Anlise Instrumental 2011

Alfredo Mateus aula 1

Anlise instrumental
Objetivos
Discutir a teoria e prtica de diversas tcnicas de anlise que utilizam instrumentao analtica

Qumica Analtica
Qualitativa quais as espcies presentes Quantitativa quanto da espcie est presente

Clssico vs. Instrumental

 Mtodos clssicos
Qualitativos
cor, indicadores, reaes, T. E.

Quantitativos
volumetria, gravimetria

Mtodos instrumentais
Qualitativos
Cromatogafia, espectroscopia, etc

Quantitativos
Mede propriedade e sua relao com concentrao

 Muitas vezes o mesmo mtodo pode ser usado para anlise qualitativa e quantitativa

Propriedade e anlises
Absoro de radiao espectroscopia de absoro (espectroscopia IV, UV-Vis, microondas, Ressonncia Magntica Nuclear, Ressonncia Paramagntica de Eltrons)

Propriedade e anlises
Emisso de radiao espectroscopia de emisso (espectroscopia de fluorescncia, fosforescncia, luminescncia)

Propriedade e anlises
Difrao de radiao difrao de raios X difrao de eltrons

Propriedade e anlises
Espalhamento de radiao espectroscopia Raman turbidimetria

Propriedade e anlises
Rotao de radiao polarimetria dicrosmo circular

Propriedade e anlises
Refrao de radiao refratometria interferometria

Propriedade e anlises
Potencial eltrico potenciometria Carga eltrica coulometria Corrente eltrica voltametria

Propriedade e anlises
Resistncia eltrica condutimetria Massa gravimetria Relao massa-carga espectro de massas

Propriedade e anlises
Velocidade de reao stopped flow Calor calorimetria

Estmulo de energia

Resposta analtica

Amostra

Dados

exemplo
Espectrofotometria
Instrumento: espectrofotmetro Estmulo: luz monocromtica Resposta analtica: absoro de luz Transdutor: fotoclula Dados: corrente eltrica Processamento dos dados: ampermetro Leitura: escala de medida

 Detector
Mostra mudana no ambiente

Transdutor
Transforma dados no-eltricos em eltricos

Sensor
Transforma dados qumicos em dados eltricos

Como saber se um mtodo analtico bom?

reprodutvel? - Preciso Chega perto do valor real? - Exatido possvel medir diferenas pequenas? Sensitividade Qual a faixa de valores? - Dynamic Range Quanta interferncia? - Selectividade

Lmpada

Detector

Cubeta

Espectro

Lmpada UV
So usadas lmpadas de deutrio ou hidrognio Molculas de D2 ou H2 emitem um espectro contnuo no UV entre 160 e 375 nm D2 + eletric. D2* D + D + h

Lmpada Visvel
So usadas lmpadas de filamento de tungstnio O filamento emite um espectro contnuo entre 350 e 2500 nm Voltagem tem de ser muito estvel, pois a intensidade da luz varia com a voltagem

Monocromador
Prisma Rede de difrao

Cubetas

Para UV: tem de ser de quartzo Para Vis apenas: pode ser de vidro

Detector
Transforma luz em corrente eltrica Fotomultiplicador
Apenas para pequena quantidade de luz

CCD

O que analisado?
Compostos coloridos
Complexos de metais de transio Compostos orgnicos com ligaes duplas conjugadas

Teoria do campo cristalino

Ligantes que se aproximam do on metlico perturbam os orbitais d Alguns so estabilizados e outros desestabilizados

Metais de transio
orbitais d 5 orbitais de mesma energia

Campo octadrico

Campo tetradrico

Uma dupla ligao

Duas duplas conjugadas

Trs duplas conjugadas

UV ou Vis?
Qual dos exemplos acima provavelmente absorve luz no UV? Qual absorve luz na regio visvel? Por que?

Variantes
Fibra tica reflectomeria Micro-espectrofotometria De fluxo (com bombas) Como detector no HPLC