BAB I PENDAHULUAN 1.

1 Latar Belakang Analisis asam salisilat dalam bedak salysil dilakukan untuk memastikan bahwa kadar asam salisilat dalam produk tidak lebih dari 2% sesuai yang tertera dalam kemasan produk tersebut.

1.2 Identifikasi Masalah 1. Apakah kadar asam salisilat dalam produk tersebut sesuai dengan apa yang tertera dalam kemasan yaitu tidak lebih dari 2 %. 2. Metode apakah yang dapat digunakan dalam menganalisis kadar asam salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.3 Tujuan 1. Mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk bedak salicyl sudah memenuhi standar kurang dari sama dengan 2% dan sesuai

denganKomposisi yang tertera pada produk. 2. Mengetahui metode yang dapat digunakan pada analisis kadar asam salisilat dalam produk bedak salicyl secara laboratorium.

1.4 Prinsip 1.4.1 Spektrometri Inframerah Radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm-1) dapat menyebabkan terjadinya vibrasi dan/ rotasi suatu gugus fungsional dalam molekul sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spectrum serapan inframerah yang karakteristik (Indriyanti, 2011). 1.4.2 Spektrometri Ultra Violet (UV) Hukum Lambert Beer

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu sampel akansebanding dengan ketebalan, konsentrasi sampel dan absorptifitas molar. Bilaketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati bertambah, makacahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi berbanding lurus denganketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang berpengaruh terhadap besarkecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar () dari larutan yang di ukur itusendiri. Sehingga dari persamaan diatas dapat dirumuskan sebagai berikut: A=bc (Nurkomasari, Risa., dkk., 2010).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Asam Salisilat

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. Pada saat ini, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin.

Sifat

Rumus molekul

C7H6O3

Massa molar

138,12 g/mol 1,44 g/cm3 159 C

Densitas

Titik lebur

Titik didih

211 C (2666 Pa)

Kelarutan dalamkloroform, etanol,metanol kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M

Spektrofotometri

UV-Vis

adalah

teknik

analisis

yang

menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan instrumen spektrofotometer. Molekul-molekul yang memerlukan energi lebih banyak untuk mempromosikan elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek dan sebaliknya. Senyawa yang menyerap cahaya pada daerah visibel (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV (Skoog, 1985). Spektrofotometer terdiri dari komponen-komponennya meliputi sumber-sumber sinar,monokromator dan sistem optik.Sumber sinar yang biasa digunakan adalah lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada panjang gelombang 190-350 nm,sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visible (pada panjang gelomabg antara 350-900 ke nm).Monokromator dalam digunakan untuk panjang

mendispersikan

sinar

komponen-komponen

gelombangnya yang selanjutnya dipilih oleh celah (slit).Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan instrument melewati spektrum.Sistem optik dapat didesain untuk memecah sumber sinar sehingga sumber sinar melewati 2 kompartemen dan sebagaimana dalam spektrofotometer berkas ganda (double beam),suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel.Yang paling serng digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalahs semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi (Gholib dan Rohman,2007).

Hukum

Lambert-Beer

menyatakan

bahwa

intensitas

yang

diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tabal dan konsentrasi larutan.Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu: Sinar yang digunakan dianggap monokromatis Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama Senyawa menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut Tidak terjadi peristiwa flouresensi atau fosforisensi Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan (Gholib dan Rohman,2007). Analisis volumetri atau titrimetri harus dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut: Reaksinya harus berlangsung cepat.Kebanyakan reaksi ion memenuhi syarat ini. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi,bahan yag diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stiokiometris. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai,baik secara kimia atau fisika. (Gholib dan Rohman,2007). Titrasi asidi-alkalimetri adalah titrasi untuk penetapan kadar yang berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam atau

basa,baik dalam lingkungan air ataupun dalam lingkungan bebas air.Titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa sebaliknya titrasi asidimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan

menggunakan baku asam (Gholib dan Rohman,2007). Fenoftalein adalah indikator yang bersifat basa lemah,mempunyai Pka 9,4 (perubahan warna terjadi antara 8,4-10,4).Struktur fenoftakein akan mengalami penataan ulang pda kisaran Ph ini karena proton dipindahkan dari strukur fenol dari pp sehingga Ph meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna menjadi pink muda (Vogel,1978). Spektorofotmetri infra merah atau infra red merupakan suatu metode yang meliputi teknik absorption,emisi dan flouresensi dan juga merupakan metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang (2500-50000 nm atau 4000 200 cm-1) . Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul dapat berupa eksitasi elektronik,vibrasi atau rotasi.Rumus yang digunakan adalah:

Keterangan : E = Energi yang diserap h = Tetapan Planck (6,26 x 10-34 ) V = Frekuensi C = Kecepatan cahaya (2,998 x 108 m/det) = Panjang gelombang (Basset,1994).

