Lampiran 2

Hasil Karakterisasi XRD Tabel 1. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X. Sampel ITO CdS 2 30.58 26.16 43.04 53.64 63.1 ZnS 28.16 58.74 Komposit CdS-ZnS 26.34 43.06 58.74 88.86 Int-f 3907.517 965.4745 686.7544 55.7495 77.3696 221.0368 306.3671 996.2424 688.969 306.3671 99.6385 hkl 101 111 220 311 400 111 311 111 220 311 422

Tabel 2. Perhitungan ukuran kristal dengan metode Debye-Scherrer. Sampel CdS ZnS 2 26.16 58.74 B (rad) 0.00593 0.00209 13.08 29.37 Cos (rad) 0.974 0.871 (nm) 0.15406 0.15406 D (nm) 24.00594 45.74409

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran kristal (nm) = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm) B = lebar setengah puncak pada difraktogram = sudut difraksi berasal dari data grafik 2 pada difraktogram.

Gambar 1. Pola Difraksi ITO berdasarkan JCPDS no. 39-1058 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

Gambar 2. Pola Difraksi CdS berdasarkan JCPDS no. 75-1546 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

Gambar 3. Pola Difraksi ZnS berdasarkan JCPDS no. 80-0020 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

4.1.1. X-Ray Diffraction (XRD) Difraksi Sinar-X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran, struktur kristal, dan orientasi kristal. Gambar 4.7.

terlihat bahwa karena puncak ITO yang sangat tinggi menyebabkan puncak puncak material lainnya nampak terlihat rendah intensitasnya. Indium timah oksida (ITO) memiliki intensitas yang sangat tinggi sebesar 3907,519 pada 30,580, sesuai dengan JCPDS no. 39-1058 puncak pada 30,580 merupakan kristal dengan puncak reflektansi (222).

Difraktogram CdS tedapat beberapa peak yaitu pada 26,160; 43,040; 53,640 dan 63,10. Sesuai data JCPDS no. 75-1546 bahwa puncak puncak pada material tersebut telah berkesesuaian dengan material cadmium sulfida, dengan orientasi penumbuhan kristal yaitu dengan puncak reflektansi pada 26,160 (111), 43,040 (220), 53,640 (311) dan 63,10 (400). Sifat kristalinitas pada CdS terdapat pada puncak reflektansi (111), (200), (311) dan (400).

4000 3000 2000 1000 0 4000 3000 2000 1000 0 4000 3000 2000 1000 0 4000 3000 2000 1000 0 20 30 40 50 60 70

Komposit CdS-ZnS

80

90

ZnS

intensitas

20

30

40

50

60

70

80

90

CdS

20

30

40

50

60

70

80

90

ITO

20

30

40

50

60

70

80

90

Gambar 4.7. Difraktogram dari ITO, CdS, ZnS dan komposit CdS-ZnS Penentukan ukuran kristal pada partikel CdS, dari puncak puncak yang ada pada difaktogram yang telah disesuaikan dengan JCPDS no. 75-1546, maka untuk menghitung ukuran

kristal digunakan peak pada intensitas tertinggi, yaitu pada 26,160. Hasil perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Warren-Scherrer diperoleh ukuran kiristal CdS sebesar 24,00594 nm.
peak CdS pada 2 20 sampai 30
2000
0 0

intensitas

1000

30

2
peak CdS pada 2 dari 30 sampai 90
0 0

Intensitas
0 40 60 80

Gambar 4.8. Difraktogram CdS dengan 2dari 200 sampai 900

Difaktogram dari kristal ZnS yang yang disesuikan dengan JCPDS no. 80-0020 menunjukkan hasil puncak yang sama antara hasil difraktogram dengan data JCPDS, yaitu pada puncak pada 28,160 dan 58,740 yang ditunjukan pada gambar 4.9.
peak ZnS pada 2 dari 20 sampai 30
0 0

