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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

ANLISIS DEL PORCENTAJE DE REMOCIN DE TURBIDEZ COMO UN INDICADOR DE LA EFICIENCIA DE LOS CLARIFICADORES DE JUGO TIPO DORR DE INGENIO SAN DIEGO

CARLOS ROBERTO MORALES CUELLAR Asesorado por: Ing. Ricardo Mauricio Ramrez Morn

GUATEMALA, AGOSTO DE 2005

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERA

ANLISIS DEL PORCENTAJE DE REMOCIN DE TURBIDEZ COMO UN INDICADOR DE LA EIFICIENCIA DE LOS CLARIFICADORES DE JUGO TIPO DORR DE INGENIO SAN DIEGO
TRABAJO DE GRADUACIN PRESENTADO A JUNTA DIRECTIVA DE LA FACULTAD DE INGENIERA POR CARLOS ROBERTO MORALES CUELLAR ASESORADO POR LA ING. RICARDO MAURICIO RAMREZ MORN AL CONFERRSELE EL TTULO DE INGENIERO QUMICO GUATEMALA, AGOSTO DE 2005

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA

NMINA DE JUNTA DIRECTIVA DECANO VOCAL I VOCAL II VOCAL III VOCAL IV VOCAL V SECRETARIA Lic. Amahn Snchez lvarez Ing. Julio David Galicia Celada Br. Kenneth Issur Estrada Ruiz Br. Elisa Yazminda Vides Leiva Inga. Marcia Ivonne Vliz Vargas Ing. Murphy Olympo Paiz Recinos

TRIBUNAL QUE PRACTIC EL EXAMEN GENERAL PRIVADO DECANO EXAMINADOR EXAMINADOR EXAMINADOR SECRETARIA Ing. Murphy Olympo Paiz Recinos Ing. Otto Ral de Len de Paz Ing. Jos Eduardo Caldern Garca Ing. Jaime Domingo Carranza Gonzlez Inga. Marcia Ivonne Vliz Vargas

HONORABLE TRIBUNAL EXAMINADOR

Cumpliendo con los preceptos que establece la ley de la Universidad de San Carlos de Guatemala, presento a su consideracin mi trabajo de graduacin titulado:

ANLISIS DEL PORCENTAJE DE REMOCIN DE TURBIDEZ COMO UN INDICADOR DE LA EFICIENCIA DE LOS CLARIFICADORES DE JUGO TIPO DORR DE INGENIO SAN DIEGO

Tema que me fuera asignado por la Direccin de la Escuela de Ingeniera Qumica con fecha 24 de mayo de 2005.

Carlos Roberto Morales Cuellar

Guatemala, 30 de mayo de 2005

Ingeniero Julio Rivera Palacios Director Escuela de Ingeniera Qumica

Estimado Ingeniero: Atentamente me dirijo a usted para informarle que ha sido concluido satisfactoriamente el trabajo de graduacin titulado ANLISIS DEL PORCENTAJE DE REMOCIN DE TURBIDEZ COMO UN INDICADOR DE LA EFICIENCIA DE LOS CLARIFICADORES DE JUGO TIPO DORR DE INGENIO SAN DIEGO, desarrollado por la estudiante de Ingeniera Qumica Carlos Roberto Morales Cuellas, con carn 96-15491. Me remito informarle, que despus de haber realizado la revisin del respectivo informe y haberle hecho las correcciones pertinentes, considero que llena los requisitos para su aprobacin.

Atentamente,

Ing. Ricardo Mauricio Ramrez Morn Colegiado 897 Asesor de Tesis

AGRADECIMIENTOS

A Jesucristo, eternamente agradecido por todo lo que eres en mi vida y por ser mi compaero fiel. A mis padres Antonio Roberto y Mirna Argentina, mil palabras de agradecimiento no serian suficientes para agradecerles su gran amor, comprensin y apoyo en todo momento. A mis hermanos, por estar siempre dispuestos a ayudarme y darme nimo, infinitas gracias. A los Ingenieros Mauricio Ramrez y Estuardo Monroy, mil gracias por su asesora y ayuda para realizar este trabajo de graduacin. A la Facultad de Ingeniera de la Universidad de San Carlos de Guatemala, en especial a la Escuela de Ingeniera Qumica por abrirme sus puertas y compartir conmigo los conocimientos de esta carrera. A Ingenio San Diego por la oportunidad brindada de poder realizar ste trabajo en sus instalaciones.

DEDICATORIA

A Dios Creador y sustentador de mi vida, a quien deseo honrar en todo tiempo. A mis padres Antonio y Mirna Argentina Por ser la mas grande bendicin en mi vida y por apoyarme siempre, estoy seguro que ustedes saben lo agradecido que estoy por tenerlos como padres, son un ejemplo para mi y esto es una pequea muestra de mi agradecimiento por todo lo que han hecho por mi. A mis hermanos Por estar siempre a mi lado y darme su alegra y apoyo. A Claudia Por el apoyo incondicional. A mis abuelos Pedro (+) y Emilia (+) Estoy seguro de que sus oraciones me ayudaron bastante para alcanzar esta meta y se que desde el cielo comparten este logro conmigo. A mi familia A todos mis tos, primos, sobrinos y dems familia que siempre ha estado a mi lado. A mis amigos Patty, Beatriz, Aury, Anny, Mercedes, Josu, Julio, Werner, Brian, Hugo, Roberto, David y Ramiro. El mejor legado obtenido de la universidad fue la amistad sincera que an existe entre todos nosotros, a sido el mejor curso y ganado con notas altas. A mis catedrticos Como un reconocimiento por su labor docente.

NDICE GENERAL

NDICE DE ILUSTRACIONES ........................................................ LISTADO DE SMBOLOS .............................................................. GLOSARIO ..................................................................................... RESUMEN ....................................................................................... OBJETIVOS ................................................................................... HIPTESIS ...................................................................................... INTRODUCCIN ............................................................................. 1. MARCO TERICO 1.1 Descripcin del proceso de produccin ......................... 1.1.1 1.1.2 1.1.3 1.1.4 1.1.5 1.1.6 1.1.7 1.2 Pesaje de la caa ................................................. Descarga de la caa ............................................. Extraccin del jugo ................................................ Clarificacin del jugo ............................................. Evaporacin .......................................................... Cristalizacin ......................................................... Centrifugacin .......................................................

V VII VIX XI XIII XV XVII

1 1 2 3 4 5 6 6 7 7 8 11 11 11

Caracterstica generales del equipo ............................. 1.2.1 1.2.2 Clarificadores ..................................................... Descripcin de un clarificador .............................

1.3

Clarificacin de jugo ....................................................... 1.3.1 Antecedentes ....................................................... 1.3.1.1 Proceso de defecacin .......................

1.3.1.1 1.3.2 1.3.3

Sistemas de clarificacin ....................

12 14 15 15 16 16 16 19 19 20 20 21 22 23 24 24 24

Reacciones durante la clarificacin..................... Qumica bsica de la floculacin ........................ 1.3.3.1 1.3.3.2 1.3.3.3 1.3.3.4 Antecedentes ...................................... Neutralizacin de las cargas negativas.. Reduccin del grado de hidratacin ..... Enlace entre molculas ........................

1.3.4

Mecanismos de floculacin ................................ 1.3.4.1 1.3.4.2 Floculacin primaria ............................. Floculacin secundaria .........................

1.3.5 1.3.6 1.3.7

Coloides ................................................................ Fsica bsica de la clarificacin ............................. Efectos de la clarificacin ...................................... 1.3.7.1 1.3.7.2 1.3.7.3 1.3.7.4 Separacin de sedimentos ..................... Claridad .................................................. Pureza .................................................... Color .......................................................

1.4

Principios generales de la medicin de color ........................ 25 1.4.1 1.4.2 1.4.3 1.4.4 1.4.5 1.4.6 1.4.7 Color en los productos del azcar ........................... 25 Naturaleza del colorante del azcar ......................... 26 Factores que afectan la determinacin del color ..... 27 ndice de refraccin ................................................. 27 Turbidez ................................................................... 28 Longitud de onda ..................................................... 28 pH ............................................................................. 29

1.4.8 1.4.9 2.

Concentracin .......................................................... 29 Longitud de la celda ................................................ 30

METODOLOGA ............................................................................... 31 2.1 Metodologa de investigacin ................................................ 31 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1 2.2 Ubicacin .................................................................. 31 Recurso humano .................................................. Equipo y cristalera .............................................. Producto a utilizar .................................................... 31 31 32 32 33 33

Muestreo y preparacin de la muestra ............................... 2.2.1 2.2.1 Anlisis de turbidez de jugo ................................... Anlisis de color de azcar ....................................

Metodologa experimental ................................................... 33

3.

ANLISIS ESTADSTICO ................................................................. 35 3.1 3.2 3.3 3.4 Diseo Experimental ............................................................ 35 Variables independiente y dependiente ................................ 35 Coeficiente de correlacin r .................................................. 36 Prueba de hiptesis .............................................................. 36

4.

RESULTADOS ................................................................................. 39 4.1 4.2 4.3 4.4 Porcentaje de remocin de turbidez promedio ..................... 39 Grfico %remocin de turbidez vrs color de azcar............... 40 Coeficiente de correlacin r ................................................... 41 Prueba de hiptesis .............................................................. 42

5.

