VALIDASI METODA ANALISIS PENENTUAN KADAR URANIUM DAN O/U

RASIO DARI SERBUK UO2 DAN PELET UO2 SINTER MURNI

Noor Yudhi

Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK
Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2 dan pelet
UO2 sinter murni. Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2
dan pelet sinter UO2 telah dilakukan menggunakan metoda titrimetri dan gravimetri. Pada metoda titrimetri
digunakan prosedur ASTM dan ISO, U3O8 sebagai sumber uranium standar, FeSO4 sebagai reduktor dan
K2Cr2O7 digunakan sebagai titer. Pada metoda gravimetri digunakan prosedur ASTM, Serbuk UO2 cameco
o
dan pelet UO2 sinter sebagai bahan standar dengan pemanasan pada suhu 900 C selama waktu 4 jam.
Setelah dilakukan standarisasi dari kedua metoda tersebut kemudian dipilih satu atau keduanya untuk
penentuan kadar O/U rasio. Hasil analisis 10 mgr uranium menggunakan metoda titrimetri dengan prosedur
ASTM dan ISO diperoleh Standar Deviasi Relatif berkisar antara 0,270-0,800%, sedangkan hasil analisis 5
gram uranium dengan metoda gravimetri/ASTM menggunakan bahan UO2 serbuk dan pelet UO2 sinter
diperoleh Standar Deviasi Relatif = 0,125%. Dari hasil analisis diatas dapat disimpulkan bahwa kedua
metoda tersebut dapat digunakan untuk analisis penentuan kadar O/U rasio, tergantung dari berat uranium
yang akan dianalisis. Untuk sampel diatas 5 gram dapat digunakan metoda gravimetri dan untuk sampel
yang kecil (10-200 mgr) dapat digunakan metoda titrimetri.
KATA KUNCI : Analisis uranium, kadar uranium (% uranium), O/U rasio, titrasi redoks.

ABSTRACT
Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio
in nuclear grade uranium dioxide powder and pellets. Validity of the analysis method for the
determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and
sintered pellets has been performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric
method ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the FeSO4 as
reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM procedure was used. The UO2
o
Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the standard, materials were dried at 900 C for 4 hours.
After standarization of both methods were made, one or both were chosen for the determination of uranium
and oxygen to uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg uranium using titrimetric method
with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between 0,27 and 0,80 %, meanwhile
the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric method with ASTM procedure, using UO2
powder and UO2 sintered pellets yields a relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the
analysis, it can be concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and
oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be used and for the
sample less than 200 mg titrimetric metho can be used.

KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio, redox reactions.

1
PENDAHULUAN Di dalam larutan asam phosphat
pekat,
Penentuan analisis O/U rasio di U02 2 + + 2Fe2+ + 4 H + → U4+ +
3+
dalam penelitian ini dilakukan dengan 2Fe + 2H20
penerapan prosedur yang sudah ada dalam 3Fe2+ + N03- + 4H+ → 3Fe3+ + N0
literatur, yaitu metoda titrimetri (ASTM, ISO) + 2H20
dan gravimetri (ASTM). Tujuan dari Fe2+ + N03- + 2H+ → Fe3+ + N02
penelitian ini ialah menentukan kadar U dan + H20
O/U rasio dengan metoda titrimetri dan Di dalam larutan asam phospat
gravimetri dengan prosedur ASTM dan ISO. encer
Penentuan kadarU dan O/U rasio dari U4+ + + 2Fe3+ + 2H20 → U022+ +
serbuk/pelet sinter UO2 dengan harapan 2+
2Fe + 4H +

