla 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de I2. = 400nm

Mezcla 1 2 3 4 5 I2 ( )/(mL) H2O/(mL) I2 mol/L Abs

10 8 6 4 2

0 2 4 6 8

0.0002 0.00016 0.00012 0.00008 0.00004

0.566 0.38 0.306 0.23 0.108

Curva patrn
0.6 0.5 Absorbancia 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 Concentracin (M)

y = 2665x - 0.0018 R = 0.9685

El valor de la pendiente corresponde a *l. : coeficiente de absorcin molar (2665 M-1cm-1). l: dimetro de la celda 1 cm.

ANLISIS DE RESULTADOS 1. A qu longitud de onda se localiza el mximo de absorbancia de la solucin de yodo

? El mximo se encuentra a 370 nm.

2. Qu longitud de onda empleaste para construir la curva patrn y por qu?

400 nm, por qu a sta longitud de onda para las siguientes prcticas donde se har uso, todava es posible agregar mayor cantidad de yodo, en lugar de elegir la longitud de onda correspondiente a la absorbancia mxima.

3. Qu representa la pendiente de la grfica de la curva patrn?

La pendiente de la curva de Absorbancia vs concentracin es el coeficiente de absorcin molar () multiplicado por el dimetro de la celda (l).

4. Qu relacin presenta la absorbancia con la concentracin de la curva patrn?

La relacin es directamente proporcional, conforme aumenta la concentracin de la disolucin, tambin aumenta el valor correspondiente a la absorbancia.

CONCLUSIONES
Es necesario elegir la medida de longitud de onda adecuada a partir del espectro de la solucin estudiada, para posteriormente construir con sta la curva patrn. La curva patrn nos permitir obtener en un futuro la concentracin de alguna disolucin que tambin contenga el compuesto o elemento que se utiliz (en nuestro caso yodo). MANEJO DE RESIDUOS Colocar en el envase indicado los residuos que contienen yodo. El agua depositarla en cubetas.