Roteiro de QGE II 2o Sem 2010

UNESP
Faculdade de Cincias e Tecnologia
Departamento de Fsica, Qumica e Biologia
Curso de Qumica
Roteiros de Qumica Geral Experimental II
Aluno:.................................................................................................
AULA 1
EQUILBRIO QUMICO 1- OBJETIVO Os equilbrios qumicos constituem uma parte da fsico-qumica. Nessa prtica ser associado o conceito de reversibilidade de uma reao que seja perceptvel visualmente. Isso ser feito deslocando sistemas em equilbrio nos quais participam substncias de coloraes caractersticas. 2- INTRODUO TERICA Neste experimento ser estudado o deslocamento de equilbrio qumico em funo da concentrao, fato que indiretamente comprova a existncia do equilbrio. A - Quando se aumenta a concentrao de um dos componentes do equilbrio, ele se desloca no sentido de consumir o reagente adicionado. B - Quando se diminui a concentrao de um dos componentes do equilbrio, ele se desloca para repor componente retirado. PARTE I Um dos equilbrios bastante utilizado para demonstrao experimental representado pela reao: Fe3+(aq)+ SCN-(aq) Fe (SCN)3(aq)
(vermelho)
O Fe(SCN)3 um sal solvel de cor vermelha caracterstica. Outro equilbrio bastante interessante para observaes experimentais aquele entre cromatos (solues amarelas) e dicromatos (solues alaranjadas). Dissolvendo-se uma pequena quantidade de dicromato de potssio em gua, ocorrer a reao. K2Cr2O7 (s) 2K+ (aq) + Cr2O7- -(aq) O nion Cr2O7- - e gua entram em equilbrio: Cr2O7- - (aq) + H2O (l) 2CrO4- -(aq) + 2H+(aq)
(Alaranjado) (amarelo)
PARTE II Indicadores so bases ou cidos fracos que, quando esto em soluo e dissociados, apresentam uma cor diferente de quando no esto dissociados, portanto, eles podem fornecer uma indicao visual atravs da mudana de cor quando so colocados juntamente a determinada substncia. A fenolftalena um bom exemplo de indicador, quando em contato com uma substncia bsica, ela ficar vermelha. O intervalo de pH aproximado para mudana de cor da fenolftalena 8,2-10 (incolor para vermelho).
Roteiro de Qumica Geral Experimental II Curso de Licenciatura em Qumica Homero Marques Gomes, Marcos F. S. Teixeira, Ana Maria Pires e Sergio A. Marques de Lima
3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE I: 1- Preparar 50 mL de uma soluo de KSCN 0,002 M. 2- Preparar 10 mL de uma soluo de Fe(NO3)3.9H2O 0,2 M acidificado (40 mL de HNO3 concentrado por litro).
Quais so os ons presentes?
3- Adicionar 25 mL de KSCN 0,002M e 25 mL de H2O num bquer. 4- Adicionar 3 ou 4 gotas de Fe(NO3)3 no bquer e misturar.
Qual a possvel explicao para mudana de cor?
5-Observe uma soluo de KNO3 fornecida pelo professor.

A colorao obtida anteriormente pode ser devido ao KNO3? 6- Divida a soluo do bquer (item 4) em 4 tubos de ensaio. O primeiro ser usado
como referncia. Junte pequenos cristais de KSCN ao segundo tubo.

Explique o ocorrido. 7- Ao terceiro tubo adicione trs gotas de Fe(NO3)3 0,2 M. O que acontece com a concentrao de Fe3+? Explique. 8- Adicione no quarto tubo alguns cristais de Na2HPO4 , um de cada vez, agitando
entre as adies.
O que acontece? Por qu?
PARTE II 1- Adicionar em 3 tubos de ensaio 10 mL de K2Cr2O7 0,01 M. 2- Ao tubo 2 adicionar cerca de 3 mL de soluo de HCl ~0,1 M e agitar. 3- Ao tubo 3 adicionar cerca de 3 mL de soluo de NaOH ~0,1 M e agitar. Compare as cores obtidas com as respectivas adies com a soluo do tubo 1. D a explicao para o ocorrido.
PARTE III 1-Adicionar em 5 tubos de ensaio as seguintes quantidades soluo de NH4OH 3 M:

Tubo 1 2 3 4 5 no de gotas 1 2 3 4 10
2- Adicionar 10 mL de H2O em cada tubo de ensaio e 1 gota de fenolftalena. 3- Gotejar a soluo de NH4Cl 2 M at descolorao da soluo. Anotar a quantidade de gotas adicionadas em cada tubo. Qual a explicao para o ocorrido baseando-se no nmero de gotas necessrias para a descolorao de cada soluo.
AULA 2
CINTICA QUMICA FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DE REAES QUMICAS I - VELOCIDADE DE UMA REAO QUMICA EM MEIO HOMOGNEO: EFEITOS DA CONCENTRAO, DA TEMPERATURA E ORDEM DA REAO. Ser verificado como a variao da concentrao de reagentes influi na velocidade de reao do tiossulfato de sdio em meio cido: S2O3 - - (aq) + 2H+ (aq) S(s) + H2SO3 (aq) H2SO3 (aq) SO2(g) + H2O(aq) I.1- DETERMINAO DA ORDEM DE REAO PARA O S2O3 - -. 1. Para cada uma das combinaes tabeladas (Tab.1) adicione num bquer de 100 mL os volumes indicados, medidos com bureta: Tabela 1
Combinao 1 2 3 4 5 S2O3-2 Volume (mL) (0,3M) 25,0 20,0 15,0 7,5 5,0 H2O 0 5,0 10,0 17,5 20,0
Deixe o bquer sobre uma tira de papel preto sobre fundo branco. A visibilidade da tira de papel servir como indicador do tempo necessrio para que se forme uma determinada quantidade de enxofre. Adicione 5,0 mL de cido clordrico 2 M. Com auxlio de um cronmetro, mea o tempo necessrio para que no mais se enxergue o papel preto, quando olhado de cima para baixo. Isto se deve a turbidez que se forma pela liberao de enxofre. Repita a experincia com as demais combinaes de volumes. I.2- INFLUNCIA DA TEMPERATURA NA VELOCIDADE DA REAO. Repita a experincia correspondente combinao 3 do item I.1, em trs temperaturas diferentes: entre 0 e 10 entre 10 e 20 e entre 30 e 40 Atente que a C, C C. diferena entre as temperaturas seja de 10 C. I.3- DETERMINAO DA ORDEM DE REAO PARA O H+ Repita a mesma montagem do item I.1 com as combinaes de acordo com a tabela 2 abaixo: Tabela 2
Combinao 1 2 3 Volume (mL) HCl 0,3 M 10,0 7,0 5,0 H2O 0 3,0 5,0
Adicione ao bquer 20,0 mL da soluo de tiossulfato de sdio 0,3 M e com auxlio de um cronmetro, mea o tempo da reao. Repita a experincia para as outras combinaes. II - VELOCIDADE DE UMA REAO EM UM MEIO HETEROGNEO. EFEITO DO ESTADO DE AGREGAO. a) Coloque cerca de 20 mL de H2O em 3 bqueres de 50 mL. b) Pegue 3 comprimidos de anticido efervescentes, um divida em aproximadamente 4 pedaos e outro triture at reduzi-lo a p. c) Transfira para um bquer o comprido inteiro, em pedaos e o triturado. Observe a velocidade com que a reao acontece em cada bquer. QUESTES A SEREM INCLUDAS NO RELATRIO 1- Escreva a reao simplificada envolvida neste experimento. 2- Qual a concluso geral que se pode tirar atravs dessa aula? 3- Quais os dados que se podem obter? REFERNCIAS 1. Mahan, B. H. ,Qumica, um curso Universitrio, Ed. Edgar Blcher e Ed. da USP, 1970. 2. Giesbrecht, E. (coord.), Experincias de Qumica, Ed. Moderna e Ed. da USP, 1979. 3. Livros de Qumica Geral
AULA 3
EQUILBRIOS INICOS EM SOLUO AQUOSA 1- OBJETIVOS: Verificar o efeito do on comum em reaes de precipitao. Ilustrar a precipitao fracionada de ons Cl- e CrO42- com ons Ag+. Ilustrar a dissoluo de precipitados atravs das reaes cido-base. 2- ASSUNTOS ENVOLVIDOS: Equilbrios inicos envolvendo sais pouco solveis. Princpio de Le Chatelier. Produto de solubilidade. Conceito e clculos. Equilbrios inicos simultneos. 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1- EFEITO DO ON COMUM EM EQUILBRIOS ENVOLVENDO HALETOS DE CHUMBO. Coloque em um tubo de ensaio, 2 a 3 mL de soluo saturada de cloreto de chumbo. Adicione 20 gotas de soluo 1,0 M de cloreto de sdio. Agite e observe. Coloque em um outro tubo de ensaio, 2 a 3 mL de soluo saturada de brometo de chumbo. Adicione 10 a 20 gotas de soluo 1,0 M de brometo de potssio, agite e observe durante alguns minutos. Escreva as equaes de equilbrio envolvidos nestes ensaios e interprete suas observaes. 3.2- PRECIPITAO FRACIONADA DE ONS Cl- E CrO42- COM ONS Ag+ Coloque em um tubo de ensaio 2 a 3 mL de gua destilada, 10 gotas de soluo 0,1 M de nitrato de prata mais 5 gotas de soluo de cromato de potssio 0,1 M. Observe a cor do precipitado formado. Adicione 2 gotas de soluo 1,0 M de cloreto de sdio e observe a cor do precipitado. Explique. Adicione em seguida, gota a gota, com agitao vigorosa, uma soluo 0,10 M de nitrato de prata at ocorrer mudana permanente de colorao do sistema. Observe as cores dos precipitados e explique. 3.3- PRECIPITAO E DISSOLUO DO HIDRXIDO DE MAGNSIO Coloque em um tubo de ensaio contendo um pouco de gua destilada, 10 gotas de soluo 0,5 M de nitrato de magnsio e 3 gotas de soluo de 4,0 M de hidrxido de sdio. Agite e observe. Verifique a acidez da soluo usando papel de tornassol vermelho. Adicione 3 gotas de soluo 6,0 M de HCl. Agite e observe. Teste a soluo com papel de tornassol azul. Interprete. Coloque em 2 tubos de ensaio, 10 gotas de soluo 0,5 M de nitrato de magnsio. Adicione, a um dos tubos, 20 gotas de soluo 4,0 M de cloreto de amnio, e ao outro tubo, 2 a 3 mL de gua destilada, de tal modo que os volumes nos dois tubos de ensaio fiquem aproximadamente iguais. Adicione a seguir, a cada um dos tubos, 2 gotas de soluo 6,0 M de hidrxido de amnio. Agite e compare. Interprete. Efetue os clculos estequiomtricos e confronte os resultados de ensaio com a previso terica. Admitindo que o volume de uma gota seja 0,05 mL, calcule o volume total da 6
soluo em cada um dos tubos e as concentraes de NH4Cl, Mg(NO3)2 e NH4OH. Calcule a concentrao de ons OH- em cada tubo, provenientes da dissociao NH4OH, utilizando as constantes de equilbrio (Kps) e verifique se h possibilidade de atingir o Kps do Mg(OH)2. 3.4- PRECIPITAO E DISSOLUO DO CARBONATO DE CLCIO. Coloque, em 2 tubos de ensaio, 2 a 3 mL de gua destilada e 5 gotas de soluo 1,0 M de carbonato de sdio. Adicione a um tubo dos tubos, 5 gotas de HCl 6,0 M. Agite e observe. Adicione a seguir a cada tubo, 5 gotas de soluo 0,2 M de nitrato de clcio. Agite e compare. Interprete. Adicione ao tubo onde se formou um precipitado, algumas gotas de HCl 6,0 M e observe. Interprete.
AULA 4
SNTESE DE UM STER 1- OBJETIVOS: Sintetizar o acetato de butila atravs da reao do cido actico com o lcool butlico catalisada por cido sulfrico. 2- CONCEITOS FUNDAMENTAIS: 2.1- STERES Os steres so compostos orgnicos que reagem com a gua para produzir lcoois e cidos orgnicos ou inorgnicos. Os steres carboxlicos so os mais comuns. O nome do ster obtido fazendo a substituio do sufixo -ico- do cido que lhe deu origem, pelo sufixo -ato-, indicando de seguida o grupo alquilo ou arilo existente. Exemplos: CH3-COO-CH3 (etanoato de metila ou acetato de metila), HCOO-C6H5 (metanoato de fenila) 2.2- ESTERIFICAO A reao de um cido carboxlico com um lcool para produzir um ster mais gua conhecida como reao de esterificao de Fisher. Esta reao lenta a temperatura ambiente e reversvel. uma desidratao, na qual o cido atua como catalisador e desidratante. cido + lcool ster + gua
2.3- CARACTERSTICAS DA ESTERIFICAO: Os principais fatores que influenciam a esterificao so o excesso de um dos reagentes e o uso de catalisadores (H2SO4 e HCl). Reaes de esterificao so exemplos clssicos de reaes reversveis. O processo pode ser revertido em uma reao chamada hidrlise. Assim ao se fazer reagir um cido com um lcool para produzir um ster e gua, estes, uma vez formados, reagem entre si para formar de novo o cido e lcool. Esse tipo de reao denominado de reao reversvel. 2.4- APLICAES DOS STERES A importncia do processo de esterificao est na produo de steres de interesse comercial, principalmente nas reas de polmeros, solventes e essncias sintticas. Os steres so encontrados em muitos alimentos, perfumes, objetos e frmacos que temos em casa. Os acetatos so utilizados como solventes e essncias sintticas. Os acetatos de etila e butila so importantes solventes usados nas indstrias de tintas e vernizes, indstrias de qumica orgnica em geral. Ao contrrio dos cidos carboxlicos (odor desagradvel), alguns steres so utilizados como essncia sinttica. Por exemplo, acetato de isopentila (banana), pentanoato de isopentila (maa) e acetato de benzila (jasmim). O acetato de vinila um importante intermedirio (monmero) para produo de diversos tipos de polmeros. 8