DISCUSIN DE RESULTADOS ......................................................

43 45 47 49 51 53

CONCLUSIONES ..................................................................................... RECOMENDACIONES ........................................................................... REFERENCIAS ...................................................................................... BIBLIOGRAFA ...................................................................................... ANEXOS ................................................................................................

NDICE DE ILUSTRACIONES

FIGURAS

1 2 3 4 5 6 7

Clarificador Rapi Dorr 444 (Dorr Oliver) Iones de calcio y de fosfato de calcio Poliacrilamida hidrolizada Grfica clarificador 1 Grfica clarificador 2 Proceso de fabricacin de caa de azcar Proceso de clarificacin de jugo

8 16 17 38 39 55 56

TABLAS I II III IV V Resultados % de remocin de turbidez promedio Coeficiente de correlacin de los clarificadores Resultado de la prueba de hiptesis para los clarificadores Tabulacin de datos clarificador 1 Tabulacin de datos clarificador 2 37 39 40 53 54

LISTA DE SMBOLOS

pH

Medida de la acidez o alcalinizad de una solucin que se define como el inverso del logaritmo de la concentracin de Iones hidrgeno = 1 / log. [ H+ ]

Bx Be

Es igual al porcentaje de slidos disueltos en una solucin Grados Baum. Medida de densidad de una solucin

definida con la frmula siguiente: 145 145/g.e. a 20 C. g.e. Gravedad especfica. La razn de peso de cualquier

cantidad de material al peso de un volumen igual de agua a una temperatura estipulada. C F nm rpm tc Escala de medicin de temperatura en grados Celsius Escala de medicin de temperatura en grados Fahrenheit Nanmetros. Escala de medicin para la absorbancia Medida de velocidad tangencial

Revoluciones por minuto.

Toneladas de caa, medida de masa equivalente a 2000 lb de caa

ppm

Partes por milln. solucin

Medida de la concentracin de una

GLOSARIO

Acidez

Medida de la concentracin de cidos en el jugo efectuada para disponer de un ndice de descomposicin y del consumo de cal para neutralizar.

Color

Medida de la disminucin de la intensidad de un haz de luz que atraviesa una solucin.

Cachaza

Material de consistencia slida constituido en un 80% por agua y el resto por los slidos extrados en la defecacin que son, principalmente; cera de caa, fosfato de calcio, bagacillo, tierra y arena.

Dispersoide

Solucin que se compone de slidos disueltos y slidos en suspensin en un soluto.

Floculante

Son polmeros sintticos basados en la repeticin de unidades de cido acrlico y sus derivados. Se pueden obtener en un amplio rango de pesos moleculares, contienen grupos ionizados y a menudo se les conoce como polyelectrolitos. Se les utiliza en el proceso de clarificacin de jugo como ayuda de la floculacin.

Floculacin

Conjunto de reacciones ocurridas por la atadura de partculas simples de impurezas a lugares activos en la molcula del polmero, floculante .

Jugo mezclado

Es el jugo que se extrajo en el primero y segundo molino de caa y es el que se utiliza en el proceso de fabricacin.

Jugo alcalizado

Producto intermedio del proceso de defecacin que est constituido por el jugo mezclado el cual ha sido sulfatado y se le agreg cal.

Jugo claro

Producto final del proceso de defecacin o clarificacin.

RESUMEN

Se determin el porcentaje de remocin de turbidez promedio de los clarificadores de jugo, mediante el mtodo de anlisis de la absorbancia en la entrada, jugo alcalizado como a la salida del proceso de clarificacin, jugo claro, con el objeto de poder analizar el funcionamiento de los clarificadores tipo Dorr del Ingenio San Diego y la relacin que una buena remocin de turbidez del jugo pueda tener en el color del producto final que es el azcar blanco estndar Con la finalidad de poder conocer la posible influencia de el porcentaje de remocin de turbidez en el color de azcar blanco estndar; tambin, se obtienen datos respecto del color del azcar y se correlacionan por medio de una grfica de dispersin de datos. Tanto para el jugo como el azcar, se tomaron 47 das de operacin con tres muestras por da, lo cual nos da como resultado 141 dato que representa el 60% de los das de fabricacin del azcar blanco estndar, se calcula el coeficiente de correlacin a partir de los datos obtenidos. Tambin, se procede a realizar una prueba de hiptesis para media poblacional cuando n > 30 de un extremo para poder establecer la influencia que tiene la variable independiente, porcentaje de remocin de turbidez, sobre la variable dependiente, color de azcar, con una significancia del 95%. A partir de los resultados, se estableci que ambos equipos funcionan con parmetros similares y que no existe una correlacin lineal significativa entre la variable independiente y la dependiente; adems, existen otros procesos posteriores a la clarificacin del jugo que pueden afectar la variable dependiente.

OBJETIVOS

General Determinar el porcentaje de remocin de turbidez de los clarificadores tipo Dorr, referenciado su resultado como un Indicador de la eficiencia de clarificacin en la calidad de azcar obtenida.

Especficos Determinar el tiempo de residencia del jugo en los clarificadores. Determinar el color icumsa del azcar obtenida. Definir los puntos de muestreo. Definir los horarios de muestreo a partir del tiempo de residencia del jugo. Crear las bases para poder obtener los parmetros de operacin de los clarificadores tipo Dorr. Relacionar los diferentes parmetros de operacin y calidad.

HIPTESIS

Hiptesis nula: Ho Existe una correlacin lineal significativa entre el % de remocin de turbidez del jugo de caa y el color de azcar.

r 0.9

Hiptesis Alternativa: Ha No existe una correlacin lineal significativa entre el % de remocin de turbidez del jugo de caa y el color de azcar.

r < 0.9

INTRODUCCIN

Le compete a un ingeniero qumico desarrollar, disear, llevar a cabo el proceso, elegir el equipo y, al igual, elegir las materias primas adecuadas, es, tambin, su obligacin hacer operar las plantas con eficacia, seguridad y economa, a manera que los productos satisfagan al cliente. As, el ingeniero qumico, frecuentemente, es el encargado del proceso, sobre todo en la industria alimenticia. Por lo tanto, es l quin debe estar Adems, el ingeniero qumico preparado para dirigir y orientar al personal sobre el manejo de los equipos y los parmetros de operacin de los mismos. combina sus conocimientos sobre gestin de calidad, control de contaminacin, administracin y recursos humanos con algunas de sus aptitudes como su capacidad de observar, planear, evaluar e investigar. La necesidad de contar con parmetros que sirvan como indicadores de la eficiencia de un clarificador de jugo tipo Dorr, surge con el objeto de orientar al ingeniero qumico, tcnico y/o trabajador responsable del proceso de clarificacin del jugo en un Ingenio Azucarero para lograr y mantener alta eficiencia en el mismo, ya que, la clarificacin es una operacin importante en la obtencin de un producto de buena calidad. Especficamente, orienta respecto de los parmetros de operacin del equipo, as como, del proceso; tambin, en la toma de acciones correctivas. Es importante, entonces, que el ingeniero qumico conozca stos indicadores de operacin del equipo con el cual trabaja para evitar problemas en procesos posteriores que dependen de una buena clarificacin.

Con esta investigacin se pretende aportar datos que, en un futuro, sirvan de base para establecer parmetros de operacin en los clarificadores del tipo Dorr en un Ingenio Azucarero, los cuales son bsicos en la fabricacin de azcar, debido a que de ste proceso depende una buena calidad del producto final, adems, de contar con indicadores de la eficiencia de dichos aparatos en el proceso de clarificacin del jugo de la caa de azcar.

1.

MARCO TERICO

1.1

Descripcin del proceso de produccin

El proceso de la elaboracin de azcar dentro de todo ingenio se inicia con el corte de caa en los campos (frentes), donde se es sembrada y cuidada la caa para luego ser cosechada y transportada hacia la fabrica (Ingenios) donde se le da un manejo adecuado para la extraccin eficiente del jugo y transformacin en azcar de este. El proceso de la elaboracin de azcar consta de una serie de pasos ordenados los cuales, todos y cada uno son de vital importancia y cuidado para poder obtener una azcar de calidad, con las caractersticas correspondientes, las cuales hoy en da estn siendo exigidas por las diferentes empresas que consumen este producto de primera necesidad para la elaboracin de productos alimenticios como en las embotelladoras de aguas gaseosas, las embotelladoras de jugos de frutas, las empresas que se dedican a la elaboracin de dulces entre otras.

1.1.1

Pesaje de la caa

El pesaje de la caa dentro de la fbrica (Ingenio) se hace debido a dos propsitos, uno de los cuales es cuantificar la cantidad de caa que entrega cada finca dentro de las cuales se encuentran fincas propias, fincas arrendadas y fincas particulares para luego hacer los respectivos pagos dependiendo de la cantidad recibida de caa.

El otro propsito es que se utiliza como una medida para poder comparar el rendimiento de la fbrica con respecto a la cantidad de azcar obtenida a travs de lo largo de todo el proceso de transformacin haciendo una relacin de libras de azcar obtenido por tonelada de caa recibida. La caa se pesa por lo general en grandes bsculas de plataforma junto con la unidad de transporte en la que se le recibe en el ingenio (Camin, remolque, carreta, etc.). Estas basculas se encuentran en diferentes tamaos o capacidades en tonelajes de medidas de la caa, las cuales oscilan dependiendo de la cantidad de toneladas de caa que se transporten, en el caso del ingenio San Diego S.A. se trabajo con una capacidad de tonelaje que oscila entre las 40 y 45 toneladas.