hasilnya sesuai dengan literatur yang sudah Fe2+ + V02+ + 2H+ → Fe3+ + V3+ +
ada yaitu prosedur ASTM/ISO. Untuk H20
analisis dengan sampel yang ringan (10- Reaksi total : U4+ + 2V02+ → U022+ + 2V3+
200 mgr ) digunakan metoda titrimetri Reaksi selama titrasi dengan larutan
dengan prosedur ASTM dan ISO, kalium dikromat
sedangkan untuk sampel yang beratnya
Cr2072- + 6V3+ + 2H+ → 2Cr3+ +
diatas 5 gr digunakan metoda gravimetri 2+
6V0 + H20
dengan prosedur ASTM.
Kesetaraan reaksi antara U4+ dengan larutan
dikromat
DASAR TEORI
Cr2072- + 3U4+ + 2H+ → 2Cr3+ +
2+
3U02 + 2H20
Analisis penentuan kadar O/U rasio
Rumus yang digunakan dalam analisis :
dari serbuk/pelet sinter UO2 di dalam literatur
ada dua metoda, yang pertama metoda
Kadar U (%) = Vt x 2,975 x K x 100 %
titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO,
GxV
yang kedua metoda gravimetri dengan
Vt = volume titran kalium dikromat
prosedur ASTM.
K = volume pengenceran
Pada metoda titrimetri, uranium
G = berat cuplikan awal
yang dianalisis relatif kecil yaitu berkisar 10-
V = volume cuplikan yang dianalisis
200 mgr. Metoda titrimetri dikerjakan secara
2,975 = Nt x 238/2
potensiometrik, karena dengan cara ini
Nt = normalitas titran (0,025)
analisis dapat dilaksanakan secara cepat
Titrasi potensiometrik dijalankan
dan preparasinya sangat sederhana.
dengan mengukur perubahan potensial
Sedangkan prinsip dari analisis secara
elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan
titrimetri adalah langkah pertama ditentukan
pada saat pereaksi ditambahkan, dan titik
konsentrasi U secara potensiometrik yang
akhir dicapai bila tejadi perubahan potensial
didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Dari
yang cepat pada 400-600 mV kemudian
hasil konsentrasi U yang diperoleh dapat
titrasi dihentikan dan hasilnya diperoleh dari
ditentukan dengan bantuan tabel (%U vs
pencatatan alat dalam unit gr/liter uranium.
O/U rasio) besarnya O/U rasio dalam
Pada metoda gravimetri berat UO2
serbuk/pelet sinter UO2.
yang dianalisis berkisar antara 5-10 gr,
Mekanisme dari reaksi redoks dari
Metoda gravimetri dikerjakan dengan cara
analisis ini adalah sebagai berikut, mula-
pemanggangan UO2 pada suhu 900 oC
mula U (VI) direduksi menjadi U (IV) oleh zat
selama 4 jam. Sedangkan prinsip dari
pereduksi Fe(II)SO4 di dalam larutan asam
analisis gravimetri ini adalah oksidasi UO2
phospat pekat. Kelebihan Fe(II)SO4 di
menjadi U3O8 dengan cara kalsinasi pada
oksidasi oleh asam nitrat dengan katalisator
suhu 900 oC selama 4 jam dan diharapkan
Mo. Setelah diencerkan dengan air dan
terbentuk senyawa U3O8 100 %,
ditambahkan Vanadium (IV), penentuan
keseluruhan uranium (IV) dititrasi dengan
Reaksi yang terjadi :
standar kalium dikromat secara
potensiometrik menggunakan elektroda
900 o C
platina. [2]
3 UO2 + O2 → U3O8
↑
Reaksi yang terjadi : Dari koefisien reaksi diatas dapat ditentukan
%U di dalam serbuk/peler sinter UO2,

