IBP1776_12 MARCO REGULATRIO DE CADASTRAMENTO DE LABORATRIO PARA FINS DE CERTIFICAO DE BIODIESEL 1 Gustavo M. Menezes , Alexandre D.

da Silva2

Copyright 2012, Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis - IBP Este Trabalho Tcnico foi preparado para apresentao na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012, realizado no perodo de 17 a 20 de setembro de 2012, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Tcnico foi selecionado para apresentao pelo Comit Tcnico do evento, seguindo as informaes contidas no trabalho completo submetido pelo(s) autor(es). Os organizadores no iro traduzir ou corrigir os textos recebidos. O material conforme, apresentado, no necessariamente reflete as opinies do Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis, Scios e Representantes. de conhecimento e aprovao do(s) autor(es) que este Trabalho Tcnico seja publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012.

Resumo
Com a publicao da Resoluo ANP n 31, de 21 de outubro de 2008, substituda pela Resoluo ANP n 46, de 9 de setembro de 2011, foram estabelecidos os requisitos para o cadastramento de laboratrios interessados em realizar ensaios fsico-qumicos para fins de certificao de biodiesel, destinado comercializao no territrio nacional. Todo o biodiesel comercializado no pas deve atender especificao constante no Regulamento Tcnico ANP n 04/2012, parte integrante da Resoluo ANP n 14, de 11 de maio de 2012. As anlises constantes no Certificado da Qualidade, que deve ser emitido pelo produtor, portanto, devem ser realizadas em laboratrio prprio do produtor ou contratado, os quais devem estar cadastrados na Agncia Nacional do Petrleo, Gs Natural e Bicombustveis (ANP). Durante os ltimos 3 anos, aproximadamente 50 laboratrios nas diversas regies do pas foram vistoriados e atualmente existem 41 laboratrios cadastrados na ANP para realizao de ensaios fsico-qumicos para fins de certificao de biodiesel, atendendo um universo de 61 plantas autorizadas a comercializar biodiesel no pas.

Abstract
The ANP Act n 31/2008, replaced by ANP Act n 46/ 2011, establishes the requirements for registration of laboratories interested in physico-chemical analysis for biodiesel certification. All biodiesel commercialized in the country must meet the specification contained in the ANP Act n 14, May 11, 2012. The analyzes of the Quality Certificate must be carried in - a laboratory registered at Agncia Nacional do Petrleo, Gs Natural e Biocombustveis (ANP) and issued by the biodiesel producer. During the past three years, nearly 50 laboratories in different regions of the country were surveyed and there are now 41 laboratories registered at ANP for physical and chemical testing for biodiesel certification, attending a population of 61 plants authorized to market biodiesel in the country.

1. Introduo
A introduo do biodiesel na matriz energtica, por meio da Lei n 11.097, de 13 de janeiro de 2005, j est consolidada, sendo fixado em 5% (cinco por cento), em volume, o percentual mnimo obrigatrio de adio de biodiesel ao leo diesel comercializado em todo o territrio nacional. O biodiesel produzido no pas derivado de fontes naturais renovveis, obtido a partir do processamento de leos vegetais e gorduras animais, sendo uma importante fonte de energia alternativa ao leo diesel fssil. A Agncia Nacional do Petrleo, Gs Natural e Biocombustveis (ANP), criada pelo Decreto n 2.455, de 14 de janeiro de 1998, o rgo regulador das atividades que integram a indstria do petrleo e gs natural e a dos biocombustveis no Brasil. Autarquia federal, vinculada ao Ministrio de Minas e Energia (MME), a ANP responsvel pela execuo da poltica nacional para o setor energtico do petrleo, gs natural e biocombustveis, de acordo com a Lei do Petrleo (Lei n 9.478/1997). O cadastramento de laboratrios surge diretamente de uma das atribuies da ANP, a de proteger os interesses do consumidor quanto qualidade de produtos e especificar a qualidade dos biocombustveis, conforme definido na Lei n 9.478, de 6 de agosto de 1997, recentemente alterada pela Lei n 12.490, de 16 de setembro de 2011, a qual, em seu Art. 8, inciso XVI, delega a ANP regular e autorizar as atividades relacionadas produo, importao, exportao,