1.1.2

Descarga de la caa

La descarga de la caa se efecta a travs de ciertos dispositivos mecnicos (Gras Radiales, Viradores), los cuales hacen de una manera ms fcil y eficiente su manejo. Todos los ingenios modernos emplean descargadores mecnicos conocidos como gras de pluma que cubren un radio de 20 a 30 metros para poder apilar la caa, esta misma pluma levanta la caa de las pilas y la deposita directamente en el transportador, esta operacin de realiza a travs de dispositivos basculantes en los grandes carretones (jaulas) localizados en las laterales de dichos carretones para poder depositar la caa en las mesas de alimentacin lateral o mesas recibidoras de caa.

Despus de ser descargada, la caa va hacia las troceadotas en transportadores de cadenas provistas de tablillas transportadores o elevadores de caa son de metal. por Los movidos motores

independientes de los que mueven a los molinos, con el objeto de obtener mayor flexibilidad y uniformidad en la alimentaron a la desmenuzadora y por consiguiente a todo el tren de molinos. 1.1.3 Extraccin del jugo

La extraccin del jugo moliendo la caa entre pesados rodillos o mazas constituye la primera etapa del procesamiento del azcar. Primero se prepara la caa para la molienda mediante cuchillas giratorias (Troceadora) que cortan la caa en pequeos pedazos de aproximadamente 20 a 30 centmetros de largo. El tren de molinos consta de unidades mltiples que utilizan combinacin de cuatro rodillos a travs de los cuales pasan sucesivamente la caa exprimida o bagazo. Para ayudar a la extraccin del jugo (Guarapo) se aplican aspersiones de agua o guarapo diluido sobre la capa de bagazo segn sale de cada unidad de molienda. El proceso conocido como Imbibicin o con menor frecuencia saturacin puede presentar muchas modificaciones, en las practicas de molienda, mas eficientes con un contenido de azucare arriba del 95% contenido en la caa, a este porcentaje se le conoce como sacarosa o (Pol de la extraccin) o sencillamente extraccin. El bagazo final que sale del ltimo molino contiene azular no extrado , fibra leosa y de un 45% a 55% de agua, este material ( bagazo) pasa por lo general a las calderas como combustible,

pero en muchos casos algunos ingenios utilizan este material en otras aplicaciones como para la fabricacin de paredes prensadas de bagazo.

1.1.4

Clarificacin de jugo

El jugo de color verde oscuro procedente de los molinos es cido y turbio. El proceso de clarificacin o defecacin tiene como fin primordial el remover las impurezas tanto solubles como insolubles, dentro de este proceso se tienen otros subprocesos como lo es el alcalizado, precalentado, sulfatacin y en si lo que es la clarificacin, empleando de forma universal cal y calor agentes clarificantes. El alcalizado no es ms que agregar cierta dosificacin de lechada de cal alrededor de 1 libra de cal hidratada (CaO), por tonelada de caa, neutralizando la acidez natural del guarapo, formando sales insolubles de calcio, en su mayor parte fosfato de calcio. El calentamiento del guarapo alcalizado hasta el punto de ebullicin o ligeramente arriba coagula la albmina y algunas grasas, ceras, y gomas para luego ser enviado a la torre de sulfatacin. La sulfatacin se produce dentro de una torre provista de mamparas depositando el jugo precalentado en la parte superior de esta para que por el contra flujo y por gravedad en la cada del jugo se mezclen con los gases del azufre quemado en un horno que ascienden y se pueda obtener lo que es el jugo sulfatado.

El clarificado es el proceso

por medio del cual y a travs de los

clarificadores se eliminan los slidos que se asientan debido a la dosificacin de un floculante especial, se deposita el jugo dentro de dichos tanque los cuales estn provistos de 3 o 4 bandejas en las cuales se asientan los slidos y grasas (Cachaza o lodos) los cuales son retirados por medio de aspas que los llevan hacia el centro a un tubo de evacuacin. (Filtros de Cachaza). El jugo filtrado regresa al proceso o pasa directamente al jugo clarificado y la torta de la prensa se desecha o se regresa a los campos como fertilizantes, el jugo clarificado transparente y de un color parduzco pasa a los evaporadores sin tratamiento adicional. Asimismo se ha desarrollado una amplia variedad de modificaciones del tratamiento con calor y cal. 1.1.5 Evaporacin Los lodos se separan del jugo clarificado por sedimentacin y se filtran en tambores rotativos de filtracin

El jugo clarificado, que tiene ms o menos la misma composicin que el jugo crudo extrado excepto las impurezas precipitadas por el tratamiento con cal, contiene aproximadamente 85% de agua. Dos terceras partes de esta agua se evapora en evaporadores al vaci de mltiple efecto, los cuales consisten en una sucesin de celdas de ebullicin el vaco o cuerpos dispuestos en serie de manera que cada cuerpo subsiguiente tiene un grado ms alto de vaci y por consiguiente hierve a una temperatura ms baja. Los vapores del cuerpo hacen hervir de esta manera el jugo contenido en el siguiente cuerpo. Mediante este sistema el vapor introducido en el primer cuerpo efecta una evaporacin de mltiple efecto. El vapor del cuerpo final

pasa a un condensador. El jarabe (Meladura) sale en forma continua del ltimo cuerpo con aproximadamente 65% de slidos y 35% de agua. 1.1.6 Cristalizacin

La cristalizacin tiene lugar en los tachos al vaco de simple efecto, donde el jarabe se evapora hasta quedar saturado de azcar. En este momento se aaden semillas (Azcar en grano) a fin de que sirvan de ncleos para los cristales de azcar, y se va aadiendo ms jarabe segn se evapora el agua. El crecimiento de los cristales contina hasta que se llena el tacho. Bajo la vigilancia de un tachero y con los instrumentos adecuados, los cristales originales crecen sin que se formen cristales adicionales, de manera que cuando el tacho est totalmente lleno todos los cristales tienen el tamao deseado, y los cristales y el jarabe forman una masa densa conocida como (Masa cocida Magma). La Templa (contenido del tacho) se descarga luego por medio de una vlvula de pie a un mezclador o cristalizador. La ebullicin de las masas cocidas y la re-ebullicin de las mieles se llevan a cabo utilizando sistemas de ebullicin escogidos para ajustarse a muchas condiciones. 1.1.7 Centrifugacin

La masa cocida proviene del mezclador o cristalizador, se lleva a mquinas giratorias llamadas centrifugas. El tambor cilndrico suspendido en un eje tiene paredes laterales perforadas forradas en el interior con a 600 perforaciones por pulgada cuadrada. tela metlica, entre esta y las paredes, hay laminas metlicas que contienen de 400 El tambor gira a velocidades que

oscilan entre 1000 y 1800 rpm. (1).

El revestimiento perforado retiene los

cristales de azcar que pueden lavarse con agua si se desea. La miel pasa a travs del revestimiento debido a la fuerza centrifuga ejercida (de 500 hasta 1800 veces la fuerza de gravedad), y despus de que el azcar es purgado se corta, dejando la centrifuga lista para recibir otra carga de masa cocida. Las maquinas modernas son exclusivamente del tipo de alta velocidad o de una alta fuerza de gravedad, provistas de control automtico para todo el ciclo. Los azcares de un grado pueden purgarse utilizando centrifugas continuas.

1.2

Caractersticas generales del equipo 1.2.1 Clarificadores Un decantador continuo

Se llama clarificador al decantador continuo.

es un tanque al que se hace llegar de manera regular y continua el jugo por decantar y que es lo suficientemente grande para que la velocidad de escurrimiento y de circulacin del jugo sea de un valor tan bajo que no impida que la decantacin se realice. El jugo claro obtenido sale por la parte superior del clarificador de manera regular y continua tal como lo hacen las cachazas por la parte inferior. Con este aparato se tienen todas las grandes ventajas del trabajo continuo: Se eliminan las prdidas de tiempo y capacidad que se originan en el llenado y el vaciado de los tanques; se elimina la mano de obra necesaria para la vigilancia y la ejecucin de las operaciones de llenado, vaciado, separacin

de cachaza, puesta en circuito o puesta fuera de circuito de cada decantador, etc. La separacin de la cachaza no se hace ni antes ni despus del momento oportuno, como ocurre fatalmente, por lo menos en una pequea fraccin del jugo, cuando depende del reflejo ms o menos rpido del operador que observa esta transicin con la mano sobre la vlvula de doble paso de un decantador ordinario. 1.2.2 Los Descripcin de un Clarificador clarificadores estn divididos generalmente en varios

compartimientos que multiplican la superficie de decantacin. Los diversos clarificadores son anlogos en sus principios de operacin y no varan ms que en detalles, por esta razn se describir el clarificador Dorr, que es el ms conocido.

