CURSO DE GRADUAO BACHAREL EM FARMCIA 5 perodo

APOSTILA DE PRTICAS DE LABORATRIO DE FARMACOGNOSIA

Organizao: Prof. MSc Shaft Corra Pinto

Coordenadora do Curso de Farmcia: Janana Dria Lbano Soares Diretor Geral: Jos Airton Monteiro Diretora Adjunta de Desenvolvimento de Ensino (DADE): Lcia de Macedo Silva Reis

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia PREFCIO

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Disciplina: Farmacognosia Cdigo: PNT013 Perodo: 5 perodo Carga horria semestral: 81 horas Carga horria semanal: 6 horas N de Crditos: 06 Pr-requisito: Farmacobotnica (CSU034), Qumica orgnica V (QOB024).

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

SUMRIO

1. Segurana no Laboratrio Qumico.............................................................................. 04 2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incndio................................................... 10 3. A Redao Cientfica: Relatrio.................................................................................. 20 4. Parte Experimental........................................................................................................ 24 4.1 Normas Gerais de Funcionamento do Laboratrio e elaborao de Relatrios de Anlise Instrumental......................................................................................................... 24 4.2 Critrios de Avaliao do Grupo................................................................................ 25 4.3 Determinao de leos volteis em drogas vegetais................................................... 26 4.4 Anlise qualitativa do leo voltil de Erva-doce (Pimpinella anisum) por cromatografia em camada delgada................................................................................... 28 4.5 Determinao do ndice de espuma (ou afrosimtrico).............................................. 30 4.6 Doseamento de Flavonoides totais de Achyroclines flos (Macela)............................. 31 4.7 Extrao e identificao de Metilxantinas.................................................................. 34 4.8 Bibliografia................................................................................................................. 35

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia 1. SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

CONDUTA NO LABORATRIO

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia treina o aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao dos conceitos tericos aprendidos. O laboratrio qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos, possuindo instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulao das substncias txicas, denominado capela, que dispe de sistema prprio de exausto de gases. O laboratrio um local onde h um grande nmero de substncias que possuem os mais variados nveis de toxidez e periculosidade. Este um local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se trabalhe com as devidas precaues. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao das prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. Antes, durante e aps o Experimento

No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios qumicos envolvidos nesta atividade? Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno de laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua memria, tudo deve ser anotado. Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho laboratorial realizado. Pr-Laboratrio

1. Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire todas as dvidas. 1. Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente. Ps-Laboratrio

1. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. 2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de gs.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

As instalaes eltricas e hidrulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a manuteno; Em locais onde se trabalha com solventes orgnicos inflamveis, as instalaes eltricas devem ser prova de exploso; Os gases sob presso devem passar por uma canalizao visvel; Os cilindros de gases de alimentao devem ser armazenados fora do laboratrio, em rea livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construdos com materiais que dificultem a combusto e que sejam resistentes ao ataque de produtos qumicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos volteis e txicos; Os produtos qumicos devem ser armazenados fora do laboratrio, em local de boa ventilao, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio. Este tambm deve estar localizado em lugar de fcil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situaes de emergncia deve ser previstas instalaes como: Proteo contra incndios (portas corta-fogo e sinalizao de alarme, ventilao geral diluidora, para evitar a formao de misturas explosivas); Chuveiro de emergncia (deve ser instalado em local de fcil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado); Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); Sinalizao de segurana (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas). Medidas de Segurana Relativa a Operaes Especficas Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los. Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia, providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica. Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA; No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortante; NO SE DEVEM PIPETAR LQUIDOS COM A BOCA. Use a pra de borracha; Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo; NUNCA despejar GUA em cima de um CIDO concentrado; No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; No aquecer nada em frascos volumtricos;

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico; Verifique as condies da aparelhagem. Evite montagens instveis de aparelhos. No use livros, lpis, caixas de fsforos, etc, como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada e as amostras coletadas; Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e reagentes. Medidas de Segurana Relativas ao Pessoal O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua ateno e a de seus colegas. O cuidado e a aplicao de medidas de segurana so responsabilidade de cada indivduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a prvia consulta ao professor. Sero exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc. Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratrio, verifique se h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mos; Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios; No se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes; Ao verter um lquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rtulo, protegendo-o devidamente; Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos, tomem as seguintes providncias: Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor. Verifique e corrija a causa do problema. No utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservvel no local identificado como "sucata de vidro".

