PERCOBAAN 1 ANALISIS SEDIAAN PADAT TABLET PARACETAMOL

I.

TUJUAN Memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis sediaan padat

II.

DASAR TEORI Spektroskopi adalah metode penelitian yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Bila materi disinari cahaya, maka ada kemungkinan bahwa cahaya akan diserap, dihamburkan, dipantulkan, dibelokkan, atau diubah sudut

getarnya. Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual dimana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif (Day and Underwood, 2002). Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan

fotometer.Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990).Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet (Anonim, 1979).Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 1990).

Prinsip Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan /

absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap

sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal.Komponen utama dari spektrofotometer dapat dilihat pada gambar sebagai berikut. a) Sumber Cahaya Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm). b) Pengatur Intensitas Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan. c) Monokromator Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.Monokromator kuarsa untuk daerah UV. d) Kuvet Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa. e) Detektor Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat ideal sebuah detektor : 1) kepekaan yang tinggi, 2) perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi, 3) respon konstan pada berbagai panjang gelombang, 4) waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi, dan 5) signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. f) Penguat (Amplifier) Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator. g) Indikator Indikator dapat berupa recorder atau komputer (Gandjar dan Rohman, 2010).

Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi.Spektrofotometer UV banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200-400 nm).Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur (Day & Underwood, 2002).

III.

ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu mortir, stamper, spatula, timbangan analitik, pipet tetes, pipet volume 2ml, 3ml, dan 5ml, labu ukur 10ml dan 100ml, labu takar 10ml, corong, pipet ukur 1ml dan 10 ml, kertas saring, plat tetes, beaker glass dan spektrofotometri UV. Sedangkan bahan-bahan yang digunakan adalah paracetamol standar,20 tablet parasetamol, methanol, akuades.

IV.

DATA PENGAMATAN DAN HASIL No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20 Berat kertas 0,103 0,101 0,1 0,1 0,099 0,087 0,087 0,085 0,086 0,085 0,083 0,082 0,083 0,082 0,081 0,08 0,08 0,08 0,08 0,081 Kertas+sampel 0,688 0,713 0,690 0,701 0,687 0,673 0,671 0,679 0,671 0,671 0,656 0,663 0,665 0,664 0,667 0,6675 0,671 0,663 0,668 0,671 Kertas+sisa 0,101 0,1 0,1 0,099 0,1 0,087 0,085 0,086 0,085 0,083 0,082 0,083 0,082 0,081 0,08 0,08 0,08 0,08 0,081 0,08 = x Sampel 0,587 0,613 0,59 0,602 0,587 0,586 0,585 0,593 0,586 0,588 0,574 0,58 0,583 0,583 0,587 0,595 0,591 0,583 0,587 0,591 12,131 0,60 gr = 600 mg

Paracetamol standar = berat kertas = 0,309 gr

kertas+sampel = 0,323 gr sampel = 0,014 gr

Paracetamol Sampel Berat kertas = 0,531 gr

Kertas+sampel = 0,552 gr Sampel = 0,021 gr

V.

PERHITUNGAN DATA PENGAMATAN

Absorbansi I

Absorbansi II

Absorbansi III

Absorbansi Sampel

Y ( Absorbansi) 0,290 0,339 0,436 0,649

X ( K onsentrasi) 1,4 4,2 7 2,1

Diketahui : = 715 = x 15 mg

= 21 mg Abs sampel = 0, 338 Fp ( faktor pengenceran) : 33,3

Kurva Kalibrasi : y = a + bx a = 0,197 b = 0,062 r = 0,99 y = 0,197 + 0,062 x

Konsentrasi PCT dalam larutan yang diencerkan Konsentrasi PCT =

1. Konsentrasi PCT I

= = 1,4 ppm

2. Konsentrasi PCT II

= = 4,2 ppm

3. Konsentrasi PCT III

= = 7 ppm

4. Konsentrasi PCT IV

= = 2,1 ppm

Konsentrasi sampel dicari menggunakan rumus :

x 100 %

Konsentrasi sampel = 432,75 mg

Jadi dalam satu tablet mengandung 432,75 mg paracetamol.

