UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA METALURGICA E DE MATERIAIS PROGRAMA DE POS-GRADUACAO EM ENGENHARIA E CIENCIA DE MATERIAIS

Caracterizacao Magnetica de Acos Ferr ticos Fe-Cr-Mo com Elevado Teor de Mo Submetidos a Degradacao Termica

Kleyton Jnio Camelo a

Orientador: Igor Frota de Vasconcelos

Fortaleza - CE 8 de outubro de 2012

 UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA METALURGICA E DE MATERIAIS EM ENGENHARIA E CIENCIA DE PROGRAMA DE POS-GRADUACAO MATERIAIS

Caracterizacao Magnetica de Acos Ferr ticos Fe-Cr-Mo com Elevado Teor de Mo Submetidos a Degradacao Termica Kleyton Jnio Camelo a

Projeto de Dissertaao apresentada ao c Programa de Ps-Graduaao em Engeo c nharia e Cincia de Materiais como parte e dos requisitos para obtenao do t c tulo de Mestre em Engenharia e Cincia de Mae teriais

Orientador: Igor Frota de Vasconcelos

Fortaleza - CE 8 de outubro de 2012

LISTA DE FIGURAS

2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 4.1 4.2 4.3

Barra magntica em um campo magntico uniforme . . e e Ciclo de histerese magntica . . . . . . . . . . . . . . . e Exemplos de ciclos histereses para materiais magnticos e Dom nios magnticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e Anisotropia em Cristais Cbicos . . . . . . . . . . . . . u Diagrama Esquemtico do MAV . . . . . . . . . . . . . a Magnetmetro de amostra vibrante . . . . . . . . . . . o

. . . . . . . . . . . . . . . . moles e duros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

7 8 9 10 12 15 16

Ciclos de histerese da amostra E3 tratada a 650 C por 100, 1000, 10.000 minutos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Ciclos de Histerese das amostras E1 e E3 tratadas a 650 C durante 10.000 minutos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Ciclos de Histerese da amostra E1 tratada a 600 C e 650 C durante 10.000 minutos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

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LISTA DE TABELAS

3.1 4.1

Relaao de Amostras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 c Cronograma de execuao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 c

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 INDICE

LISTA DE FIGURAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . LISTA DE TABELAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. INTRODUCAO E OBJETIVOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1 Objetivo Geral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Objetivos Espec cos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. REVISAO BIBLIOGRAFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1 Ligas Fe-Cr-Mo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Precipitados nas Ligas Fe-Cr-Mo . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Magnetismo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Consideraoes Iniciais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c 2.2.2 Unidades Magnticas no Sistema CGS . . . . . . . . . . . . . . . e 2.2.3 Ferromagnetismo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.4 Histerese Magntica e Medidas de Magnetizaao . . . . . . . . . . e c 2.2.4.1 Suscetibilidade Magntica () . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 2.2.4.2 Induao Magntica (B) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c e 2.2.5 Anisotropia Magntica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 2.3 O Magnetismo dos aos Fe-Cr-Mo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c 2.4 Inuncia da Temperatura e Tempo de Tratamento Trmico nas Propriee e dades Magnticas dos Aos Cr-Mo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e c 2.5 Inuncia da Composiao nas Propriedades Magnticas dos Aos Cr-Mo e c e c 2.6 Magnetmetro de Amostra Vibrante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o 3. MATERIAIS E METODOS . . 3.1 Preparaao das Amostras . c 3.2 Caracterizaao Estrutural c 3.3 Medidas Magnticas . . . e 3.4 Anlise das Medidas . . . a . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ii ii 1 2 3 4 4 4 5 5 5 6 7 10 11 11 12

