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Solid-phase microextraction
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FILM THEORY
Solid-phase microextraction
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direct sampling
headspace sampling
Solid-phase microextraction
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Campionamento e concentrazione dei composti volatili Iniezione GC-MS
Detector di massa
GAS-CROMATOGRAFIA
Filtri/Trappole
H
RESET
Regolatori
Siringa Ingressi
Gas Carrier
Idrogeno
Aria
Colonna
Detector
Solid-phase microextraction
Standard addition
Solid-phase microextraction
Solid-phase microextraction
Solid-phase microextraction
Valore Merceologico
-classificazione degli oli vergini di oliva (Reg. UE 796/02; 1989/03) - valutazione della tipicit (Reg. UE 2081 e 2082 / 92)
Propriet Sensoriali
(tipicit estrinseca)
LE VIE CHIMICHE ED ENZIMATICHE COINVOLTE NELLA GENESI DEI COMPOSTI VOLATILI DELLOLIO VERGINE DI OLIVA
Via della LPO
Conversione di Amminoacidi
isomerase
cis-3-hexenal
13-alkoxy radical ADH AAT cis-3-hexen-1-ol cis-3-hexenyl acetate
pentene radical
pentene dimers
Alcohol Dehydrogenase
Com posto Aldeidi propanale esanale trans-2-pentenale cis-2-pentenale trans-2-esenale cis-2-esenale trans-3-esenale cis-3-esenale 2,4-esadie nale Alcoli etanolo esen-1-olo trans-3-esen-1-olo cis-3-esen-1-olo trans-2-esen-1-olo Esteri m etil-acetato etil-propanoato etil-isob utirrato etil-2-metilbutirrato etil-3-metilbutirrato cis-3-e senil-acetato esil-acetato 3-m etil-b util-acetato
Sensazione odorosa
Rif.
Servili et al., (2001); Reiners e Grosch (1998). Servili et al., (2001); Morales et al., (1997). Servili et al., (2001); Morales et al., (1997). Morales et al., (1997). Servili et al., (2001); Guth e Grosch, (1991); Morales et al., 1997;Reiners e Grosch (1998). Morales et al., (1997). Morales et al., (1997). Servili et al., (2001); Morales et al., (1997) Ullrich e Grosch, (1988); Reiners e Grosch (1998). Servili et al., (2001);
dolce, pungente, floreale verde, m ela, erba tagliata erb aceo, m ela, floreale erbaceo, piacevole am aro, m andorla, erbaceo, mela verde, grasso, mandorla amara, erb tagliata a verde, fruttato, dolce carciofo, verde, floreale foglie verdi, grasso, verde, m ela, foglia, erba tagliata Erb tagliata a alcolico, m ela m atura, floreale fruttato, arom atico, soffice, erb tagliata a fruttato, pungente, erba tagliata, grasso banana, foglia, frutta verde, pungente verde, erboso, fruttato, grasso, pungente estere dolce, fragola, m ela fruttato fruttato fruttato banana verde, fruttato, erb aceo, foglie verdi, floreale, estere dolce, fruttato, floreale banana
Servili et al., (2001); Reiners e Grosch (1998) Ram stad e Nestrick, 1980; Servili et al., (2001); Morales et al., (1997) Servili et al., (2001); Bedoukian, (1971). Morales et al., (1997); Bedoukian, (1971) Reiners e Grosch (1998). Morales et al., (1997); Bedoukian, (1971).
Servili et al., (2001). Morales et al., (1997). Reiners e Grosch (1998). Reiners e Grosch (1998). Reiners e Grosch (1998). Ram stad e Nestrick, (1980); Servili et al., (2001); Guth e Grosch, (1991); Morales et al., (1997). Servili et al., (2001); Morales et al., (1997). Morales et al., (1997).
Sensazione odorosa di alcune sostanze volatili trovate da differenti autori attraverso la combinazione di sniff-detector ed analisi sensoriale.
FATTORI AGRONOMICI:
Scores: t[1]/t[2]
8 6 4 2 t[2] 0 -2 -4 -6 -8
IF1P30
IRRIGAZIONE
non irrigato
NF3P18
irrigato
Loadings: p[1]/p[2]
0,30 1,1-dimetil-2-(1-metil-2 3-etil-1,5-ottadiene 1,1-dimetil-2-(2-metil-2 1-penten-3-one 3-etil-1,5-ottadiene 1,1-dimetil-2-(2-meti(i) (i) 2-pentenale 3-pentanone 2-penten-1-olo (c) 1-penten-3-olo
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0 t[1]
10
0,20
12
2-ottanone 1-butanolo 2-etil-1-decanolo 3-esen-1-olo2-esen-1-olo (t) (c) 3-idrossi-2-butanone 2,4-eptadienale (t, t) 2-metil-1-propanolo esanale 3-fenil-2-propin-1-olo 3-metil-1-butanolo 2,4-eptadienale (i) decanale 2-eptenale (c) alcool fenil-etilico 2-metil-1-butanolo eptanale etil 2-epten-1-olo caprinato acido formico etil-benzaldeide ottanale 1-eptanolo 2-ottenale (t) pentanale 1-esen-3-olo fenolo 1-pentanolo nonanale 2-esil-1-ottanolo 2-nonenale (t) benzaldeide 2-butil-1-ottanolo 3,5-ottadien-2-one acido propionico 1-esanolo geranil esil acetato o neril nitrile 3-fenil-2-propenale
Score plot e loading plot delle prime due componenti principali del modello pca costruito con i dati dellanalisi SPME-GC/MS condotta sullo spazio di testa di oli di cultivar Leccino coltivata sotto tre differenti condizioni idriche (Khatibi, 2004). legenda: i = irrigato. d = irrigato con deficit. n = non irrigato. f= filare; p= pianta.