Nilai teoritis : = = 86,55%

VI.

PEMBAHASAN

1. MONOGRAFI BAHAN Parasetamol OH

NHCOCH3 Nama resmi Nama lain RM / BM : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151,56

Pemerian Kelarutan

: Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,rasa pahit. : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol95 % p, dalam

17 bagian aseton p, dalam 40 bagian gliserol. Khasiat Kegunaan Persyaratan kadar : Analgetikum antipiretikum. : Sebagai sampel. : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadapzat yang telah dikeringhkan. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. (Anonim,1995)

Metanol

Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimiaCH3OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Ia digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol industri. Metanol diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi oleh oksigen dengan bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dan air. Reaksi kimia metanol yang terbakar di udara dan membentuk karbon dioksida dan air adalah sebagai berikut: CH3OH + 3 O2 2 CO2 + 4 H2O

Air (Aquades) Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan

lain.Pemeriannya , cairan jernih , tidak berwarna , tidak berbau (Anonim , 1995).

2. Spektrofotometri UV (ultraviolet) Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi. Sebagai contoh pada analisa protein terlarut (soluble protein). Jika menggunakan spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin, maka bila menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa. Ikatan peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang gelombang sekitar 280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi tinggi), maka konsentrasi protein terlarut semakin besar. Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

Komponen dari spektrofotometer adalah : a. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis. Terdiri dari : 1. Celah masuk, berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang 2. Filter, berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3. Prisma, berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis 4. Kisi, fungsinya sama seperti prisma, namun karena bentuk kisi adalah konkaf, maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. Spektrofotometer UV Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 5. Celah keluar, tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b. Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel, harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir, dkk, 2001). 1. Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik

2. Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : Kuvet dari silica, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif padadaerah pengukuran 190 1100 nm Kuvet dari gelas, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380 1100 nm, karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsiradiasi UV 3. Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : kuvet bermulut sempit, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap

Kuvet bermulut lebar, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap.

4. Cuvet harus memenuhi syarat- syarat sebagai berikut : Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya. Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar. Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia. Tidak boleh rapuh. Mempunyai bentuk (design) yang sederhana

b. Detektor 1. Syarat detektor yang baik : Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima Harus memberikan noise yang sangat minim, sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2.Macam detektor Detektor fotosel, hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak, dengan kepekaan maksimum pada kirakira 550 nm, responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm Detektor tabung foton hampa, pada detector ini, berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar Detektor tabung penggandaan foton, digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah Detektor foto dioda array, dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu, sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak.

Spektrofotometer UV-Vis dibagi menjadi : a. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal) Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan melalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian. b. Spektrofotometer double beam (berkas ganda) Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin yang berputar (chopper). Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko Berkas kedua melalui cuvet berisi standar atau contoh Blanko Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau IOdari sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontrol titik nolnya pada waktu-waktu tertentu, hal ini berbeda jika pada single beam.

Percobaan ini dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama yang dilakukan adalah membuat kurva baku kadar paracetamol dan tahap terakhir adalah melakukan pengukuran kadar paracetamol sampel. Pada praktikum ini tidak dilakukan pengukuran operating time hal ini dikarenakan paracetamol memiliki kestabilan yang samngat baik dalam air, dan pengukuran absorbansi dilakukan langsung setelah proses pretreatment.

a.