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

No jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peas de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes volteis em frascos fechados. No utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou invlucros apropriados. No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto. No use "frascos para amostra" sem certificar-se de que so adequados aos servios a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer uma inspeo prvia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que possvel, uma tela de amianto. No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistncia dos mesmos.

INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO Resduos qumicos perigosos so aqueles que podem provocar danos sade ou ao meio ambiente devido suas caractersticas qumicas, conforme classificao da NBR 10.003 ABNT. A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Hidretos alcalinos, disperso de sdio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de ltio e alumnio Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2mol/L at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Organolticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool, depois gua, no final cido 2 mol/L, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente adequado.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Sdio Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potssio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercrio Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego. Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e guard-lo. Metais pesados e seus sais Precipitar sob a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dixido de enxofre Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado. Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado. cido clorosulfnico, cidos sulfrico e ntrico concentrados, leum Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano) Reduzir em soluo aquosa cida (Fe+2 sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Oxidar com hipoclorito de sdio (NaOCl).

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos

Para que tais resduos de laboratrio possam ser eliminados de forma adequada necessrio ter-se disposio recipiente de tio e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue contedo, o que tambm implica em se colocar smbolos de periculosidade. Classificao dos Recipientes Classe A: Solventes orgnicos e solues de substncias orgnicas que no contenham halognios; Classe B: Solventes orgnicos e solues orgnicas que contenham halognios; Classe C: Resduos slidos de produtos qumicos orgnicos que so acondicionados em sacos plsticos ou barricas originais do fabricante; Classe D: Solues salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8; Classe E: Resduos inorgnicos txicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas solues; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificao clara e visvel (consultar legislao especfica); Classe F: Compostos combustveis txicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedao e identificao clara e visvel; Classe G: Mercrio e resduos de seus sais inorgnicos; Classe H: Resduos de sais metlicos regenerveis; cada metal deve ser recolhido separadamente; Classe I: Slidos inorgnicos.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO

RISCOS MAIS COMUNS Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAMVEIS e EXPLOSIVAS. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a presses diferentes da atmosfrica; Uso de fogo; Uso de eletricidade.

RISCOS QUMICOS 1- Formas de Agresso por Produtos Qumicos: Inalao Absoro cutnea Ingesto 2- Limites de Tolerncia: A ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: Tempo de exposio; Concentrao e caractersticas fsico-qumicas do produto; Suscetibilidade pessoal; E outras...

CLASSIFICAO DOS AGENTES QUMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E CUIDADOS REAGENTE cido Ctrico EDTA Sulfato de Cobre II Nitrato de Prata Cromato de Potssio REAGENTE cido Ntrico Fumegante Amonaco 25% Anidrido Actico Cianetos GRAU DE RISCO N 1 RISCOS (R) 36 8,35 22 34 36,37,38 GRAU DE RISCO N 2 RISCOS (R) 8,35 36,37,38 10-34 26,27,28,32 CUIDADOS (S) 26 28 20 24,25,26 22-28 CUIDADOS (S) 23,26,36 26 26 1,7,28,29,45

10

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

GRAU DE RISCO N 3 RISCOS (R) 11 11 11 34,37 35 35 11 11,23,25 11,23,24,39 11,23,24,39 23,24,25,33 20 36,37,38,43 35 11,20 GRAU DE RISCO N 4 RISCOS (R) 5,6,12 26,27,28,35 12,26 CDIGO DE RISCOS (R) R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8 R9 R10 R11 R12 R13 R14 R15 R16 R17 R18 R19

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

REAGENTE Acetato de Etila Acetato de Butila Acetona cido Clordrico cido Perclrico cido Sulfrico lcool Etlico lcool Metlico Anilina Benzeno Amonaco Clorofrmio Dicromato de Potssio Hidrxido de Potssio Tolueno REAGENTE cido Actico cido Fluordrico cido Sulfdrico

CUIDADOS (S) 16,23,29,33 9,16,23,33 9,16,23,33 26 23,26 26,30 7,9,16,23,33 7,16,24 9,16,29 9,16,29 28,36,37,44 24,25 22,28 26,27,39 16,29,33 CUIDADOS (S) 9,16,33 7,9,26,36,37 7,9,25,45

Explosivo no estado seco. Risco de exploso por choque, frico ou outras fontes de ignio. Grande risco de exploso por choque, frico, fogo ou outras fontes de ignio. Forma compostos metlicos explosivos muito sensveis. Perigo de exploso sob a ao do calor. Perigo de exploso com ou sem contato com ar. Pode provocar incndio. Favorece a inflamao de materiais combustveis. Pode explodir quando misturado com materiais combustveis. Inflamvel. Facilmente inflamvel. Extremamente inflamvel. Gs extremamente inflamvel. Reage violentamente em contato com a gua. Em contato com a gua libera gases extremamente inflamveis. Explosivo quando misturado com substncias oxidantes. Espontaneamente inflamvel ao ar. Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamvel durante a utilizao. Pode formar perxidos explosivos.