. 13 . 13 . 14 . . . . . 17 17 18 18 19

4. CRONOGRAMA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 APENDICE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 BIBLIOGRAFIA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

iii

1. INTRODUCAO E OBJETIVOS
Uma estimativa feita na Universidade de Harvard nos EUA, referente a produao c de petrleo no mundo, coloca o Brasil entre os maiores produtores de leo em 2020 o o [Folha de S. Paulo, Julho/2012]. Quatro pa ses apresentam os maiores potenciais em termos de crescimento efetivo da capacidade de produao de petrleo, so eles (em ordem): c o a Iraque, EUA, Canad e Brasil. [Maugeri 2012]. O avano tecnolgico , justamente, a a c o e principal razo para o aumento da produao tendo como guia a exploraao de fontes noa c c a convencionais de petrleo, destacando-se no caso do Brasil, a exploraao nas regies do o c o pr-sal. e Muitas das atividades referentes ` exploraao do petrleo como extraao, transporte e a c o c reno do leo so realizados em ambientes altamente agressivos aos materiais utilizados. o a Por conta disso, diversas tecnologias envolvendo a produao de aos resistentes a esses c c cont nuos processos de degradaao tm sido desenvolvidos para tal m. c e Aos Cr-Mo com at 1% de molibidnio e 9% de cromo so aos empregados espec e e a c cicamente em situaoes com temperaturas elevadas, bem como para lidar com petrleo c o com menor ndice de acidez e combater a corroso devido aos cidos naftticos [Telles a a e 2003]. Estes cidos so responsveis por parte da corroso nas unidades de renaria. A a a a a degradaao dos tubos de destilaao e transporte do petrleo est relacionada ao mecac c o a nismo de ataque da superf metlica por esse grupo de cidos que reagem com o ferro, cie a a formando naftenatos de ferro. Estes sais so solveis em leo e dessorvem facilmente da a u o superf metlica expondo o metal a novo ataque [de Campos 2005]. Resultados de cie a diversos trabalhos indicam que o aumento da temperatura de operaao reduz de modo c signicativo a resistncia dos aos ` corroso naftnica [de Campos 2005]. e c a a e A necessidade de se desenvolver mtodos de caracterizao de materiais est diretae ca a 1

mente relacionada ao constante processo de desenvolvimento das tecnologias voltadas as diversas aplicaoes em engenharia. Em particular, as pesquisas envolvendo mtodos de c e anlise dos vrios tipos de aos aplicados nas indstrias, construao civil, e na exploraao a a c u c c de petrleo tm sido impulsionadas pela crescente evoluao tecnolgica voltada para a o e c o fabricaao de materiais que operam em ambientes onde o processo de degradaao inc c e tenso e cont nuo. Levando-se em conta que as temperaturas de operaao desses aos c c encontram-se acima de 350 o C, torna-se bastante representativo o estudo do comportamento desses materias submetidos a elevadas temperaturas. Sendo assim, informaoes c fornecidas pelas tcnicas de caracterizaao dos aos so essnciais para se conhecer, por e c c a e exemplo, o comportamento desses materiais quando expostos a grandes temperaturas por tempo prolongado. Os aos que contm em sua composiao um percentual de cromo e molibdnio, aprec e c e sentam em sua matriz uma estrutura ferr tica de simetria cbica de corpo centrado (bcc). u Tais aos apresentam propriedades magnticas que podem ser exploradas com o objetivo c e de fornecer informaoes a respeito de suas propriedades e caracter c sticas estruturais. Foram desenvolvidas no LACAM - Laboratrio de Caracterizaao de Materiais do o c Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da UFC, juntamente com o u IPT - Instituto de Pesquisas Tecnolgicas de So Paulo, ligas com percentuais iguais o a de Cromo (9%) e diferentes percentuais de Molibdnio (5, 7 e 9%). Alm disso, esses e e materiais foram submetidos a diferentes tratamentos trmicos em intervalos de tempos de e 10, 100, 1000 e 10.000 minutos. Considerando estas variveis (composiao, temperatura e a c tempo de tratamento), poss relacionar as caracter e vel sticas microestruturais do material com parmetros magnticos como magnetizaao e campo de saturaao, suscetibilidade a e c c magntica, coercividade e retentividade magntica. e e

1.1 Objetivo Geral O objetivo geral deste trabalho a caracterizaao magntica de aos ferr e c e c ticos Fe-CrMo com elevado teor de molibdnio submetidos a degradaao trmica e associar com as e c e

propriedades microestruturais.