Figura 1 Clarificador Rapi-Dorr 444, Dorr-Oliver

Fuente: Mead Chen, Manual del azcar de caa, pag.: 192

El clarificador tiene un eje central que gira muy lentamente (12 revoluciones por minuto)(2) y que lleva lminas rapadoras que barren lentamente el fondo de los compartimientos. El jugo por decantar llega tangencialmente a la parte superior de un compartimiento llamado de floculacin. En ste lugar sobrenada un poco de espuma la que se elimina por medio de un raspador especial que le empuja hacia un pequeo canal lateral de evacuacin. Los compartimientos se comunican entre s. En cada uno, la cachaza

que se deposita, se empuja lentamente hacia el centro en donde cae, por un orificio anular, al fondo del aparato descendiendo a lo largo y al exterior del tubo central. El tubo central comunica a las partes superiores de los diversos compartimientos. El jugo por decantar pasa del tubo central a los compartimientos por medio de ductos que atraviesan el espacio anular por el que descienden las cachazas. El jugo claro decantado sale de cada compartimiento por varios tubos conectados con la zona ms tranquila y ms clara de el, es decir, con la circunferencia situada en la parte superior de cada compartimiento, cerca de la parte exterior del clarificador. Estos tubos descargan en una caja de jugo en la que su gasto se ajusta con la ayuda de un tubo que corre sobre la extremidad de la tubera, fijando el nivel de derrame, que es evidentemente, con diferencia de pocos milmetros, el nivel del jugo del tanque. Las cachazas se toman de la parte inferior, podran, como el jugo, salir por gravedad. Generalmente, se prefiere, por ser muy espesas, sacarla por

medio de una bomba de diafragma, de vlvulas y membranas, de carrera muy pequea y ajustable, que las hace subir a una caja de cachaza cercana a la caja de jugo, de donde pasan a la filtracin. El clarificador es cerrado, con un visor sobre el compartimiento de floculacin. Debe aislarse completamente por medio de placas gruesas de calcita aglomerada. Gracias a esta proteccin y sobre todo a sus dimensiones que le dan un relacin superficie exterior a capacidad, muy pequea, el jugo sale a unos 99C (3). ordinarios. Esta ya es una ventaja sobre los decantadotes

1.3

Clarificacin de jugo de caa 1.3.1 Antecedentes

Existe una cantidad muy grande de dispositivos para separar el precipitado del jugo clarificado. sedimentacin y decantacin. diseos ms modernos. 1.3.1.1 Proceso de defecacin El principio universalmente utilizado es el de Los dispositivos de decantacin pueden ser Los ltimos constituyen los

discontinuos o continuos en cuanto a operacin.

La clarificacin con cal y calor, conocida como proceso de defecacin simple, es el mtodo ms antiguo para purificar el jugo y en muchos sentidos es el ms efectivo. temperatura a 95C o ms. Por lo general, se aade la cal suficiente para ste tratamiento con cal y calor forma un neutralizar los cidos orgnicos que contiene el jugo, y despus se eleva la precipitado denso de composicin compleja, en parte ms ligero y en parte ms denso que el jugo, que contiene sales insolubles de calcio, albmina coagulada

y proporciones variables de ceras, grasas y gomas.

El precipitado por

floculacin arrastra consigo la mayor parte del material fino que est en suspensin en el jugo y que no ha sido extrado por el tamizado mecnico. La separacin del precipitado del jugo que lo rodea se efecta casi universalmente mediante la sedimentacin y la decantacin. El grado de clarificacin que se logra tiene un efecto importante sobre los siguientes departamentos de la fbrica: afecta la ebullicin en los tachos, el centrifugado, la calidad de los productos y, lo que es ms importante, el rendimiento de azcar.

1.3.1.2

Sistemas de clarificacin

El proceso de clarificacin, slo con cal y calor, era antiguamente ms o menos uniforme en todo el mundo, pero se han efectuado muchas modificaciones, no slo por la importancia que se da actualmente al logro de una clarificacin ms eficiente, sino tambin por la necesidad de dar tratamiento especial a los jugos refractarios o difciles de tratar que producen ciertas variedades de caa. Las dificultades encontradas en la clarificacin de ciertos jugos ha sido el tema de muchas publicaciones, y se han propuesto muchas variaciones en los procedimientos y equipos para superar ste problema. A consecuencia de ste estudio intensivo de la clarificacin, se ha logrado un mejor conocimiento de los fundamentos tericos de este problema, as como las dificultades prcticas que se presentan. Las etapas del proceso y las modificaciones o variantes de cada una son las siguientes: Mtodo de aadir la cal: como lechada, en forma discontinua o continua; como sacarato de calcio.

Regulacin de la cantidad de cal: pruebas peridicas, registro continuo del pH; alimentacin automtica mediante el control de pH.

Momento en que se aade la cal: antes de calentar el jugo alcalizacin demorada (aumento del tiempo de reaccin antes de calentar) ; despus de calentar; en fracciones, antes y despus de calentar.

Temperaturas: ebullicin; sobrecalentamiento; calefaccin en dos etapas. Tratamiento de los jugos procedentes de diferentes molinos: clarificacin separada. simple; clarificacin compuesta y clarificacin

Mtodo de decantacin: decantadores abiertos, decantadores continuos y cerrados. El tratamiento de espuma: filtracin simple, filtracin doble, retorno a los molinos; redefecacin por separado, o con jugos diluidos, como en la clarificacin compuesta.

Resulta evidente que la combinacin de las anteriores modificaciones hace posible una gran cantidad de procedimientos. El procedimiento ya bastante generalizado de aadir algn tipo de fosfato soluble, generalmente al jugo crudo pero a menudo en una etapa posterior, y la innovacin ms reciente que consiste en el uso de poli electrlitos como agentes floculadores han complicado todava ms los procesos de defecacin.

1.3.2

Reacciones Durante la Clarificacin

Los estudios bsicos sobre la teora y prctica de la clarificacin se sigue basando en la antigua y simple defecacin con calor y cal. Se necesita conocer la actividad tanto del ion calcio como del ion fosfato, el mecanismo de reaccin de estos dos y la forma como se comportan los compuestos fosfatados durante la adsorcin y absorcin de coloides orgnicos y otros no azcares que son los componentes del jugo de caa. los no azcares del jugo afectan la clarificacin. clarificacin es afectada por una amplia gama de variables. El jugo de caa ( guarapo ) se define como una suspensin coloidal irreversible y poli dispersa , y cuyas partculas en suspensin no slo representan distintos intervalos de tamao composicin qumica heterognea. fosfatos solubles y un exceso de sino que adems tienen una Cuando la solucin de azcar contiene iones de calcio, se forma un precipitado Algunos de Con el uso de floculantes la

gelatinoso cristalino de tipo coloidal que se asienta lentamente. Cuando existe un exceso de fosfatos, se forma un precipitado similar. Pero, cuando el fosfato de calcio se forma con cantidades aproximadamente estequiomtricas de calcio y fosfatos, se logra un comportamiento mucho mejor en cuanto a decantacin. El potencial electro cintico (potencial Zeta) se mide mediante la tcnica de microelectrofreisis. Los precipitados en solucin que contienen un exceso de iones de calcio poseen una carga electrocintica positiva; en un exceso de iones de fosfato, los precipitados poseen una carga negativa. En una solucin de bajo contenido de fosfato, la clarificacin se mejora aplicando el principio de neutralizacin de la carga coloidal. Por ejemplo, la concentracin de iones de Esto no aumenta la cantidad de calcio se incrementan aadiendo CaCl2. manera mejora la clarificacin.

fosfato de calcio, pero neutraliza las cargas negativas en exceso, y de esta

1.3.3

Qumica bsica de la floculacin 1.3.3.1 Antecedentes

El proceso de floculacin se ha usado en la etapa de defecacin en la fabricacin de azcar. Este proceso provee el mecanismo por medio del cual las impurezas insolubles suspendidas se agregan en flculos que son convenientes para la separacin por las unidades convencionales de sedimentacin (clarificadores). El rango de impurezas removidas por el proceso de floculacin puede ser el mejor descrito con referencia al tamao de la partculas, que se extiende de partculas que se observan a simple vista, por ejemplo los pedazos de caa, el bagacillo y las partculas de tierra, hasta molculas de gran tamao en el rango de los coloides, como por ejemplo los polisacridos, las protenas y complejos de silicatos. A este rango deben ser agregados esas impurezas que son adsorbidas en la superficie de cualquier fase slida presente en el sistema, o que son precipitadas durante el tratamiento qumico y fsico que ocasionan la floculacin, por ejemplo las protenas desnaturalizadas y sales de calcio insolubles. La desestabilizacin y floculacin de la suspensin puede ser accionada por tres mtodos.

1.3.3.2

Neutralizacin de las cargas negativas

La magnitud de la carga depende del pH, y el punto isoelctrico es alrededor del pH 3.5 (4), la floculacin puede ser provocada por la adicin de cido ( o SO2 ) debajo de este pH. inorgnicos polivalentes. Alternativamente, la carga puede ser neutralizada por la adicin de surfactantes cationicos orgnicos o por cationes

1.3.3.3

Reduccin del grado de hidratacin

Esto ocurre cuando el jugo es calentado a punto de ebullicin, causando a un nmero de componentes protenicos la precipitacin y son depositados en la superficie de partculas suspendidas. Esta precipitacin (desnaturalizacin) es un efecto de la deshidratacin, la superficie de las partculas se vuelve menos hidratada, y la suspensin menos estable.