11

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

R20 R21 R22 R23 R24 R25 R26 R27 R28 R29 R30 R31 R32 R33 R34 R35 R36 R37 R38 R39 R40 R41 R42 R43 R44 R45 R46 R47 R48 R49 R50 R51 R52 R53 R54 R55 R56 R57 R58 R59 R60 R61 R62

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Nocivo por inalao. Nocivo em contato com a pele. Nocivo por ingesto. Txico por inalao. Txico em contato com a pele. Txico por ingesto. Muito txico por inalao. Muito txico em contato com a pele. Muito txico por ingesto. Em contato com a gua libera gases txicos. Pode tornar-se facilmente inflamvel durante o uso. Em contato com cidos libera gases txicos. Em contato com cidos libera gases muito txicos. Perigo de efeitos cumulativos. Provoca queimaduras. Provoca queimaduras graves. Irritante para os olhos. Irritante para as vias respiratrias. Irritante para a pele. Perigo de efeitos irreversveis muito graves. Possibilidade de efeitos irreversveis. Risco de graves leses oculares. Pode causar sensibilidade por inalao. Pode causar sensibilidade em contato com a pele. Risco de exploso se aquecido em ambiente fechado. Pode causar cncer. Pode causar alteraes genticas hereditrias. Pode provocar efeitos teratognicos. Risco de srio dano sade por exposio prolongada. Txico para organismos aquticos. Nocivo para os organismos aquticos. Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aqutico. Txico para a flora. Txico para a fauna. Txico para os organismos do solo. Txico para as abelhas. Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente. Perigo para a camada de oznio. Pode Comprometer a fertilidade. Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia. Possveis riscos de comprometer a fertilidade. Possveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejveis na descendncia Pode causar danos nas crianas alimentadas com leite materno.

12

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

CDIGO DE CUIDADOS (S) S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18 S19 S20 S21 S22 S23 S24 S25 S26 S27 S28 S29 S30 S31 S32 S33 S34 S35 S36 S37 S38 S39 S40 S41 S42 S43

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Guardar fechado chave Manter fora do alcance das crianas. Guardar em lugar fresco. Manter fora de qualquer zona de habitao. Manter sob lquido apropriado, especificado pelo fabricante. Manter sob gs inerte, especificado pelo fabricante. Manter o recipiente bem fechado. Manter o recipiente ao abrigo da umidade. Manter o recipiente num local bem ventilado. Manter o produto em estado mido. Evitar o contato com o ar. No fechar o recipiente hermeticamente. Manter afastado de alimentos. Manter afastado de substncias incompatveis. Manter afastado do calor. Manter afastado de fontes de ignio. Manter afastado de materiais combustveis. Manipular o recipiente com cuidado. No comer e no beber durante a manipulao. Evitar contato com alimentos. No fumar durante a manipulao. Evitar respirar o p. Evitar respirar os vapores. Evitar o contato com a pele. Evitar o contato com os olhos. Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante gua. Tirar imediatamente a roupa contaminada. Em caso de contato com a pele, proceder conforme instrues do fabricante. No descartar resduos na pia. Nunca verter gua sobre o produto. Manter afastado de materiais explosivos. Manter afastado de cidos e no descartar na pia. Evitar a acumulao de cargas eletrostticas. Evitar choques e frico. Tomar cuidado com o descarte. Usar roupa de proteo durante a manipulao. Usar luvas e proteo apropriadas. Usar equipamentos de respirao adequados. Proteger os olhos e rosto. Limpar corretamente o piso e objetos contaminados. Em caso de incndio ou exploso, no respirar os fumos. Usar equipamentos de respirao adequados (fumigaes). Usar o extintor correto, em caso de incndio.