1.2 Objetivos Espec cos O projeto prope, especicamente, analisar as mudanas nos parmetros magnticos, o c a e em particular os parmetros dos ciclos de histerese magntica (magnetizaao e campo a e c de saturaao, coercividade, retentividade magntica e suscetibilidade magntica) de aos c e e c ferr ticos submetidos a tratamentos trmicos de envelhecimento. Analisar a relaao ene c tre os parmetros magnticos do material com as variveis: temperatura de tratamento, a e a tempo de tratamento trmico e composiao (inuncia do teor de molibdnio presente). e c e e Relacionar as propriedades magnticas com as caracteristicas microestruturais do matee rial, em particular com a formaao das fases de precipitaao. Por m, desenvolver uma c c modelagem que possa fornecer informaoes a respeito da relaao entre as modicaoes c c c microestruturais do material atravs dos seus parmetros magnticos. e a e

 2. REVISAO BIBLIOGRAFICA
2.1 Ligas Fe-Cr-Mo As ligas que constituem os aos Cr-Mo comerciais contm at 1% de molibdnio e c e e e 9% de cromo como elementos de liga [Telles 2003]. So aos destinados especicamente a c para emprego em situaoes com temperaturas elevadas. As adioes de Cr e Mo esto c c a relacionadas a melhorias na resistncia a corroso em meios oxidantes e sulfurosos e ao e a aumento da resistncia a esforos mecnicos, respectivamente. e c a A adiao de cromo ao ao melhora a resistncia a corroso em meios oxidantes e sulc c e a furosos. O cromo, por ter grande anidade com o oxignio, sofre oxidaao formando uma e c pel cula forte e aderente de xidos e hidrxidos protegendo assim a matriz e retardando o o a oxidaao do material [Telles 2003]. c O molibdnio apresenta como principal vantagem a melhoria da resistncia a uncia e e e do ao alm de aumentar a resistncia mecnica do material quando aplicado em ambientes c e e a com temperaturas elevadas [Telles 2003].

2.1.1 Precipitados nas Ligas Fe-Cr-Mo Quando submetidas a tratamentos trmicos, as ligas Fe-Cr-Mo podem apresentar e formaoes de fases de precipitaao. As mesmas surgem no interior (meios intragranulares) c c ou nos contornos de gro (intergranulares) do material. Esses precipitados normalmente a apresentam estrutura cristalina diferente da matriz, assim como morfologia e estabilidade variadas [Cahn e Haasen 1996]. Os carbonetos de ferro e elementos de liga so os precipitados que se formam comua mente nos aos. Sua composiao possui compostos binrios formados por carbono e um c c a

elemento mais eletropositivo, excetuando-se o hidrognio. Os diversos tipos de carbonetos e formados so: MC, M2 C, M3 C, M7 C3 , M23 C6 e M6 C [de Lima 2007], onde M representa a Fe, Cr, Mo ou uma poss combinaao destes elementos. vel c

2.2 Magnetismo 2.2.1 Consideraoes Iniciais c Um conceito fundamental no magnetismo o de campo magntico, denido como e e um campo de foras que descreve uma propriedade do espao na vizinhana de cargas c c c em movimento ou de ims, podendo ser detectado, por exemplo, atravs de uma fora a e c exercida em um o percorrido por uma corrente eltrica [Guimares 2009]. e a Em geral, o magnetismo da matria estudado observando-se o comportamento dos e e materiais em presena de um campo magntico. De acordo com esse critrio, os matec e e riais podem ser tradicionalmente classicados em diamagnticos, paramagnticos e fere e romagnticos. Para diferenciar uma categoria da outra, podemos utilizar o conceito de e suscetibilidade magntica que ser descrito adiante. e a

2.2.2 Unidades Magnticas no Sistema CGS e As unidades magnticas podem ser obtidas a partir do clculo da interaao entre dois e a c plos magnticos de um im, expressa pela Lei de Coulomb o e a p1 p2 d2

