Estimativa dos Erros de Medio Associados ao Uso de Vidraria Inadequada e Condies Extremas do Indicador em uma Titulao cido-base Sumaia

Hottes - Almir Faria Clain

Estimativa dos Erros de Medio Associados ao Uso de Vidraria Inadequada e Condies Extremas do Indicador em uma Titulao cido-base
Sumaia Hottes

Universidade Severino Sombra, CECETEN, Qumica, sumaiahottes@hotmail.com Universidade Severino Sombra, CECETEN, Qumica, almirclain@hotmail.com

Almir Faria Clain

Resumo: Este trabalho um estudo comparativo de anlise titrimtrica empregando diferentes vidrarias para medio dos volumes do titulado e condies extremas do indicador. Foram utilizadas vidrarias de diferentes precises e sabidamente inadequadas para a anlise empregada, bem como diferentes quantidades do indicador. Um estudo estatstico foi utilizado para comparar as diversas condies de anlise com aquela considerada ideal. Palavras-Chave: Titrimetria. Erros. Exatido. Preciso.

Estimates of Measurement Erros Associated with Inapropriate Use of Glassware and Extreme Conditions Indicator in an Acid-Base Titration
Abstract: This paper is a comparative study of titrimetric analysis using different glasswares for measuring the volumes of titrated solutions and the extreme conditions of the indicator. It was used glasswares from different precisions and notoriously inadequate for the employed analysis, as well as different amounts of indicator. A statistical analysis was used to compare the several conditions of analysis. Keywords: Titration. Erros. Accuracy. Precision.

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1. Introduo
1.1. Anlise titrimtrica O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa efetuada pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao exatamente conhecida, que reage quantitativamente com um volume conhecido da soluo que contm a substncia a ser determinada (Vogel, Jeffery, Basselt, Mengham & Denney, 1992). Este pode ser considerado um mtodo de fcil execuo, visto que, necessita de vidrarias calibradas relativamente simples para a medio de volumes, como pipetas, bales volumtricos e buretas. Tambm so requeridas substncias de pureza conhecida, bem como indicadores visuais para deteco do ponto final da reao. Em titrimetria convenciona-se chamar a soluo de concentrao conhecida e que adicionada pela bureta, de titulante, e a soluo, cuja concentrao se deseja determinar, de titulado. O momento exato onde a titulao finalizada denominado de ponto final terico, ou ponto estequiomtrico, visto que na maioria das vezes este no corresponde ao ponto final calculado matematicamente. Com a finalidade de permitir a visualizao deste ponto final faz-se uso de indicadores, que no caso das titulaes de neutralizao devem ter sua cor alterada devido s suas modificaes estruturais.