1.3.3.4

Enlace entre molculas

Esta es la base de todos los procesos de floculacin corrientes usados en la industria azucarera, y envuelve la formacin, in situ, de un precipitado inorgnico. En la clarificacin de jugo, esto ocurre con la adicin de cal hasta valores de pH en jugo claro entre 6.8 a 7.2 (5) , entonces los fosfatos inorgnicos contenidos en forma natural en el jugo de caa son precipitados en varias especies de fosfatos de calcio. La razn de la notable y eficiente floculacin de este precipitado de fosfato de calcio, no se conoce del todo, pero

la evidencia obtenida sugiere que es efecto es dependiente principalmente de los iones de calcio destinados a ser adsorbidos por la capa protenica de la superficie de las partculas. Los iones de calcio proveen el enlace esencial en los mecanismos unin entre molculas, como se representa en la figura siguiente.

Figura 2

Iones de calcio y de fosfato de calcio

Iones de calcio enlazados

Capa adsorbida Partcula de impureza

Fosfato de precipitado

calcio
2+

Fuente: Mead Chen, Manual del Azcar de Caa, pgina 180

El mecanismo de floculacin de enlace completamente nuevo ha sido comnmente aceptado, este nuevo mecanismo hace uso de molculas de gran peso molecular, que son capaces de unirse a las partculas de impurezas cercanas. Crees y colaboradores ( 6 ) han confirmado que los polmeros con pesos moleculares por debajo de 106 actan slo como estabilizadores. As mismo, demuestran que los pesos moleculares deben ser del orden de 107 para obtener una buena clarificacin. La dosificacin normal de los polmeros para efectuar la clarificacin es de 2 a 4 ppm con respecto al peso del jugo segn Chen ( 7 ) . El nico polmero floculante encontrado y aceptado ha sido el polmero linear sinttico basado en el cido acrlico y la acrilamida. Figura 3 Poliacrilamida hidrolizada. CH2 = CH C O Na+ | O Acrilato de Sodio

CH2 = CH C NH2 | O Acrilamida

[ ] [
CH2 CH

CH2 CH COO Na+

Cadena de Poliacrilamida

Fuente: Mead Chen, Manual del Azcar de Caa, pagina 180

1.3.4

Mecanismo de floculacin

Dos tipos de floculacin han sido descritos, una causada por la precipitacin, in situ, de un precipitado inorgnico, la otra causada por la atadura de una cadena larga de un polmero. Estos dos mecanismos son Si un floculante diferentes y emplean diferentes interacciones fisicoqumicas.

de poliacrilamida es agregado al jugo mezclado sin tratar, por ser ste una suspensin estable, el efecto de floculacin no puede ser detectado a simple vista. De cualquier manera, alguna floculacin habr ocurrido por la atadura de partculas simples de impurezas a lugares activos en la molcula del polmero, como se muestra en el diagrama siguiente: Una mejora dramtica en le efecto del polmero de poliacrilamida se basa, en el hecho de haber floculado las partculas en suspensin del jugo por el tratamiento convencional de cal y calor. En ste caso cada lugar activo en el polmero puede ligarse a un grupo de partculas.

1.3.4.1

Floculacin primaria

La floculacin primaria envuelve la agregacin de partculas simples en libre suspensin en el jugo o licor en grumos que son la terminacin de los floculos primarios. Estos floculos primarios pueden contener cualquier cantidad desde 10 a 104 ( 8 ) unidades de partculas por floculo, dependiendo del proceso de floculacin primaria que ha sido empleado. En clarificacin de jugo por ejemplo, el nmero de partculas por floculo primario aumenta a un valor mximo, lo cual incrementa la cantidad de fosfato de calcio precipitado.

1.3.4.2

Floculacin secundaria

El proceso de floculacin secundaria es superpuesto sobre la floculacin primaria en orden a promover un nuevo incremento en el tamao del floculo para dar de 105 a 107 ( 9 ) unidades de partculas por floculo que nos dan un tamao de floculo, en algunos casos tan grandes como 1 cm. de dimetro. La floculacin secundaria es un eslabonamiento de los floculos primarios descritos. En dimensiones moleculares, el tamao completo de los floculos primarios sugiere que nicamente los polmeros lineales muy largos son capaces de realizar un eslabonamiento, y no es una sorpresa por lo tanto, que los polmeros activos sean todos los de peso molecular extremadamente grande.

1.3.5

Coloides

Las partculas de tamao coloidal, debido a su gran actividad superficial actuarn fsicamente sobre un sistema fuera de toda proporcin a su cantidad. En el caso del jugo de caa estos efectos fsicos sern en gran manera desfavorables en la clarificacin, los coloides pueden prevenir la unin de las partculas en suspensin y, por lo tanto, interferir con su precipitacin. Los coloides tendern a incrementar la hidratacin de las partculas hacindolas de carcter gelatinoso, de tal manera que se asentarn lentamente formando precipitados voluminosos. Si no son eliminados del jugo, las sustancias coloidales pueden incrementar la viscosidad de la peladura y melaza haciendo

ms lenta la filtracin, favoreciendo la formacin de espumas, incrementando el color y, finalmente, interfiriendo con la cristalizacin de la sacarosa. Los coloides del jugo de la caa son de dos tipos: lioflicos y liofbicos. En el jugo de la caa las principales sustancias lioflicas que existen son las pectinas, las pentosanas y las protenas. Entre las sustancias liofbicas estn incluidas las grasas y las ceras, las partculas del suelo y el material extrao proveniente de la operacin de molienda. altamente indeseables. Si el jugo ha estado sujeto a la accin de los microorganismos, se encontrarn entonces coloides adicionales Entre estos se encuentran las glucosazas y las Segn Bond, Derr y levulosanas, de carcter mucilaginoso y lioflico.

Kortschak ( 10 ) la cantidad de materia coloidal que existe en el jugo crudo est dentro de los lmites de 0.02 y 0.29 %, y en la clarificacin en promedio se consigue una eliminacin aparente del 10 al 15%. Segn estudios de Paine, Keane y McCalip ( 11 ) a un pH de jugo alcalizado de 7.18 se puede conseguir una eliminacin de coloides del 18.3 %, pero a un pH de jugo alcalizado de 8.05 se puede obtener 25.3 % de separacin de coloides.

1.3.6

Fsica bsica de la clarificacin

El material en suspensin responsable de la mayor parte de la turbiedad del jugo est en forma de dispersoides gruesos, es decir, de partculas que son removidas por la as llamada accin de barrido del floculo, formado principalmente, por la precipitacin del fosfato de calcio. Las partculas de un precipitado alcanzan su tamao cuando la concentracin de sustancias reaccionantes no es demasiado alta ni demasiado baja. Por lo tanto, pueden esperarse en el jugo las condiciones ptimas para

precipitar el fosfato de calcio cuando no hay un exceso ni un defecto en la cal presente en un instante dado. La adicin gradual de la cal aunada a un mezclado eficiente produce resultados ms favorables que la adicin intermitente, ya que con esto se tendran regiones de muy bajas y de muy altas concentraciones. La velocidad de asentamiento de las partculas depende de su tamao, forma y densidad, as como tambin de la densidad y viscosidad del jugo. El tamao y la forma de las partculas son factores importantes en la velocidad de asentamiento y las condiciones que originan que sean grandes y que tiendan a aproximarse a la forma esfrica, son las que dan el asentamiento ms rpido. Con el objeto de conseguir partculas grandes y densas que tengan una superficie pequea, las condiciones deben favorecer las unin de las diminutas que se forman primero por medio de la accin qumica y de la coagulacin de los coloides. El precipitado es predominantemente amorfo, El calentamiento de los pudiendo retener una apreciable cantidad de lquido.

jugos acelera la formacin de partculas de tamao y densidad mayores debido a que incrementa la velocidad del movimiento, haciendo entonces que el nmero de oportunidades de contacto sea mayor y, por otra parte, favoreciendo la deshidratacin de las partculas floculentas.

1.3.7

Efectos de la clarificacin

Es imposible establecer un procedimiento de clarificacin tipo que, en cualquier tiempo d los mejores resultados en toda clase de jugos. Los extensos trabajos de cientos de investigadores apuntaron hacia una conclusin muy importante: que las pequeas variaciones en la composicin de los jugos

pueden producir grandes efectos en el comportamiento de ellos durante la alcalizacin y el calentamiento. En particular los pequeos cambios que Es por esta razn que se encuentran ocurren en los constituyentes coloidales pueden tener un marcado efecto sobre las caractersticas de la precipitacin. frescas y los de caas deterioradas. Probablemente, la proliferacin de microorganismos, con su produccin de sustancias coloidales, tiene el mayor efecto sobre la clarificacin que cualquier otro factor. muy grandes diferencias entre el comportamiento de los jugos de las caas

1.3.7.1

Separacin de sedimentos

Debe formarse en el jugo una cantidad adecuada de precipitacin con objeto de que se obtengan buenas floculaciones y sedimentaciones. hayan en el jugo. La cantidad de precipitado depende en primer lugar, de la cantidad de fosfatos que Farnell estudi la formacin y precipitacin del fosfato de calcio en agua y en las soluciones de sacarosa y caa coloidal; tanto l como Bond demostraron que se forma un precipitado incompleto cuando la concentracin del fosfato es menor de 0.003 gr. de P2O5 por 100 gr. de jugo crudo, estas cantidades con pequeas variaciones en una y otra forma, se toma ahora en la industria como el requerimiento estndar . Los altos porcentajes de P2O5 son indeseables debido a que originan un gran volumen de sedimentos y, por otra parte, los jugos con un alto contenido de fosfato, del orden de 0.06% a 0.08%, tienden a formar floculos livianos que se asientan muy lentamente ( 12 ).