F =k

(2.1)

onde d a distncia que separa os dois polos, p1 e p2 so as intensidades de polos e a a magnticos (dadas em unidades eletromagnticas cgs) que tm relaao direta com as lie e e c nhas de fora idealizadas por Faraday (1791-1867). Um polo magntico tem 1 unidade cgs c e de massa magntica quando repele (ou atrai) um outro polo exatamente igual, colocado e a uma distncia de 1 cm no vcuo, com uma fora de 1 dina [Faria e Lima 2005]. a a c Experimentos mostram que a fora exercida por um polo magntico em outro proc e e

porcional a intensidade de campo H, ou seja

F = kpH

(2.2)

supondo a constante k igual a 1 e substituindo a equaao 2.1 em 2.2, obtemos c p d2

H=

(2.3)

A partir da equaao 2.3 pode-se expressar a unidade de campo magntico no sistema CGS c e como sendo

1 linha de fora/cm2 = 1 Oe (Oersted) c

(2.4)

A energia potencial de uma barra magntica (Fig. 2.1) em um campo magntico uniforme e e pode ser obtida da seguinte forma,

Ep =
90

mH sin d = mH cos ,

(2.5)

onde m o momento magntico e convenciona-se Ep = 0 em = 90 [Cullity e Graham e e 2009]. Sendo assim, pode-se armar que

Ep = m H

(2.6)

onde no sistema CGS Ep dada em ergs e a unidade de momento magntico m em erg/Oe e e que denida como emu (unidade eletromagntica de momento magntico). e e e

2.2.3 Ferromagnetismo Materiais que apresentam propriedades magnticas similares `s do ferro (por exemplo, e a n quel e cobalto), so conhecidos como ferromagnticos. Uma propriedade importante a e atribu `s substncias ferromagnticas a dependncia da permeabilidade magntica em da a a e e e e

Figura 2.1: Barra magntica em um campo magntico uniforme [Cullity e Graham 2009] e e

relaao ao campo aplicado, o que no acontece com os materiais paramagnticos (exceto c a e a temperaturas baixas) [Bozorth 1951]. Convm ressaltar que materiais ferromagnticos e e podem passar a ter comportamento paramagntico quando atingem uma temperatura e superior a uma referncia conhecida como temperatura de Curie Tc . A histerese magntica e e outro atributo inerente aos materiais ferromagnticos [Bozorth 1951]. e e

2.2.4 Histerese Magntica e Medidas de Magnetizaao e c O ciclo de histerese (Fig. 2.2) mostra o comportamento de um material ferromagntico e quando submetido a um campo magntico que varia continuamente no decorrer do tempo e e pode apresentar diversas formas dependendo do material e do processo de magnetizaao. c Para obter um ciclo de histerese total a partir de um ponto de magnetizaao nula, c inicialmente aumenta-se o campo magntico at um determinado valor, geralmente at e e e atingir a magnetizaao de saturaao Ms . Depois faz-se o campo externo decrescer at c c e atingir o ponto de interseao entre o ciclo e o eixo vertical, onde se dene a magnetizaao c c remanente Mr ou retentividade magntica. Invertendo a polarizaao da fonte responsvel e c a

pela origem do campo externo, pode-se fazer o campo H aumentar em mdulo mas o com sinal contrrio ` sua variaao inicial at atingir o ponto Hc (campo coercitivo ou a a c e coercividade do material), que corresponde ` interseao entre o ciclo e o eixo horizontal a c (eixo do campo aplicado). O procedimento feito at que a curva atinja sua saturao simetricamente contrria e e ca a (em relaao a origem) a saturaao inicial. Para completar o ciclo, faz-se todo o processo c c descrito anteriormente at que a curva possa atingir novamente o ponto de saturaao e c inicial.