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak,yaitu: 1. Gerak translasi,yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain 2. Gerak rotasi,yaitu gerak berputar pada porosnya 3. Gerak vibrasi,yaitu gerak bergetar pada tempatnya Dalam spektrofotometri IR panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukan posisi dalam spektrum serapan, posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal osilator harmoni (Giwangkara,2001).Vibrasi molekul dapat digolongkan menjadi : 1. Vibrasi regangan (stretching) Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya walaupun sudut ikatan berubah.Ada simetri dan asimetri. 2. Vibrasi bengkokan (bending) Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,maka dapat menimbulkan vbrasi bengkokan/vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan.Terbagi menjadi Vibrasi goyangan,guntingan,kibasan dan twisting (Junaidi,2009). Titik lebur adalah suhu dimana seluruh padatan dari senyawa mulai

meleleh.Titik lebur merupakan sifat fisik yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa.Pada praktiknya,Padatan biasanya melebur dalam rentang suhu daripada pada suhu spesifik sehingga yang biasa digunakan untuk identifikasi adalah rentang suhu titik leburnya.Senyawa yang dapat meleleh dalam rentang suhu yang sempit biasanya diasumsikan bahwa senyawa tersebut murni.Sebaliknya,jika senyawa dapat melebur dalam rentang yang lebar dapat diasumsikan bahwa senyawa tersbut tidak murni.Selain meleleh pada rentang yang lebar,senyawa yang tidak murni juga akan melebur

pada suhu yang lebih rendah daripada senyawa yang murni (Gholib dan Rohman,2007).

2.2 Bedak Salicyl

BAB III METODE PENELITIAN Analisis asam salisilat dalam bedak salysil 3.1 metode kualitatif a. Uji reaksi warna Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan etanol di dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3. Diamati perubahan warna dan endapan yang terjadi. Sampel 3 gram bedak di larutkan dengan NaOH di dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan pereaksi FeCl3. Diamati perubahan warna dan endapan yang terjadi. 3.1 Metode kuantitatif a. Alkalimetri Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml Etanol (95%)P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalien tambahkan 20ml air. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 0,05N menggunakan indikator larutan fenol ftalein. Keterangan : 1ml Natrium Hidroksida 0,5N setara dengan 69,06mg C7H6O3 (Farmakope Ed.III, 1979). Penetralan etanol dilakukan dengan Etanol 96% 200mL ditambahkan fenol ftalein lalu titrasi dengan NaOH 0,05N. b. Spektrofotometri UV Pembuatan larutan stok 100 ppm

Ditimbang 25 mg asam salisilat lalu dimasukkan ke labu ukur 250 mL setelah itu dilarutkan dalam NaOH dan ditambah NaOH hingga 250 mL . Pembuatan standar baku Buret diisi dengan larutan stok asam salisilat 100 ppm lalu diambil larutan stok dari buret sesuai perhitungan dan dimasukkan dalam labu takar 20 mL setelah itu ditambah NaOH 0,5N hingga tanda batas lalu dibaca dengan spektro UV hasil absorbansinya. Penetapan kadar