1.3.7.2

Claridad

Un jugo claro indica una precipitacin definida y rpida, con una buena coagulacin, de las partculas gruesas en suspensin y seala, por lo general, la presencia de cantidades relativamente pequeas de protectores coloides. Los jugos deteriorados nunca dan un jugo claro, de ah que la claridad de un jugo sea tambin indicacin de una accin mnima de los microorganismos. Normalmente, las hojas verdes y las puntas de la caa no son la causa de un jugo turbio, aunque s producen jugos oscuros.

1.3.7.3

Pureza

La ms engaosa de todas las cifras que se determinan en los estudios de clarificacin, es la que indica un incremento en la pureza. Esto es parcialmente debido a los diferentes mtodos de determinacin de pureza. Por supuesto, la verdadera pureza se refiere al porcentaje de sacarosa en total de slidos solubles. Por lo tanto, desde un punto de vista prctico, la elevacin de la pureza es de poco valor en la apreciacin del proceso de clarificacin y no da indicacin de la forma en que se comportarn los jugos en la evaporacin.

1.3.7.4

Color

El color normalmente disminuye en el proceso de clarificacin. El color oscuro de los jugos crudos es causado, en primer lugar, por varios derivado polifenlicos, el principal de los cuales es un tanino. Zerbn ha demostrado que en presencia de hierro, que puede provenir del material de los

molinos, el color es dos o tres veces ms oscuro que en su ausencia. Esto se atribuye a la interaccin combinada de los poli fenoles, la jacaza (que es una enzima oxidante) y las sales de hierro. Las sales terrosas de los molinos se oxidan a frricas por la accin enzimtico, y stas son las que producen los compuestos de color oscuro al combinarse con los polifenoles. En la clarificacin no se separan con efectividad las sustancias colorantes fenlicas, que de modo primario estn en un estado coloidal. La cantidad real que sta presente es, normalmente, menor del 0.01% ( 13 ), pero esto es suficiente para impartir un color oscuro a los jugos. El color tambin se origina en la reaccin pardeante que tiene lugar entre los azcares reductores y los aminocidos; adems, cuando se calienta loas azcares reductores bajo condiciones alcalinas dan productos de descomposicin de color oscuro. El precipitado de fosfato de calcio que se forma durante la alcalizacin absorbe color, y la cantidad absorbida se incrementa con el contenido de fosfato del jugo. Sin embargo, en la clarificacin simple la separacin generalmente no elimina todos el color producido durante el proceso.

1.4

Principios generales de la medicin de color 1.4.1 Color en los productos del azcar

El color y la turbiedad constituyen mediciones clave de la calidad del azcar blanco. productos azucareros. Muchos usuarios del azcar industrial, establecen Dado que los clientes de las tiendas de comestibles y especificaciones muy estrictas acerca del color, turbiedad o ambos de los supermercados utilizan el color del azcar como una medida de la impureza, la

mayora establecen tambin especificaciones bastantes estrechas en lo que se refiere al color de los productos azucareros destinados a la venta al menudeo. Resulta obvio de la discusin anterior que la medicin del color y la turbiedad en las operaciones de produccin de azcar blanco representa una de las importantes funciones de un laboratorio.

1.4.2

Naturaleza del colorante del azcar

Antes de proceder a la discusin de las caractersticas de los colorantes, resultar provechoso adquirir un conocimiento acerca del origen del color. El espectro electromagntico consiste en radiaciones con longitudes de anda que vara de menos de un nanmetros ( NM. ) para los rayos X, hasta ms de 25 cm. Para las ondas de radio ( 14 ). La luz visible representa slo una regin La luz blanca visible est formada en muy pequea de este espectro electromagntico y se considera por lo general que vara de 400 NM a 800 NM. (15 ). realidad de muchos colores diferentes, y slo cuando duchos colores se combinan en una relacin apropiada es que la luz parece blanca. Muchos compuestos orgnicos con grupos cromofricos, incluyendo los colorantes del azcar, muestran una absorcin de una naturaleza caracterstica en la regin visible. color restante. Esta absorcin de ciertas longitudes de onda cusa un desequilibrio en las mezclas de colores, lo que da por resultado la aparicin del Una solucin de hemoglobina tiene la capacidad e absorber la As, el color luz azul y la verde con mucha mayor eficiencia que la roja.

transmitido contiene una mayor proporcin de luz roja. El color de una solucin de azcar se dice a menudo que vara desde casi incoloro, pasando por los matices mbar y pardo, hasta pardo oscuro y casi negro. Existen algunas variaciones en el matiz. Se nota ocasionalmente algunos tonos blancos, rojos

o verdes.

Se debe hacer notar que esta descripcin es meramente subjetiva,

debido sencillamente a que el ojo humano no siempre distingue correctamente, y las propiedades de los colores cambian a menudo con la concentracin del azcar, la longitud de la trayectoria ptica o ambas.

1.4.3

Factores que afectan la determinacin del color.

Cuando un rayo luminoso con una intensidad I1 choca contra un sistema cuya longitud de celda ( longitud de la trayectoria ptica ) es b, son varios los factores que determinan la intensidad del rayo luminoso emergente I2 que abandona la celda.

1.4.4

ndice de refraccin

Cuando un rayo entrante choca contra la superficie de vidrio de una celda vaca, se refleja aproximadamente el 5% ( 16 ). El grado de reflexin depende de la diferencia en el ndice de refraccin entre el vidrio y el medio de contacto. Si la celda est llena de agua, cuyo ndice de refraccin se acerca la del vidrio, la prdida por reflexin se reduce considerablemente. Es por esta razn que, mientras una celda vaca transmite aproximadamente el 82 % del rayo entrante, una celda llena de agua transmite ms del 90 % ( 17 ).

1.4.5 Turbidez Por definicin, la determinacin del color implica medir la absorcin de la luz entrante mediante las sustancias (colorantes) presentes en la solucin. Por consiguiente, la dispersin de la luz que entra se debe reducir al mnimo. Para cumplir con esta condicin se recomienda que la solucin de azcar de color claro se filtre a travs de filtros de membrana de 0.45 m ( 18 ). La primera porcin del filtrado se debe desechar en el caso de que est turbia. El diseo del instrumento debe ser tal que reduzca al mnimo la inclusin de la luz que se dispersa hacia delante en la medicin de la luz transmitida. cabida al royo restringido. Lo anterior se logra restringiendo el tamao de la apertura receptora de manera que slo d

1.4.6 Longitud de onda La absorcin cambia rpidamente con la variacin en la longitud de onda. Es por consiguiente esencial que se especifique la longitud de onda a la que se realizar la medicin. ICUMSA utiliza una longitud de onda de 420 NM La comparacin del calor de las diversas para los azcares blancos ( 19 ). la misma longitud de onda.

soluciones de azcar slo es vlida cuando las mediciones de color se hacen a Puesto que la absorcin cambia rpidamente con la longitud de onda, es muy importante seleccionar un espectrofotmetro con longitud de onda ajustable, el ajuste debe hacerse tan cercano como sea posible a la longitud de onda especificada.

1.4.7

pH

Como ya se hizo notar en la discusin anterior, los colorantes del azcar son sensibles al pH. Por lo general, existe un rpido aumento de la absorcin en la regin de pH neutro. Esto resulta particularmente cierto cuando se utiliza una longitud de onda de 420 NM para las mediciones de color. Los cambios de absorcin originados por el pH son menos significativos a 560 NM. azucareros, todo color se debe medir a un pH especificado; Para la ICUMSA comparacin en cuanto al color de los diversos azcares y productos recomienda un pH de 7 -+ 0.2 para la medicin de color ( 20 ). La necesidad de precisin en los ajustes del pH lo ilustra el hecho de que un error de 0.1 de la unidad de pH en el ajuste del pH a 7.0 origina un error de 5% o ms en la lectura del color ( 21 ).

1.4.8 Concentracin Como ya se ha discutido, se supone que la concentracin de los colorantes est proporcionada a la densidad de una solucin dada de azcar cuyo color se va a medir. Por consiguiente, la medicin del color a las varias densidades del azcar puede ser corregidas a una concentracin unitaria para fines de comparacin. La dilucin del azcar tiende a disminuir la exactitud de las mediciones a causa no slo de un cambio en el ndice de refraccin como se describi anteriormente, sino tambin debido a la naturaleza de los colorantes a travs de un desplazamiento en el equilibrio de los colorantes aninicos. Es por sta razn que el color se debe medir siempre que sea posible en una solucin a 50 Brix.

1.4.9 Longitud de la celda La absorcin vara asimismo directamente con la longitud de la celda de la muestra como lo indica la ley de Beers. Desde el punto de vista terico, es posible medir el color utilizando celdas que varen de 1 a 10 cm. ( 22 ) y corregir los resultados a la longitud unitaria de la celda mediante la ecuacin 3. No obstante, la luz desviada que entra al compartimiento del detector del instrumento constituye una fuente potencial de error y ste aumenta conforme disminuya la longitud de la celda. Por consiguiente, resulta aconsejable utilizar una celda de mayor longitud siempre que sea apropiado.