______________________________ 1 Mestre em Cincias, Qumico, Especialista em Regulao ANP 2 Doutor em Cincias, Engenheiro Qumico, Especialista em Regulao ANP

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 armazenagem, estocagem, ao transporte, transferncia, distribuio, revenda e comercializao de biocombustveis, assim como a avaliao de conformidade e certificao de sua qualidade, fiscalizando-as diretamente ou mediante convnios com outros rgos da Unio, Estados, Distrito Federal ou Municpios. Desta forma faz-se necessria a existncia de uma rede de laboratrios que exera um controle analtico confivel e rastrevel e que permita ANP monitorar a qualidade do biodiesel comercializado no pas, possibilitando ao mercado consultar, com transparncia, os laboratrios aptos realizar ensaios de biodiesel.

1. O Modelo de Abastecimento do Biodiesel

O modelo de abastecimento do biodiesel segue a logstica estabelecida para o leo diesel, denominado leo diesel A pela ANP. O produtor de biodiesel pode comercializar seu produto no mercado internacional, via exportao, ou internamente, com o distribuidor de combustveis ou a refinaria. Ressalta-se que somente a distribuidora e a refinaria esto autorizadas a realizar a mistura de biodiesel e leo diesel A, para compor o leo diesel B, que conforme legislao vigente deve conter 5% de biodiesel. O produtor de biodiesel poder, por exceo, comercializar seu produto diretamente para o consumidor final que esteja autorizado pela ANP a utilizar biodiesel e suas misturas com leo diesel B, em teores superiores a legislao vigente, em carter experimental ou uso especfico. Para tal, o consumidor dever atender s disposies previstas nas Resolues ANP n 18, de 22 de junho de 2007 e n 2, de 29 de janeiro de 2008, que estabelecem as regras para os usos anteriormente mencionados. A figura 1 apresenta esquematicamente como funciona o modelo de abastecimento do biodiesel. Em virtude do biodiesel ser comercializado ao consumidor final na forma de leo diesel B, faz-se necessrio um controle analtico eficaz do biodiesel produzido no pas, em laboratrios altamente capacitados para anlise dos lotes produzidos, possibilitando uma certificao confivel, no comprometendo todo o elo da cadeia de distribuio.

Figura 1. Modelo de abastecimento do biodiesel

2. A Especificao do Biodiesel e o Arcabouo Regulatrio

A Lei n 11.097, de 13/01/2005, introduziu o biodiesel na matriz energtica nacional e estabeleceu, em seu Artigo 2, um cronograma com prazos de atendimento ao percentual mnimo obrigatrio de adio de biodiesel ao leo diesel comercializado ao consumidor final, em qualquer parte do territrio nacional. Esse artigo tambm dispe que os prazos previstos podem ser antecipados por meio de regulamentao especfica emitida pelo Conselho Nacional de Poltica Energtica CNPE. Adicionalmente, a Lei n 9.847, de 06/08/1997, alterada pela Lei n 11.097, de 13/01/2005, prev, no inciso IV do Artigo 2, que uma das atribuies do CNPE estabelecer diretrizes para, dentre outros combustveis, os biocombustveis. Devido atribuio do CNPE de estabelecer diretrizes para os biocombustveis, prevista no inciso IV do Artigo 2 da Lei n 9.847, de 06/08/1997, foi publicada a Resoluo CNPE n 06, de 16/09/2009, que estabeleceu em 5% (cinco por cento), em volume, o percentual mnimo obrigatrio de adio de biodiesel ao leo diesel a partir de 1/01/2009. A Lei 9.478/1997 dispe sobre as atribuies da ANP, e prev no Inciso VIII do Artigo 8 a especificao de biocombustveis. Com base neste dispositivo, a especificao do biodiesel a ser comercializado pelos diversos agentes econmicos autorizados em todo o territrio nacional, regulamentada pela ANP por meio da Resoluo ANP n 2