1.2. Erros e incertezas numa anlise qumica Genericamente numa medio qualquer os erros podem ser classificados como: grosseiros, sistemticos e aleatrios. Os erros grosseiros so aqueles que podem decorrer, por exemplo, da m leitura das escalas, de ajustes imperfeitos do instrumento, ou seja, basicamente da impercia ou desateno do analista que est medindo (Gallas, 2008). Os erros aleatrios decorrem de fatores no controlados na realizao de medidas e seu efeito consiste em produzir ao acaso acrscimos e decrscimos no valor obtido. Os erros sistemticos so ocasionados por uma falha na execuo de um experimento ou uma falha em um equipamento, no sendo reduzidos com o aumento do nmero de medidas realizadas sob as mesmas condies (Braz, Fontelles & Brandim, 2007). Podendo ser de trs tipos: os erros instrumentais, que so causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por calibraes mal feitas ou pelo uso do material em condies inadequadas; erros de mtodo, os quais se originam do comportamento fsico ou qumico no ideal de sistemas analticos e erros pessoais, que resultam da falta de ateno ou conhecimento do prprio analista (Baccan, Andrade, Godinho & Barone, 2001). Em geral, o resultado de uma medio considerado simplesmente uma estimativa do valor verdadeiro do mensurando, pois tanto os instrumentos de medio, como os mtodos utilizados e o analista que as executa apresentam imperfeies que de certa forma iro provocar alteraes no resultado final. Devido a isso a medio no estar completa se no for acompanhada de alguma indicao de qualidade, sendo esta dada por um nmero que indica com uma determinada probabilidade os limites em que se pode encontrar o valor verdadeiro do mensurando (Saraiva & Venturini, 2003). Devem-se distinguir com cuidado os termos erro e incerteza. Estes termos no so
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sinnimos, pelo contrrio, tem conceitos completamente diferentes. A incerteza caracteriza a disperso dos valores que podem ser atribudos ao mensurado, estando associado ao resultado de uma medio, j o erro definido como a diferena entre um resultado encontrado e o valor considerado verdadeiro (Tabacniks, 2009). tambm importante salientar a diferena entre exatido e preciso. A preciso (de um instrumento ou mtodo) refere-se invariabilidade com que so obtidos os valores de medidas realizadas em condies rigorosamente similares. J a exatido pressupe a variabilidade das medidas (embora feitas em condies idnticas), sendo o valor central da distribuio (geralmente a mdia aritmtica) o mais prximo de um valor considerado verdadeiro (Bicas, 2003). 1.3. Erros de procedimentos comuns na anlise titrimtrica Numa anlise volumtrica comum observarmos vrios erros de procedimentos. Dentre esses erros podemos citar: a) Erro na leitura do volume em uma bureta. Um erro muito frequente ocorre na hora de ajustar o menisco, este erro est diretamente relacionado rea de seco transversal do instrumento, quanto maior for esta rea maior ser o erro a ela associado. Este erro pode causar uma diferena no volume real do titulante gasto e no volume medido. b) Erro de pesagem. Alm do erro da pesagem propriamente dita cabe destacar o erro causado pelo uso de balana com pouca preciso (menor que 4 casas decimais). c) Erro devido ao uso de excesso de indicador. Erroneamente imagina-se que uma melhor visualizao do ponto final da titulao pode ser obtida se adicionarmos um grande volume de indicador. Este um conceito errado, visto que a mudana de cor pouco influenciada pela concentrao do indicador. A mudana de colorao do indicador se deve s suas modificaes estruturais e alm do mais, no se deve esquecer que os indicadores numa reao de neutralizao so bases ou cidos orgnicos que mesmo sendo fracos consomem titulantes. O uso de uma quantidade mnima de indicador tambm apresenta erros devido dificuldade de visualizao da mudana de cor. d) Erro devido ao uso vidraria inadequada para medio de volumes. Esses erros so atribudos falta de informao sobre a diferena entre vidrarias consideradas volumtricas, com precises relativamente altas e vidrarias para medidas aproximadas de volumes, como provetas, pipetas graduadas, bechers, erlenmeyers, entre outros. Os instrumentos comuns de medida de volume de lquido so de dois tipos: os que medem volumes variveis (e para tanto possuem uma escala graduada) e os que medem volumes definidos (e para tanto possuem apenas um risco ou marca), sendo chamados de volumtricos. Os instrumentos volumtricos apresentam preciso e exatido superiores aos instrumentos similares. Em experimentos qumicos, como a anlise titrimtrica o uso de vidraria volumtrica calibrada essencial para a medida do volume de lquidos. De modo que, o uso de vidraria inadequada pode acarretar desvio significativo no resultado final da anlise.

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2. Parte Experimental
2.1. Vidrarias e Equipamentos Bureta de 25 mL; Pipetas volumtricas de 25 mL; Pipeta graduada de 25 mL; Proveta de 25 mL; Becker de 50 mL com marcao de 25 mL; Bales volumtricos de 2L; Erlenmeyers de 250 mL; Pra de pipetar; Suporte universal; Garras e esptulas metlicas; Balana analtica com preciso de 0,0001g.

