ANALISIS QUIMICO DE ALEACIONES (SOLDADURA ELECTRONICA) Jonhatan Andrs Basante Jhon Henry Barrios Ronald Uruea

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle, Cali, Colombia Abril 28 de 2012

1.0 OBJETIVOS Determinacin de estao en soldadura electrnica. Determinacin de plomo en soldadura electrnica por absorcin atmica Determinacin de cadmio en soldadura electrnica por absorcin atmica Determinacin de hierro en soldadura electrnica por espectrofotometra.

2.0 DATOS PRIMARIOS Determinacin de estao en soldadura electrnica.

Tabla 1. Datos primarios para la determinacin de estao Peso final despus de la Peso de muestra (g) calcinacin (g) 0,5055 0,2198

Determinacin de plomo en soldadura electrnica por absorcin atmica

Tabla 2. Factores de dilucin para la preparacin de estndares de Pb Predilucion de Pb Estndares de Pb ppm ppm (g/mL) (g/mL) 4 8 Solucin estndar de 20 16 Pb a 1000 ppm (g/mL) 20

Tabla 3. Valores experimentales para la determinacin de Pb por Absorcin Atmica Pb en ppm (g/mL) Absorbancia (UA) 4 0.012 8 0.046 16 0.068 20 0.086 Muestra 0.023 Blanco 0,000 Factor de dilucin 1 ml en 100 mL

Grafica 1. Curva de calibracin para la determinacin de plomo por absorcin atmica.

0.25 Absorbancia (UA) 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0 5

y = 0.00995x + 0.00410 R = 0.99481

10

15

20

25

Pb en ppm (g/mL)

Ecuacin que describe la curva de calibracin [Abs]= 0.009 0.001[Pb] + 0.0040 0.01 Determinacin de cadmio en soldadura electrnica por absorcin atmica
Tabla 4. Factores de dilucin para la preparacin de estndares de cadmio. Predilucion de Cd Estndares de Cd ppm ppm (g/mL) (g/mL) 0.4 1.2 Solucin estndar de 20 1.6 Cd 1000 ppm (g/mL) 2.0 2.5

Tabla 5. Valores experimentales para la determinacin de Cadmio por Absorcin Atmica Cd en ppm (g/mL) Absorbancia (UA) 0.4 0.012 1.2 0.046 1.6 0.068 2,0 0.086 2.5 0.109 Muestra 0,000 Blanco 0,000 Factor de dilucin 1 ml en 100 ml

Grafico 2. Curva de calibracin para la determinacin de Cadmio por absorcin atmica.

0.12 Absorbancia (UA) 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 0.5 1

y = 0.0466x - 0.0076 R = 0.9986

1.5 Cd en ppm (g/mL)

2.5

Ecuacin que describe la curva de calibracin [Abs]= 0.004 0.009[Cd] + 0.008 0.007

Determinacin de hierro en soldadura electrnica por espectrofotometra.

Tabla 6. Factores de dilucin para la preparacin de estndares de hierro. Predilucion de Fe Estndares de Fe ppm ppm (g/mL) (g/mL) 1 2 Solucin estndar de 20 Fe a 1000 ppm 3 (g/mL) 4 5

Tabla 7. Valores experimentales para la determinacin de hierro por espectrofotometra. Fe en ppm (g/mL) Absorbancia (UA) 1 0,196 2 0,409 3 0,612 4 0,813 5 0,915 Blanco 0,000 Muestra 0,002

Grafica 3. Curva de calibracin para la determinacin de hierro por espectrofotometra.

1.20

Absorbancia (UA)

1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 0 1 2

y = 0.1894x + 0.0173 R = 0.9918

Fe en ppm (g/mL)

Ecuacin que describe la curva de calibracin [Abs]= 0.189 0.009[Fe] + 0.02 0.03 3.0 CALCULOS Determinacin de estao en soldadura electrnica.

Determinacin de plomo en soldadura electrnica por absorcin atmica Concentracin de la muestra

Calculo del lmite de deteccin de instrumento.

Se calcula mediante la ecuacin 1

De donde,

Determinacin de cadmio en soldadura electrnica por absorcin atmica Calculo del lmite de deteccin de instrumento.

Mediante la ecuacin 1

Determinacin de hierro por espectrofotometra. Preparacin de la solucin de cloruro de hidroxilamina 10% p/v

Preparacin de la solucin de acetato de sodio 10% p/v.

Calculo del lmite de deteccin de instrumento.

Mediante la ecuacin 1.

4.0 RESULTADOS.
Tabla 8. Resumen valores experimentales y normativos para los distintos parmetros. Parmetro Concentracin experimental Valor normativo (NTC 2700) Determinacin de estao 56.52 % p/p 50-60% Determinacin de plomo 3.75% p/v 30-40% Determinacin de cadmio No detectado 0.002% Determinacin de hierro No detectado 0.002%

5.0 DISCUSIN DE RESULTADOS.

Determinacin de estao.