1000

Intensitas
0

24

26

28

30

400

peak ZnS pada 2 dari 30 sampai 90

300

Intensitas

200

100

0 60 80

Gambar 4.9. Difraktogram ZnS dengan 2dari 200 sampai 900

Puncak pada 28,160 memiliki puncak reflektansi (111) sedangkan pada puncak 58,740 memiliki puncak reflektansi (311), puncak reflektansi (111) dan (311) memiliki intensitas yang tinggi, sehingga puncak reflektansi (111) dan (311) memiliki sifat kristalinitas yang baik. Ukuran kristal dari ZnS diukur pada puncak 28,160 menunjukkan ukuran kristal sebesar 45,74409 nm. Difraktogram dari material komposit CdS-ZnS memiliki puncak puncak reflektansi yaitu gabungan dari beberapa puncak reflektansi dari CdS dan ZnS. Puncak CdS terdapat pada 26,340 dengan puncak reflektansi (111) selain itu pada 43,060 dengan puncak reflektansi (220), sedangkan puncak ZnS muncul pada 58,740 dengan puncak reflektansi (311) dan puncak pada 88,860 dengan puncak reflektansi (422). Difaktogram komposit CdS-ZnS pada gambar 4.10. menunjukkan beberapa kristal dengan intensitas yang tidak terlalu tinggi. Puncak puncak itu antara lain 84,80 merupakan puncak dari CdS dengan puncak reflektansi (422), pada puncak 72,70 merupakan puncak dari CdS dengan puncak reflektansi (420), pada 63,680 merupakan puncak dari CdS dengan puncak reflektanasi (400). Beberapa puncak yang ditunjukan pada difraktogram komposit CdS-ZnS nampak kristal CdS lebih banyak terlihat puncaknya, hal ini dikarenakan pada kristal CdS persebarannya tidak merata sehingga menutupi kristal ZnS yang persebaran dan bentuknya homogen, hal ini juga sudah dijelaskan pada analisis SEM yang menunjukkan bahwa partikel CdS lebih dominan pada komposit CdS-ZnS. Difraktogram komposit CdS-ZnS juga menunjukkan bahwa ZnS dengan puncak reflektansi (111) tidak muncul dengan intensitas yang tinggi, hal ini karena adanya puncak reflektansi (111) dari CdS.

peak komposit CdS-ZnS pada 2 dari 20 sampai 30

1000

Intensitas
0

2
peak komposit CdS-ZnS pada 2 dari 30 sampai 90
0 0

Intensitas
0

40

60

80

Gambar 4.10. Difraktogram komposit CdS-ZnS dengan 2dari 300 sampai 900

(100)

(110)

(103)

(200) (112) (201)

(002)

(102)

(100)

(002) (101)

(101)

ZnO 0,08 M

(200) (112) (201)

(102)

(110)

(103)

ZnO 0,05 M

Intensitas (a.u.)

(101)

ZnO 0,01 M

Subtrat ITO

(100)

(002)

(101)

(110)

(102)

(103)

JCPDF
(200) (112) (201) (004) (202) (104)

30

40

50

60

70

80

90

2 ( )

Gambar 4.2. Pola difraksi ZnO pada berbagai konsentrasi yang dipreparasi dengan metode sonokimia

Peningkatan konsentrasi dapat menyebabkan kristalinitas ZnO semakin naik dan orientasi yang muncul pada puncak refleksi (100),(002) dan (101). Pada konsentrasi Zn2+ 0,01 M, hanya terlihat puncak refleksi (100) dengan intensitas yang rendah menunjukkan bahwa kristal ZnO yang dihasilkan masih bersifat amorf atau mempunyai kerapatan kristal yang rendah. Pada konsentrasi Zn2+ 0,05M menuju konsentrasi 0,08 M mengalami peningkatan intensitas puncak kristal ZnO, hal ini menunjukkan kristalinitas semakin naik. Pertumbuhan kristal ZnO berdasarkan kenaikan konsentrasi masih dominan ke arah sumbu-a kristal tumbuh ke berbagai arah belum menunjukkan pertumbuhan satu arah yaitu ke sumbu-c, berdasarkan penelitian sebelumnya untuk pertumbuhan satu arah pada difraktogaram XRD yang dihasilkan puncak reflektansi yang muncul hanya pada sumbu-a (Maryanti, 2008), hal ini juga didukung dari hasil karakterisasi SEM. Kenaikan konsentrasi menjadi faktor penting dalam pertumbuhan kristal

ZnO, karena dengan semakin naiknya konsentrasi Zn2+ mengalami hidrolisis yang sangat cepat, sehingga proses distribusi ion Zn2+ terhadap subtrat sangat cepat, menyebabkan partikel tumbuh tidak beraturan (Yadav, 2007). Preparasi nanopartikel ZnO juga dilakukan pada berbagai waktu sonikasi, hal ini untuk melihat pengaruh sonikasi terhadap ukuran dan pertumbuhan kristal ZnO. Dengan menggunakan hasil dari pola difraksi yang disesuaikan dengan JCPDF No 75-1526 seperti pada Gambar 4.3. berikut.