3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 - SNTESE DO ACETATO DE BUTILA Em um balo de fundo redondo de 250 mL adicionar 12,5 mL de lcool butlico, 15,5 mL de cido actico e 0,25 mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado. Montar o sistema de refluxo representado ao lado. Colocar no balo algumas pedras de ebulio e aquecer a mistura de reagentes por mais ou menos 1h (ao redor de 90 C). Terminado o H2O perodo de aquecimento, deixar esfriar e transferir a mistura reacional para o funil de separao. Adicionar 15 mL de gua, fechar e agitar, tendo H 2O o cuidado de segurar a tampa e a torneira. Com o funil em posio horizontal abrir a torneira para dar sada aos gases desprendidos pela agitao. Colocar o funil na argola de ferro e deixar em repouso at que as fases orgnica e aquosa se separem nitidamente. Retirar a tampa do funil e abrir a torneira para dar sada a fase aquosa, desprezando-a. Repetir todo o processo de lavagem acima descrito, com mais 15 mL de gua, depois com 6 mL de soluo aquosa a 5% de NaHCO3, e, finalmente. Por fim passar o produto obtido, do funil para o bquer previamente tarado.
Pesar e calcular o rendimento percentual da reao. 4- QUESTES: Escreva a reao de esterificao para os dois steres obtidos. Quais os reagentes presentes no final da reao? H algum reagente em excesso? Qual? Por que utilizar o sistema de refluxo para a obteno do acetato de butila? Quais os fatores que esto influenciando na velocidade da reao da esterificao? Explique. Com que finalidade foi usado a soluo aquosa a 5% de NaHCO3? Como se chama a reao no sentido inverso da esterificao? O oxignio da gua (H2O) formada na esterificao provm de qual dos reagentes Com que finalidade, costuma-se retirar a gua formada durante a esterificao de Fischer? Explicar usando o princpio de Le Chatelier. 5- BIBLIOGRAFIA GIESBRECHT, E. Experincias em qumica: Tcnicas e Conceitos Bsicos, PEQ - Projetos de Ensino de Qumica, Ed. Moderna Ed. da USP, So Paulo, SP (1979). RUSSEL, J.B., Qumica Geral (volume 1). So Paulo, McGraw-Hill do Brasil, 2 edio, 1994. VOGEL, A.L. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 2. ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico S. A, 1981. v. 1. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C. et al. Qumica orgnica. 2. ed, 2. Rio de Janeiro, Guanabara Dois, 1978.
AULA 5
CROMATOGRAFIA DE ADSORO 1- OBJETIVOS: Realizar uma cromatografia de adsoro e separao de compostos orgnicos. Calcular o valor de Rf (fator de reteno) para diferentes substncias. 2- CONCEITOS FUNDAMENTAIS: A palavra cromatografia (do grego KROMATOS cor, e GRAPHOS escrita) foi primeiramente utilizada em 1903 por Michael Tswett (botnico russo) para descrever a separao de pigmentos de plantas em zonas de cores distintas. Tswett utilizou um tubo de vidro preenchido com uma substncia slida (carbonato de clcio fase estacionria) e passou atravs do tubo extratos de plantas diludos em solvente, observando a formao de zonas verdes e amarelas. Pigmentos que interagiam mais fortemente com a fase estacionria e menor afinidade com o solvente moviam-se mais lentamente na coluna cromatogrfica do que pigmentos que tinham afinidade como solvente e uma atrao mais fraca com a fase estacionria. Foi observado que os primeiros tinham sido separados em vrias manchas com cores diferentes como um resultado do fato de que haviam movido na coluna com velocidades diferentes. Substncias cujas molculas so polares interagem mais intensamente com solventes polares e aquelas apolares tm mais afinidade com solventes apolares. Assim, variando-se a polaridade do eluente que ser atravs de uma mistura de solvente pode-se controlar a separao dos componentes da mistura. Cromatografia de Adsoro A cromatografia de adsoro pode ser comparada aos raios de luz em um prisma, em que se separam os diversos comprimentos de onda da luz incidente correspondente cores diferentes, pois h a separao dos diversos componentes de uma mistura de pigmentos, os quais podero ser ento determinados qualitativa ou quantitativamente, Figura 1. Em qumica ou biologia, muitas vezes necessrio separar, purificar e identificar os componentes de misturas complexas. Por exemplo, a identificao de componentes individuais de uma mistura de aminocidos de uma protena quase impossvel pelo mtodo de cristalizao fracionada, por exemplo, devido s semelhanas das propriedades fsicas e qumicas dos componentes. J por meio da cromatografia, esta separao vivel.
Figura 1 Separao dos componentes de uma mistura.
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Cromatografia de papel Na cromatografia de papel a fase estacionria o papel de filtro colocado em um frasco com tampa, com o solvente na extremidade inferior no tocando a amostra, O solvente sobe pelo papel carregando as substncias com velocidades diferentes. Sob condies pr-estabelecidas (adsorvente, solvente e homogeneidade), razo entre a velocidade do movimento de um componente com relao velocidade do movimento da frente do solvente (Rf fator de reteno) uma propriedade especfica de cada composto. O valor de Rf determinado medindo-se a distncia percorrida por uma substncia a partir do ponto de aplicao at o centro da mancha dividido pela distncia percorrida pelo solvente, a partir do mesmo ponto de aplicao (ver Figura 2).
Rf = distncia percorrida pela substncia x distncia percorrida pelo solvente x
Frente do solvente
Rf = dx ds ds dx
Componente Separado
Ponto de aplicao
Figura 2 Determinao do valor de Rf, onde dx a distncia percorrida pela substncia e ds a distncia percorrida pelo solvente.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Cromatografia por Adsoro Em uma barra de giz escolar branco (CaSO4) marque com caneta hidrocor trs listras de diferentes cores (azul, amarelo e verde), que circundem a barra, a cerca de 1,5 cm. Como eluente utilize-se uma soluo etanlica (70% V/V). Utilizando um copo de bquer transfira um volume do eluente at 1 cm da base. Aps alguns minutos, coloque cuidadosamente o giz na posio vertical dentro do bquer evitando que a listra pintada entre em contato com o eluente. Com auxlio de um vidro de relgio cubra o bquer. medida que o eluente adsorvido, deve ser observada a separao da cor inicial em outras cores. Quando a frente do solvente estiver a aproximadamente 0,5 cm da extremidade do giz, retire a barra e marque a localizao da frente do solvente no giz com a ponta de um lpis. Deixe a barra de giz secar ao ar e observe os componentes coloridos do cromatograma obtido. Calcule o fator de reteno (Rf). 2. Cromatografia em Papel Usaremos esta tcnica para separar componentes de: a) Tintas de canetas hidrogrficas ou de ponta porosa. b) Mistura de alaranjado de metila e azul de metileno. c) Mistura de sais inorgnicos.
Para simplificar usaremos, em todos os casos de cromatografia em papel, pedaos retangulares de papel medindo 15 cm x 9 cm e marcados (com lpis preto, de grafite), conforme o desenho da Figura 3.
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15 cm
9 cm
1 cm ...Etc... 2,5 cm 2,5 cm
Figura 3 Marcaes no papel para cromatografia.