2.

METODOLOGA

2.1

Metodologa de investigacin 2.1.1 Ubicacin Ingenio San Diego.

La investigacin se llevar a cabo en: 2.1.2 Recurso humano

Investigador: Carlos Roberto Morales Cuellar Asesor: Ing. Ricardo Mauricio Ramrez Morn

2.1.3 -

Equipo y cristalera

Beacker de acero inoxidable para el muestreo. Bao Mara. Beacker de cristal. Pipetas. Celdas para espectrofotmetro de 1 cm. Potencimetro. Espectrofotmetro. Pipetas. Termmetro. Embudos. Tubos de ensayo. Clarificador tipo Dorr

Refractmetro. Membranas Millipore Bomba de vaco. Balanza Analtica. Mufla con agitador magntico.

2.1.4 -

Producto a Usar

Jugo de caa de azcar. Azcar blanco estndar .

2.2

Muestreo y preparacin de la muestra

Lavar el beacker de acero inoxidables de dos a tres veces con el jugo clarificado antes de tomar la muestra. muestreo del jugo alcalizado. Se hace lo mismo para el

Tapar el beacker para el traslado al laboratorio para asegurarse que no le caiga agua o una sustancia extraa a la muestra.

Al llegar al laboratorio introducir la muestra en el bao Maria y enfriarla tan rpido sea posible a la temperatura de laboratorio ( 20 25 C ).

2.3

Metodologa experimental 2.3.1 Anlisis de turbidez de jugo

Lavar la celda para espectrofotmetro de 1 cm., de dos a tres veces con la muestra de jugo clarificado y luego llenarla con la muestra que se ha enfriado. Observar que la celda quede llena en su totalidad.

Lavar la celda para espectrofotmetro de 1 cm., de dos a tres veces con agua destilada y luego llenarla con esta agua, esta servir como la . Introducir la celda con agua destilada en el apartado 1 del espectrofotmetro y setearlo a absorbancia cero 0 en una longitud de onda de 920 nm. (manmetros). Colocar la celda con la muestra de jugo y tomar la lectura de absorbancia que da el espectrofotmetro a una longitud de onda de 920 nm. La turbidez se calcula con la siguiente frmula: muestra cero o patrn del espectrofotmetro.

2.3.2.

Elaboracin de color de azcar

Tarar un beacker de 250 ml. Pesar 50 gr. de azcar en el beacker de 250 ml. Tarar un beacker de 250 ml. Pesar de agua desmineralizada pH = 7.0

Mezcla el agua y azcar y agitarlos por un tiempo de 5 minutos en el agitador magntico. Luego filtrar la solucin con membranas millipore con ayuda de la bomba de vaco. Pasar la solucin filtrada a un beacker de 100 ml. ajustar el pH a 7.0. Toma una alcuota de la solucin filtrada y medir el brix en el refractmetro. Lavar la celda de 1 cm. Con la solucin filtrada y luego pasar la solucin filtrada a la misma celda. Coloque la celda en el espectrofotmetro y mida a una longitud de onda de 420 nm.

Para la determinacin del color de azcar se utilizara la siguiente ecuacin.

Ecuacin No. 3

Color U.I. = (absorbancia) ( 1000 )/ (Factor de correccin) (brix obtenido)

3.

ANLISIS ESTADSTICO

3.1

Diseo experimental Se determinar una variable independiente que ser el % de remocin de

turbidez, para determinar esta variable se realizarn tres anlisis diarios, a dichos anlisis se les sacar un promedio para obtener el dato del da. Para la variable dependiente que es el color de azcar se realizarn seis anlisis diarios los cuales el promedio ser el dato del da.

3.2

Variables independiente y dependiente Variable independiente: Porcentaje de remocin de turbidez del jugo.

Variable dependiente: Color de azcar blanco estndar.

Para el clculo del % de remocin de turbidez se determinar primero los lugares de muestreo, luego se calcular el tiempo de residencia del jugo en los clarificadores y por ltimo la frecuencia de los anlisis. Se tomarn muestras durante 47 das que multiplicado por 3 anlisis por da se tendr en promedio 141 datos tomados durante 84 das de zafra produciendo azcar blanco estndar lo que hace una muestra que representa el 60 % de la poblacin, mismo porcentaje de la variable dependiente que es el color de azcar blanco estndar.

3.3

Coeficiente de correlacin r Clculo de r para la correlacin % de remocin de turbidez vrs color de

azcar: r = Sxy / ( Sxx ) ( Syy ) Donde: Sxx = Xi^2 [( Xi)^2 / n ] Syy = Yi^2 - [ ( Yi)^2 / n ] Sxy = XiYi - [ (( Xi)*( Yi )) / n ]

3.4

Prueba de hiptesis

Determinacin de la validez de las hiptesis planteadas cuando n 30 asumiendo que las variables dependientes e independientes siguen una distribucin normal divariada:

Estadstico de prueba: Ecuacin 5 z = r ( n 2 ) / ( 1 r^2)

Donde: r = Coeficiente de correlacin n = Nmero de datos

Regin de rechazo o critica con = 0.05: Z > Z Donde: Z < -1.96 y Z > 1.96
Z < -Z

Valor P que es el nivel mas bajo de significancia en el cual el valor observado del estadstico de prueba es significativo. P= 1A Donde: A: Dato de tabla A3 segn dato de Z ( 23 )

4.

RESULTADOS

4.1

Porcentaje de remocin promedio de ambos clarificadores: Ecuacin 4 X = Xi / n Donde: X i = Datos del da n = Nmero total de datos

Tabla I

Resultados %remocin promedio

APARATO
Clarificador 1

% REMOCIN PROMEDIO
77.50 77.19

Clarificador 2

4.2

Grfico de porcentaje de remocin vrs color de azcar

Figura 4

Grfica clarificador 1

PORCENTAJE DE REMOCIN VRS COLOR CLARIFICADOR 1


270 250 230 COLOR 210 190 170 150 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 90.00 95.00 %REMOCIN

Figura 5

Grfica clarificador 2

PORCENTAJE DE REMOCIN VRS COLOR CLARIFICADOR 2


280

COLOR

240

200

160 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 90.00 95.00 % REMOCIN

4.3

Coeficiente de correlacin r Tabla II Coeficiente de correlacin de los clarificadores

APARATO
Clarificador 1 Clarificador 2

COEFICIENTE r
0.020622 0.020638

4.4

Prueba de hiptesis Tabla III Resultados de la prueba de hiptesis para los clarificadores

APARATO
Clarificador 1 Clarificador 2

-Z > Z > Z

P
0.4443 0.4443

0.138364361 -1.96 > Z > 1.96 0.138471922 -1.96 > Z > 1.96

Se rechaza Ho con lo cual aceptamos que no hay una correlacin lineal aceptable.

5.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Mediante el uso de la prueba de hiptesis para media poblacional, cuando n > 30 de un extremo se analizaron 47 das de proceso con tres anlisis por da, con lo cual da 141 dato que representa el 60% de das de produccin con lo cual se evaluaron las hiptesis planteadas y se lleg a establecer con un nivel de significancia del 95% el efecto de la variable independiente, porcentaje de remocin de turbidez , sobre la variable dependiente color de azcar. A partir de los datos, se calcul el promedio del porcentaje de remocin de turbidez de los clarificadores dando un promedio del 70%, resultados que se pueden observar en la tabla I; con los mismos datos se procedi a elaborar un grfico de dispersin de datos para poder observar una tendencia, se puede observar en las figuras IV y V, donde se determina que existe una tendencia muy leve. Segn los datos de porcentaje de remocin de turbidez y color se procedi a calcular el coeficiente de correlacin r dando como resultados para el clarificador 1 0.020622 y para el clarificador 2 0.020638, resultados que se pueden observar en la Tabla II con lo cual se determina, al igual que en el grfico de dispersin de datos, que no existe un correlacin lineal significativa entre el porcentaje de remocin de turbidez y el color de azcar. Se procedi a elaborar la prueba de hiptesis para corroborar s existe una correlacin entre las variables planteadas, dando como resultados datos de Z dentro del rea de rechazo planteada, datos que se pueden observar en la Tabla III con lo cual se determina, nuevamente, que se acepta la hiptesis,

opcin en la cual se dice que no existe una correlacin lineal significativa, entre el porcentaje de remocin de turbidez y el color de azcar blanco estndar. Con los resultados obtenidos se puede, tambin, determinar en funcin del proceso de produccin de azcar que una buena clarificacin del jugo es muy importante en la obtencin de un producto final, azcar, de mejor calidad, pero hay procesos posteriores a la clarificacin del jugo, en la cual, si no se da un buen manejo de los materiales intermedios, la calidad del producto se puede deteriorar, afectando la relacin que pueda existir entre una buena clarificacin y la calidad del producto final. Con los datos obtenidos del porcentaje de remocin de turbidez en cada aparato y, a la vez, tomado como un indicador de eficiencia podemos determinar que el comportamiento de los dos clarificadores es muy similar.

CONCLUSIONES

1.

No existe una correlacin lineal significativa entre el porcentaje de remocin de turbidez del jugo y el color de azcar blanco estndar.

2.

