S.E.P.

S.E.I.T.

D.G.I.T.

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA INGENIERA QUMICA

PRCTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Q.F.I. BENJAMN PORTILLO ALVA

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

METEPEC, MXICO, ENERO DE 2008.

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PRACTICA No. 1

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES OBJETIVO: De una serie de datos que se obtengan de la prctica, darle un tratamiento estadstico de
tal modo que puedan ser reportados como verdaderos.

INTRODUCCION
Por lo general, en un anlisis se toman de dos a cinco o ms muestras. Los resultados individuales de la serie de medidas raramente sern idnticos; por lo que es necesario seleccionar el mejor valor central para la serie. El esfuerzo aadido que supone la repeticin puede justificarse de dos formas: 1) El valor central de la serie debera ser ms fiable que cualquiera de los resultados individuales. 2) Las variaciones entre los resultados deberan proporcionar una estimacin del margen de confianza para el mejor valor que se seleccione. La media mediana pueden servir como valor central de una serie de medidas.

PARTE EXPERIMENTAL DETERMINAR LA DENSIDAD DE LA ACETONA. 1) Primeramente se determina el peso del picnometro vaco: de la siguiente manera: Lavar y secar
perfectamente el picnometro por la parte exterior, en una balanza analtica pesar el picnometro. 2) Posteriormente llenar con agua el picnometro y pesar, anotar este dato como peso del picnometro con agua. 3) Para calcular la masa del agua, se realiza la diferencia del peso del picnometro con agua menos el picnometro vaco. 4) El volumen del picnometro se considera el volumen marcado l. 5) Con unas pinzas de madera sujetar el picnometro, llenarlo con la ayuda de una pipeta Pasteur con acetona, el picnometro debe estar seco de la parte exterior, pesar en balanza analtica y anotar el dato como peso del picnometro ms acetona.

6) La masa de la acetona se calcula, haciendo, la diferencia del peso del picnometro ms acetona menos el peso del picnometro vaco. 7) La densidad de la acetona se determina, haciendo, la relacin de masa de acetona entre el volumen del picnometro. Para tener ms datos, se repite el paso nmero cinco, vaciando el contenido del picnometro en un frasco, etiquetado como acetona-agua. NOTA: Para que pueda realizar el estudio estadstico, es necesario obtener mnimo cinco datos.

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DATOS Picnometro con agua = _____________ Picnometro vaco = _______________ Masa del agua = _________________ Volumen del picnometro = ________________ DATOS EXPERIMENTALES No PESO
PICNOMETRO + ACETONA

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

PESO ACETONA

DENSIDAD ACETONA

1 2 3 4 5 RESULTADO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES: PRUEBA MEDIA MEDIANA MODA RECHAZO DESVIACIN ESTNDAR INTERVALO DE CONFIANZA AL 90% ERROR DENSIDAD EXPERIMENTAL DE LA ACETONA: ____________________ CUESTIONARIO
Que factores pueden influir negativamente en las mediciones?, Cul es el mnimo de mediciones para obtener un resultado aceptable?, Cree que influya la temperatura en el experimento?

RESULTADO

OBSERVACION

PRCTICA No.2
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PREPARACIN DE SOLUCIONES PORCENTUALES OBJETIVOS

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Al terminar la prctica el alumno tendr la capacidad de preparar soluciones cidas y bsicas utilizando mtodos porcentuales. Realizar los clculos necesarios para preparar soluciones porcentuales en peso -volumen, volumenvolumen, pesos-peso de acuerdo a lo que se le pida. Identificar el punto final de la titulacin con ayuda de un indicador (fenolftalena) en una valoracin cido-base.

INTRODUCCIN.
La materia que nos rodea est formada por mezclas. Se denomina mezcla a la unin fsica de dos o ms sustancia. La gran variedad de mezclas que existen en la naturaleza, provienen de la combinacin de slo 92 elementos qumicos. De acuerdo a sus caractersticas las mezclas se dividen en: Homogneas: llamadas soluciones, son aquellas en que la materia se distribuye uniformemente en todo el volumen del solvente; algunas aplicaciones son los plaguicidas, herbicidas, fungicidas, aleaciones.

Heterogneas: son aquellas que han sido formadas por sustancias que se encuentran en el mismo o diferente estado fsico de agregacin de la materia; algunas aplicaciones industriales son: la joyera, metalurgia, cosmetologa y medicina. En la mayora de las reacciones qumicas, las sustancias que intervienen se encuentran dispersas en agua es decir, en forma de soluciones. Una solucin es un mezcla homognea cuyas partculas son menores de 10 angstroms. Las soluciones pueden ser slidas (acero), lquida (salmuera) o gaseosa (aire), generalmente estn formados por dos componentes: Soluto: es la sustancia dispersa y es la que est en menor proporcin.

Solvente: es el medio dispersor, por lo general el agua, y se encuentra en mayor proporcin. Las soluciones empricas son aqullas en las que no se toman en cuenta cantidades exactas de soluto y solvente y son: a) b) c) d) Solucin diluida: es cuando, la cantidad de soluto es menor en relacin con la cantidad de solvente. Concentrada: Es cuando contiene gran cantidad de soluto y este sigue siendo soluble en el solvente. Saturada: Es aquella en que al agregar gran cantidad de soluto este no se disuelve debido a que no puede dispersarse. Sobresaturada: Existe exceso de soluto y l aadirle ms, se cristaliza parte del que ya estaba disuelto.