Figura 2.2: Ciclo de histerese magntica e

O campo coercivo (ou coercividade), representado por Hc , o campo magntico nee e cessrio para reduzir a magnetizaao do material a zero e tambm conhecido como campo a c e e

de desmagnetizaao do material [Faria e Lima 2005]. A coercividade do material pode ser c usada como forma de classicar os materiais magnticos em moles e duros. Sendo assim, e Hc uma grandeza que caracteriza o material como sendo magntico mole (Hc pequeno) e e quando facilmente magnetizado, ou duro (Hc grande) quando o material praticamente e no responde ` aoes magnticas externas [Bertotti 1988]. A Fig. 2.3 mostra os ciclos de a a c e histerese referentes a essa classicaao. c

Figura 2.3: Exemplos de ciclos histereses para materiais magnticos moles e duros. (A) e material magntico mole, liga de Fe-Si usada em ncleos de transformadores. (B) material e u magntico duro, im permanente Fe77 Nd15 B8 . As larguras dos ciclos diferem por um fator e a da ordem de 105 [Bertotti 1988].

A variedade de formas que um ciclo de histerese pode assumir, est relacionada com a a variedade das poss veis estruturas de dom nios magnticos [Bertotti 1988]. Os dom e nios magnticos so agrupamentos de dipolos magnticos orientados num mesmo sentido fore a e mando regies no interior das quais a magnetizaao assume o maior valor poss [Kittel o c vel 2006]. A Fig. 2.4 mostra a conguraao dos dom c nios magnticos de um material juntamente e com a evoluao do ciclo de histerese no primeiro quadrante. c

Figura 2.4: Representaao da evoluao do ciclo de histerese e conguraao dos dom c c c nios magnticos de um material inicialmente desmagnetizado e aps atingir a magnetizaao e o c de saturaao [Cahn e Haasen 1996] c

2.2.4.1 Suscetibilidade Magntica () e A medida da resposta magntica de um meio sob a aao de um campo magntico e c e e dada por sua suscetibilidade magntica [Guimares 2009]. A suscetibilidade magntica e a e do material utilizada como valor de referncia para classicar os tipos de materiais e e magnticos. e De acordo com o valor de , os materiais podem ser classicados como paramagnticos e ( pequeno e positivo), diamagnticos ( pequeno e negativo, independente da teme e e peratura) e ferromagntico ( grande e positivo) [Cullity e Graham 2009]. Convm e e e ressaltar que existem outros tipos de materiais magnticos, porm os citados anteriore e mente satisfazem os fundamentos necessrios para o que ser apresentado no decorrer a a deste texto. Matematicamente, a suscetibilidade magntica dada por: e e M , H

(2.7)

10

ou na forma diferencial M/H, onde M representa a magnetizaao do material e H o c campo aplicado.

2.2.4.2 Induao Magntica (B) c e Uma das grandezas mais importantes a ser analisada a partir de um ciclo de histerese e a induao magntica, tambm conhecida como densidade de uxo magntico B. A induao c e e e c magntica denida pela seguinte relaao vetorial: e e c

B = H + 4M (CGS),

(2.8)

ou B = 0 (H + M) (SI), (2.9)

onde H e M so, respectivamente, o campo magntico aplicado e a magnetizaao. A a e c induao magntica tida como o uxo magntico por unidade de rea e pode ser obc e e e a tida a partir de duas contribuioes: uma proveniente do campo magntico H e outra, c e proporcional a M.

2.2.5 Anisotropia Magntica e O termo anisotropia magntica expressa a dependncia das propriedades magnticas e e e em relaao ` direao cristalogrca em que so medidas. Existem diversos tipos de anic a c a a sotropia como anisotropia magnetocristalina, anisotropia de forma alm de anisotropias e induzidas por deformaao do material. A anisotropia magnetocristalina intr c e nseca do material [Cullity e Graham 2009] e sua origem devida ao fato de que os momentos e magnticos no interior do material no apontam indiferentemente para direoes quaisquer e a c em relaao aos eixos cristalinos [Guimares 2009], ou seja, existe uma direao preferenc a c cial de magnetizaao, conhecida como direao de fcil magnetizaao, que determinada c c a c e experimentalmente quando se atinge a maior saturaao com o menor campo aplicado. c A forma da curva de magnetizaao em relaao ao campo aplicado afetada pela direao c c e c

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de aplicaao do campo, como se v na Fig. 2.5 que mostra as curvas de magnetizaao para c e c diferentes direoes cristalinas do Fe e Ni. Ou seja, para o ferro metlico a direao de fcil c a c a magnetizaao < 100 > enquanto que para o Ni < 111 >. c e e

Figura 2.5: Curva de magnetizaao versus campo aplicado ao longo de diferentes direoes c c cristalinas do (a) Fe e (b) Ni.