Segn el porcentaje de remocin de turbidez, utilizado como un indicador, existe una operacin similar en cada uno de los clarificadores.

3.

La influencia del porcentaje de remocin de turbidez en el color de azcar puede verse afectada por procesos posteriores a la clarificacin de jugo, dentro del proceso de fabricacin de azcar blanco estndar.

RECOMENDACIONES

1.

Con la finalidad de poder complementar los procedimientos del rea de clarificacin de jugo, tomar los resultados del porcentaje de remocin de turbidez como parmetro de operacin.

2.

El estudio de las otras variables que afectan una buena clarificacin sera de utilidad para obtener ms parmetros de operacin del rea de clarificacin.

3.

Estudiar los procesos posteriores a la clarificacin del jugo y su posible influencia en el color de azcar blanco estndar.

REFERENCIAS
1 Guzmn, Sergio. IV Curso de especializacin en ingeniera azucarera fabricacin y laboratorio. TAYASAL, Guatemala 1990. pp 560. 2 Hugot, E. Manual para ingenieros Editorial Continental, Mxico 1964. pp. 294 3 lbid, pp. 295 4 Bautista Sandoval, Elfego Arturo. Manual de operacin del rea de clarificacin de ingenio La Unin. Tesis de ingeniera qumica, Universidad de San Carlos de Guatemala, Guatemala 2000. pp. 43 5 Honing, Peter. Pincipios de tecnologa azucarera. C.E.C.S.A., Nueva York, USA, 1969. Pp. 423 6 Spencer, Guilfor L. y George Meade. Manual del azcar de caa 9th edicin, Espaa: Montaner y Simon 1967. pp. 180 7 lbid, pp. 182 8 Bautista Sandoval, op. cit., pp. 48 9 lbid, pp. 49 10 Spencer, Guilfor L. y George Meade, op. cit. pp. 186

azucareros,

1th.

edicin,

11 lbid, pp. 186 12 Honing, Peter; op. Cit., pp 425 13 Bautista Sandoval, op. cit., pp. 48 14 Spencer, Guilfor L. y George Meade, op. cit. pp. 786 15 lbid, pp. 786 16 lbid, pp. 791 17 lbid, pp. 791 18 lbid, pp. 792 19 lbid, pp. 793 20 lbid, pp. 792 21 lbid, pp. 792 22 lbid, pp. 793 23 Walpole, Ronald E. Probabilidad y Estadstica , Cuarta edicin Tercera edicin en espaol, McGraw-Hill, Mxico,1992. Pp. 640

BIBLIOGRAFA

1.

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Walpole, Ronald E. 347 y 373-408.

Tercera edicin en espaol, Mxico, McGraw-Hill, 1992. pp 299-

ANEXOS

DATOS EXPERIMENTALES CLARIFICADOR 1


Tabla IV Tabulacin de datos clarificador 1
COLOR 254 239 218 217 241 236 222 202 186 212 259 252 215 214 217 238 225 220 201 199 220 226 209 189 204 194 191 224 254 249 261 249 231 206 227 252 246 205 217 216 214 200 196

FECHA ABSORBANCIA TURBIDEZ % REMOCION 27/01/2003 0.4485 44.85 74.73 28/01/2003 0.3300 32.50 84.80 29/01/2003 0.3420 34.20 81.83 30/01/2003 0.2590 25.96 89.80 31/01/2003 0.4130 41.30 80.85 01/02/2003 0.3660 36.60 78.14 02/02/2003 0.3440 34.40 83.71 03/02/2003 0.3300 33.03 79.96 04/02/2003 0.4185 41.85 69.35 05/02/2003 0.5240 52.40 69.11 06/02/2003 0.5080 50.86 77.32 07/02/2003 0.4710 47.15 75.93 08/02/2003 0.6720 42.20 76.06 09/02/2003 0.4340 43.43 58.65 10/02/2003 0.3730 37.33 84.18 11/02/2003 0.3400 34.00 59.91 12/02/2003 0.2950 29.50 80.87 13/02/2003 0.4580 45.83 79.84 14/02/2003 0.4560 45.60 76.31 15/02/2003 0.7240 72.45 87.81 16/02/2003 0.4350 43.50 71.93 17/02/2003 0.4510 45.16 74.58 18/02/2003 0.4730 47.30 68.03 19/02/2003 0.4686 46.86 76.24 20/02/2003 0.4613 46.13 75.26 21/02/2003 0.4320 43.20 73.27 22/02/2003 0.4780 47.80 69.99 23/02/2003 0.5150 51.50 82.95 24/02/2003 0.4600 46.00 76.00 25/02/2003 0.8560 85.60 63.43 26/02/2003 0.6820 68.20 69.58 27/02/2003 0.4420 44.23 75.76 28/02/2003 0.3560 35.60 84.16 01/03/2003 0.3260 32.60 83.62 02/03/2003 0.5050 50.55 68.52 03/03/2003 0.4073 40.75 78.02 04/03/2003 0.2180 21.80 87.85 05/03/2003 0.4370 43.75 86.03 06/03/2003 0.4630 46.30 70.92 07/03/2003 0.4370 43.75 80.77 08/03/2003 0.2990 29.90 86.39 09/03/2003 0.5230 52.30 89.38 10/03/2003 0.3360 33.63 88.37

DATOS EXPERIMENTALES CLARIFICADOR 2


Tabla V
FECHA 27/01/2003 28/01/2003 29/01/2003 30/01/2003 31/01/2003 01/02/2003 02/02/2003 03/02/2003 04/02/2003 05/02/2003 06/02/2003 07/02/2003 08/02/2003 09/02/2003 10/02/2003 11/02/2003 12/02/2003 13/02/2003 14/02/2003 15/02/2003 16/02/2003 17/02/2003 18/02/2003 19/02/2003 20/02/2003 21/02/2003 22/02/2003 23/02/2003 24/02/2003 25/02/2003 26/02/2003 27/02/2003 28/02/2003 01/03/2003 02/03/2003 03/03/2003 04/03/2003 05/03/2003 06/03/2003 07/03/2003 08/03/2003 09/03/2003 10/03/2003 11/03/2003

Tabulacin de datos clarificador 2


ABSORBANCIA 0.6075 0.3570 0.3933 0.2743 0.4495 0.3910 0.3320 0.3200 0.4310 0.5195 0.5000 0.4445 0.5930 0.4146 0.3683 0.3485 0.2876 0.4940 0.5165 0.5600 0.4310 0.5063 0.4026 0.5103 0.4933 0.4200 0.4660 0.5365 0.4790 0.7890 0.6915 0.4163 0.2965 0.3280 0.4365 0.3693 0.2540 0.4040 0.4560 0.4510 0.3240 0.5060 0.3233 0.4836 TURBIDEZ 60.75 35.70 39.33 27.43 44.95 39.10 33.20 32.00 43.10 51.95 50.00 44.45 59.30 41.46 36.83 34.85 28.76 49.40 51.65 56.00 43.10 50.63 40.26 51.03 49.33 42.00 46.60 53.65 47.90 78.90 69.15 41.63 29.65 32.80 43.65 36.93 25.40 40.40 45.60 45.10 32.40 50.60 32.33 48.36 % REMOCION 64.42 83.84 79.38 89.13 79.55 76.59 84.33 80.08 68.47 69.26 77.74 77.21 78.14 61.57 82.24 61.58 81.32 78.32 73.08 77.23 72.11 71.25 73.85 74.53 72.72 74.03 70.33 82.28 74.84 66.30 68.61 77.28 86.90 83.50 72.36 80.01 85.85 87.12 71.36 80.18 82.25 89.78 89.24 80.16 COLOR 254 239 218 217 241 236 222 202 186 212 259 252 215 214 217 238 225 220 201 199 220 226 209 189 204 194 191 224 254 249 261 249 231 206 227 252 246 205 217 216 214 200 196 188

MUESTREO PARA ANLISIS DE TURBIDEZ DE JUGO

PUNTOS DE MUESTREO El alcalizado es el punto de entrada a los clarificadores. Los rebalses de cada clarificador son los puntos de salida del jugo.

FRECUENCIA DE ANLISIS Un anlisis por turno.

RESPONSABLE DEL ANLISIS Y MUESTREO Analista de Fbrica. Ayudante de analista de fbrica.

HORARIO DE MUESTREO Y ANLISIS: Turno de 6:00 a 14:00 Muestreo y anlisis de Jugo alcalizado : Muestreo y anlisis de Jugo rebalses: Turno de 14:00 a 22:00 8:00 A.M. 11:00 A.M.

Muestreo y anlisis de Jugo alcalizado: Muestreo y anlisis de Jugo rebalses: Turno de 22:00 a 6:00 Muestreo y anlisis de Jugo alcalizado: Muestreo y anlisis de Jugo rebalses:

16:00 P.M. 19:00 P.M.

00:00 A.M. 03:00 A.M.

PURIFICACIN DEL JUGO

Purificacin del jugo: Este proceso consiste en eliminar del jugo la mayor cantidad de impurezas tales como arena, solidos insolubles y otro material a travs de la sedimentacin. En este proceso estn involucradas las siguientes operaciones: Sulfitacin, Calentamiento, aplicacin de floculante, clarificacin de jugo y eliminacin de lodos.

1.1

CONTROL DE FLUJO DE JUGO AL CLARIFICADOR

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