Depois de aplicadas as substncias ou misturas nos pontos assinalados, o papel deve ser enrolado em forma de tubo (com 9 cm de altura) e grampeado (sem superpor as duas partes), de acordo com a Figura 4. O tubo assim formado colocado em p na cmara cromatogrfica (bquer de 500 mL).
9 cm
Figura 4 Como enrolar e grampear o papel. a) Separao de tintas de canetas hidrogrficas ou de ponta porosa. Essa cromatografia leva cerca de duas horas. Inicie-a no comeo da aula. Podem ser usadas canetas de qualquer cor, mas em geral as canetas pretas do o resultado mais interessante. Utilize papel SULFITE para uma separao mais eficiente. 1 - Faa, nos trs primeiros pontos, crculos de tamanho crescente ( 1 mm, 3 mm, 5 mm) com uma caneta preta de ponta porosa, para comparar os efeitos da quantidade na
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eficincia da separao e na visibilidade das manchas. (Observao: para fazer um crculo pequeno, de 1 mm, preciso dar apenas um ligeiro toque da caneta no papel). 2 - Deixe os outros dois pontos sem nada ou faa manchas de canetas da cor que quiser. Pode usar, tambm, canetas esferogrficas, mas a separao dos corantes no to eficiente com o solvente usado aqui. 3 Prepare solvente misturando 3 mL de gua com 7 mL de lcool 96% j na cuba cromatogrfica (bquer de 500 mL). 4 Faa um tubo com o papel como mencionado nas Fig. 4, coloque o tubo na cmara cromatogrfica e deixe correr at o solvente chegar a aproximadamente 5 mm do topo do papel. 5 Retire da cuba, faa uma marca com lpis na frente do solvente e deixe secar. 6 Retire os grampos e faa um desenho no seu caderno de anotaes representando o resultado obtido, indicando as cores.
b) Mistura de alaranjado de metila e azul de metileno.