En los experimentos de qumica es necesario expresar una medida de concentracin del soluto a la solucin. Soluciones Porcentuales. Expresan la cantidad de soluto en 100 partes de solucin, pueden emplearse en la siguientes formas:
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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

a) b)

Peso - Peso: se define como los gramos de soluto en 100 g de solucin. Peso - Volumen: se define como los gramos de soluto en 100 mL de solucin.

c) Volumen - Volumen: se define como los mi de soluto disueltos en 100 mL de solucin. d) ppm: Es aquella, cuando corresponde a 1 mg de soluto en 1 litro de solucin.

PARTE EXPERIMENTAL
1) Preparacin del NaOH al 1 % Pesar con cuidado y con la mayor rapidez posible 0.25 g de hidrxido de sodio, disolverla en un poco agua destilada en un vaso de precipitados de 10 mL, cuando este disuelta pasarla cuantitativamente a un matraz aforado de 25 mL y completar el aforo. 2) Preparacin del HCl al 1% Medir con una pipeta graduada 0.25 mL de HCl, vertirlo en un matraz aforado de 25 mL que contenga por lo menos 10 mL de agua destilada, homogeneizar y aforar. 3) Titulacin del NaOH.

Una vez que se haya preparado una solucin cida y bsica, se procede titular el NaOH. Tomar una alcuota de 1 mL de NaOH que se prepar con anterioridad, pasarla a un matraz Erlenmayer de 10 mL diluir con un poco de agua destilada, agregar 1-2 gotas de fenolftalena. Montar un equipo de microtitulacin, cargar la microbureta con solucin de HCl estndar (proporcionado por el profesor), con la microbureta, agregar gota HCl hasta el que se pierda el color rosa prpura, esta ser el punto de vire de la titulacin. Anotar los mililitros gastados en la titulacin y realizar este procedimiento por lo menos cinco veces. 4. Titulacin del HCl. Tomar una alcuota de 1 mL de HCl y pasarla a un matraz Erlenmayer de 10 mL adicionar 1 2 gotas de fenolftalena, Montar un equipo de microtitulacin al igual que en la valoracin anterior, agregar gota a gota NaOH hasta llevar al punto final de la titulacin, cuando la solucin pase de incolora a rosa prpura. Anotar los mililitros gastados en la titulacin. Este procedimiento hgalo por lo menos cinco veces.

CUESTIONARIO
1. 2. Qu son las mezclas? Qu es una solucin?

3, Cules son los componentes de una solucin y defina cada uno de ellos? 4. 5. Qu es la concentracin y como puede presentarse, sta en las soluciones? Qu es una solucin porcentual?

5. Menciona los tipos de soluciones porcentuales usadas en 6. Cul es el vire que experimenta el NaOH al ser titulado en HCl?

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PRCTICA No. 3

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

PREPARACIN DE UNA SOLUCIN AMORTIGUADORA OBJETIVOS

Al terminar la prctica el alumno tendr la capacidad de preparar una solucin amortiguadora por accin de un cido dbil y su base conjugada.

INTRODUCCIN.
A travs de la constante de ionizacin del agua: Kagua= 1X10-14 = [H+][OH-], es posible relacionar la concentracin de in hidrgeno de una solucin mediante su pH. pKagua = pH + pOH = 14 Por tanto, la medicin del pH de una solucin, puede proporcionar la concentracin de iones hidrgeno presente en la misma.

PARTE EXPERIMENTAL EXPERIMENTO 1

1. Calibracin del potencimetro. Calibrar el potencimetro con soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 y 10, como se lo indique. el profesor. 2. Colocar en un vaso de precipitado de 10 mL, 2 mL de solucin de HAcO 0.20M. 3. Introducir el electrodo del potencimetro dentro de la solucin de HAcO. Anotar el pH de la solucin de HAcO 4. Lavar electrodo 5. A la solucin de HAcO, adicionar la misma cantidad de una solucin de NaAcO 0.20M 6. Introducir el electrodo del potencimetro dentro de la mezcla resultante. Anotar el pH de la solucin

EXPERIMENTO 2
1. De la solucin que resulta de mezclar cido actico y acetato de sodio, divida en dos vasos de 10 mL volmenes iguales; en uno de los vasos agregue 0.5 mL solucin de HCl 0.10M y mida el pH. 2. A la solucin anterior agregue otros 0.5 mL y vuelva a tomar el pH. Repita la operacin hasta completar 2 mL y mida los pH. 3. Al otro vaso, repita los pasos 1 y 2 pero ahora agregue NaOH 0.10M.

4.

Determinar tericamente las concentraciones de [H+] para cada solucin utilizando la constante de ionizacin Ka = 1.8X10-5, la disminucin en la concentracin que tiene lugar por el efecto del in comn y comparar con los resultados obtenidos anteriormente

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RESULTADOS: EXPERIMENTO No. 1

pH de cido actico pH de la mezcla de cido actico + acetato de sodio _____________ _____________

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

EXPERIMENTO No. 2 HCl Vol 0.5 mL SOLUCIN TAPN 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL pH Vol 0.5 mL 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL NaOH pH

CUESTIONARIO 1. Qu rango de pH tiene una solucin cida?

2. En qu solucin cida o bsica, se encuentra una concentracin de in hidrgeno mayor que la de in hidroxilo? 3. Cmo se define la constante de ionizacin de un cido y una base 4. Cuntas etapas se presentan en el proceso de ionizacin de un cido poliprtico 5. Qu aplicacin tiene el efecto del in comn en la Qumica Analtica?