2
Rumus yang digunakan : Tata cara pelaksanaan,dengan metoda
titrimetri,
Kadar %U = F [ W2 – ( W2 Im 10 –6 ) ] 100 %
W1 Pada pelaksanaan ini diuraikan
F = berat atom U urutan cara melakukan percobaan yang
Berat molekul U3O8 dilakukan di laboratorium, urutannya sebagai
W2 = berat U3O8 setelah pemanggangan berikut :
W1 = berat UO2 mula-mula ¾ Dibuat larutan Asam sulfat 50% dengan
Im = oksida pengotor yang tidak menguap, mencampur Asam sulfat 96% dengan air
dalam ppm. dengan perbandingan 1 : 1
Karena yang digunakan di dalam penelitian ¾ Dibuat larutan ferro sulfat 1 M dengan
UO2 dalam keadaan murni maka rumusnya melarutkan Ferro sultat 280 gr dalam
dapat disederhanakan sebagai berikut. 100 ml H2S04 96% dan diencerkan
dengan air sampai volume 1 liter.
Kadar %U = F W2100% ¾ Dibuat larutan Ammonium molibdat
W1 0,4% dengan melarutkan 4 gr
Rumus penentuan O/U untuk serbuk dan ammonium molibdat dalam 500 ml HN03
pelet sinter UO2 65% dan 500 ml air, dan selanjutnya
disebut larutan A.
¾ Berdasarkan tabel Interpolasi %U ¾ Dibuat larutan Asam sulfamat 150 gr/l
dengan O/U rasio. (ISO) dengan melarutkan 150 gr Asam
¾ Berdasarkan rumus : O/U rasio = 8/3 – sulfamat 1 liter air.
( MW/47,9964) ∆p/p ¾ Dibuat larutan Vanadium sulfat 1,25 gr/l
dengan melarutkan 1,25 gr dalam 25 ml
MW = berat molekul U3O8 asam sulfat 50% dan diencerkan dengan
∆p = Selisih berat air sampai volume 1 liter.
p = Berat U3O8 ¾ Dibuat larutan titer kalium dikromat
0,025 N dengan melarutkan 1,226 gr
dalam 1 liter air.
¾ Dibuat larutan titer kalium dikromat
BAHAN/ALAT DAN TATA CARA 0,027 N dengan melarutkan 1,324 gr
PELAKSANAAN dalam 1 liter air.
¾ Dibuat larutan kalium dikromat 0,02 M
Bahan Yang digunakan dalam percobaan, dengan melarutkan 0,981 gr dalam 1l
air,
¾ FeS04,7H20 (ferro sulfat) 1 M ¾ Dibuat larutan induk U308 dengan kadar
¾ H2S04 (asam sulfat) 96% (1,84) gr/ml 20 gr U/liter.
¾ HN03 (asam nitrat) 65% (1,42) gr/ml ¾ Dari larutan induk dibuat larutan standar
¾ H3P04 (asam phosphat) 1,74 gr/ml U dengan berat 1, 5, dan 10 mgr dan
¾ Larutan ammonium molibdat 0,4 % dimasukkan dalam gelas beker 40 ml
¾ Larutan kalium dikromat 0,02 M, dan masing-masing berat dibuat 10
¾ Larutan titer kalium dikromat 0,025 N cuplikan.
¾ Asam sulfamat 1,5 M ¾ Tambahkan kedalam masing-masing
¾ Vanadil sulfat 0,125% cuplikan 0,5 ml H2S04 50%, 0,5 ml Asam
¾ U3O8 standar sulfamat, 4 ml Asam phosphat, 0,5 ml
¾ Serbuk/pelet sinter UO2 Cameco Ferro sulfat, 0,2 ml Kalium dikromat 0,02
M, 1 ml larutan A, aduk selama 3 menit
Alat yang dipakai, dan tambahkan lart, Vanadium sulfat
0,125% 10 ml dan tambah air sampai
¾ Potensiometer volume 50 ml.
¾ Titroprocessor Metrohm 672 ¾ Elektoda platina dimasukkan kedalam
¾ Buret dosimat Metrohm 655 larutan yang akan dititrasi,
¾ Pengaduk magnit Metrohm 649 ¾ Titrasi potensiometrik dimulai dengan
¾ Peralatan gelas menjalankan titroprocessor dan titrasi
¾ Timbangan analitik Sartoius dihentikan apabila titik ekivalen telah
¾ Ependorff 50,100,250 dan 500 mikro liter dicapai yaitu dengan ditandai perubahan
¾ Furnace potensial yang sangat cepat dan