Utilize agora PAPEL DE FILTRO. 1 Nos trs pontos centrais deposite, com auxlio de capilares, amostras de solues de: i Alaranjado de metila puro. ii Mistura de alaranjado de metila e azul de metileno. Iii Azul de metileno puro. 2 Como solvente, use uma mistura 1:1 de etanol (95%) e gua, ou seja, 5 mL de etanol e 5 mL de gua. 3 - Faa uma marca com lpis na frente do solvente logo que retirar da cuba cromatogrfica. 4 - Deixe secar, retire os grampos e mea os Rf de todas as manchas.
c) Mistura de Sais Inorgnicos. Novamente, use PAPEL DE FILTRO!! 1 Aplique, em quatro dos pontos assinalados, solues de sais puros FeCl3, CoCl2, MnCl2 e CuCl2. 2 Escreva as frmulas dos sais sob os pontos de aplicao correspondentes (com lpis preto) para no se confundir. 3 No quinto ponto, aplique a amostra desconhecida de seu grupo, que uma mistura de alguns dos sais puros j aplicados. Espere secar.
OBS: estas solues contm gua, que demora para secar e dificulta a formao de manchas pequenas (mximo de 5 mm de dimetro), como necessrio para uma boa separao. Se for preciso, use um secador de cabelos para facilitar a operao. 4 Prepare o solvente misturando 7,0 mL de acetona, 1,0 mL de gua e 1,0 mL de cido clordrico concentrado. 5 Observe e anote as cores que aparecem durante o desenvolvimento da cromatografia. 6 Ao terminar, retire da cuba fazendo imediatamente uma marcaj com lpis na frente do solvente. 7 NO RETIRE OS GRAMPOS! Observe e explique o que acontece conforme o papel seca.
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8 Coloque o tubo de papel na cmara reveladora (bquer de 1000 mL coberto com vidro de relgio, com um pequeno chumao de algodo embebido em amnia colocado em um lado no fundo do bquer) sem encostar o papel no algodo, tampe e espere cerca de uma hora. 9 Observe e anote as cores que se desenvolveram, comparando com as cores obtidas durante a cromatografia. Explique. 10 Ao retirar o tubo da cmara reveladora, lembre-se que as manchas desaparecero em pouco tempo. Portanto, SEJA RPIDO para retirar os grampos (pode rasgar o papel no sentido do ponto de insero do grampo para a borda), abrir o papel e marcar com um lpis os contornos das manchas, fazendo um ponto no centro da regio que lhe parecer de maior densidade. 11 Determine o valor de Rf para todas as manhas. 12 Faa um desenho do resultado como se apresentou logo ao retirar da cmara reveladora, indicando as cores. 13 Conclua qual a composio de sua amostra desconhecida.
3. Cromatografia em coluna No caso da cromatografia em coluna, a situao mais complexa, O modo mais rpido consiste em coletar o solvente (eluente) que sai da coluna em pequenas fraes: usando uma bateria com algumas dezenas de tubos de ensaio, e comeamos a coletar no tubo numerado n. 1. Aps coletar um volume determinado (por exemplo, 2 mL), passamos a coletar o tubo n. 2, e assim por diante. O contedo de cada tubo pode depois ser analisado por cromatografia em camada delgada, revelando com iodo, e assim saberemos qual tubo contm as substncias correspondendo a cada mancha da placa. Existe uma relao aproximada entre o valor de Rf, obtido em uma cromatografia em camada delgada, e o volume de solvente necessrio para retirar uma substncia da coluna, se o adsorvente e o solvente forem os mesmos da placa cromatogrfica e na coluna (slica-gel como adsorvente, por exemplo):
volume do solvente volume da coluna = 1 R f Rf
Essa relao pode ajudar a localizar aproximadamente em qual frao pode estar o composto de interesse, e pode ser usada tambm para determinar o volume ideal de cada frao a ser coletada. Volume da coluna, na frmula, o volume ocupado pela fase estacionria (adsorvente). Experimento: Esta tcnica ser utilizada para separar a mesma mistura de corantes utilizada anteriormente, azul de metileno e alaranjado de metila. Preparao da coluna: 1 - usar bureta de 25 mL para fazer a coluna cromatogrfica. 2 Feche a torneira da bureta e coloque uns 5 mL de etanol no seu interior. 3 Pegue um pequeno chumao de algodo e molhe-o com etanol, colocando-o no interior da bureta e empurrando com uma vareta de vidro at que ele encoste no ponto onde o tubo se torna mais estreito (perto da torneira). NO APERTE COM FORA o algodo, apenas encoste-o no estrangulamento; se voc apertar demais, restringir o fluxo de solvente e sua cromatografia levar muito mais tempo para terminar. 4 Coloque 10 g de slica em um erlenmeyer e acidione (aos poucos) etanol suficiente para formar uma suspenso fluida. 5 Adicione parte desta suspenso coluna, abra a torneira (coloque um recipiente qualquer embaixo) e d pequenas pancadinhas na coluna (use o martelo feito com 14
basto de vidro e rolha de borracha) para facilitar o assentamento da slica. V adicionando mais da suspenso de slica coluna continuando o processo at adicionar tudo. Cuide para que o topo da coluna no seque. Preparao da soluo: 1 Voc j encontrar pronta uma soluo que foi preparada dissolvendo 23 mg de azul de metileno e 23 mg de alaranjado de metila em 50 mL de lcool etlico. Retire apenas o volume que voc necessita (0,5 mL) para colocar em sua coluna para fazer a cromatografia. Separao dos corantes: 1 Deixe escoar o solvente da coluna at que fique apenas 1 mm acima do nvel do slido. 2 Feche a torneira e coloque, com uma pipeta de Pasteur, a soluo de corante na coluna. 3 Abra a torneira deixando escoar o solvente; quando a superfcie da soluo estiver aproximadamente 1 mm acima do nvel do slido, inicie a adio de 20 mL de lcool etlico com o auxlio de uma pipeta de Pasteur limpa. Cuide para que o lcool seja adicionado escorrendo pelas paredes da coluna para evitar que a mistura de corantes se desprenda da slica. 4 Adicione em seguida, sucessivamente, pores de lcool etlico at observar a total eluio do alaranjado de metila (banda inferior). 5 Depois adicione sucessivamente pores de gua alcalinizada com hidrxido de sdio (~1%) para eluir o azul de metileno. Qual dos dois corantes mais polar???
BIBLIOGRAFIA 1 Oliveira, A.R.M. et al. Cromatografando com giz e espinafre, Qumica Nova na Escola 7 (1998) 37. 2 Paloschi, R. et al. Experimentos cromatogrficos, Qumica Nova na Escola 7 (1998) 35. 3 BESSLER, K.E. e NEDER, A.V.F. Qumica em Tubos de Ensaio. 1a edio. Editora Edgard Blcher Ltda., So Paulo, 2004. 4 Constantino, M.G., et al. Fundamentos de Qumica Experimental. 1 edio. Editora da Universidade de So Paulo, So Paulo, 2004.
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AULA 6
OBTENO DE INDICADORES DE pH COLORIDOS OBJETIVOS O objetivo deste experimento verificar o comportamento de pigmentos extrados de extratos vegetais frente variao de pH. INTRODUO Antocianinas As antocianinas, que so pigmentos da classe dos flavonides, so responsveis por uma variedade de cores atrativas de frutas, flores e folhas que variam do vermelho ao azul. Os flavonides, destacando-se as antocianinas so solveis em gua e lcool etlico e podem ser extrados macerando a planta nesses solventes, a frio ou a quente [1]. A nomenclatura dos pigmentos antocianinas complexa. O termo antocianina descreve a forma usualmente encontrada na natureza que contm carboidratos. Uma molcula como a antocianina, que contm carboidrato, classificada como um "glicosdeo" . O ncleo principal da molcula de antocianina constitudo por trs anis com ligaes duplas conjugadas chamadas "aglicona" (livre de acar) e tambm denominado "antocianidina", cuja estrutura genrica ilustrada na Figura 1 o ction flavlico.
Antocianidinas cianidina peonidina delfinidina petunidina malvinidina pelargonidina
R1 OH OCH3 OH OCH3 OCH3 H
R2 H H OH OH OCH3 H
Figura 1 Estrutura genrica das antocianidinas.