2.2. Reagentes gua destilada grau 3; cido clordrico PA, Merck; Hidrxido de sdio micro prolas PA, Vetec; Brax (tetraborato de sdio) PA, Merck; Fenolftalena PA, Merck; Metilorange PA, Merck; lcool etlico 99% PA, Vetec.

2.3. Preparaes das solues Soluo 0,1 mol/L de HCl Com o auxlio de uma pipeta graduada transferiu-se 17,2 mL de HCl concentrado para balo volumtrico de 2L contendo uma pequena quantidade de gua destilada, e completou-se o volume com a mesma. Soluo 0,1 mol/L de NaOH Em gua destilada previamente fervida e a temperatura ambiente diluiu-se aproximadamente 8 g de NaOH e transferiu-se para balo volumtrico de 2L completando o volume com a gua fervida.

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2.4. Padronizao da soluo de HCl 0,1 mol/L A soluo de HCl foi padronizada com brax usando-se metilorange como indicador. A padronizao foi realizada em triplicata e ento determinou-se a mdia das 3 titulaes. A massa de brax utilizada em cada titulao foi cerca de 0,4 g. A molaridade (M) da soluo de HCl foi fornecida pela frmula abaixo:

[Equao1] 2.5. Titulao da soluo de NaOH com HCl nas vrias condies de anlises A parte experimental principal constou basicamente de titulaes da mesma soluo de NaOH com a mesma soluo padronizada de HCl, variando-se somente as vidrarias utilizadas para as medidas dos volumes de NaOH (condio variao da vidraria) e as quantidades de indicador (condio extrema do indicador). Na condio denominada padro mediu-se 25 mL da soluo de NaOH com uma pipeta volumtrica, transferiu-se o volume para um erlenmeyer de 250 mL, adicionaram-se mais 25 mL de gua e 2 gotas de fenolftalena 1% em lcool e titulou-se com a soluo padro de HCl. Nas titulaes em que foram variadas as vidrarias de medio do titulado (becker, proveta e pipeta graduada), foram mantidas as mesmas condies de anlise, (25 mL de NaOH, 25 mL de gua e 2 gotas de fenolftalena). Nos testes onde foram variadas as condies extremas do indicador, isto , diferentes volumes do mesmo indicador (fenolftalena), utilizou-se a pipeta volumtrica para a medio dos volumes do titulado, adicionou-se 25 mL de gua destilada e logicamente foram modificadas somente as quantidades do indicador. Nesse teste foram usadas 10 gotas de fenolftalena 1% para o volume mximo e aps diluio o volume correspondente a 0,1 da gota de fenolftalena para o volume mnimo. Em todas as situaes, variao de vidraria de medio e variao da quantidade do indicador, as titulaes foram feitas em 10 replicatas. Embora, inadequada, cada titulao levou o nome de interesse, assim, por exemplo, o mtodo do becker foi a titulao onde mediu-se o volume do titulado com o becker. Com os resultados obtidos nas titulaes foram efetuados testes de preciso e exatido.

3. Resultados
A partir da equao 1, a concentrao real encontrada para a soluo de HCl preparada foi igual a 0,1045 mol/L, de modo que, seu fator de correo foi 1,450. Os volumes de HCl gastos nas titulaes do NaOH de acordo com as diferentes condies analisadas (condio variao da vidraria e condio extrema do indicador) encontram-se descritos na tabela 1 abaixo:

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Tabela 1: Volume em mL de HCl aproximadamente 0,1 mol/L gasto nas titulaes