3
 hasilnya terbaca pada alat dalam unit
gr/liter.
Tata cara pelaksanaan dengan metoda
gravimetri
¾ Panaskan krus tempat sampel pada
suhu 100 oC selama waktu 1 jam dan
dinginkan dalam desikator dan timbang
beratnya dengan alat timbangan analitik.
¾ Timbang UO2 yang akan dianalisis
seberat 5-10 gr dan masukkan kedalam
furnace.
¾ Panaskan furnace pada suhu 900 o C
selama waktu 4 jam sampai berat
konstan.
¾ Setelah dingin masukkan ke dalam
desikator dan ditimbang dengan alat
timbangan analitik untuk mengetahui
berat U3O8 yang terbentuk.
¾ U3O8 hasil kalsinasi secara
stoichiometric dapat digunakan untuk
menghitung berat U yang terbentuk
setelah kalsinasi dimana berat U
sebelum dan setelah kalsinasi adalah
sama, sehingga %U dari UO2 dapat
dihitung.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis dengan metoda
titrimetri ditampilkan pada tabel 1,2 dan 3,
sedangkan hasil analisis dengan metoda
gravimetri pada tabel 4 dan 5.
Dari tabel 1, 2, dan 3 dapat terbaca
bahwa Standar Deviasi Relatif berkisar
antara 0,27 s/d 0,80%. Standar Deviasi
Relatif yang diperoleh mempunyai rentangan
yang cukup lebar yaitu 0,53% dan masih
cukup besar jika dibanding dengan SDR
secara teoritis yaitu 0,1%. Hal ini disebabkan
karena banyak kesalahan dalam analisis
secara potensiometrik , kesalahan tersebut
dapat terjadi pada alatnya yaitu pada
tegangan elektroda, dimana tegangan
elektroda selama titrasi tidak konstan, bahan
pereaksi dan preparasinya, berat sampel
yang dianalisis.
Data hasil dari analisis dengan
metoda gravimetri pada tabel 4 dan 5
terbaca bahwa Standar Deviasi Relatif yang
diperoleh sebesar 0,125%, sedangkan SDR
secara teoritis yang ada dalam literatur
sebesar 0,7%. Dari hasil analisis ini
menunjukkan bahwa SDR yang diperoleh
dengan metoda gravimetri ini sangat stabil
dan bedanya relatif kecil jika dibanding
dengan SDR secara teoritis.
4
Pada analisis penentuan O/U
dengan cara gravimetri sumber uranium
yang dipakai sangat berpengaruh terutama
pada serbuk UO2. Pada UO2 serbuk ,
bahan masih mengandung air berkisar
antara 1-2 %. Air yang ada didalam serbuk
ini sangat berpengaruh pada analisisnya.
Sampai saat ini analisis kadar air serbuk
UO2 belum valid, akibatnya hasil analisisnya
belum baik. Pada pelet sinter UO2, bahan
berbentuk keramik sehingga kedap terhadap
air. Kadar air bisa diabaikan dalam proses
analisisnya dan hasil analisis yang diperoleh
lebih baik dari yang serbuk.
Hasil analisis penentuan O/U rasio
belum valid karena tidak sesuai dengan
persaratan yang ditetapkan oleh ASTM/ISO.
( titrimetri RSD=0,1% dan gravimetri
RSD=0,07% ) Hal ini bisa diatasi didalam
analisisnya , misal untuk titrimetri sampel
yang dipakai diencerkan 10 kalinya dan
volume cuplikannya 10 ml. Dengan cara
demikian kesalahan pemipetan dapat
diperkecil, sehingga akan memperkecil
RSDnya, Untuk gravimetri dengan cara
memperbesar sampel yang dianalisis untuk
memperkecil RSDnya.
KESIMPULAN
Kedua metoda tersebut dapat
digunakan untuk analisis penentuan kadar U
dan O/U rasio, pemilihan metoda analisis
yang perlu dipertimbangkan didalam analisis
ini adalah berat sampel yang akan dianalisis
dan ketelitian yang akan diperoleh. Untuk
sampel diatas 5 gram lebih baik digunakan
metoda gravimetri karena ketelitian cukup
tinggi, Sedangkan untuk sampel yang kecil (
10-200 mgr ) dapat digunakan metoda
titrimetri.
DAFTAR PUSTAKA
1. ASTM STANDARD, Designation C799-
83, “ Standard Methods for Chemical,
Mass Spectrometric, Spectrochemical,
Nuclear, and Radio Chemical Analysis of
Nuclear-grade, Uranyl Nitrate Solution “,
American National Standard Institute,
(1983), p51-52.
2. A,R, EBERLE, and M,W, LERNER , et
al, “ Determination of uranium in reactor
fuel solutions and in uranium product
solutions-iron (II) sulfate reduction /
potassium dichromate oxidation
titrimetric methode “, International
 Standard Organization, “No 7097-1983, Spectrochemical Analysis of Nuclear-
p1-5. Grade Uranium Dioxide Powders and
3. ASTM STANDARD , Designation C696- Pellets “, American National Standard
80,” Standard Methods for Chemical, Institute, (1980), p,51-52.
Mass Spectrometric, and