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PRCTICA No. 4 SOLUCIONES VALORADAS OBJETIVOS

1) 2)

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Al trmino de la prctica el alumno podr preparar soluciones bsicas y cidas de acuerdo a la concentracin que se le pida. El alumno tendr la capacidad para valorar o titular cualquier solucin cida o bsica que necesite con ayuda de indicadores y la utilizacin de un cido estandarizado.

INTRODUCCION
Las soluciones Valoradas son aquellas donde se expresa cuantitativamente la relacin de soluto y solvente en una solucin, definindose el % de una solucin como la masa del soluto disuelto en la unidad del solvente se clasifican en:

Volumetra: a) Por neutralizacin: b) Por precipitacin

cido- Bese Argentometra

c) Por formacin de complejos Complejometra d) Por intercambio de electrones (xido - reduccin): Permanganometra Yodometra Ddicromotometra Ceriometra Gravimetra: a) Anin. b) Catin. Las soluciones valoradas o qumicas son: a) Molaridad (M). Se define como las moles (molculas gramo) de soluto disueltos en 1 litro de solucin. b) Molalidad (m): Se define como el nmero de moles de soluto disueltos en 1 kg de solvente. c) Normalidad (N): Se define corno el nmero de equivalentes gramo de soluto contenidos en 1 litro de solucin. d) Formalidad (F): Es el peso formula del soluto expresado en gramos en 1000 mL de solucin.

Titulacin o valoracin
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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Este mtodo sirve para determinar volumtricamente la concentracin de una sustancia especfica de una solucin, aadiendo una solucin de concentracin conocida hasta que la reaccin sea completa, esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador lo por mediciones elctricas. En las titulaciones cido - base se mide una solucin de un cido agregando gota o gota una solucin de base hasta que se neutralice. Los indicadores cido base, son generalmente complejos orgnicos de peso molecular elevado. En el agua o en otros disolventes se comportan como bases debido a que tienen la propiedad de dar un color determinado el variar la concentracin de ion hidrgeno y se utilizan para determinar aproximadamente el pH de una solucin, y de este modo participan en las reacciones de equilibrio en el que interviene el ion H+. La reaccin de asociacin o disociacin de un indicador, cido base se puede simbolizar como: HI H++ In(color cido) (color bsico) In + H20 In+ + OH(color bsico) (color cido) En ambos casos difiere el color de las dos especies implicadas en estos equilibrios. Por lo tanto el color depende de la especie predominante y del pH.

PARTE EXPERIMENTAL PREPARACIN DE NaOH y HCl

a) b) Pesar con mucho cuidado y con la mayor rapidez posible 0.1 gr de NaOH, disolverla en un poco de agua destilada y cuando este disuelta posarla a un matraz aforado y completar a 25 mL. Medir aproximadamente 0.2 mL de HCl concentrado pasarlos a un matraz aforado de 25 mL que contenga un poco de agua destilada y completar el aforo.

TITULACIN DEL HCl PREPARADO 0.1N a)

Tomar una alicuota de 1 mL de HCl preparado y colocarla en un matraz Erlenmayer de 10 mL, agregar con un poco de agua destilada; ponga de 1 a 2 gotas de fenolftalena. Colocar el matraz sobre el agitador magntico. Montar un equipo de microtitulacin como en la prctica anterior. Cargar la microbureta con solucin de NaOH (0.1N estandarizado), con la microbureta adicionar gota a gota NaOH manteniendo la agitacin de la solucin contenida en el matraz Erlenmayer. El punto final de la titulacin sucede con el vire de incoloro a rosa prpura. Anotar los mililitros gastados y realizar los clculos correspondientes.

b)

c)

Realizar este procedimiento hasta que las diferencias de mililitros gastados no sean mayores a 0.1 mL.

TITULACIN DEL NaOH (0.100 N)

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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

a)

Tomar una alcuota de 1 mL de NaOH preparado y colocarla en un matraz Erlenmayer de 10 mL, agregar con un poco de agua destilada; ponga de 1 a 2 gotas de fenolftalena. Colocar el matraz Erlenmayer sobre el agitador magntico. Montar un equipo de microtitulacin. Cargar la microbureta con solucin de HCl, con la microbureta adicionar gota a gota HCl manteniendo la agitacin de la solucin contenida en el matraz Erlenmayer. El punto final de la titulacin sucede con el vire de rosa prpura a incoloro. Anotar los mililitros gastados y realizar los clculos correspondientes.

b)

c)

Realizar este procedimiento hasta que las diferencias de mililitros gastados no sean mayores a 0.1 mL.

RESULTADOS: N de HCl: mL gastados de NaOH 1.- ______________ 2.- ______________ 3.- ______________ 4.- ______________ 5.- ______________ CUESTIONARIO 1.
2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

N de NaOH: mL gastados de HCl 1.- ______________ 2.- ______________ 3.- ______________ 4.- ______________ 5.- ______________

Que es una solucin valorada?

Qu tipo de soluciones valoradas existen? Dar la definicin de cada una de las soluciones valoradas Qu es un indicador? Qu es un cido? Qu es una base? Qu. es una disociacin? Qu es ionizacin? Qu es una titulacin o valoracin? Qu es una reaccin de neutralizacin y escribir la reaccin que se presento en la prctica?