Pembuatan Kurva Baku Kurva baku larutan standar Paracetamol ditentukan dengan cara membuat kurva

kalibrasi regresi linier antara absorbansi larutan dengan konsentrasi Paracetamol dalam larutan metanol dengan kadar bertingkat. Langkah pertama yang dilakukan adalah sebanyak 14 mg paracetamol standar dilarutkan dalam 10 ml metanol, kemudian ditambahkan aquades sampai volume 100 ml. Kadar paracetamol pada kondisi awal adalah 14 ppm. Kemudian dilakukan pengenceran berulang-ulang dan diperoleh kadar paracetamol sebesar 1,4 ppm dengan volume 1 ml paracetamol dalam 10 ml aquades. Larutan 14 ppm diambil 3 ml dan diadd 10 ml aquades, kadarnya menjadi 4,2 ppm. Dari larutan 14 ppm kembali diambil 5 ml dan di-add 10 ml aquades, kadarnya menjadi 7 ppm. Dari larutan 7 ppm lalu diambil 3 ml dan di- add 10 ml aquades, kadar menjadi 2,1 ppm. Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi dari larutan-larutan tersebut, hasilnya berturut-turut adalah 0,290 A; 0,436 A;

0,649A dan 0,339 A. Persamaan kurva baku (menurut perhitungan regresi linear) absorbansi vs kadar : Y = 0,197+ 0,062 x dan R= 0,99

b. Perhitungan Bobot Rata-rata 20 tablet parasetamol ditimbang satu persatu kemudian dihitung bobot rata-ratanya sehingga diperoleh bobot rata-rata 0,60 gram atau 600 mg.

c.

Penetapan Kadar Paracetamol 20 tablet parasetamol digerus hingga homogen, sebanyak 21 mg serbuk dilarutkan

dalam 10 ml methanol kemudian ditambah aquades sampai diperoleh volume 100 ml. Lalu dipipet 1 ml di add 10 ml sehingga diperoleh konsentrasi 21 ppm. Kemudian dipipet kembali 1 ml di add 10 ml dan diperoleh konsentrasi 2,1 ppm. Selanjutnya absorbansi sampel dibaca pada spektrofotometri, seharusnya dilakukan replikasi sebanyak 3 kali tetapi pada praktikum kali ini tidak dilakukan. Setelah didapatkan absorbansi sampel, kadar parasetamol dalam sampel dihitung dengan rumus yang sudah dijelaskan pada perhitungan diatas, dan diperoleh kadar parasetamol dalam sampel yaitu sebesar 432,75 mg dan persen kadarnya adalah 86,55%. Sesuai literatur (FI Ed. IV, 1995) kadar paracetamol standar yaitu tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101%. Hasil praktikum didapatkan kadar sebesar 86,55%, sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil tersebut tidak sesuai dengan literatur. Hal ini dapat disebabkan karena pada saat penggerusan tablet kurang homogen dan kesalahan dalam melakukan pengenceran.

VII.

KESIMPULAN Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Kadar Paracetamol pada praktikum didapat sebesar 86,55% sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil tersebut tidak sesuai dengan literatur. Hal ini dapat disebabkan karena pada saat penggerusan tablet kurang homogen dan kesalahan dalam melakukan pengenceran.

DAFTAR PUSTAKA Akautsar. 2009. Spektrofotometri & Spektrofotometer UV Vis. Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Depkes RI Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press. Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia. Nila. 2010. laporan uv-vis. http://www.scribd.com/doc/38005700/laporan-uv-vis. diakses tanggal 25 Mei 2011 Riadi, Wahyu. 2009. Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya. http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-danperbedaannya.html. diakses tanggal 25 Mei 2011 Saputra, Y.E. 2009. Spektrofotometri. http://www.chem-is-try.org/ artikel_kimia/

kimia_analisis/ spektrofotometri/. Diakses tanggal 29 mei 2011.

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN I ANALISIS SEDIAAN PADAT TABLET PARACETAMOL

Disusun oleh : Rupa Lesty M. Furqon Putri K. Wardani (G1F009059) (G1F009067) (G1F010001)

Rara Amalia Fadiah (G1F010003) Rahminawati Ritonga (G1F010005)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAN SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012