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 14/2012, que estabelece os requisitos do controle da qualidade para sua comercializao. O Regulamento Tcnico ANP n 04/2012, parte integrante dessa Resoluo, enuncia as caractersticas, mtodos e limites, que devem constar no Certificado da Qualidade do biodiesel na ocasio da sua comercializao. A avaliao da conformidade dos requisitos do citado Regulamento Tcnico realizada por meio de normas tcnicas brasileiras, internacionais, americanas e europias, da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT), da International Organization for Standardization (ISO), American Society for Testing and Materials (ASTM), e do Comit Europen de Normalisation (CEN), respectivamente. As normas tcnicas so documentos estabelecidos por consenso, e emitidos por organismo reconhecido da rea de normalizao, possibilitando dotar o regulador de embasamentos tcnicos para as atividades de regulamentao do mercado.

3. Previso Regulamentar e Requisitos do Cadastro de Laboratrios

A ANP realiza vistoria tcnica na qual avalia os procedimentos e equipamentos que tenham impacto sobre a qualidade e confiabilidade dos ensaios, assim como verifica a rastreabilidade entre Certificados da Qualidade, lotes de produo e amostras-testemunha. A equipe tcnica avalia todos os equipamentos, padres e reagentes exigidos pelas normas previstas na especificao vigente para os ensaios pretendidos, o plano de calibrao dos equipamentos e os instrumentos que podem afetar a exatido ou incerteza dos resultados. Durante a vistoria, poder ser solicitado que uma amostra de biodiesel, escolhida pelos vistoriadores da ANP, seja analisada em sua presena com o objetivo de comprovar o atendimento aos requisitos constantes da Resoluo ANP n 46, de 9 de setembro de 2011. O cadastramento especifica quais ensaios o laboratrio est habilitado a realizar. Os ensaios no includos no cadastro no possuem valor para emisso do Certificado da Qualidade, conforme o art. 8 da referida Resoluo. 3.1. Da Emisso do Boletim de Anlise O documento emitido pelo laboratrio cadastrado o Boletim de Anlise, e este deve conter, conforme a Resoluo ANP n 46/2011, o nome, o nmero de inscrio no Conselho Regional de Qumica e a assinatura do responsvel tcnico, controle de numerao e arquivamento, os ensaios para os quais o laboratrio foi cadastrado com os respectivos resultados das anlises e a indicao das normas tcnicas adotadas, conforme as normas previstas na especificao vigente. Vale ressaltar que o Boletim de Anlise emitido pelo laboratrio cadastrado no tem carter de Certificado da Qualidade, ele expressa os resultados de anlise de amostra representativa de biodiesel nos ensaios para os quais o laboratrio foi cadastrado, sendo documento base para composio do Certificado da Qualidade, que poder conter os resultados obtidos a partir de mais de um Boletim de Anlise, caso o biodiesel a ser certificado, tenha sido analisado em mais de um laboratrio cadastrado. 3.2. Da Emisso do Certificado da Qualidade A Resoluo ANP n 14/2012 estabelece que o Certificado da Qualidade emitido pelo produtor, e deve indicar a data de produo, as matrias-primas utilizadas para obteno do biodiesel, suas respectivas propores e observar todos os itens da especificao constante no Regulamento Tcnico ANP n 04/2012, parte integrante desta Resoluo, bem como ser firmado pelo responsvel tcnico pelo produto, com a indicao legvel de seu nome e nmero da inscrio no rgo de classe, neste caso, profissional qumico devidamente registrado no Conselho Regional de Qumica da regio.

4. Acreditao de Laboratrios
Conforme definido pela International Laboratory Accreditation Cooperation, quando um laboratrio est acreditado por um organismo de acreditao reconhecido, significa que o mesmo demonstra que obteve um nvel previsto de competncia tcnica para realizar tipos especficos de atividades de ensaio, medio ou calibrao. O resultado a garantia de que o laboratrio capaz de produzir dados precisos, rastreveis e reprodutveis. A acreditao uma ferramenta estabelecida em escala internacional para gerar confiana na atuao de organizaes que executam atividades de avaliao da conformidade. Acreditao o reconhecimento formal por um organismo de acreditao, de que um organismo de Avaliao da Conformidade - OAC (laboratrio, organismo de certificao ou organismos de inspeo), atende a requisitos previamente definidos e demonstra ser competente para realizar suas atividades com confiana. A ANP exigir, a partir de 1 de janeiro de 2013, que os laboratrios que realizam ensaios de certificao de biodiesel sejam acreditados junto ao Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), nos ensaios a serem cadastrados, de acordo com a norma NBR ISO IEC 17025, que estabelece os requisitos gerais de competncia para laboratrios de ensaio e calibrao. 3