As diferentes cores exibidas pelos vegetais que contm antocianinas dependem da influncia de diversos fatores, como a presena de outros pigmentos, a presena de quelatos com ctions metlicos e o pH do fludo da clula vegetal. A propriedade das antocianinas apresentarem cores diferentes, dependendo do pH do meio em que elas se encontram, faz com que estes pigmentos possam ser utilizados como indicadores naturais de pH. As mudanas estruturais que ocorrem com a variao do pH e so responsveis pelo aparecimento das espcies com coloraes diferentes, incluindo o amarelo em meio fortemente alcalino, podem ser explicadas pelo esquema das principais transformaes ilustradas na Figura 2.
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Figura 2 Possveis mudanas estruturais das antocianidinas em meio aquoso em funo do pH.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I - Extrao Extrair o suco de beterraba, repolho roxo, ptalas de flores coloridas e outros materiais biolgicos em meio alcolico. Cada grupo de pesquisa deve escolher dois tipos de material biolgico. Triturar em gral o material utilizando uma mistura de 5 mL gua e 5 mL de lcool para facilitar a extrao do pigmento; filtrar o extrato com papel de filtro e transferir 0,5 mL para 5 tubos de ensaio numerados de 1 a 8. Durante a etapa de filtrao, observe que parte do extrato ficar impregnada no papel de filtro. Isto originou o estudo com papel indicador de pH. Parte II - Influncia do pH. Adicione lentamente os reagentes conforme descrito abaixo e verifique as mudanas de colorao ocorrida durante a prtica e anotando o pH para cada tubo de ensaio: No tubo n. 01 adicione 2 gotas de HCl 0,1 mol L-1; No tubo n. 02 adicione 5 gotas de HCl 0,1 mol L-1; No tubo n. 03 no adicione nada;
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No tubo n. 04 adicione 2 gotas de NaOH 0,1 mol L-1; No tubo n. 05 adicione 5 gotas de NaOH 0,1 mol L-1. No tubo n. 06 adicione 5 gotas de NaCl 0,1 mol L-1; No tubo n. 07 adicione 5 gotas de NH4Cl 0,1 mol L-1; No tubo n. 08 adicione 5 gotas de Acetato de sdio 0,1 mol L-1;
Parte II -Influncia de Metais. Tome 3 tubos de ensaio e adicione 1 mL do extrato hidroalcolico do material biolgico. No tubo n.o 01 adicione 10 gotas de cloreto frrico 0,01 mol L-1. Observar a colorao. No tubo n.o 02 adicione 10 gotas de sulfato de cobre 0,01 mol L-1. Observar a colorao. No tubo n.o 03 adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,01 mol L-1. Observar a colorao.
Parte III - Reversibilidade Em um tubo de ensaio adicionar 1 mL do extrato e 10 gotas de HCl 0,1 mol L-1. Adicione gota a gota de NaOH 0,1 mol L-1 no mesmo tubo de ensaio at obter uma colorao constante. Observe a colorao da soluo para cada gota adicionada. A partir deste ponto, adicione gota a gota de HCl 0,1 mol L-1 at obter uma colorao constante. Observe a colorao da soluo para cada gota adicionada.
Relatrio: Na seo Resultados e Discusso incluir as observaes experimentais com a interpretao correspondente, para cada ensaio efetuado. Represente a estrutura da antocianidina nos diferentes pHs testados (neutro, cido e bsico). Na seo Concluso compare as observaes obtidas com outro grupo que utilizou diferente material biolgico.
BIBLIOGRFIA 1 J.M.A. Arajo, Qumica de Alimentos, Universidade Federal de Viosa. 1995 2 F.O. Bobbio, P.A. Bobbio, Manual de Laboratrio de Qumica de Alimentos, Livraria Varela, So Paulo,1995. 3 D.M. Barry, Anthocyanins: A Colorful Class os Compounds, J. Chem. Educ. 74 (1997) 175-1177. 3 - C.A.M. Ciscato, Extrao de pigmentos vegetais, Revista de Ensino de Cincias FUNBEC 20 (1998) 49-50. 4 R., Curtright, J.A. Rynearson, J. Markwell, Anthocyanins Model compounds for learning about more than pH, J. Chem. Educ. 73 (1996) 306-309. Questionrio 1 - Cite mais trs pigmentos de origem natural e suas aplicaes na indstria farmacutica e de alimentos. 2 - Escolha o valor de pH no qual houve maior intensidade de cor. Que cor de luz absorvida neste valor de pH? 3 - Que cor de luz no absorvida por uma soluo de clorofila e de hemoglobina? 4 - Como pode ser explicado o fenmeno observado?
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AULA 7
SNTESE E PROPRIEDADES DE DETERGENTES
1 OBJETIVOS - Preparar detergentes pela sulfonao de lcoois. - Verificar o efeito do tamanho da cadeia carbnica nas propriedades dos detergentes. 2 SNTESE Prepare dois detergentes, utilizando os lcoois n-octanol, e n-decanol e ndodecanol procedendo da seguinte maneira: a Em um tubo de ensaio adicione 2 mL do lcool e 1,5 mL de cido sulfrico concentrado ( cuidado altamente corrosivo ), agite e deixe em repouso por 10 minutos. Ir ocorrer a seguinte reao: OH b Junte a esta mistura 8 mL de gua H H destilada e transfira-a para um bquer C OH + H2SO4 C O S O de 50 mL. Com cuidado, adicione 4 mL H H O de soluo de hidrxido de sdio ( n-octanol cido octano sulfnico NaOH ) a 25 % ( cuidado a reao + exotrmica ). Resfrie a soluo at a H 2O temperatura ambiente. c Mea o pH com papel de tornassol e ajuste com soluo de hidrxido de sdio, gota a gota at que o pH fique levemente alcalino. 3 PROPRIEDADES Com os dois detergentes sintetizados, faa os seguintes testes: A REAO ESPUMANTE Coloque 2 mL da soluo de detergente numa proveta de 10 mL, tampe, e agite levemente invertendo o recipiente por 10 vezes em 60 segundos. Anote a altura da espuma. B AO EMULCIONANTE Coloque 2 mL do detergente num tubo de ensaio e adicione leo, gota a gota (contando as gotas) e agitando levemente at que haja formao persistente de duas fases. Anote o nmero de gotas. C AO DE CTIONS METLICOS Coloque em um tubo de ensaio 1 mL de soluo de detergente e 4 mL de gua. Adicione, gota a gota, contando o nmero de gotas, soluo de cloreto de clcio a 10 % at que no haja mais a formao de espuma. Anote o nmero de gotas.
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SNTESE DA ASPIRINA 1 - OBJETIVO Preparar aspirina. 2 - SNTESE: Coloque em um Erlenmeyer, de 50 mL, 2,0 g de cido saliclico e adicione 5 mL de anidrido actico. Junte 5 gotas de cido fosfrico a 85 % (catalisador). (Cuidado: anidrido actico e cido fosfrico causam graves queimaduras.) Aquea durante 5 minutos o Erlenmeyer em um banho de gua a ~ 75 C (temperatura do banho) , agitando a mistura reagente de vez em quando com um basto de vidro. Adicione cuidadosamente 2 mL de gua destilada para decompor qualquer excesso de anidrido actico. (Deve evoluir pequena quantidade de vapor de cido actico.) Quando cessar o desprendimento dos vapores, remova o frasco do banho e adicione 20 mL de gua destilada. Deixe o frasco esfriar por alguns minutos ao ar para que se formem os cristais de aspirina. Se os cristais demorarem a surgir, atrite as paredes internas do frasco com o basto de vidro. Resfrie em banho de gelo para acelerar a cristalizao e aumentar o rendimento do produto. Filtre, sob suco, utilizando um funil de Bchner e lave 2 vezes com 5 mL de gua fria. A aspirina sintetizada pela seguinte da reao:
O H3C C H3C C O O H 3 PO4 OH
cido acetilsaliclico ( Aspirina )
O O H3C C O
OH C
Anidrido actico
O HO
+
C
+
OH H3C C O
cido actico cido saliclico
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AULA 8
CALOR DE DISSOLUO OBJETIVO Determinar o calor de dissoluo do cido benzico (C6H5COOH), a partir das medidas de sua solubilidade em soluo aquosa a diferentes temperaturas. FUNDAMENTOS TERICOS Nesse experimento ser estudado o equilbrio entre o soluto na soluo e soluto slido puro: soluto(slido puro) soluto(soluo) Nesta condio a soluo encontra-se saturada, com respeito ao soluto. A condio de equilbrio requer que: (1) K = [X 2 ] = S onde x2 e a frao molar do soluto na soluo saturada, e portanto, a solubilidade do soluto (S) expressa em termos de frao molar. A equao que relaciona energia livre e constante de equilbrio em soluo e: G = RT ln K (2) se, G e a energia livre molar de dissoluo do soluto em saturao, K e expresso pela sua solubilidade e a equao ( 2 ), torna-se: G dissol. = RT ln S (3) ou G dissol (4) ln S = RT sendo G = H TS , para T constante, podemos descrever a equao ( 4 ) como: H dissol. S dissol. + ln S = RT R onde, Hdissol. e a variao de entalpia envolvida na dissoluo de um soluto para formar uma soluo saturada e Sdissol. a variao de entropia para a mesma transformao. Supondo-se que Hdissol. e Sdissol. so constantes entre as temperaturas T1 e T2, podemos escrever a equao ( 5 ) para as temperaturas T1 e T2 e subtraindo uma da outra, obtemos: H dissol. H dissol. ln S 2 lnS 1 = + RT2 RT1 ou Hdissol. 1 1 S ln 2 = - (1 ) S1 R T1 T2 onde S e a solubilidade do soluto na temperatura absoluta T , e S e a solubilidade do soluto em T . Se a solubilidade de uma substncia e determinada em duas temperaturas diferentes, o seu calor de dissoluo (Hdissol. ) pode ser calculado pela aplicao da equao ( 6 ). Um resultado mais preciso pode ser obtido se a solubilidade for determinada em vrias temperaturas diferentes, assim, Hdissol. pode ser obtido na inclinao de um grfico log. S versus 1/T, de acordo com a equao (4).