13

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

S44 S45 S46 S47 S48 S49 S50 S51 S52

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Em caso de mal-estar procurar um mdico. Em caso de acidente, procurar um mdico. Em caso de ingesto, procurar um mdico, levando o rtulo do frasco. No ultrapassar a temperatura especificada. Manter mido com o produto especificado pelo fabricante. No passar para outro frasco. No misturar com produtos especificados pelo fabricante. Usar em reas ventiladas. No recomendvel para uso interior.

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS QUEIMADURAS Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. Profundas: quando h destruio total da pele. A) QUEIMADURAS TRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) A1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim soluo, etc. A2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica. B) QUEIMADURAS QUMICAS - causadas por cidos, lcalis, fenol, etc. B1) Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua. (ATENO: no caso de contato da pele com cido sulfrico concentrado, primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lav-la com gua) B2) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua; B3) Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua; ATENO: No retire, corpos estranhos ou graxas, das leses - No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com brevidade.

14

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

C) QUEIMADURAS NOS OLHOS

Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico, mantendo a compressa, at consulta a um mdico. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL A droga no chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita gua. Levar o acidentado para respirar ar puro. A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral um antdoto, de acordo com a natureza do veneno. INTOXICAO POR VIA RESPIRATRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado. ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES PROTEES CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO". EXTINTORES DE INCNDIO Os aparelhos extintores so os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a aplicao do agente extintor sobre os focos de incndio. Normalmente os aparelhos extintores recebem o nome do agente extintor que neles contm. Os aparelhos extintores destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incndio, pois, acondicionam pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condio de fcil transporte. So de grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incndios, cujos princpios so pequenos focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo. O xito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores: a) distribuio adequada dos extintores pela rea protegida; b) manuteno peridica dos extintores; c) treinamento de pessoal para manuseio dos extintores.

15

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Quanto ao tamanho, os extintores podem ser: a) portteis; b) sobre rodas (carretas).

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

TIPOS DE EXTINTORES DE INCNDIO.

I- EXTINTOR DE P QUMICO SECO O agente extintor pode ser o BICARBONATO DE SDIO ou de POTSSIO que recebem um tratamento para torn-los em absorvente de umidade. O agente propulsor pode ser o GS CARBNICO ou NITROGNIO. O agente extintor forma uma nuvem de p sobre a chama que visa a excluso do OXIGNIO; posteriormente so acrescidos nuvem, GS CARBNICO e o VAPOR DE GUA devido a queima do P.

II- EXTINTOR DE GS CARBNICO (CO2) O GS CARBONICO material no condutor de ENERGIA ELTRICA. O mesmo atua sobre o FOGO onde este elemento (eletricidade) esta presente. Ao ser acionado o extintor , o gs liberado formando uma nuvem que ABAFA E RESFRIA. empregado para extinguir PEQUENOS focos de fogo em lquidos inflamveis (classe B) e em pequenos equipamentos energizados (classe C).

16

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

III- EXTINTOR DE GUA PRESSURIZADA - PRESSO PERMANENTE

No provido de cilindro de gs propelente, visto que a gua permanece sob presso dentro do aparelho. Para funcionar, necessita apenas da abertura do registro de passagem do lquido extintor.

IV- EXTINTOR DE GUA - PRESSO INJETADA Fixado na parte externa do aparelho est um pequeno cilindro contendo o gs propelente, cuja vlvula deve ser aberta no ato da utilizao do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro permitindo o seu funcionamento. O elemento extintor a gua, que atua atravs do resfriamento da rea do material em combusto. O agente propulsor (propelente) o GS CARBNICO (CO2)

COMO UTILIZAR OS EXTINTORES DE INCNDIO Verifique a tabela a seguir:

17

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

EXTINTOR (TIPO)
GUA PRESSURIZADA

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

PROCEDIMENTOS DE USO
- Retirar o pino de segurana. - Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. - No usar em equipamentos eltricos.

GUA PRESSURIZVEL (GUA/GS)

- Abrir a vlvula do cilindro de gs. - Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das chamas. - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. - No usar em equipamentos eltricos.
ESPUMA

- Inverter o aparelho o jato disparar automaticamente, e s cessar quando a carga estiver esgotada. - No usar em equipamentos eltricos.
GS CARBNICO (CO2)

- Retirar o pino de segurana quebrando o lacre. - Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.
P QUIMICO SECO (PQS)

- Retirar o pino de segurana. - Empunhar a pistola difusora. - Atacar o fogo acionando o gatilho. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio. *Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.
P QUMICO SECO COM CILINDRO DE GS

- Abrir a ampola de gs. - Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de p base do fogo. - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio. *Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.