Mtodo padro 23,0 22,9 22,9 23,0 23,1 23,1 23,0 22,9 23,0 22,9

Mtodo da pipeta graduada 23,1 23,1 23,1 23,1 23,1 23,2 23,2 23,3 23,2 23,2

Mtodo da proveta 22,9 22,9 23,1 22,8 22,8 23,1 23,0 23,1 23,0 22,9

Mtodo do becker 21,4 22,0 22,6 21,7 21,4 21,6 21,6 21,8 22,5 21,6

Mtodo do mximo de indicador 23,2 23,0 23,2 23,3 23,0 23,2 23,2 23,0 23,1 23,2

Mtodo do mnimo de indicador 21,4 22,5 22,6 22,1 22,7 22,8 22,7 22,4 22,6 22,5

De posse dos resultados dados foram calculados os desvios padres de cada mtodo; os resultados obtidos encontram-se dispostos na tabela 2 abaixo:
Tabela 2: Mdia, desvio padro varincia e desvio padro relativo, calculados a partir dos resultados obtidos Estatstica mdia desv.pad
1

Mtodo padro 22,98 0,0789 0,0062

2

Mtodo da pipeta graduada 23,16 0,0699 0,0049 0,3019

Mtodo da proveta 22,96 0,1174 0,0138 0,5112

Mtodo do becker 21,82 0,4237 0,1796 1,9420

Mtodo mx.3 de indicador 23,14 0,1075 0,0116 0,4645

Mtodo mn. 4 de indicador 22,43 0,4111 0,1690 1,8328

varincia desv.pad.rel

0,3433

Obs: 1desvio padro, 2desvio padro relativo, 3mximo, 4mnimo.

Para avaliar a preciso dos mtodos foram utilizados seus desvios padres relativos. Dentre os diversos mtodos com as vidrarias de medio de volumes analisados o mtodo do becker apresentou maior desvio padro relativo, sendo igual a 5,6 vezes o valor encontrado para o mtodo padro pipeta volumtrica. Esse resultado j era esperado, visto que, o becker dentre todas as vidrarias analisadas, apresenta menor preciso. Inesperadamente o menor desvio foi obtido com o mtodo da pipeta graduada, sendo 12,1% menor do que o observado para o mtodo padro da pipeta volumtrica. Isso mostra uma boa reprodutibilidade (preciso) da pipeta graduada, at melhor, nesse caso, que a da pipeta volumtrica. O mtodo da proveta apresentou resultado 1,5 vezes do valor encontrado para o mtodo padro da pipeta volumtrica.
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Quando foram avaliadas as condies do indicador, o mtodo do mnimo de indicador apresentou maior desvio, igual a 5,3 vezes o desvio encontrado para o mtodo tomado como padro, j o desvio encontrado para o mtodo do mximo de indicador mostrou-se 35% superior ao obtido para o padro. Ao comparar os mtodos das vidrarias e os mtodos do indicador, o mtodo do becker e o do mnimo de indicador apresentaram os maiores desvios em relao ao mtodo considerado padro.

4. Testes de preciso e exatido

Uma vez que as concentraes do NaOH so proporcionais aos volumes gastos nas titulaes, utilizaram-se esses volumes nos testes de preciso e exatido. Os testes utilizados foram o F-teste para clculo de preciso e o T-teste para o clculo de exatido.