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MATERIAIS E REAGENTES Erlenmeyers ( 6 ) Pipetador Termmetros ( 2 ) Hidrxido de sdio p.a. Pipeta volumtrica de 25 mL Acido benzico p.a
Bureta 50 mL Fenolftalena Proveta de 100 mL Ftalato cido de potssio Basto de vidro Termostato
PREPARO DE PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO OBJETIVOS Padronizar uma soluo estoque de hidrxido de sdio (NaOH) com concentrao aproximadamente 0,1 mol/L, usando com padro uma massa conhecida de COOH ftalato cido de potssio ( C8 H5 O 4 K )
COOK
PROCEDIMENTO 1) Coloque em um Erlenmeyer de 250 mL a massa de ftalato cido de potssio fornecida, acrescente 50 mL de H2O e 3 gotas de fenolftalena. Agite at dissolver todo o ftalato cido de potssio. (No esquea de anotar a massa utilizada).
2) Condicione a bureta lavando-a internamente com a soluo de NaOH a ser padronizada, seguindo as instrues fornecidas pelo professor pelo ou tcnico. 3) Complete e nivele a bureta com a soluo de NaOH. 4) Titule a soluo de ftalato cido de potssio, at a completa neutralizao evidenciada pelo aparecimento de uma colorao rsea clara. Repita o procedimento mais 2 vezes. 5) Calcule a concentrao real da soluo de NaOH.
DETERMINAO DA SOLUBILIDADE DO ACIDO BENZICO EM FUNO DA TEMPERATURA OBJETIVO Atravs da titulao com NaOH, determinar a concentrao da soluo de acido benzico em diversas temperaturas. A soluo de acido benzico a ser titulada uma soluo saturada na temperatura de determinao. PROCEDIMENTO OBSERVAO: Este experimento ser repetido nas temperaturas: ambiente, 35 C e 40 C.
1) Retire 3 alquotas de 25,0 mL de soluo de acido benzico do frasco colocado no banho termostatizado. Transfira as amostras para 3 erlenmeyers de 250 mL. Acrescente 50 mL de gua. Todo o slido deve estar dissolvido. Se necessrio, acrescente mais gua at toda a dissoluo do slido. 2) Acrescente 3 gotas de fenolftalena aos erlenmeyers, contendo a soluo de cido benzico.
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3) Complete com a soluo de NaOH padronizado o volume da bureta at zero. 4) Titule a soluo de cido at o aparecimento da colorao rsea clara. 5) Repita o procedimento para as outras amostras de acido benzico a mesma temperatura. 6) Calcule a massa de cido benzico na alquota d 25,0 mL para cada titulao. Calcule a mdia das massas para cada temperatura. 7) Supondo que as densidades das solues nas diferentes temperaturas sejam unitrias, calcule a solubilidade do cido benzico em 100 g de H2O para cada temperatura. 8) Calcule o calor de dissoluo do acido benzico fazendo um grfico (em papel milimetrado) de ln S x 1/T.(Kelvin). 9) Compare o valor obtido com o valor tabelado. Procure este valor em um Handbook na biblioteca.
OBSERVAO: No relatrio devem constar as reaes, os valores obtidos e os clculos efetuados. BIBLIOGRAFIA
SIENKO, M.J. & PLANE, R.A. - Experimental Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc.,New York). STONE, H.W. & McCULLOUGH, J.D. - Experiments, Theory and Problems in General Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc., New York).
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AULA 9
PROPRIEDADES COLIGATIVAS
VERIFICAO DO EFEITO EBULIOMTRICO E DETERMINAO DA MASSA MOLAR DE COMPOSTOS PELA EBULIOMETRIA OBJETIVO
Determinar experimentalmente a massa molar do glicerol [C3H8O3], do nitrato de sdio (NaNO3), do nitrato de clcio [Ca(NO3)2 . 4 H2O ] e do nitrato de alumnio [Al(NO3)3 . 9 H2O ] atravs da elevao do ponto de ebulio do solvente puro provocado pela suas dissolues no mesmo.
CONSIDERAES TERICAS
As propriedades fundamentais das solues podem ser correlacionadas com a lei de Raoult :
P1 = P0 . X1
onde: P0 = presso de vapor do solvente puro P1 = presso de vapor da soluo X1 = frao molar do solvente na soluo Assim, a presso de vapor, o ponto de congelamento, o ponto de ebulio e a presso osmtica (propriedades coligativas) dependem da proporo relativa existente entre as molculas do soluto e do solvente. Dessa forma, no importa se o soluto molecular ou inico, leve ou pesado, o que importa apenas o nmero relativo das partculas, o efeito provocado ser proporcional ao nmero de partculas e no da natureza das mesmas. A ebuliometria a propriedade coligativa que estuda a elevao da temperatura de ebulio de um solvente, quando a ele adicionado um soluto no voltil. Essa elevao definida como:
t e = t 2 t 1 = K e . W . i
ou:
W =
m1 . 1000 MM(soluto) . m 2
Onde: t1 = temp. de ebulio do solv. puro t2 = temp. de ebulio da soluo te = efeito ebuliomtrico Ke=constante ebuliomtrica do solvente W = molalidade da soluo i = fator de Vant Hoff (nmero de partculas produzido quando uma molcula do soluto dissolvida no solvente) 24
m1 = massa do soluto (g) m2 = massa do solvente (g) MM = massa molar do soluto
MM (soluto) =
Dados:
Ke . m1 . 1000.i te . m2
i = Fator de Van`t Hoff para solues moleculares = 1 e para solues inicas, igual a soma das espcies catinicas e aninicas multiplicadas pelos respectivos coeficientes estequiomtricos da equao de dissoluo balanceada Ke = 0,52 C (para a gua)
PROCEDIMENTO 1 Monte o dispositivo abaixo tomando cuidado para que a rolha que suporta o termmetro (0 a 110C) no obstrua a boca do balo, apenas apie-se sobre ela. O bulbo do termmetro deve ficar totalmente imerso:
2 Mea 25 mL de gua destilada com uma proveta e adicione ao balo. Adicione tambm prolas de ebulio. 3 Aquea suavemente o sistema at que a gua entre em ebulio suave. Mea a temperatura de ebulio e anote o resultado. 4 Mea 25 mL da mesma gua destilada e adicione a ela 7,3 mL de glicerol (C3H8O3) (d = 1,26 g/mL). Conforme o descrito no item anterior, determine o ponto de ebulio da soluo e anote o resultado. 5 Repita o procedimento utilizando 4,25 g de NaNO3, 11,8 g de Ca(NO3)2 . 4 H2O e 18,75 g Al(NO3)3 . 9 H2O
MM (g/mol) H2O 18 C3H8O3 92 NaNO3 85 Ca(NO3)2 . 4 H2O 236 Al(NO3)3 . 9 H2O 375 m (g) 9,2 4,25 11,8 18,75 W total(soluo) 4 2 2 2 W partculas(soluo) 4 4 6 8 Tebulio (C)
QUESTES AS QUAIS DEVEM ESTAR INCLUDAS NO RELATRIO: a Calcule a porcentagem de erro em cada experimento. b Quais os principais fatores responsveis por esses erros experimentais? c Calcule a massa molar dos compostos utilizando como valor de te o valor encontrado acrescido ou subtrado de uma unidade e verifique qual o erro que essa diferena na leitura das temperaturas provocaria no resultado. BIBLIOGRAFIA - Guia do Professor para - Qumica uma cincia experimental - A.L. McClellan Fundao Calouste Gulbenkian Lisboa - SIENKO, M.J. & PLANE, R.A. - Experimental Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc.,New York). - STONE, H.W. & McCULLOUGH, J.D. - Experiments, Theory and Problems in General Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc., New York).
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AULA 10
CONDUO ELETROLTICA
I - DISSOCIAO ELETROLTICA - CONDUO DE CORRENTE ELTRICA PELAS SOLUES FORA DOS ELETRLITOS
Monte o sistema ao lado: Sero necessrias 5 lmpadas de 110 V, uma de 5 W, 10W, 40 W, outra de 100 W e uma ltima de nenio. Esta ltima somente dever ser utilizada quando as demais, aps terem sido experimentadas, no tiverem acendido. Esse dispositivo permite diferenciar a fora de diversos eletrlitos. A capacidade que uma soluo tem de conduzir corrente eltrica depende do nmero de ons nela presentes. Assim, eletrlitos fortes, que produzem grande quantidade de ons em soluo, so capazes de conduzir grandes quantidades de corrente eltrica, e, portanto, capazes de promover o acendimento de uma lmpada com uma potncia elevada (40 W). Eletrlitos mais fracos ou mais diludos produzem quantidades menores de ons em soluo, sendo, portanto, incapazes de promover o acendimento de lmpadas de maior potncia (10 W), entretanto, so capazes de promover o acendimento de lmpadas de potncia menor. No caso de eletrlitos muito fracos, a quantidade de ons presentes em soluo permite somente a conduo de pequenas quantidades de corrente, assim, somente podero promover o acendimento lmpadas que requerem quantidades mnimas de corrente (nenio).
1 - CONDUTIVIDADE
1 1 - efeito do solvente Comeando pelas lmpadas de maior potncia, ensaiar a condutibilidade dos seguintes materiais:
gua Etanol NaCl slido Sacarose slida cido actico puro Soluo de NaCl 5% em gua Soluo de sacarose 5 % em gua Soluo de cido actico 5 % em gua Soluo de NaCl 5 % em etanol Soluo de sacarose 5 % em etanol Soluo de cido actico 5 % em etanol
1 2 - EFEITO DA CONCENTRAO DAS SOLUES NA CONDUTIBILIDADE DAS MESMAS 1 2 1 NaCl