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 O Decreto n 6.275, de 28 de novembro de 2007, em seu Anexo I, Captulo I, dispe sobre a natureza e a finalidade do INMETRO, e conforme Inciso VII do o Art. 1o, cabe ao rgo, dentre outras finalidades, planejar e executar as atividades de acreditao de laboratrios de calibrao e de ensaios, de provedores de ensaios de proficincia, de organismos de avaliao da conformidade e de outros necessrios ao desenvolvimento da infra-estrutura de servios tecnolgicos no Pas. Como define o Decreto n 6.275/2007, o INMETRO o rgo responsvel pela acreditao de laboratrios de calibrao e de ensaios, e para garantir que os laboratrios que realizam ensaios para fins de certificao de biodiesel tenham proficincia reconhecida por organismos internacionais, a ANP exigir que os laboratrios cadastrados sejam acreditados junto ao INMETRO, a partir de 2013. 4.1 Acreditao de Laboratrios (ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005) A acreditao de laboratrios, segundo os requisitos estabelecidos na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, aplicvel a laboratrios de calibrao e de ensaio. A acreditao pode ser concedida para laboratrios que realizam servios de calibrao e/ou ensaios em instalaes permanentes, mveis, e/ou de clientes. No caso em que uma organizao possua mais de uma instalao permanente, em diferentes endereos, cada uma dessas instalaes acreditada individualmente. A acreditao de laboratrios de ensaio concedida por ensaio para um determinado produto, segundo uma norma, regulamento, resoluo ou procedimento desenvolvido pelo laboratrio em que estabelecida a metodologia utilizada. A norma 17025 tem a sua composio dividida em requisitos de gerenciamento e requisitos de competncia tcnica, definidos pelos itens 4 e 5 da norma, respectivamente. O item 4, intitulado Requisitos da direo aborda, dentre outros requisitos, aspectos tais como: da organizao na qual faz parte o laboratrio, o sistema de gesto, o controle de documento, ao corretiva e preventiva e controle de registros. O item 5 da norma, intitulado Requisitos tcnicos aborda, dentre outros requisitos, aspectos tais como: a competncia de todo o pessoal envolvido com os ensaios, acomodaes e condies ambientais, mtodos de ensaio e calibrao, equipamentos, rastreabilidade de medio e apresentao de resultados.

5. Laboratrios Cadastrados
Durante os anos de 2009, 2010 e 2011, a ANP, representada pela Superintendncia de Biocombustveis e Qualidade de Produtos e por seu laboratrio, o Centro de Pesquisas e Anlises Tecnolgicas CPT, recebeu inmeras solicitaes para cadastramento de laboratrio, sendo responsvel pela anlise da documentao e realizao das vistorias nos laboratrios que atenderam documentao requerida no regulamento. Aproximadamente 50 laboratrios foram vistoriados e at abril de 2012, h 41 laboratrios cadastrados na ANP para fins de certificao de biodiesel a ser comercializado no territrio nacional. A figura 2 apresenta o nmero de laboratrios cadastrados por regio do pas, destacando-se a Regio Sudeste com um nmero expressivo de laboratrios cadastrados. Apesar de Regio Centro-Oeste ser a maior produtora do pas, h apenas 6 laboratrios cadastrados. A figura 3 apresenta o nmero de laboratrios cadastrados por estado da federao. Verifica-se que os estados de So Paulo e Rio de Janeiro so os estados com maior nmero de laboratrios cadastrados, sendo seguido pelos estados do Rio Grande do Sul e Mato Grosso, maiores produtores de biodiesel do pas.
20 18 16 14 12 10 8 6 4
2