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PRACTICA No. 5

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES OBJETIVOS

1. 2 El alumno identificar en el laboratorio los estndares primarios existentes observando las caractersticas de cada uno de ellos. Con ayuda del Na2CO3 y KHP podr estandarizar soluciones cidas y bsicas respectivamente.

INTRODUCCIN.
Estandarizacin de soluciones El empleo de estndares primarios es ms exacto, ya que tiene un alto grado de pureza, su composicin es conocida y se puede secar fcilmente a 100 - 110 C. Para titular soluciones con estndares primarios se pueden seguir dos caminos: 1 ) Prepara una solucin de concentracin conocida del estndar primario, con la que se titula la solucin problema; este mtodo tiene la desventaja de aumentar el nmero de errores por manipulacin. 2) Pesar una cantidad exacta, por diferencia, del estndar, disolviendo enagua o en el disolvente apropiado y titulando directamente con la solucin problema. El mtodo es ms exacto que el primero porque el nmero de manipulaciones disminuye.

Las titulaciones son tiles no slo para analizar muestras desconocidas, sino tambin para la estandarizacin de reactivos. La estandarizacin es el proceso que consiste en determinar la concentracin de una solucin que se va a emplear para analizar una muestra desconocida. Un estndar primario debe tener las siguientes caractersticas: 1) 2) Debe encontrarse disponible con facilidad en forma pura o en estado de pureza conocida. La cantidad total de purezas no debe exceder de 0.01 a 0.02%. Las sustancia debe ser fcil de secar y no ser tan higroscpica como para que absorba agua mientras se pesa, no debe perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas no se emplean normalmente como estndares primarios. El estndar primario debe tener un peso equivalente elevado para minimizar las consecuencias de los errores al pesar. Es preferible que el cido o la base sea fuerte, esto es que este altamente disociado.

3) 4)

El ftalato cido de potasio KHO8H4O4 (KHP) es un estndar primario excelente para soluciones bsicas. Tiene una pureza del 99.95%. Es estable al secado, no es higroscpico, tiene un peso equivalente (peq) alto 204.2. Es un cido dbil monoprtico. En la titulacin se emplea fenolftalena como indicador y la solucin bsica deba estar libre de carbonatos. El carbonato de sodio Na2CO3, se utiliza mucho como estndar primario para soluciones de cidos fuertes. Esta disponible fcilmente en un estado puro, excepto por cantidades de bicarbonato de sodio Na2CO3. Es algo higroscpico, pero se puede pesar sin gran dificultad. El carbonato se puede titular a bicarbonato de sodio utilizando fenolftalena como indicador y su peso equivalente es igual a su peso
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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

molecular 106. Es ms comn titularlo hasta cido carbnico empleando anaranjado de metilo como indicador, en este caso su peq = 53.00.

PARTE EXPERIMENTAL ESTANDARIZACIN DEL NAOH CON FTALATO CIDO DE POTASIO.

1. 2. 3. En balanza analtica pesar ftalato cido de potasio, entre 0.025 y 0.030 g y colocarlos en un matraz Erlenmayer de 10 mL. Disolver el ftalato cido de potasio aproximadamente con 3 mL de agua destilada, agregar de 1 a 2 gotas de solucin de fenolftalena, colocar el matraz sobre el agitador magntico. Montar el equipo de microtitulacin, cargar la microbureta con solucin de NaOH que se va a valorar, agregar gota a gota NaOH hasta que el color rosa del indicador persista durante 30 segundos; manteniendo al matraz con una agitacin moderada. Anotar los mililitros gastados de NaOH y proceder a realizar los clculos.

4.

NOTA: Repetir el procedimiento anterior, por lo menos cinco veces.

ESTANDARIZACIN DEL HCl CON Na2CO3.

1. Pesar en balanza analtica entre.190 y.200 mg. de Na2co3 , disolver en un vaso de precipitados de 10 mL que contenga aproximadamente 5 mL de agua destilada, pasar la solucin cuantitativamente a un matraz aforado de 25 mL, completar el aforo. Tomar una alcuota de 1 mL de solucin de Na2co3, colocarlo en un matraz Erlenmayer de 10 mL, agregar de 1 a 2 gotas de solucin de fenolftalena (observar la coloracin rosa prpura), colocar el matraz sobre el agitador magntico. Montar el equipo de microtitulacin, cargue la microbureta con solucin de HCl (solucin a estandarizar), de la microbureta deje caer gota a gota solucin de HCl hasta que la solucin pierda la coloracin, es decir cuando este incolora, en ese momento agregar 1 2 gotas de solucin de anaranjado de metilo (la solucin toma una coloracin amarilla) seguir agregando lentamente solucin de HCI, el punto final de la titulacin ser cuando la solucin presente de un vire de amarillo a un color canela. Los mL gastados son la suma de la primera titulacin con fenolftalena y la segunda titulacin con anaranjado de metilo. Repetir el procedimiento a partir del paso nmero 2, por lo menos cinco veces, para poder establecer el punto final de la titulacin (mL gastados) con mayor precisin.

2.

3.

4. 5.

MUESTRAS Peso del ftalato cido de potasio: Primera muestra _____________. Segunda muestra _____________ Tercera muestra ______________ Cuarta muestra ______________ Quinta muestra ______________
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Mililitros gastados de NaOH 1) ______________ 2) ______________ 3) ______________ 4) ______________ 5) ______________ Peso de carbonato de sodio: Peso de la muestra _____________. Mililitros gastados de HCI 1) _______________ 2)________________ 3)________________ 4)________________ 5)_________________ CUESTIONARIO
1. Qu caractersticas debe tener un el estndar primario?

