QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL - 2011

Sntese e Caracterizao de K2[Cu(ox)2].2H2O

Professor : Alunos: Turma : Data:

Pr-Laboratrio
1. Aps ler o Roteiro de Prtica, faa um Fluxograma indicando todas as etapas a serem realizadas para a preparao do composto K2[Cu(ox)2].2H2O.

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2. Complete o Quadro 1: Tabela 1. Quantidades de reagentes que sero utilizados e produtos previstos
Massa molar Composto CuSO4.5H2O K2C2O4.H2O K2[Cu(ox)2].2H2O Quantidade Reagentes de Quantidade Mxima de Quantidade de reagentes Produtos excedente

g.mol-1
249,68 184,23 353,81

g
XXXX

mmol
XXXXX

mmol

mmol
XXXXXX

%
XXXXXX

XXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3. Considerando que o sulfato de cobre utilizado na reao de obteno, alm das molculas de gua de cristalizao, contenha tambm 5% de umidade, que massa do produto, teoricamente, poder ser obtida ?

4. Faa um fluxograma para a caracterizao do composto K2[Cu(ox)2].2H2O

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Roteiro Experimental
Objetivos Realizar a sntese e caracterizao de K2[Cu(ox)2].2H2O

Introduo
O cido oxlico, na forma desprotonada (oxalato), pode agir como ligante bidentado formando complexos com anis de 5 membros com muitos ons metlicos. A Figura 1 mostra a estrutura do nion oxalato.

Figura 1. Estrutura do ligante oxalato.

Na forma de sal, oxalato de potssio tem sido utilizado no tratamento da hiperestesia dentinria atravs da precipitao de cristais de oxalato de clcio intra e extracanaliculares, obstruindo os tbulos dentinrios e reduzindo o deslocamento de fluido. Complexos de Cu(II) coordenados a ons oxalato ou citrato so usados como fontes de metais para eletrodeposies em substratos de Pt e ao 1010, em pH = 4,0 a 25,0C. Os depsitos apresentaram melhores aspectos morfolgicos do que depsitos obtidos a partir de banhos de eletrodeposio preparados com solues de CuSO4 na presena de sais de oxalato ou citrato. A afinidade por ons metlicos de transio pode levar formao de complexos. Nestes, o nion oxalato funciona como ligante bidentado formando anis de 5 membros, como, por exemplo, no complexo K3[Fe(C2O4)3]. Uma das aplicaes do cido oxlico na remoo de ferrugem, pois o oxalato forma complexos solveis com o on frrico. Nos organismos vivos, o cido oxlico coordena-se com Ca2+, Fe2+ e Mg2+ para formar cristais que so excretados pela urina. Pacientes com doenas dos rins, gota, artrite reumatide so aconselhados a evitar alimentos com alto contedo de cido oxlico. Cerca de 80% das pedras renais so constitudas por cristais de oxalato de clcio.
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O metal cobre conhecido desde tempos pr-histricos e usado extensivamente em fiao Em geral, forma complexos com 4 ou 6 ligantes coordenados, os ltimos com 4 ligaes curtas e 2 mais alongadas de acordo com o teorema de Jahn-Teller. A preparao do complexo de Cu(II) com o nion oxalato, o composto di(oxalato)cuprato(II) de potssio diidratado, pode ser feita por um processo simples e rpido, com um rendimento elevado (cerca de 97%). O produto obtido na forma de cristais azuis solvel em gua quente mas decompe-se lentamente formando oxalato de cobre(II), o qual precipita rapidamente aps a dissoluo do complexo. O composto pouco solvel na maioria dos solventes orgnicos comuns, como acetona clorofrmio, etanol e metanol. O slido perde molculas de gua rapidamente acima de 150oC e o composto resultante decompe-se na temperatura de 260oC. A reao de formao do complexo de Cu(II) pode ser descrita pela equao: CuSO4(aq) + 2 K2C2O4 (aq) + 2H2O(l) K2[Cu(ox)2].2H2O(s) + K2SO4(aq)

Parte Experimental
Materiais
1. Balana; 2. Trompa d`gua; 3. Bomba de vcuo; 4. Placa aquecedora com agitao; 5. Esptula; 6. Conta-gotas; 7. Vidro de relgio; 8. Bquer de 50 mL ou 100 mL ; 9. Proveta de 10 e 50 mL; 10. Kitasato; 11. Cpsula de porcelana pequena; 12. Basto de vidro; 16. Papel de filtro; 17. Funil de Bchner; 18. Tubos de ensaio (6); 19. Bico de gs; 20. Trip e tela de amianto; 21. Fsforos de segurana 22. Suporte para tubo de ensaio; 23. Suporte universal, presilha e mufa 24. Recipiente para banho de gelo e gelo; 25. Pisseta; 26. Frasco para guardar o produto

Reagentes e Indicadores
1.Sal do on metlico: sulfato de cobre pentaidratado; 2. Ligante : oxalato de potssio monohidratado 3. Solventes : etanol gelado; ter gelado; gua gelada 4. Solues diludas para caracterizaes a.Soluo 0,1 mol.L-1 de K4[Fe(CN)6];. b.Soluo concentrada de amnia c. Soluo 0,1 mol.L-1 de CaCl2; d. Soluo alcolica de cido tartrico; e. Soluo 0,1 mol.L-1 de Na3 [[Co(NO2)6]; f. Soluo 0,1 mol.L-1 de BaCl2; g. Soluo 1: 5 de H2SO4