SE
S

CO NE N

0
SE S CO NE N

Figura 2. Nmero de laboratrios cadastrados por regio do pas

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9 8 7 6 5
4

3 2 1 0 SP RJ RS MT MG PR BA GO PA CE PE SC TO

Figura 3. Nmero de laboratrios cadastrados por estado 5.1. Natureza dos Laboratrios Embora todos os laboratrios, na prtica, sejam prestadores de servio, fez-se a classificao dos mesmos segundo a que tipo de organizao estes esto vinculados. Os laboratrios foram classificados em 4 tipos, sendo eles: instituto tecnolgico, prestador de servio, universidade e produtor. A figura 4 indica a quantidade de laboratrios cadastrados junto ANP conforme a classificao. Verifica-se pelos dados que um nmero expressivo de produtores implantaram laboratrios em suas instalaes industriais para certificao do biodiesel produzido em suas plantas, ou mesmo analisando boa parte dos ensaios previstos no escopo da especificao vigente, complementando as anlises em laboratrios cadastrados contratados. Este fato importante, pois possibilita ao produtor ter maior controle do processo de produo, com respostas mais rpidas para realizao de aes corretivas e otimizaes quanto qualidade do biodiesel produzido.

Figura 4. Natureza dos laboratrios cadastrados

6. Relao entre Laboratrios e Ensaios

As figuras 5 e 6 apresentam um panorama do nmero de ensaios realizados por cada laboratrio cadastrado, assim como a quantidade de laboratrios que realizam cada ensaio da especificao contida no Regulamento Tcnico ANP n 04/2012 da Resoluo ANP n 14/2012. Verifica-se que um nmero significativo dos laboratrios realiza quase todos os ensaios da especificao vigente, atendendo de forma satisfatria o mercado atual. O ensaio de Nmero de Cetano realizado por apenas 2 laboratrios, caracterstica que deve ser analisada em conjunto com as demais constantes da tabela de especificao a cada trimestre civil. Os resultados obtidos so enviados pelo produtor de biodiesel ANP, tomando uma amostra do biodiesel comercializado no trimestre e, em caso de neste perodo haver mudana de tipo de matria-prima, o produtor dever analisar um nmero de amostras correspondente ao nmero de tipos de matrias-primas utilizadas, conforme estabelece a Resoluo ANP n 14/2012.

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Nmero de Ensaios Realizados por Laboratrio

FALCO BAUER UNICAMP INT LACOR SENAI CARAMURU LABIO - PUC CETEC CESBRA UFPE LABCOM - UFRJ BIOCAMP FIAGRIL LAPAC - UFPA UFRGS UFMG AGROPALMA (Companhia Refinadora ISATEC FURB OLFAR S/A COOPERBIO GRANOL (RS) IPT ANALYTICAL TECHNOLOGY VANGUARDA AGRO S.A. (TO) IPIRANGA TECPAR UFPR - LACAUTets PETROBRAS QUIXAD (CE) PETROBRAS CANDEIAS (BA) BSBIOS (RS) ADM OLEOPLAN BSBIOS MARIALVA (PR) INTERTEK INT LACOL SAYBOLT PETROBRAS MONTES CLAROS (MG) GRANOL (GO) JBS BIOAGRI ASG DO BRASIL

3 3

5 5

10 10 10 10 10 11 11

13 13 14 14 15 15 16 16 17

19 20 21 21 21 21 21 21 21 21 22 22 22 22 22 22 22 22 22 23

Figura 5. Nmero de ensaios realizados por laboratrio

Nmero de Laboratrios que Realizam cada Ensaio

Estabilidade oxidao a 110 C ndice de Iodo Metanol ou Etanol Mono, di, triacilglicerol Glicerol total 26 26 33 33 33 35 27 2 31 21 25 25 19 28 24 31 37 24 29 31

Glicerol Livre
ndice de Acidez Ponto de entupimento de filtro frio Nmero de Cetano Corrosividade ao cobre, 3 h a 50 C Fsforo Clcio + Magnsio Sdio + Potssio Enxofre Total Cinzas sulfatadas Resduo de Carbono Teor de ster Ponto de Fulgor Contaminao total Teor de gua Viscosidade Cinemtica a 40 C Massa Especfica a 20 C Aspecto