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

2. Menciona los estndares primarios utilizados para las titulaciones bsicas 3. Menciona los estndares Primarios utilizados para las titulaciones cidas 4. Qu reaccin ocurre en la titulacin del HCl con el Na2CO3? 5 Escriba la reaccin de titulacin entre el NaOH y el ftalato cido de potasio?

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PRCTICA No.6

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

TITULACIN POTENCIOMTRICA OBJETIVO

Realizar una titulacin potenciomtrica cido - base sin ayuda de indicadores, slo detectando el punto final cuando al calcular los pH ocurra un cambio relativamente alto entre estos. Analizar las grficas en el laboratorio de una titulacin potenciomtrica cido-base, las que se realizan en la clase.

INTRODUCCIN
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El primer es hacer una sola medicin de potencial de la celda, se llama potenciometria directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de solucin acuosa. En el segundo, el ion se puede titular y el potencial se mide en funcin del volumen del titulante y se le llama titulacin potenciomtrica y utiliza la medicin de un potencial para detectar el punto de equivalencia de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin incluya un aumento o disminucin de un in al cual es sensible el electrodo. Electrodos indicadores: son aquellos electrodos de una celda galvnico cuyo potencial vara con la actividad de la analtica. Titulaciones potenciomtricas. En una titulacin potenciomtrica el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante.

PARTE EXPERIMENTAL ACIDO FUERTE BASE FUERTE:

Calibracin del potencimetro. Calibrar el potencimetro con soluciones amortiguadoras que tengan pH de 4, 7 y 10, como se lo indique el profesor. Colocar en una vaso de precipitado de 10 mL, 2 mL de HCl. 0.100 N. Montar un equipo de microtitulacin, dejando el electrodo del potencimetro dentro de la solucin. Anotar el pH inicial de la solucin de HCl Agregar 0.2 mL de NaOH 0.100 M, anotar el pH cada que se vaya agregando 0.2 ml hasta que haya un cambio brusco de pH, dejar de agregar HCl.

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DATOS mL titulante (NaOH) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.6 1.8 2.0 pH ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

CUESTIONARIO 1. Qu es un potencimetro?
2. Qu es una titulacin potenciomtrica? 3. Qu es una solucin amortiguadora? 4. Menciona los electrodos de referencia utilizados comnmente en el laboratorio. 5. Cules son los cuidados que se le deben dar a los electrodos?

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PRACTICA No. 7

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

DETERMINACION DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE OBJETIVOS:

Calcular los gramos de CH3COOH presentes en 100 mL de muestra (vinagre). Comprender que una muestra de vinagre que contiene cido actico puede ser titulada con un patrn (NaOH), utilizando fenolftalena como indicador.

INTRODUCCIN.
Vinagre, solucin acuosa, rico en cido actico y a veces en tanino, resultante de una fermentacin espontnea del vino, cerveza, sidra. El cido es el cido del vinagre su frmula es CH3COOH, puede considerarse como el producto de la oxidacin del alcohol etlico, con eliminacin de agua, adems el cido actico se produce por la destilacin seca de la madera. El cido actico responsable de la acidez del vinagre se prepara industrialmente: a) b) Oxidacin del acetaldehdo catalizada por iones de manganeso. Reaccin catalizada entre CO y metanol a unos 200 grados centgrados y a bajo presin. CO + CH30H c) CH3COOH

Fermentacin aerbica de lquido alcohlico por accin del microorganismo Mcoderma acetil que oxida el alcohol en cido actico.

El cido actico anhidro o glacial es un lquido incoloro, olor picante en contacto con la piel produce sensacin de quemaduras y ocasiona llagas, se funde a 16.7C, tiene un punto de ebullicin de 117C. Se aplica en la industria para la fabricacin de acetona y acetatos especialmente el de plomo, etilo, butlo y anilo (disolvente), vinilo y celulosa (plsticos) tambin se emplea en algunas reacciones de tincin de los tejidos principalmente como diferenciador, en estado puro se emplea como reactivo en Qumica y fotografa. Las regulaciones federales especifican 5 gr. de cido actico por 100 gr. de vinagre. La cantidad total de cido actico se puede determinar por medio de una titulacin con una base estndar, utilizando fenolftalena como indicador, aunque estn presentes otros cidos el resultado se calcula como cido actico.

PARTE EXPERIMENTAL
Tomar 5 mL. de vinagre, colocarlos en un matraz aforado de 25 mL, agitar ligeramente y completar el aforo con agua destilada. Tomar una alcuota de 1 mL de la solucin y pasarla a un matraz Erlenmayer de 10 mL, agregar una gota de fenolftalena. Montar un equipo de microtitulacin, cargar la microbureta con solucin estndar de NaOH 0.1 N, dejar caer el hidrxido hasta que el color rosa del indicador persista por lo menos de 15 segundos, manteniendo una agitacin continua.

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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Repita este procedimiento por lo menos 5 veces, calcule el acidez del vinagre en gramos de cido actico por 100 mL de muestra.

Mililitros gastados de NaOH 1) ______________ 2) ______________ 3) ______________ 4) ______________ 5) ______________ CUESTIONARIO

1. Menciona algunas caractersticas del vinagre. 2. Escriba la reaccin de titulacin del cido actico con NaOH. 3. Qu aplicacin tiene el cido actico glacial?.