4.1. Teste de preciso utilizando o F-Teste No F-teste so comparados os desvios-padres a fim de comprovar se existe diferena significante entre os mtodos que esto sendo testados; isto , um mtodo especfico e o mtodo considerado padro. O F-teste considera a relao entre as duas varincias amostrais, ou seja, a relao entre os quadrados dos desvios-padro. Sendo expresso pela equao dada abaixo: [Equao 2] Onde s1 e s2 so os desvios padres do mtodo testado e do mtodo padro. Os valores de s12 e s22 so colocados na frmula de modo que F seja sempre 1, ou seja, ser sempre a maior varincia dividida pela menor varincia. A hiptese nula adotada que as populaes de onde as amostras so tomadas so normais, e que as varincias populacionais so iguais, ou seja, no existe diferena significante de preciso entre nenhuma das vidrarias analisadas e a que foi tomada com padro e entre a condio padro e as condies extremas analisadas. Se a hiptese nula verdadeira, ento a razo de varincia deve ser prxima a 1. As diferenas ocorrem porque a partir de 1 a variao aleatria, de modo que o erro apenas estatstico, mas se a diferena muito grande, ele j no pode ser atribudo a esta causa. Se os valores calculados de F excedem um determinado valor crtico, ento a hiptese nula rejeitada. Este valor crtico de F depende do tamanho das duas amostras, do nvel de significncia e do tipo de teste realizado. Os valores do valor crtico para P= 0,05 esto na tabela de valores de F para diversos nveis de significncia. O valor crtico de F retirado da tabela levando em considerao os graus de liberdade do mtodo padro e do mtodo testado. Em ambos os casos, os graus de liberdade so 9 (10-1). Na tabela, os graus de liberdade do denominador na equao 2 ficam na coluna mais a esquerda e os graus de liberdade do numerador ficam no topo. Nessas condies o
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valor crtico de F corresponde 3,179, conforme pode ser visto na tabela 3 abaixo:
Tabela 3: Valores crticos de F (0,95), teste monocauldal

(Miller & Miller, 1993)

A tabela 4 mostra os valores de F encontrados para cada uma das condies que foram analisadas, bem como respectivo valor crtico de F.
Tabela 4: Comparao entre os valores de F obtidos para os mtodos propostos e o valor crtico

Mtodo becker Pipeta graduada Proveta Mx.* do indicador Mn.** do indicador Obs: *mximo, ** mnimo

Valor de F 28,875 1, 273 2,214 1,857 12,266

Valor crtico de F 3,179 3,179 3,179 3,179 3,179

Tomando por base o valor crtico igual a 3,179 no foram verificadas diferenas de preciso significativas entre os mtodos da pipeta graduada, da proveta, e do mximo de indicador, quando comparados ao mtodo padro pipeta volumtrica. Sendo que entre estes, o mtodo que apresentou maior preciso foi o da proveta. J os mtodos do becker e do mnimo de indicador, tomando como base a preciso, diferem significativamente do mtodo tomado como padro, pois o valor encontrado foi maior que o valor crtico. 4.2. Teste de exatido utilizando o T- Teste A exatido dos mtodos analisados foi avaliada comparando os resultados obtidos nas condies empregadas (becker, pipeta graduada, proveta, mnimo de indicador e mximo de indicador) por meio da aplicao do T-teste de Student. No T-teste tem-se duas mdias
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amostrais x1 e x2. Tomando-se como hiptese nula que as diferentes vidrarias e condies do indicador do o mesmo resultado, preciso testar se (x1-x2) difere significantemente de zero. Se as duas amostras tm desvios padres que no so significativamente diferentes, a estimativa conjunta de desvio-padro pode ser calculada a partir dos desvios-padres individuais s1 e s2 usando a equao:

[Equao 3] E o valor de t dado por:

[Equao 4] Para 10 determinaes em cada mtodo (mtodo padro e o mtodo testado), considerando os graus de liberdade, que nesse caso ser dado pelo nmero total de determinaes (10+10) que esto sendo comparadas, menos duas unidades, sendo, portanto igual a dezoito e para um nvel de confiana de 95% (P= 0,05), tem-se o valor crtico de t, retirado da tabela t da distribuio de Student, igual 2,10, conforme pode ser visto na tabela 5.
Tabela 5: Valores crticos de t (0,95), teste bicaudal
Graus de Liberdade 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Valor crtico de t 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110 2,101 2,093 2,086

(Miller & Miller, 1993)

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A tabela 6 mostra os valores de S e S para as condies analisadas, bem como seus respectivos valores de t:
Tabela 6: Valores de S, S e t para os diferentes mtodos empregados