35
40 41

Figura 6. Nmero de laboratrios que realizam cada ensaio

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7. Relao entre Produtores de Biodiesel e Laboratrios Cadastrados

Em atendimento s diretrizes definidas pelo MME, a ANP realiza leiles peridicos de biodiesel para atender demanda interna do biocombustvel. No ms de fevereiro de 2012, realizou-se o 25 Leilo de Biodiesel, para suprimento do mercado durante o segundo trimestre de 2012. Foram arrematados 700 mil m, ao preo mdio de R$ 2,041 por litro, incluindo os tributos federais Pis/Pasep e Cofins e j incorporando a aplicao do Fator de Ajuste Logstico, sendo a movimentao financeira da ordem de R$ 1,43 bilho. Os resultados do leilo so apresentados no intuito de correlacionar regies produtoras e laboratrios aptos realizar ensaios para fins de certificao de biodiesel, assim como a distribuio dos mesmos pelo pas. Vale ressaltar que todo o volume negociado em leilo deve ser certificado por meio dos laboratrios cadastrados junto ANP. A tabela 1 apresenta o volume arrematado pelos produtores de cada regio do pas no 25 Leilo de Biodiesel, e a figura 7 apresenta os volumes ofertados em percentuais. Os produtores da Regio Centro-Oeste, num total de 18 produtores, ofertaram 45 % do volume total negociado no leilo, seguidos pelos 10 produtores da Regio Sul, segunda maior produtora de biodiesel do pas, com 31%. As demais regies somadas arremataram 24% do volume negociado no leilo. Tabela 1. Volume arrematado no 25 Leilo de Biodiesel Regio Sul Sudeste Centro-Oeste Norte Nordeste Total Volume Arrematado, 25 Leilo de Biodiesel (m) 214.100 58.250 318.150 34.200 75.300 700.000

Figura 7. Volume de biodiesel arrematado por regio no 25 Leilo de Biodiesel (ANP)

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 A figura 8 apresenta a distribuio de laboratrios cadastrados e produtores vencedores no 25 Leilo de Biodiesel, pelas regies do pas. Interessante destacar as regies Centro-Oeste e Sudeste, em que a quantidade de laboratrios e produtores encontra-se em proporo inversa. A regio Centro-Oeste possui a metade dos produtores, com poucos laboratrios cadastrados, e a regio Sudeste concentrando boa parte da capacidade analtica do pas.

Figura 8. Nmero de Laboratrios Cadastrados por Regio X Nmero de Produtores Vencedores no 25 Leilo de Biodiesel ANP

8. Concluso
A publicao da Resoluo de cadastramento de laboratrios buscou estimular o desenvolvimento de uma rede de laboratrios capacitados para realizar os ensaios fsico-qumicos para fins de certificao do biodiesel, possibilitando controle analtico preciso e rastrevel da qualidade deste biocombustvel desde sua produo, alm de estimular o desenvolvimento tecnolgico do setor, que hoje se encontra capacitado para responder rapidamente s demandas relativas qualidade do biodiesel. Devido ao alto grau de complexidade das anlises a serem realizadas, e a necessidade de possuir um corpo tcnico altamente capacitado, esses laboratrios possuem capacidade de desenvolver pesquisas na rea de biocombustveis, o que j vem ocorrendo nos laboratrios cadastrados.

9. Referncias
1 - Resoluo ANP N 31, de 21 de outubro de 2018. 2 - Resoluo ANP N 46, de 9 de setembro de 2011. 3 - Resoluo ANP N 14, de 11 de maio de 2012. 4 - Lei n 11.097, de 13 de janeiro de 2005. 5 - Lei n 9.478, de 6 de agosto de 1997. 6 - Lei n 12.490, de 16 de setembro de 2011. 7 - Resoluo ANP N 18, de 22 de junho de 2007. 8 - Resoluo ANP N 2, de 29 de janeiro de 2008. 9 - Resoluo CNPE n 06, de 16/09/2009. 10 - Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. 11 - Decreto n 6.275, de 28 de novembro de 2007. 12 - O acordo de reconhecimento mtuo da ILAC. International Laboratory Accreditation Cooperation. 2010. 13 - http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/oqe_acre.asp.