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PRACTICA No. 8

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

DETERMINACION DE CARBONATOS OBJETIVO

En base a los volmenes gastados del titulante, identificar que compuestos se encuentra presenta en nuestro problema: NaOH, Na2CO3, NaHCO3. Determinar el contenido de los componentes de una muestra de carbonatos.

INTRODUCCIN.
La determinacin cualitativa y cuantitativa de los compuestos de los componentes de una solucin que tenga carbonato de sodio, carbonato cido de sodio e hidrxido de sodio solos o combinados constituyen ejemplos interesantes de la aplicacin de las titulaciones de neutralizacin en el anlisis de muestras. En una solucin slo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reaccin entre ellos elimina al tercero; as al mezclar hidrxido de sodio con carbonato cido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solucin contendr carbonato de sodio y carbonato cido de sodio; si se gasta el carbonato cido de sodio, permanecern el carbonato de sodio e hidrxido de sodio Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto principal ser el carbonato de sodio. El anlisis de estas muestras requiere de dos indiacadores, en el primer punto final la fenoiftalena cuyo rango de pH es de 8.0-9.6, el anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1-4.4 y es el indicardor apropiado para el segundo punto final. El NaOH reacciona por completo en la primera etapa, que el NaHC0 3 reacciona slo en la segunda etapa y que el Na2CO3, reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una de ellas.

PARTE EXPERIMENTAL
1) Pesar en balanza analtica 0.25 g. de muestra problema, disolver en un vaso de precipitados de 10 mL que contenga aproximadamente 5 mL de agua destilada, transferir cuantitativamente a un matraz aforando de 25 mL y completar el aforo con agua destilada. 2) Tomar un alcuota de 1 mL, colocarla en matraz Erlenmayer de 10 mL, montar un equipo de microtitulacin, cargar la microbureta con HCl 0.1 N, agregar de 1 2 gotas de fenolftalena como indicador. 3) Agregar con la microbureta gota a gota HCl hasta que la solucin vire de rosa prpura a incolora, en ese momento agregar 1 2 gotas de naranja de metilo y seguir agregando HCl hasta obtener una solucin de color canela.

4) Anotar los mL gastados en la titulacin por separado, es decir los mL gastados con fenolftalena y
los mL gastados con naranja de metilo, realizando los clculos correspondientes para identificar cual de los compuestos pudiesen existir en la muestra problema (NaOH, Na2CO3 NaHCO3). Nota: No olvide, que para poder realizar el reporte, debe hacer por lo menos cinco determinaciones.

DATOS V1 = ___________ V1 = ___________ V1 = ___________ v2 = __________ v2 = __________ v2 = __________

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V1 = ___________ V1 = ___________ CUESTIONARIO

1) 2) 3) 4)

v2 = __________ v2 = __________

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Cul es el titulante utilizado en una determinacin de carbonatos?. Qu compuestos podemos encontrar en una mezcla de carbonatos?. Menciona los indicadores utilizados en la prctica Menciona las etapas que se llevan a cabo en la titulacin del carbonato:

5) Cul es la reaccin que lleva a cabo entre el NaOH con el NaHCO3?

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PRACTICA No. 9

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

DETERMINACION DE ACIDO FOSFORICO OBJETIVO

Titular un cido tribsico con una solucin estndar de hidrxido de sodio, y como indicadores fenolftalena y timolftaleina.

INTRODUCCIN.
El cido fosfrico es un cido tribsico; los pH de los puntos de equivalencia que corresponden a las etapas de neutralizacin primaria, secundaria y terciaria. Son aproximadamente:4.6, 9.7 y 12.6 con solucin de NaOH. Las variaciones de pH en las proximidades de los puntos de equivalencia son relativamente pequeas. Como indicador para la primera etapa (pH 4.6) puede emplearse anaranjado de metilo, es conveniente emplear como testigo una solucin de fosfato monobsico de sodio NaHPO 4) con la misma cantidad de indicador. Para la segunda etapa ( pH 9.7 si se emplea fenolftalena se obtienen datos aproximados, es preferible la timolftaleina, pero mas conveniente el indicador utilizado de dos partes de fenolftaleina y de 1--naltolftaleina, que vira de rosa plido a verde y luego a violeta. Para la tercera etapa (12.6) a un no se conoce ningn indicador satisfactorio si se ha efectuado la titulacin hasta la segunda etapa y se agrega entonces solucin de cloruro de calcio para precipitar el ion trivalente de fosfito , a medida que se forman se puede titular como cido tribsico empleando timolftaleina, o indicador mezcla mencionada anteriormente.

PARTE EXPERIMENTAL
1) En un vaso de precipitados de 10 mL pesar un gramo de cido fosfrico en la balanza analtica. 2) Transferir el cido que peso, cuantitativamente a un matraz aforado de 1OO mL, completar el aforo con agua destilada.

3) Tomar una alcuota de 1 mL de solucin de cido fosfrico y colocarlo en una matraz Erlenmayer, agregar una o dos gotas de timolftaleina. 4) Monte un equipo de microtitulacin, cargue la microbureta con solucin de NaOH 0.100N, deje caer gota a gota NaOH hasta el vire de color azul. 5) Anote los mL gastados de titulante, Haga los clculos para determinar la concentracin de cido fosfrico en la muestra. NOTA: Recuerde que para hacer los clculos, por lo menos debe hacer cinco determinaciones.