5
TABEL 1 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,025 N

No, Berat U yang Volume titer (ml) Berat U hasil Berat U Berat U Keterangan
Dianalisis, mg K2Cr2O7 (0,025) Analisis, mg Rerata, mg terkoreksi

1, 10 mg 3,478 9,999 9,945

3,474 9,934 9,880
3,517 10,111 10,056
3,498 10,057 10,003
3,461 9,950 10,054 9,896 9,9945
3,471 9,979 Fk=0,9946 9,925 SD=0,080
3,529 10,146 10,091 RSD=0,80%
3,546 10,195 10,140
3,499 10,060 10,006
3,498 10,057 10,003

2, 5 mg 1,827 5,253 4,984

1,847 5,310 5,038
1,848 5,313 5,040
1,807 5,195 4,928
1,808 5,198 4,931
1,845 5,304 5,2704 5,032 5,000
1,830 5,261 Fk=0,9487 4,991 SD=0,0423
1,825 5,247 4,978 RSD=0,85%
1,848 5,313 5,040
1,847 5,310 5,038

3, 1 mg 0,446 1,282 1,007

0,443 1,274 1,001
0,448 1,288 1,012
0,450 1,294 1,017
0,442 1,271 1,2727 0,998 1,0002
0,454 1,305 Fk=0,7857 1,025 SD=0,0208
0,437 1,256 0,987 RSD=2,08%
0,424 1,219 0,958
0452 1,303 1,024
0,431 1,239 0,973

4, U02 sinter 1,796 5,163

1,834 5,273
1,809 5,201 5,2353 88,12% O/U=2,01
1,853 5,327 Fk=0,9487
1,813 5,212

5, UO2 cameco 3,397 10,107

( serbuk ) 3,385 10,072 10,1168
3,438 10,228 Fk=09964 87,57% O/U=2,11
3,371 10,030
3,411 10,147

6
TABEL 2 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,027 N

No, Berat U yang Volume titer (ml) Berat U hasil Berat U Berat U ter Keterangan
Dianalisis, mg K2Cr2O7 (0,027) Analisis, mg Rerata, mg Koreksi, mg

1, 10 mg 3,280 10,069 10,020

3,288 10,094 10,045
3,274 10,051 10,002
3,261 10,011 9,962 Rerata =
3,265 10,023 10,0497 9,974 10,0007
3,266 10,027 Fk=0,9951 9,978 SD=0,0268
3,273 10,048 9,999 RSD=0,27%
3,270 10,040 9,991
3,288 10,094 10,045
3,270 10,040 9,991

2, 5 mg 1,708 5,244 5,023

1,698 5,213 4,993
1,716 5,268 5,046
1,709 5,247 5,026
1,694 5,201 5,220 4,982 5,0007
1,693 5,198 Fk=0,9578 4,979 SD=0,022
1,697 5,210 4,990 RSD=0,45%
1,693 5,198 4,979
1,703 5,228 5,007
1,694 5,201 4,982

3, 1 mg 0,453 1,391 0,984

0,477 1,464 1,036
0,459 1,409 0,997
0,460 1,412 0,999
0,457 1,403 1,4138 0,992 1,0001
0,451 1,385 Fk=0,7073 0,979 SD=0,0175
0,471 1,446 1,023 RSD=1,76%
0,465 1,428 1,010
0,461 1,415 1,001
0,451 1,385 0,980

4, U02 sinter 1,694 5,200

1,684 5,170 5,1858
1,682 5,164 Fk=0,9578 88,13% O/U=2,01
1,692 5,194
1,694 5,201

5, UO2 cameco 3,461 10,814

( serbuk ) 3,467 10,834
3,455 10,798 10,9586 87,37% O/U=2,15
3,596 11,239 Fk=0,9247
3,555 11,108

7
TABEL 3 : Data hasil analisis dengan metoda ISO memakai titer 0,025 N

No, Berat U yang Volume titer (ml) Berat U hasil Berat U Berat U ter Keterangan
Dianalisis, mg K2Cr2O7 (0,025) Analisis, mg Rerata, mg Koreksi,mg