Sampel dihomogenkan lalu ditambah seksama 250 mg sampel dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan ditambah NaOH ad larut, ditambah hingga tanda batas setelah itu disaring 10 ml filtrat pertama dibuang dan diambil 5 ml filtrat dimasukan ke dalam labu ukur 20 ml lalu di add NaOH 0,5 N hingga tada batas dan dibaca pada spektrofotometer uv-vis.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Spektrofotometri Inframerah Uji serapan IR pada analisis ini bertujuan untuk menganalisis ketersediaan dan kemurnian dari asam salisilat dalam sediaan bedak salysil dimana pada etiket tertera bahwa kandungan sediaan hanya terdiri dari 98% talkum dan 2% asam salisilat. Uji ini diawali dengan memisahkan asam salisilat dari komponen lain dalam sediaan hingga didapatkan asam salisilat semurni mungkin. Senyawa asam salisilat mudah larut dalam etanol sedangkan talkum tidak larut dalam etanol sehingga pemisahan cukup mudah yaitu dengan mencampurkan sediaan dengan etanol yang kemudian dikocok. Sediaan yang telah dicampur etanol tersebut kemudian di saring menggunakan kertas saring lalu filtrat diambil. Filtrat dikeringkan di cawan penguap yang disimpan pada oven hingga diperoleh asam salisilat kering. Isolat asam salisilat harus dikeringkan sekering mungkin hingga tidak terdapat H2O lagi didalamnya karena ikatan H-O pada H2O akan mempengaruhi spektrum serapannya. Selanjutnya dibuat lempeng uji dimana dibuat 2 keping yaitu keping KBR dan KBR + sampel asam salisilatkeping KBR digunakan untuk pembanding keping lainnya digunakan untuk uji serapannya. Pembuatan lampeng dilakukan dengan cara penggerusan bahan keping yang akan diuji serapannya yang kemudian bahan tersebut dikompres dengan tekanan tinggi hingga membentuk keping yang sesuai dengan alat spektro. Setelah keping tersebut dicetak, keping dimasukan kedalam alat lalu di uji absorbansinya. Dari hasil pengukuran, didapat data berupa spektrum serapan. Prinsip kerja dari spektro IR ini yaitu didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu : 1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain. 2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan 3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya. Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Pada spektrum dapat dilihat beberapa serapan yang menunjukan ikatan ikatan pada asam salisilat. Serapan pada panjang gelombang 659,18, 759,00 dan 867,49 menunjukan bahwa terdapat vibrasi C-C yang berarti terdapat ikatan C-C pada sediaan yang berasal dari asam salisilat. Serapan 1296,66 dan 1210,34 menunjukan adanya vibrasi C-CH3. Serapan dipanjang gelombang 1444,21 menunjukan adanya vibrasi bengkokan C-H. Pada panjang gelombang 1674,71 dan 1870,48 menunjukan adanya vibrasi ikatan C=O. Pada panjang gelombang 2832,97 dan2594,76 menunjukan adaya vibrasi C-H. Apabila diamati hasil tersebut , isolat menunjukan kemurnian yang cukup baik karena vibrasi vibrasi yang muncul sesuai dengan struktur asam salisilat itu sendiri. Kemudian ketika dibandingkan dengan spektrum standarnya, didapatkan index kemurnian sebesar 0,973816 yang berarti cukup tinggi dan kemurnian isolat sangat baik. Hasil dari uji serapan ini dapat sangat bermanfaat untuk membuktikan bahwa metode yang digunakan untuk pemisahaan asam salisilat dalam sediaan bedak salysil sangat baik. Dengan demikian pemisahan ini dapat digunakan untuk metode metode selanjutnya yang membutuhkan isolat murni untuk pengujiannya.

80

AsamSalisilat_11-04-2012 AsamSalisilat_27-03-2012

%T

60

40
2369,09

3238,03

2832,97

2594,76

2111,59

1870,48

1674,71

20

1444,21

1296,66

1210,34

867,49

4000

3000

2000

1500

1000 1/cm

Purity index for AsamSalisilat_11-04-2012 vs. AsamSalisilat_27-03-2012

Date: 11/04/2012 Time: 13:38:45 Username: Owner

Normalization: Datapoints Peak purity: Correlation Threshold: 0,000000

Smooth: None Purity index 0,973816

759,00

659,18

Slope 0,953454 Intercept 0,012981

4.2 Spektrofotometri UV-Vis Pada praktikum kali ini digunakan pelarut NaOH 0,5 N untuk melarutkan sampel. NaOH digunakan untuk membuat garam natrium salisilat yang nantinya akan di ukur absorbansinya. Kemudian dilakukan pemilihan panjang gelombang mengacu pada literatur, panjang gelombang yang menghasilkan gelombang maksimum untuk senyawa asam salisilat adalah panjang gelombang 296-300 nm. Pada penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salycil secara

spektrofotometri ultra violet diperoleh panjang gelombang 296-300 nm(menurut literatur) dalam pelarut natrium hidroksida 0,5 N. Dibuat kurva standar baku dari baku asam salisilat murni dengan konsentrasi 10 ppm, 11 ppm, 12 ppm, 13 ppm, 14 ppm, 15 ppm. Setelah itu dibuat larutan sampel dengan cara preparasi terlebih dahulu yaitu dengan cara sampel dilarutkan menggunakan etanol. Lalu sampel dikeringkan dalam oven agar etanolnya hilang dari sampel. Setelah sampel kering, sampel dilarutkan didalam larutan Natrium Hidroksida 0,5 N. Tujuan dari etanol dihilangkan dari sampel karena adanya etanol dalam sampel akan mempengaruhi hasil absorbansi karena blanko dan standar hanya dilarutkan di Natrium Hidroksida 0,5 N dan tidak mengandung etanol. Dari hasil pengukuran tidak diperoleh absorbansi yang baik. Hal ini terjadi karena pada tahap preparasi sampel tidak dilakukan dengan baik sehingga pada saat penimbangan dan pengenceran larutan baku tidak sesuai. Saat pengukuran menggunakan spektrofotometer di hasilkan absorbansi yang baik pada panjang gelombang maksimum. Tapi karena kurva baku yang dibuat terlalu besar maka tidak bisa ditentukan konsenstrasi asam salisilat dalam sampel. Untuk penetapan kadar lainnya. Diharapkan agar lebih berhati-hati dalam preparasi sampel dan juga preparasi pemeriksaan.

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan

5.2 Saran