CALCULOS: V1= V2= V3= V4= V5= V6=

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PRCTICA No.10

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR OBJETIVO

INTRODUCCIN

Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco)

PARTE EXPERIMENTAL 1. Preparar las siguientes soluciones: 10 ml HCl 0.1N, 10 ml de AgNO3 0.1N y 10 ml de NaCl
0.1N 2. Tomar una alcuota de 2 mL de la solucin de HCl y colocarla en un matraz Erlenmayer de 10 mL.

3. Montar un equipo de microtitulacin, cargar la microbureta con la solucin de AgNO3 0.1 N, dejar
caer la solucin sobre la solucin de HCl gota a gota, manteniendo una agitacin continua, (se puede observar una turbidez en la solucin) hasta llegar al punto estequiomtrico de la valoracin. Esto sucede cuando aparece el precipitado de cloruro de plata. 4. Repita este procedimiento por lo menos 5 veces

5. Seguir el mismo procedimiento, valorando la solucin de nitrato de plata con cido clorhdrico. 6. Seguir el mismo procedimiento, valorando la solucin de cloruro de sodio con nitrato de plata y viceversa 7. Para cada valoracin, anotar los suficientes datos de la cantidad de mililitros gastados de cada reactivo y obtener la concentracin del in cloro en la disolucin. 8. Anotar las diferencias encontradas en cada valoracin

9. Realizar la curva de titulacin correspondiente. CUESTIONARIO

1. Cmo se define el producto de la solubilidad de una solucin? 2. Cmo se define la constante del producto de la solubilidad de una solucin? 3. Qu es un indicador Visual, y cual es la diferencia con los otros indicadores que ya conoces? 4. Por qu es importante analizar la presencia de cloruros en una disolucin?

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PRCTICA No 11

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

TITULACIN REDOX DEL MANGANESO OBJETIVO:

El alumno al trmino de la prctica podr llevar acabo una titulacin de oxido reduccin. Se observarn los estados de oxidacin ms usuales del manganeso y se investigarn reduciendo en Mn7+ del permanganato en una serie de titulaciones redox.

INTRODUCCIN
Una gran parte de los mtodos cuantitativos volumtricos estn basados en la accin recproca entre agentes oxidantes y agentes reductores; en los mtodos volumtricos por oxidacin-reduccin, se emplean soluciones valoradas de substancias oxidantes o reductoras para la determinacin de agentes reductores u oxidantes. En las reacciones de oxidacin reduccin es inherente al fenmeno ese cambio en algunos de los elementos que toman parte en ellas. OXIDACIN es el fenmeno que resulta de la prdida de uno o ms electrones por un tomo o un in, y que REDUCCIN es el fenmeno en el cual un tomo o un in aumenta el nmero de electrones. Si un tomo o un in, oxidado, aumenta el nmero de electrones, se transforma en el tomo o in reducido, y viceversa. En las reacciones de oxidacin reduccin, las ecuaciones deben quedar equilibradas atmicamente y electrnicamente. Todo proceso esta acompaado de un recproco de reduccin, y viceversa. No slo los iones elementales, sino tambin aquellos constituidos por varios elementos, sufren oxidacin o reduccin con prdida o ganancia de electrones; en el MnO4- podemos expresar su reduccin en la forma siguiente: MnO4+ 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Un in permangnico aumenta en cinco el nmero de sus electrones, transformndose en un in manganoso. Todas las reacciones en las que tenga lugar una oxidacin reduccin, el nmero de electrones ganados o perdidos es igual ala disminucin o aumento de la valencia del tomo o in. Es de gran importancia conocer el cambio de valencia que sufre un tomo o un in, ya que la magnitud de ese cambio nos da la base para conocer el peso equivalente del oxidante o del reductor.

METODOS CON PERMANGANATO

El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte y autoindicador; se utiliza en disolucin cida, dando Mn++ como producto de su reduccin; en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO 2 como producto de reduccin. En disolucin neutra, el permanganato se descompone lentamente: 4MnO4+ 2H2O ------- 4MnO2 + 4OH- + 3O2

Y las disoluciones cidas son an menos estables.

PARTE EXPERIMENTAL
Utilizando una pipeta volumtrica coloque 1ml de solucin de KMnO 4 0.01M en 3 matraces Erlenmayer de 10 mL. Etiquetar los tres matraces para evitar confusiones.
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PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

Si se desea agregar mas agua a las soluciones de permanganato para aumentar la claridad visual del experimento.

1) TITULACIN DE LA SOLUCIN CIDA

Agregue 1mL de H2SO4 1M al matraz nmero uno. Monte un equipo de microtitulacin. Cargue la microbureta con solucin de NaHSO3 0.0200M agregando gota a gota hasta que el color prpura desaparezca en el punto de vire. Registra el volumen de NaHSO3.

2) TITULACIN DE LA SOLUCIN NEUTRA

Cargue la microbureta con solucin de NaHSO3 0.200M. Agregar gota a gota solucin de NaHSO3 hasta que el color prpura cambie en el punto de vire a una suspensin de color caf o precipitado caf. Registre el volumen de NaHSO3.

3) TITULACIN DE LA SOLUCIN ALCALINA

Aada 1ml de la solucin de NaOH 1M al matraz nmero tres. Agregar gota a gota solucin de NaHSO3 hasta el punto de vire de color verde oscuro. Registre el volumen de NaHSO3 y realizar los clculos correspondientes.