Segn la norma NTC 2700 en la tabla 1, composicin qumica de aleaciones de soldadura tipo suave estao plomo y estao plomo antimonio, la designacin de una aleacin se relaciona con el intervalo de porcentajes de concentracin entre estao y plomo, para este caso el porcentaje de estao obtenido experimentalmente es de 56,52 % de estao el cual se clasifica en el intervalo de 59,5 60,5 %, para la aleacin, para finalmente ser clasificada como soldadura S-Sn60Pb40E. Esta clasificacin determina que la soldadura analizada solo podr ser utilizada para soldar o unir partes metlicas las cuales tengan un punto de fusin superior a 183 y 190 C, puesto que este referente es el punto de fusin terico de la aleacin. Porque las partes a unir siempre tienen que estar por encima del punto de fusin de la soldadura. Determinacin de plomo en soldadura electrnica por absorcin atmica

El contenido de plomo en la muestra fue de 1.90 ppm ; aclarando que esta concentracin no est dentro de la curva de calibracin (4ppm-20ppm) se cuantifico asumiendo que la linealidad se mantiene a su concentracin prxima de 1.90ppm, lo ms recomendable para poder cuantificar mejor esta muestra es hacer un curva de calibracin con un rango ms bajo de (0.5ppm-20ppm), por el gran contenido de estao de podra decir que es una aleacin aproximadamente 60% estao y 40 % Plomo, cuando se calcul el porcentaje de plomo en la muestra con sus diluciones correspondientes fue de 3.75%, los posible errores pueden haber sido que durante la digestin se halla evaporado parte del plomo, o que la alcuota de la diluciones fueron incorrectas, la aleacin de estao y plomo es la ms utilizada, aunque existen otras aleaciones, esta combinacin da los mejores resultados. La mezcla de estos dos elementos crea un suceso poco comn. Cada elemento tiene un punto elevado de fundicin, pero al mezclarse producen una aleacin con un punto menor de fundicin que cualquiera de los elementos; La soldadura preferida en la electrnica es la aleacin eutctica debido a su inmediata solidificacin. Determinacin de cadmio en soldadura electrnica por absorcin atmica

En el anlisis de esta soldadura electrnica blanda se determin por de la curva de calibracin que la muestra no contena cadmio detectable en este rango de 0.4 ppm a 2.5pm, por lo que conlleva a que su lmite de deteccin es muy bajo de 0.03ppm no se puede afirmar que no contenga cadmio en la muestra ya que la sensibilidad de este mtodo no es la mejor para estas concentraciones tan bajas que se manejan lo ms recomendable para poder cuantificar de manera segura es hacerlo por horno de grafito el cual al ser ms sensible tiene mejor lmites de deteccin(ppb), por lo que se tendr mayor certeza al momento de reportar el resultado, estas concentraciones tan bajas son razonables debido a que este metal es altamente txico, por eso se encuentra regulado segn la norma 494 del 2011(UE) debido al impacto negativo en el medio ambiente y en la salud de aquellos quienes realizan procesos de soldadura en la industria.

Determinacin de hierro por espectrofotometra.

El bajo porcentaje de hierro en la soldadura analizada no permiti obtener una muestra con la concentracin suficiente del analito, que permitiera la interpolacin de la seal de absorbancia medida en la ecuacin que describe la curva de calibracin, pues esta se encuentra por fuera del rango lineal. En vista de esto se calcul el lmite de deteccin del instrumento para determinar cul

debi ser la mnima cantidad de analito necesario para obtener una seal confiable de este que se pudiera interpolar en la curva de calibracin, encontrando que est por el orden de 0.57 ppm. La concentracin en hierro que pudiera tener esta muestra tendra que ser analizada por algn mtodo analtico con mayor sensibilidad que pudiera detectar la concentracin del metal al nivel de los ppb o las trazas. Por otra parte la no deteccin del hierro en la muestra es un buen indicador pues la norma NTC 2700 indica que se permite una concentracin mxima de 0.002 % de metales de baja presencia en la aleacin entre los que se encuentra el hierro. En particular la presencia de hierro por fuera de estos lmites establecidos es perjudicial para la calidad del material, puesto que puede provocar defectos graves como cortos circuitos en las uniones o la formacin excesiva de escoria durante el proceso de soldado; en general la presencia de metales indeseados causa mala calidad en el resultado final de la soldadura encontrando porosidades, uniones opacas o granulosas, adems de un debilitamiento de la unin de la soldadura. 6.0 CONCLUSIONES En la determinacin de cadmio por su lmite de deteccin tan bajo 0.003 se recomienda hacerlo por un mtodo ms sensible como el horno de grafito. El contenido de estao fue de 56.52% cumple con la norma que su porcentaje de debe estar entre 50-60% La presencia de metales como el hierro, zinc, entre otros, es considerada como impurezas pues causan un descenso en la calidad de la soldadura.

6.0 BIBLIOGRAFIA NTC 2700 http//biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1055.pdf consultado el 18 abril 2012 a las 20:30