Usando a lmpada de 100 W e mantendo os terminais do dispositivo afastados 2,5 cm um do outro ensaiar a condutibilidade da soluo com solues diludas de NaCl. 26
Para tanto, preparar 100 mL de soluo estoque de NaCl 0,1 mol/L pesando aproximadamente 0,6 g de NaCl e dissolvendo em gua suficiente para produzir 100 mL de soluo. Fazer a diluio dessa soluo para obter as demais da seguinte forma: o n Gotas soluo estoque Vol. Final da soluo Conc. da soluo final (M) (mL) 1 10 25,0 0,002 2 20 25,0 0,004 3 40 25,0 0,008 4 100 25,0 0,020 Ensaiar a condutibilidade dessas solues comeando pela lmpada mais potente.
1 2 2 CIDO ACTICO
Usando a lmpada de 100 W e mantendo os terminais do dispositivo afastados 2,5 cm um do outro ensaiar a condutibilidade da soluo com solues diludas de cido actico. Para tanto, preparar 100 mL de soluo estoque de cido actico 0,1 mol/L medindo aproximadamente 0,6 mL de cido actico e dissolvendo em gua suficiente para produzir 100 mL de soluo. Fazer a diluio dessa soluo para obter as demais da seguinte forma: Conc. da soluo final (M) no Gotas soluo estoque Vol. de gua (mL) 1 10 25,0 0,001 2 20 25,0 0,002 3 40 25,0 0,004 4 100 25,0 0,010 Ensaiar a condutibilidade dessas solues comeando pela lmpada mais potente.
BIBLIOGRAFIA:
Guia do Professor para - Qumica uma cincia experimental - A.L. McClellan Fundao Calouste Gulbenkian Lisboa SIENKO, M.J. & PLANE, R.A. - Experimental Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc.,New York). STONE, H.W. & McCULLOUGH, J.D. - Experiments, Theory and Problems in General Chemistry (McGraw-Hill Book Co. Inc., New York). MAHAN, B.H.-Qumica, um curso universitrio, 2a edio, Editora Edgard Blcher,1972.
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AULA 12
DETERMINAO DA GUA DE CRISTALIZAO DE UM HIDRATO 1 - OBJETIVOS: Determinar experimentalmente o nmero de molculas de gua na molcula de CuSO4 . n H2O Determinar a proporo desse hidrato em uma mistura 2 INTRODUO TERICA:
Muitas substncias ligam-se a molculas de gua, dando origem a compostos slidos cristalinos com composio definida. Esses compostos so denominados hidratos. Cada um dos hidratos possui um nmero constante de mols de gua para cada mol da substncia anidra (sem gua). Nesse experimento iremos determinar o nmero de molculas de gua ligadas ao sulfato cprico. Isso possvel removendo-se, por aquecimento, toda a gua ligada a uma massa conhecida do hidrato. Aps a remoo da gua, determina-se a massa do composto anidro. + X . (H 2 O)n X n H2 O hidrato composto anidro No caso que estudaremos, o aquecimento executado em banho de areia, com temperatura no superior a 230C para que no ocorra a uma reao secundria com o composto anidro produzindo um sal bsico de colorao cinzenta. 2 CuSO 4 . n H 2 O Cu 2 (OH) 2 SO 4 + SO 3 + (n 1) H 2 O Ao perder as molculas de gua de hidratao, a cor do hidrato muda de azul para branco. Isso indica a eliminao total da gua e a conseqente necessidade de se encerrar o aquecimento. 3 PROCEDIMENTO:
I DETERMINAO DO NMERO DE MOLCULAS DE GUA DE HIDRATAO DO CuSO4 . n H2O a - Aquea um cadinho de porcelana limpo no banho de areia a uma temperatura entre 200 e 230 C por 15 minutos. b - Retire-o do aquecimento com auxlio de uma pina metlica (previamente aquecida para evitar o choque trmico e a conseqente quebra do cadinho) e transfira-o para um dessecador at esfriar. c - Pese o cadinho numa balana analtica e anote sua massa (m1). d - Adicione uma quantidade de CuSO4 . n H2O finamente pulverizada (entre 1,0 e 1,2 g) ao cadinho. e - Pese novamente o cadinho, agora contendo o hidrato e anote sua massa (m2) f - Mergulhe do cadinho no banho de areia. Mergulhe um termmetro na areia de modo que seu bulbo fique na mesma profundidade que o fundo do cadinho. Ele serve para monitorar a temperatura do banho. Aquea o cadinho nessas condies at que o hidrato tenha perdido totalmente a cor azul. g - Transfira-o para o dessecador com auxlio de uma pina, espere esfriar, pese-o novamente e anote sua massa (m3). h - Repita as operaes f e g, anotando a massa m4.
OBS: se m3 e m4 no diferirem entre si de mais de 0,01 g o processo pode ser interrompido e a massa considerada como constante. Se a diferena entre m3 e m4 for maior que 0,01 g, repetir os itens f e g novamente at massa constante. Determinar o nmero de molculas de gua de hidratao desse hidrato.
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II - DETERMINAO DA PUREZA DE UMA AMOSTRA DE CuSO4 . n H2O ATRAVS DA QUANTIDADE DE GUA DE HIDRATAO
a - Aquea um cadinho de porcelana limpo no banho de areia a uma temperatura entre 200 e 230 C por 15 minutos. b - Retire-o do aquecimento com auxlio de uma pina metlica (previamente aquecida para evitar o choque trmico e a conseqente quebra do cadinho) e transfira-o para um dessecador at esfriar. c - Pese o cadinho numa balana analtica e anote sua massa (m1). d Voc receber uma amostra de CuSO4 . n H2O impuro. Adicione uma quantidade dessa amostra de CuSO4 . n H2O impuro finamente pulverizada ao cadinho (~2 g) e - Pese novamente o cadinho, agora contendo o hidrato impuro e anote sua massa (m2) f - Mergulhe do cadinho no banho de areia. Mergulhe um termmetro na areia de modo que seu bulbo fique na mesma profundidade que o fundo do cadinho. Ele serve para monitorar a temperatura do banho. Aquea o cadinho nessas condies at que o hidrato impuro tenha perdido totalmente a cor azul. g - Transfira-o para o dessecador com auxlio de uma pina, espere esfriar, pese-o novamente e anote sua massa (m3). h - Repita as operaes f e g, anotando a massa m4.
OBS: se m3 e m4 no diferirem entre si de mais de 0,01 g o processo pode ser interrompido e a massa considerada como constante. Se a diferena entre m3 e m4 for maior que 0,01 g, repetir os itens f e g novamente at massa constante.
Determinar a pureza do hidrato o nmero de molculas de gua de hidratao desse hidrato.
BIBLIOGRAFIA: Qumica Bsica Experimental Diamantino Fernandes Trindade et. al. cone Editora Guia do Professor para - Qumica uma cincia experimental - A.L. McClellan Fundao Calouste Gulbenkian Lisboa
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Roteiro de QGE II 2o Sem 2010

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Roteiro de QGE II 2o Sem 2010

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UNESP

Faculdade de Cincias e Tecnologia

Departamento de Fsica, Qumica e Biologia

5-Observe uma soluo de KNO3 fornecida pelo professor.

como referncia. Junte pequenos cristais de KSCN ao segundo tubo.

PARTE III 1-Adicionar em 5 tubos de ensaio as seguintes quantidades soluo de NH4OH 3 M:

Figura 1 Separao dos componentes de uma mistura.

1 cm ...Etc... 2,5 cm 2,5 cm

Figura 3 Marcaes no papel para cromatografia.

b) Mistura de alaranjado de metila e azul de metileno.

Antocianidinas cianidina peonidina delfinidina petunidina malvinidina pelargonidina

R1 OH OCH3 OH OCH3 OCH3 H

Figura 1 Estrutura genrica das antocianidinas.

cido actico cido saliclico

m1 = massa do soluto (g) m2 = massa do solvente (g) MM = massa molar do soluto

1 2 - EFEITO DA CONCENTRAO DAS SOLUES NA CONDUTIBILIDADE DAS MESMAS 1 2 1 NaCl

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