RESULTADOS: ACIDO ________ ________ ________ NEUTRO _______ _______ _______ BSICO _______ _______ _______

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PRCTICA No.12 DETERMINACIN DE CARBONATOS Y CLORUROS EN EL AGUA OBJETIVO Aplicar el conocimiento del anlisis de carbonatos y el anlisis de cloruros, para determinar la presencia de estas sustancias en el agua de grifo y agua de botella.

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

INTRODUCCIN Las aplicaciones analticas de la volumetra de neutralizacin en el anlisis de carbonatos, son numerosas y variadas. Como el carbonato y el bicarbonato de sodio tienen equivalencias diferentes en su neutralizacin completa, determinar la presencia de estas sustancias es de gran importancia. El anlisis de las sustancias que constituyen parte de la dureza del agua por su contenido en carbonato y bicarbonato es de inters en muchas aplicaciones industriales, por lo que es importante la determinacin de estos componentes. Lo mismo se tiene en el anlisis de cloruros. El mtodo de Mohr para la identificacin de pequeas cantidades de cloruros contenidas en el agua es el ms utilizado. (Se valora el cloruro de sodio con nitrato de plata en presencia del cromato de potasio). PARTE EXPERIMENTAL 1. Prepara las siguientes soluciones: solucin de nitrato de plata 0.1N, solucin de HCl 0.1N y cromato de potasio 0.005M(indicador visual) 2. Tomar una muestra de 50 ml de agua de grifo y otra con la misma cantidad de agua embotellada y colocar cada una en un matraz erlenmeyer 3. Agregar a cada muestra 0.5ml de indicador 4. Titular cada muestra con la solucin de nitrato de plata hasta observar un vire en color amarillo a rojizo en el precipitado de la solucin. La presencia del precipitado y su el cambio de color es un indicativo de la presencia de cloruros en el agua. 5. Determinar la cantidad de cloro presente en cada muestra 6. Tomar nuevamente una muestra de 50 ml de agua de grifo y otra con la misma cantidad de agua embotellada y colocar cada una en un matraz erlenmeyer 7. Seguir el mismo procedimiento para la determinacin de carbonatos en cada muestra, utilizando el HCl como reactivo patrn. 8. Indicar la presencia de carbonatos como nico constituyente alcalino en el agua 9. Indicar la presencia de bicarbonatos como nico constituyente alcalino en el agua 10. Indicar la presencia de la mezcla de carbonatos y bicarbonatos constituyente en el agua ACTIVIDAD: Investigar otras aplicaciones en el anlisis de cloruros y carbonatos en una solucin

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PRCTICA No.13

PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA I

ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA MEDIANTE LA DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO OBJETIVO

Analizar la dureza del agua de grifo mediante la determinacin de calcio y magnesio, a travs de la valoracin de la muestra con un complejo.

INTRODUCCIN
El grupo de reactivos que forman complejos quelatos con los metales son las complexotas o quelones. Esta caracterstica posibilita su uso en volumetra para determinar metales en una muestra. La mayora de estos compuestos son cidos aminopolicarboxilicos, siendo el ms importante el cido etilendiaminotetrcetico, llamado normalmente AEDT, se puede abreviar H4Y. Este reactivo es el ms utilizado en las valoraciones de sustancias que contienen cationes, debido a que forma complejos solubles de estabilidad diversa. En todos los casos el AEDT reacciona con el catin en relacin molar de 1:1, como se indica a continuacin: Mn+ + H2Y- - MYn-4 +2H+ Las valoraciones complexomtricas especialmente con AEDT tienen muchas aplicaciones. Entre ellas se encuentra la determinacin volumtrica del cobre y del hierro. La determinacin de calcio y magnesio conjuntamente, mediante la formacin de complexotas, constituye un procedimiento normalizado para el anlisis de la dureza del agua. En el agua natural puede existir el calcio en forma de carbonato, lo cual constituye la dureza temporal, o de sulfato de calcio lo que conforma la dureza permanente. Los minerales importantes de magnesio son la magnesita, el cloruro magnsico que se encuentra en las aguas de manantial y en pequeas cantidades en el agua de mar. Su presencia en le agua da como resultado parte de la dureza del agua. La valoracin directa de una muestra de agua con el complejo AEDT, ms un indicador, da como resultado la suma de calcio y magnesio presentes, obteniendo la determinacin de la dureza total del agua, debido a la separacin de iones calcio y magnesio por precipitacin.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Tomar una muestra de agua de grifo y colocarla en un matraz erlenmeyer

2. Valorar directamente la muestra con AEDT a pH 10 utilizando el indicador NET, (negro

eriocromo T) hasta obtener un precipitado. El precipitado indica la presencia de calcio y de iones magnesio, cuya cantidad proporciona la dureza total del agua. 3. Tomar una segunda muestra y agregar unas cuantas gotas de solucin de HCl 0.1N. 4. A la muestra acidulada, agregar un exceso de oxalato de amonio y neutralizar poco a poco con una solucin de amoniaco 0.1N, hasta el viraje del rojo de metilo en el precipitado. 5. Posteriormente, dejar reposar la solucin por media hora (se forma un precipitado de oxalato de calcio) 6. Valorar rpidamente con una disolucin de AEDT y NET como indicador para determinar la presencia de magnesio en la muestra.

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