18

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Agente extintor todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua qumica, provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as condies para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores. Citaremos apenas os mais comuns, que so os que possivelmente teremos que utilizar em caso de incndios. Exemplos: gua, espuma (qumica e mecnica), gs carbnico, p qumico seco, agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incndio por abafamento, ou seja, retiram todo o oxignio a ser consumido pelo fogo.

Classes de Incndio

Agentes Extintores gua Espuma P Qumico Gs Carbnico (CO2)

A Madeira, papel, SIM SIM SIM* SIM* tecidos etc. B Gasolina, NO SIM SIM SIM lcool, ceras, tintas etc. C Equipamentos e Instalaes NO NO SIM SIM eltricas energizadas. * Com restrio, pois h risco de re-ignio. (se possvel utilizar outro agente)

19

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia 3. A REDAO CIENTFICA: RELATRIO

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes:

DESENVOLVIMENTO

INTRODUO,

CONCLUSO.

O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

RELATRIO.

daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado a conter os seguintes tpicos: TTULO: uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.

Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma

RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados obtidos e as concluses a que se chegou.

INTRODUO: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento.

RESULTADOS E DISCUSSO: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses.

CONCLUSO: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.

20

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatrio DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO RESUMO A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4 0,1 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura. INTRODUO O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999) Densidade a razo entre a massa e o volume (vide Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura.
densidade = massa volume (1)

O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e comparlo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)

21

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de Qumica da UFPI, foram utilizados neste experimento: Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3) Balana Tcnica (preciso 0,1 g) Fabricante: Perkin Elmer As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de Qumica da UFPI, foram utilizadas neste experimento: gua destilada Corpos de chumbo (tamanhos variados)

Procedimento
Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana tcnica, anotando-se as massas com preciso de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo prviamente 25,0 cm3 de gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso de cada corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por

22

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,1 g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das
densidades calculadas.

Corpo de Chumbo
1 2 3

massa / g
57,5 79,8 101,7

volume / cm3
5,0 7,0 9,0

densidade / g/cm3
11,5 11,4 11,3

mdia desvio-padro CONCLUSO

11,4 0,1

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g / cm3, reportado na literatura.

REFERNCIAS
BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81. KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002.

23

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia 4. PARTE EXPERIMENTAL

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

4.1 NORMAS GERAIS DE FUNCIONAMENTO DO LABORATRIO E

ELABORAO DE RELATRIOS DE FARMACOGNOSIA 1. No ser permitida a entrada no laboratrio, depois de decorridos 15 min. do incio da aula. 2. No ser permitida a realizao da aula prtica pelo aluno, que no estiver portando cala comprida e sapato fechado, bem como o EPI pertinente. O aluno que tiver cabelos compridos dever prend-lo. 3. Os alunos devero trazer os clculos j feitos, pertinentes aula prtica que iro realizar. 4. Os relatrios devero ser entregues, impreterivelmente na aula seguinte, sob pena de ter descontado 1(um) ponto da nota final do relatrio. 5. Devero constar em todos os relatrios os seguintes itens (5,0 pontos no total):
Capa fornecida aos alunos pelo professor no dia da prtica, contendo a identificao da aula e dos componentes do grupo (quando for o caso) e avaliao do professor, sobre o andamento do trabalho experimental durante a aula.

Descrever o equipamento e material utilizado na aula prtica (marca, tipo, modelo,

vidraria, etc...). (0,5 ponto)

Descrever as condies de anlise (caminho tico, clula de absoro,

comprimento de onda, tipos de eletrodos, etc...). (0,5 ponto)

Listar os dados obtidos na prtica. (0,5 ponto) Discutir os resultados obtidos. (2,0 pontos) Citar a bibliografia consultada. (0,5 ponto) Comentar os procedimentos de descarte de resduos. (1,0 ponto)

24

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

4.2 CRITRIOS DE AVALIAO DO GRUPO

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Equipe: _________________________________________________ Ttulo da prtica: __________________________________________ Data da realizao: _________ Turma: ________ Componentes do grupo: ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________ ______________________________________
Critrios na avaliao do grupo: (1,0 ponto)
I- Insatisfatrio(0) R- Razovel(0,05) B-Bom(0,1) E-Excelente(0,2)

Data limite de entrega: Data de entrega: Avaliao n ___ n ___ n ___ n ___ n ___ n ___ n ___ n ___

1. 2. 3. 4. 5.