(100) (002)

(110)

(200) (112) (201)

(101)

(102)

(103)

ZnO 3 jam

(100) (002) (101)

(110)

(200) (112) (201)

(102)

(103)

ZnO 2 jam

Intensitas (a.u.)

(101)

ZnO 1 jam

ZnO 30 menit

ITO

(100) (002)

(101)

(110)

(103)

(200) (112) (201)

(102)

JCPDF

30

40

50

60

70
0

(004)

(202)

80

(104)

90

2 ( )

Gambar 4.3. Pola difraksi ZnO pada berbagai waktu sonikasi

Semakin lama sonikasi peningkatan intensitas puncak difraksi semakin meningkat. Pada sonikasi selama 30 menit tidak muncul puncak, hal ini dapat disimpulkan bahwa kristal belum terjadi pertumbuhan, sedangkan pada 1 jam sudah mulai terjadi pertumbuhan kristal ZnO dengan

puncak reflektansi yang muncul (101) dengan intensitas yang rendah kristal masih bersifat amorf. Puncak mulai terlihat dan semakin tajam yaitu pada 2 jam dan 3 jam dengan puncak reflektansi (100), (002) dan (101). Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin lama sonikasi maka struktur kristalin ZnO semakin meningkat, tetapi untuk orientasi pertumbuhan kristal masih dominan tumbuh ke arah sumbu-a yaitu pada puncak reflektansi (100) dan (101). Sonokimia juga merupakan faktor penting dalam pertumbuhan kristal ZnO, semakin lama sonikasi menyebabkan getaran ultrasonik pada proses pembentukan hidrolisis Zn2+ menjadi spesis Zn(OH)2 lebih cepat, sehingga proses deposisi kristal ke subtrat menyebabkan kristal tumbuh tidak beraturan. Lampiran 2 Hasil Karakterisasi XRD

Tabel 1. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X Sampel

Konsentrasi

Int-f

hkl

0,01 M 0,05 M

36.68 32.48 35.24 36.89

39.85 43.39 39.85 71.61 188.89 141.53 323.01

101 100 002 101 100 002 101

0,08M

32.36 35.16 36.92

Waktu sonikasi

30 mnit 1 jam 2 jam

36.75 32.38 35.22

52.26 99.24 77.84

101 100 002

36.98 3 jam 32.38 35.22 36.92

Penambahan NH4OH dan LiCl

163.33 211.80 160.54 299.91

101 100 002 101

NH4OH

32.38 35.26 36.98

226.09 177.49 388.96 61.69 51.91

100 002 101 100 002

LiCl

32.38 35.118

36.86 105.44 101 Tabel 2. Perhitungan ukuran kristal ZnO dengan metode Debey-Scherrer Sampel
Konsentrasi

B (rad)

Cos (rad)

(nm)

D (nm)

0,01 M 0,05 M 0,08 M

Waktu sonikasi

36.262 36.903 36.924 36.326 36.902 36.906

0.048607 0.011188 0.005452 0.042855 0.008059 0.007111

18.131 18.4515 18.462 18.163 18.451 18.453

0.950348 0.948592 0.948534 0.950174 0.948595 0.948584

0.15406 0.15406 0.15406 0.15406 0.15406 0.15406

3.00 13.06 26.81 3.41 18.14 20.55

30 mnit 1 jam 2 jam 3 jam

Penambahan NH4OH dan LiCl

NH4OH LiCl

36.923 0.007079 36.879 0.008939

18.4615 18.4395

0.948537 0.948658

0.15406 0.15406

20.65 16.35

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran kristal (nm) K = konstanta material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang umumnya dipakai untuk K = 0,9

 = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm) B = lebar setengah puncak pada difraktogram = sudut difraksi berasal dari data grafik 2 pada difraktogram.

Gambar 1. Pola Difraksi ZnO berdasarkan JCPDF no. 75-152 sebagai pembanding hasil analisis XRD.