1, 10 mg 3,548 10,112 10,026

3,545 10,103 10,017
3,552 10,123 10,037
3,555 10,118 10,032
3,523 10,041 10,086 9,956 9,9998
3,496 9,964 Fk=0,9915 9,879 SD=0,0484
3,538 10,083 9,997 RSD=0,48%
3,558 10,140 10,054
3,545 10,103 10,017
3,533 10,069 9,983

2, 5 mg 1,862 5,307 5,020

1,869 5,326 5,037
1,857 5,292 5,006
1,800 5,130 4,852
1,862 5,307 5,2856 5,020 4,9996
1,826 5,204 Fk=0,9459 4,922 SD=0,0669
1,877 5,349 5,060 RSD=1,34%
1,882 5,364 5,074
1,875 5,344 5,055
1,836 5,233 4,950

3, 1 mg 0,417 1,229 1,016

0,418 1,233 1,019
0,401 1,183 0,978
0,414 1,221 1,009
0,405 1,195 1,2099 0,988 1,0077
0,414 1,221 Fk=0,8265 1,009 SD=0,0137
0,419 1,236 1,022 RSD=1,37%
0,412 1,215 1,009
0,398 1,174 1,022
0,404 1,192 1,005

4, U02 sinter 1,858 5,295

1,769 5,042 5,2416
1,854 5,284 Fk=0,9459 87,97% O/U=2,03
1,858 5,295
1,857 5,292

5, UO2 cameco 3,649 10,581

( serbuk ) 3,567 10,345 10,5676
3,653 10,595 Fk=0,9656 87,17% O/U=2,19
3,673 10,653
3,677 10,664

8
TABEL 4 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk pelet sinter UO2 cameco

No, Berat UO2 yg, Berat U3O8 hasil Berat U hasil Kadar U, % O/U rasio Keterangan
Dianalisis, mg analisis, mg analisis, mg

1, 8,3620 8,6736 7,3550 87,96 2,038

2, 6,6021 6,8590 5,8163 88,10 2,010
3, 6,3636 6,6117 5,6066 88,10 2,010
4, 5,2597 5,4628 4,6324 88,07 2,016
5, 5,3237 5,5314 4,6905 88,11 2,008 X=2,015
6, 5,2833 5,4874 4,6532 88,07 2,016 SD=0,00816
7, 5,7078 5,9296 5,0282 88,09 2,012 RSD=0,125%
8, 5,2864 5,4909 4,6562 88,07 2,016
9, 9,1143 9,4713 8,0315 88,12 2,006
10, 7,8114 8,1154 6,8817 88,10 2,010

TABEL 5 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk serbuk UO2 cameco

No, Berat UO2 yg, Berat U3O8 hasil Berat U hasil Kadar U, % O/U rasio Keterangan
Dianalisis, mg analisis, mg analisis, mg

1, 5,0191 5,0503 4,2826 87,25 2,180

2, 5,0039 5,0317 4,2667 87,20 2,190
3, 5,0468 5,0770 4,3052 87,24 2,182
4, 5,0024 5,0270 4,2628 87,15 2,200
5, 5,0137 5,0433 4,2766 87,23 2,184 X=2,1872
6, 5,0600 5,0904 4,3166 87,24 2,182 SD=0,00627
7, 5,0015 5,0312 4,2664 87,24 2,182 RSD=0,125%
8, 5,0909 5,1298 4,3499 87,21 2,188
9, 5,0264 5,0903 4,3165 87,21 2,188
10, 5,0192 5,0452 4,2782 87,17 2,196

9
10
 VALIDITY OF THE ANALYSIS METHOD FOR THE DETERMINATION
URANIUM AND OXYGIN TO URANIUM ATOMIC RASIO IN NUCLEAR GRADE
OF URANIUM DIOXIDE POWDER AND SINTERED PELLETS

ABSTRACT
Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to
uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and pellets.
Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium
atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and sintered pellets has been
performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric method
ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the
FeSO4 as reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM
procedure was used. The UO2 Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the
standard, materials were dried at 900 oC for 4 hours. After standarization of both methods
were made, one or both were chosen for the determination of uranium and oxygen to
uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg uranium using titrimetric
method with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between
0,27 and 0,80 %, meanwhile the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric
method with ASTM procedure, using UO2 powder and UO2 sintered pellets yields a
relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the analysis, it can be
concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and
oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be
used and for the sample less than 200 mg titrimetric metho can be used.

KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio,
redox reactions,

11