Pontualidade______________________________________ Organizao da bancada durante o trabalho_______________ Apresentao final do material e da bancada______________ Nvel de autonomia do grupo_________________________ Uso do caderno do analista___________________________

Comentrios: Professor responsvel pelo acompanhamento da prtica: Professor responsvel pela avaliao do relatrio:

25

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

4.3. DETERMINAO DE LEOS VOLTEIS EM DROGAS VEGETAIS

Segundo a Farmacopeia Brasileira 5 Edio, o teor de leos volteis em drogas vegetais determinado pelo processo de hidrodestilao, com auxlio de aparelho de Clevenger (Fig.1).

Fig. 1 Aparelho de Clevenger Introduzir no balo o volume do lquido indicado na monografia e fragmentos de porcelana porosa ou perolas de vidro para regularizar a ebulio. Adaptar o condensador ao balo. Retirar a rolha esmerilhada (K) e, pela abertura (K), introduzir a gua at que essa comece a escorrer em (B). Introduzir no balo a quantidade de droga prescrita na monografia. Aquecer o lquido no interior do balo at o incio da ebulio e destilar na razo de 2 a 3 mL por minuto. Terminada a operao, deixar esfriar por 10 minutos e ler o volume do leo essencial recolhido no tubo graduado. Recolher o leo voltil extrado, adicionar sulfato de sdio anidro para retirada de gua. Transferir o leo voltil para frasco adequado.

Droga vegetal: Frutos de Erva-doce (Pimpinella anisum) A droga vegetal constituda pelos frutos, que so diaqunios secos, contendo no mnimo, 2,0% de leo voltil, com, no mnimo 87% de anetol (Fig. 2).

Fig. 2 - Anetol

26

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Para determinao do leo voltil de Erva-doce, utilizar balo de 250 mL contendo 100 mL de gua como lquido de destilao. Reduzir o fruto de anis a p grosseiro. Proceder imediatamente determinao do leo voltil, a partir de 20 g da droga em p. Destilar por 4 horas. Determine o rendimento do leo voltil (%, p/v), como descrito a seguir. Amostra em g ____ 100 g de droga ____

X mL de leo voltil Y Y = __ % (p/v)

27

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

4.4. ANLISE QUALITATIVA DO LEO VOLTIL DE ERVA-DOCE (PIMPINELLA ANISUM) POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA.
A cromatografia em camada delgada uma importante ferramenta para anlises qualitativas de drogas vegetais, devido a sua rapidez e custo menos elevados, que de outras tcnicas cromatogrficas.

Procedimento para a cromatografia em camada delgada

Utilizar uma placa cromatogrfica de gel de slica 254F depositada em alumina nas dimenses de 7 cm x 4 cm (Fig. 3).
1 cm

5 cm

1 cm

4 cm

Fig. 3 Placa cromatogrfica Para anlise cromatogrfica, dilua uma pequena amostra do leo voltil em 1 mL de hexano. Aplique a amostra em trs pontos separados da borda e entre si por 1 cm, e 1,5 cm da base. Deixe secar e elua placa com o sistema indicado abaixo. Eluente: Tolueno/Acetato de Etila (97:3, v/v) Aps eluio, deixe a placa secar na capela. Utilize o revelador qumico cido sulfrico/vanilina.

Revelao qumica
A revelao qumica realizada na tentativa de indicar qual a classe qumica presente na droga vegetal, aumentando a sensibilidade das substncias a determinado comprimento de onda. O revelador vanilina/cido sulfrico indica a presena de fenilpronoides e terpenoides. Estas substncias depois de reveladas apresentam colorao que vai do rosa ao preto.

28

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Revelador qumico: Vanilina/cido sulfrico

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Preparo das solues: cido Sulfrico 5% em etanol, v/v, CUIDADO ao verter o cido sobre o etanol, reao exotrmica, utilize banho de gelo. Vanilina 1% em etanol, v/v. Procedimento para revelao: Borrife primeiro a soluo de cido sulfrico, aguarde alguns segundos, e borrife a soluo de vanilina. Aquea a placa cromatogrfica a uma temperatura de 110C em placa aquecedora de 5-10 min.

Anlise do cromatograma
Analise o cromatograma (finger-print) do leo voltil de erva-doce comparando-o com o cromatograma presente no livro Plant Drug Analysis: A Thin Layer Chromatography Atlas (Fig.5, pg. 27), ilustrado na Fig. 4. Calcule o Rf.