Mtodo Becker Pipeta graduada Proveta Mx. ind * Mn. ind**

Valor de S 0,0929 0,0056 0,0100 0,0089 0,0914

Valor de S 0,3048 0,0745 0,1000 0,0943 0,3023

Valor de t 8,5106 5,4000 0,4472 3,7947 4,0682

Valor t crtico 2,10 2,10 2,10 2,10 2,10

Obs: * mximo de indicador, ** mnimo de indicador

Pelos valores obtidos de t comparados com o valor crtico 2,10, somente o mtodo da proveta apresentou exatido semelhante ao mtodo padro, uma vez que o valor calculado de t foi menor que o valor crtico. Os demais mtodos (pipeta graduada, do becker, e das condies do indicador) diferem significativamente do mtodo padro, pois a diferena de exatido se mostrou significativa, sendo que o mtodo do becker apresentou diferena mais significativa. Esperava-se que o mtodo utilizando pipeta graduada apresentasse valor de t inferior ao crtico, ao contrrio do que foi comprovado na prtica. Assim, apenas o mtodo da proveta apresentou exatido semelhante ao mtodo padro, com 95% de nvel de confiana.

5. Concluses
Pelo F-teste o mtodo do becker e do valor mnimo de indicador mostraram diferenas significativas em relao preciso, comparado com o mtodo padro. Os demais mtodos no mostraram diferenas significativas. J pelo T-teste, o nico mtodo que no apresentou diferena significativa em relao exatido, comparado com o mtodo padro, foi o mtodo da proveta. Combinando os 2 testes, observou-se que apenas o mtodo da proveta apresentou preciso e exatido semelhantes ao mtodo padro num nvel de confiana de 95%. Apesar do mtodo da proveta apresentar preciso e exatido semelhantes ao do mtodo considerado padro, o desvio padro relativo do mtodo da proveta foi quase 1,5 vez maior que o do mtodo padro. Assim no se deve utilizar essa vidraria de medio de volume em substituio pipeta volumtrica. Um resultado inesperado foi encontrado nos testes realizados com o mtodo da pipeta graduada, que deveria apresentar desempenho superior ao da proveta, pois sabidamente a pipeta graduada apresenta preciso e exatido superiores proveta. O grande desvio observado quando foi utilizada a condio extrema mnima; se deve grande dificuldade em visualizar o ponto final da titulao.

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Referncias
Baccan, N., Andrade, J. C., Godinho, O. E. S., & Barone, J. S. (2001). Qumica analtica quantitativa elementar (3ed.). So Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas. Editora Edgar Blucher. Bicas, H. E. (2003). Mensuraes em Cincia. Arq. Bras. Oftalmologia, vol 66 n4. So Paulo, julho/agosto. Braz, D. C., Fontelles, C. A. L., & Brandim, A. S. (2007). Calibrao de vidrarias volumtricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II Congresso de Pesquisa e Inovao da Rede Norte Nordeste de Educao Tecnolgica Joo Pessoa, PB. Gallas, M. R. (1998). Incerteza de medio. Rio Grande do Sul: Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Instituto de Fsica. Acesso em 18/08/2010. Endereo: http:// www.if.ufrgs.br./~marcia/medidas.pdf Miller, J. C., & Miller, J. N. (1993). Statistics for analytical chemistry (pp 53-61). Edit: Elis Horwwod PTR Prentice Hall. Saraiva, C. P., & Venturini, N. E. (2003). Simplificando o clculo da incerteza de medio em ensaios e calibraes rotineiras. In: ENQUALAB Encontro para a qualidade de laboratrios, SP. Tabacniks, M. (2009). Conceitos bsicos da teoria dos erros (rev. ed.). So Paulo: Universidade de So Paulo, Instituto de Fsica. Acesso em 18/08/2010. Endereo: http://plato.if.usp.br/1-2010/fep2195d/arquivos/apostila%202009.pdf Vogel, A., Jeffery, G. H., Basselt, Mengham, J., & Denney, R. C. (1992). Anlise qumica quantitativa (5a ed.). Rio de Janeiro, RJ. Editora LTC Livros Tcnicos e Cientficos.

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