0,10 p[2] etil acetato 3-esen-1-olo (t) 1-propanolo 0,00 2-etil-esanolo 2,6- o 2,5- 2,4-dimeti 2-esen-1-oloo(c) limonene 3-pentanolo -0,10
metil salicilato acido acetico alcool benzilico 2-penten-1-olo (t) 3-esenil acetato
1-ottanolo 0,20
FATTORI TECNOLOGICI:
mr lli a te
ADI I L ED 1 Ea a - s n le 2P n n le - e te a 2Ee a - s n le 2Ee a - s n le AC L L OI 1B ta o - u n lo 1P n n lo - e ta o 2Mtil- - u n lo - e 1b ta o 1Ea o - s n lo 3Ee - - lo - s n1o 3Ee - - lo - s n1o 2Ee - - lo - s n1o 2Ee - - lo - s n1o ETR SEI Eil a e to s c ta 3Ee il a e to - s n c ta 4Ee il a e to - s n c ta c is 1 .5 3 .2 2 .7 tr n as c is tr n as c is 1 .4 6 1 .3 0 6 .9 8 25 0 .7 1 .1 0 12 0 .2 1 6 .5 01 15 5 .1 tr n as c is 15 2 .2 1 .6 6 6 0 .5 66 1 8 .1 21
FRANGITURA
C. C r tin v oa a c lte o lli mr lli a te C. Olia o v g r la c lte o lli
24 8 .5 1 .6 8 8 7 .8 45 8 7 .8 45 1 .1 4 2 75 6 .4 75 6 .4 17 3 .1 1 .4 9 5 5 .5 39 5 5 .5 39 1 .4 6 0 .8 30 6 .3 30 6 .3 29 8 .3 1 .4 6 7 4 .7 19 7 4 .7 19 9 .9 3 77 1 .7 77 1 .7
2 .5 0 4 .8 68 8 7 .2
0 .9 1 .8 7 .1 3 .9 0 2 .5 2 .6 3 15 0 .8 2 .2 4
5 .4 7 .3 2 .7 6 9 .7 7 3 .7 13 1 .2 50 2 .4 15 4 .6
1 .7 0 .9 2 9 1 .7 1 8 1 .8 8 1 .6 7
29 5 1 .3 4 5 .4 7 24 3 .7 7 .5 9 .3 5 1 6 .4 05 17 4 .9
0 .3 2 .8 6 .9 1 .7 3 1 .2 4 .5 7 .3 6 3 .3
9 0 .5 8 .4 3 .4 1 15 1 .1 5 .1 15 0 .5 56 6 .4 18 3 .1 1 .6 4 .5 1 5 0 .7 1 2 6 4 3 .2
1 .4 0 .9 1 .3
3 .6 5 .4 1 .2 8
0 .2 0 .3 0 .8
6 .6 3 .6 3 .9
0 0 .1 0 .5
1 .1 4 4 .7 1 .1 4
1 .1 0 .5 0 .7
Concentrazioni delle pi importanti sostanze volatili dellolio vergine di oliva (g/kg olio) ottenuti da paste frante con frangitore a martelli e frangitore a coltelli (Servili et al., 2002).
FATTORI TECNOLOGICI:
GRAMOLATURA
Cv. Frantoio
22C 11306 5721 872600 9189 56964 16058 18849 38C 5286 6647 575053 6529 34484 13094 9449
COMPOSIZIONE VOLATILE esanale 2-esenale (c ) 2-esenale (t ) 3-esenil acetato 4-esenil acetato (c ) 3-esen-1-olo (c ) esil acetato
Cv. Moraiolo
22C 3978 5240 310877 2383 83736 84738 1761 38C 2999 2463 194769 1928 15422 21121 -
Effetto della temperatura di gramolatura sulla composizione volatile (espressa in g/kg olio), dellolio vergine di oliva (Servili et al., 2003).
Piano sperimentale
90 gg 180 gg 270 gg
0.6 % p/p di tocoferoli naturali (, , , ) sul grasso totale
360 gg
360 giorni
* %
* acido
tempo (giorni)
aldeide acido
-lattone
Coefficiente r di correlazione
Odore stantio Odore pungente Odore fritto Odore rancido Retrogusto rancido Retrogusto stantio
Acidi (%) Lattoni (%) 0.814 0.793 0.796 0.728 0.963 0.731 0.849 0.875 0.779 0.873 0.923 0.776
p < 0.05
R2 = 0.979
F2 (16,37 %)
2 1 0 -1 -2 -3 -5 -4 -3 -2 -1 0 270c 360t
90c
270t
360c 1 2 3 4 5
90t 6
F1 (64,50 %)
700.0
formic acid
hexanoic acid
1400.0
600.0
1200.0
hexanal
3000.0
500.0
1000.0 0% 0.25% 3%
400.0
2500.0
800.0 0% 0.25% 3%
600.0 300.0
2000.0
400.0
200.0
1500.0
100.0
200.0
0% 0.25% 3%
0.0
1000.0
0.0 0 10 20
0 30
10 40
20 50
30 60
40 70
50 80
60
70
80
500.0
0.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80
0.25%-69 0%-72 0
F2 (7.95 %)
3%-45 3%-48
0.25%-72
3%-69 -5 3%-72
-1 0 -1 0 -5 0 5 1 0 1 5
F1 (85.61 %)