Fig. 4 Cromatograma extrado do PDA: T1 Anetol, 1 leo essencial de Anis.

29

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

4.5 Determinao do ndice de espuma (ou afrosimtrico)

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Determinao da maior diluio em que 1 g da droga que contm saponinas capaz de formar 1 cm de espuma, em determinadas condies.

Preparo da Soluo da Droga a 0,1% (p/v)

Colocar 1 g da droga pulverizada no bquer (tamiz n 1250) e transferir para Erlenmeyer de 250 mL ou 500 mL (ou bquer) contendo aproximadamente 100 mL de gua fervente. Manter a fervura por aproximadamente 30 minutos. Resfriar e transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua.

Padronizao dos tubos de ensaio

Distribuir o decocto em 10 tubos de ensaio (16 cm x 16 mm) em pores sucessivas de 1 mL, 2 mL, 3 mL,... 10 mL. Ajustar o volume do lquido em cada tubo com gua at completar 10 mL. Sacudir os tubos durante 15 segundos, em movimentos de duas sacudidas por segundo. Deixar repousar por 15 minutos e medir a altura da espuma em centmetros.

Tubos
Soluo da droga (mL) gua destilada (mL)

I
1 9

II
2 8

III
3 7

IV
4 6

V
5 5

VI
6 4

VII
7 3

VIII
8 2

IX
9 1

X
10 0

Analisar os resultados como a seguir: Se a altura da espuma em todos os tubos for inferior a 1 cm, ento o ndice de Espuma menor do que 100. Se uma altura de 1 cm for encontrada em algum dos tubos, ento o ndice obtido pela seguinte frmula: 1000/a, onde a o volume de soluo no tubo onde foi medida a espuma. Se a altura da espuma for maior que 1 cm em todos os tubos, ento o ndice de espuma maior que 1000.

Droga vegetal: Casca de Juazeiro (Zizyphus joazeiro).

30

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

4.6 DOSEAMENTO DE FLAVONOIDES TOTAIS DE ACHYROCLINES FLOS (MACELA) - Adaptado da Farmacopia Brasileira 4aEdio
A macela uma planta de grande importncia na medicina tradicional do Rio Grande do Sul. Devido as suas comprovadas atividades digestivas, antiespasmdicas, antiinflamatria, analgsica, sedativa e antimicrobiana, tornou-se uma das espcies com uma monografia especfica na Farmacopia Brasileira 4a Edio. O doseamento de flavonides totais ser realizado para as sumidades floridas de Macela (Achyrocline satureioides (Lam.) DC.). A droga deve conter no mnimo 1,7% de flavonides totais calculados como quercetina, e no mnimo 0,14% de quercetina e 0,07% de luteolina.

Quercetina

Luteolina

Procedimento experimental:
PARTE 1: Extrao Pesar 0,400g da droga pulverizada e colocar em balo de fundo redondo de 100 mL Adicionar 1 mL de soluo aquosa de hexametilenotetramina 0,5% (p/v) + 20 mL de acetona + 2 mL de HCl (ou 5 mL)

Aquecer sob refluxo (em manta ou banhomaria) por 30 minutos e filtrar com algodo para balo volumtrico de 100mL (ou 250mL)

Lavar o resduo da droga e o algodo, 2x com 20mL de Acetona e aquecer fervura sob refluxo por 10 min

Transferir para o balo volumtrico de 100mL e completar o volume com Acetona

31

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

PARTE 1: Extrao (Continuao) Balo volumtrico de 100 mL j avolumado com acetona (continuao da pgina anterior)

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

Pipetar 20 mL de soluo e adicionar 20 mL de gua destilada

Extrair em funil de separao com 15 mL de Acetato de Etila e repetir por 2x com 20 mL de Acetato de Etila

Fase Aquosa

Fase Orgnica

Lavar com 50 mL de gua destilada

Fase Aquosa

Fase Orgnica

Transferir para balo volumtrico de 50 mL e completar o volume com Acetato de Etila

Soluo-me
32

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

PARTE 2: Doseamento de Flavonides Totais

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

BRANCO

AMOSTRA

Pipetar 10 mL da Soluo-me

Pipetar 10 mL da Soluo-me

Adicionar 1 mL do reagente cloreto de alumnio

Diluir em balo volumtrico de 25mL com soluo metanlica com 5% (v/v) de cido actico