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1. Procedimento de sntese 1. Prepare uma mistura contendo cerca de 2,5 g (0,01 mol) de sulfato de cobre(II) pentahidratado (anote a massa com preciso) em 5 mL de gua. Prepare outra mistura com cerca de 7,4 g (0,04 mol) de oxalato de potssio monohidratado (anote a massa com preciso) e 20 mL de gua. Sob agitao, que pode ser provida por barras magnticas ou por basto de vidro, aquea as duas misturas at prximo fervura (cerca de 90 C) na chapa de aquecimento (ou no bico de bunsen com tripe e tela de amianto, caso a chapa no esteja disponvel). Adicione a soluo do sulfato de cobre soluo de oxalato, mantendo a agitao da soluo de oxalato. 2. Deixe a mistura resultante sobre a bancada resfriando at atingir a temperatura ambiente. Coloque-a, em seguida, em banho de gelo at resfriar a cerca de 10 C, para provocar a precipitao de K2[Cu(ox)2].2H2O. 3. Separe o precipitado usando um funil de Bchner e lave-o com 5 mL de gua gelada (o produto solvel em gua), lcool gelado (5 mL) e ter (5 mL) em uma trompa de vcuo. No use ter se houver algum bico de gs ligado! 4. Aps drenado, seque o slido por 5 minutos com a bomba de vcuo. 5. Determine a quantidade obtida do produto seco, para calcular o rendimento experimental. 6. Guarde o produto obtido em frasco rotulado com a frmula do produto e o nome da equipe. 2. Caracterizao do complexo em soluo ATENO: Anote seus resultados e justifique suas observaes no Caderno de Laboratrio. Prepare uma soluo estoque aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto. Para isso, dissolva uma pequena quantidade do produto (cerca de 0,02 g) em 25 mL de gua com aquecimento em um bquer (Soluo Estoque 1) e adicione 20 mL de NaOH 0,1 mol.L-1 . Separe o precipitado (xido ou hidrxido do on metlico) por decantao. O sobrenadante passa a ser chamado de Soluo Estoque 2 e servir para caracterizar o on oxalato e o on potssio. O precipitado deve ser dissolvido com cido clordrico diludo, constituindo a Soluo Estoque 3, que ser usada para caracterizar o on metlico. 1. Caracterizao do on cobre(II) 1. Coloque 5 gotas da soluo estoque 3 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo de NH3 concentrado. Observe e anote o resultado. Continue adicionando gotas de NH3 concentrado at que o precipitado inicialmente formado se dissolva completamente. Anote o resultado e justifique suas observaes. 2. Coloque 5 gotas da soluo estoque 3 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo de K3[Fe(CN)6]. Anote o resultado e justifique suas observaes. 2. Caracterizao do on potssio 1. Coloque 5 gotas da soluo estoque 2 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo alcolica de cido tartrico e 2 gotas do tampo acetato. Anote o resultado e justifique suas observaes. 2. Coloque 5 gotas da soluo estoque 2 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo 0,1 mol.L-1 de Na3[Co(NO2)6]. Anote o resultado e justifique suas observaes.
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3. Caracterizao do on oxalato 1. Coloque 5 gotas da soluo estoque 2 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo 0,1 mol.L-1 de CaCl2. Anote o resultado e justifique suas observaes. 2. Coloque 5 gotas da soluo estoque 2 em um tubo de ensaio e adicione 5 gotas de soluo 0,1 mol.L-1 de BaCl2. Anote o resultado e justifique suas observaes.

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Cad-Laboratrio
1. O quadro I deve ser preenchido com as equaes qumicas balanceadas das reaes observadas durante o experimento. Indique o estado fsico dos componentes da equao. Anote suas observaes e comentrios. Quadro I Equaes qumicas para as reaes de sntese e caracterizao Reao Equaes Sntese de K2 Cu(ox)22H2O Observaes e comentrios:

Sol. estoque 3 + 5 gotas NH3 Sol. estoque 3 + excesso de NH3 Observaes e comentrios: Sol. estoque 3 + K3[Fe(CN)6]. Observaes e comentrios:

Sol. estoque 2 + cido tartrico.

Sol. estoque 2 + Na3Co(NO2)6 Observaes e comentrios: Sol. estoque 2 + CaCl2 Observaes e comentrios

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Sol. estoque 2 + BaCl2 Observaes e comentrios

2. Calcule os rendimentos terico e experimental e comente seu resultado. Massa usada (em g) de CuSO4 H2O : ___________________________ Rendimento terico - Massa (em g) de K2[Cu(ox)2].2H2O : _______________ Massa obtida (em g) de K2[Cu(ox)2].2H2O: ______________________ Rendimento experimental em % : ______________________________ Comentrios:

Bibliografia
1. ROCHOW, E. G. (ed) Inorganic Syntheses, vol VI. New York. McGraw Hill, 1960, p1. 2. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. So Paulo, Mestre Jou, 1981. 3. VOGEL, A.I.; BASSETT, J. Anlise Inorgnica Quantitativa : incluindo anlise instrumental elementar. 4a ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1981. 690p.

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