Diluir em balo volumtrico de 25mL com soluo metanlica com 5% (v/v) de cido actico

Aps 30 minutos medir a absorvncia da soluo a 425nm em uma cubeta de 1 cm utilizando o branco para o ajuste do zero. Calcular a porcentagem de flavonides totais segundo a frmula: TFT = ___ A x 62.500____ (%; p/p) 500 x m x (100 PD) Onde: TFT = teor de flavonides totais; A = absorvncia; m = massa da droga (g); PD = perda por dessecao (%; p/p). O resultado fornecido em porcentual (p/p) de flavonides totais calculados como quercetina (C15H10O7).
Reagentes Acetato de Etila Acetona gua destilada Algodo cido Clordrico Soluo Metanlica de cido actico glacial 5% (v/v) Cloreto de alumnio 2% (p/v) em etanol/gua (1:1) Hexametilenotetramino 0,5% em gua (p/v) Vidraria Balo de fundo redondo de 100mL Manta de aquecimento para o balo de fundo redondo de 100mL Balo volumtrico de 25mL (2 unidades/grupo) Balo volumtrico de 50mL (2 unidades/grupo) Balo volumtrico de 100mL Funil de vidro Pipeta volumtrica de 1mL Pipeta volumtrica de 10mL (2 unidades/grupo) Pipeta volumtrica de 20mL (2 unidades/grupo) ou dobrar pipetas de 10mL

33

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

4.7. EXTRAO E IDENTIFICAO DE METILXANTINAS

Extrair e identificar a presena de metilxantinas em drogas vegetais.

Extrao da cafena
1. Aquea a fervura a mistura de 1 g da droga pulverizada, 5 ml de cido sulfrico diludo e 5 ml de gua. 2. Filtre em papel de filtro previamente umedecido na mistura gua-cido sulfrico diludo. 3. Alcalinize cerca de 5 ml do filtrado com hidrxido de amnia diludo (confirme com papel indicador de pH). 4. Transfira o filtrado alcalinizado para o funil de separao e acrescente 5 ml de clorofrmio. Agite. 5. Decante o clorofrmio. Filtre o clorofrmio para cpsula de porcelana com cabo (a filtrao dever ser feita por papel de filtro umedecido com o mesmo solvente puro). 6. Evapore o filtrado em banho-maria.

Reao da murexida
1. Ao resduo frio na cpsula de porcelana acrescente 3 gotas de cido clordrico 6N e 2 gotas de perxido de hidrognio concentrado. Homogeneize. 2. Evapore a mistura em banho-maria: FORMA-SE UM RESDUO CORADO DE VERMELHO. 3. Junte ao resduo de evaporao previamente resfriado, algumas gotas de hidrxido de amnia 6N: O LQUIDO ADQUIRE COR VIOLETA CARREGADA.
Reagentes e solventes Hidrxido de amnia 6N gua destilada cido clordrico 6N 50 mL cido sulfrico:gua (1:9 v/v) 50 mL Clorofrmio Perxido de hidrognio ou clorato de potssio Papel indicador de pH Vidrarias Funil de separao Funil para filtrao Papel de filtro Capsula de porcelana com cabo Pipetas graduadas de 5 mL Pipetas Pasteur

Drogas vegetais: Coffea arabica (sementes): caf; Ilex paraguariensis (folhas): ervamate, ch mate; Camellia sinensis (folhas): ch-verde e ch-preto.

34

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Farmacognosia

4.8 BIBLIOGRAFIA

Cdigo: PNT013 Data: 21/02/2011 Reviso: 0

1. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio de Janeiro, 1999. 2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000. 3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. 4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. 5. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. 6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p. 7. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio de Janeiro, 1999. 8. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000. 9. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. 10. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. 11. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. 12. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p. 13. Apostila de Prticas de Laboratrio de Qumica Geral UFPI 2004. 14. COSTA, A.F.; Farmacognosia, v.3, 3.ed., Fundao Calouste Gulbenkian: Lisboa, 2000. 973. 15. Farmacopeia Brasileira 4.ed. So Paulo: Atheneu, 1988. 16. Farmacopeia Brasileira 5.ed. So Paulo: Atheneu, 2010. 17. Wagner, H., Bladt, S., Rickl, V. Plant Drug Analysis: A Thin Layer Chromatography Atlas, 2.ed., Springer, Londres, 2009. 384p.

35