2.3 O Magnetismo dos aos Fe-Cr-Mo c Os aos Fe-Cr-Mo so materiais magnticos de estrutura ferr c a e tica podendo responder ` a processos de magnetizaao quando esto submetidos a campos magnticos. Quando esses c a e aos passam por tratamentos trmicos em elevadas temperaturas, os precipitados formac e dos podem acarretar em alteraoes microestruturais no material. A consequncia disso c e a alteraao das propriedades magnticas para um determinado estado microestrutural e c e do material que so inuenciadas por interaoes das paredes de dom a c nio com a microestrutura do material [Moorthy et al. 2000]. Sendo assim, a investigaao da formaao c c das fases de precipitaao que inevitavelmente ocorre a altas temperaturas tem inuncia c e direta nos parmetros de histerese magntica. a e 12

2.4 Inuncia da Temperatura e Tempo de Tratamento Trmico nas Propriedades Mage e nticas dos Aos Cr-Mo e c Modicaoes na microestrutura e consequentemente alteraoes nas propriedades mec c cnicas dos aos, so observadas durante exposiao trmica em longos per a c a c e odos de tempo. Investigaoes tm sido feitas em aos Cr-Mo com o objetivo de relacionar os tempos de c e c tratamento trmico com as modicaoes microestruturais e magnticas [Mohapatra et al. e c e 2009, Ryu et al. 2000]. Resultados mostram reduao na dureza magntica indicada pela reduao da coercic e c vidade durante exposiao do ao 5Cr-0.5Mo ` temperatura de 600 c c a
circ

C at 200 horas. e

Aps 200 horas de tratamento houve aumento da coercividade e consequentemente da o dureza magntica. Alm disso, durante per e e odos longos de tempo de envelhecimento por tratamento trmico, o comportamento das ligas 5Cr-0.5Mo foi afetado por alteraoes na e c composiao e morfologia dos carbonetos existentes em forma de precipitados [Mohapatra c et al. 2009]. Para os aos 1Cr-1Mo-0.25V tratados a 630 C foi encontrada uma relaao entre a c c permeabilidade magntica e a coercividade com a dureza mecnica [Ryu et al. 2000]. e a

2.5 Inuncia da Composiao nas Propriedades Magnticas dos Aos Cr-Mo e c e c Quanto ` composiao das ligas Cr-Mo, verica-se que ` medida em que a concentraao a c a c desses elementos (Cr e Mo) varia, ocorrem alteraoes no campo magntico hiperno anac e lisado por Espectroscopia Mssbauer [Oliveira-Jr. 2011]. o Com isso pode-se prever que na formaao de precipitados ocorre uma difuso dos c a elementos de liga que se juntam aos tomos de carbono para a formaao destes compostos. a c Com isso a matriz ferr tica perde elementos de liga que consequentemente podem modicar suas propriedades magnticas. e

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2.6 Magnetmetro de Amostra Vibrante o Desenvolvido por Simon Foner em 1955, o magnetmetro de amostra vibrante (MAV) o funciona baseado na Lei de Induao de Faraday, em que uma amostra vibra ao longo c de uma direao perpendicular a um campo magntico uniforme aplicado. Bobinas de c e detecao so usadas para captar o sinal proveniente da variaao do uxo magntico nas c a c e mesmas, que ser amplicado e utilizado para a obtenao dos dados e construao das a c c curvas de magnetizaao. c A Fig. 2.6 mostra o esquema de funcionamento de um MAV juntamente com seus componentes constituintes. Alguns requisitos podem ser levados em consideraao para c uma boa operaao de um sistema vibrante de mediao tais como: vibraao puramente c c c senoidal com frequncia constante, estabilidade na amplitude de vibraao frente a uma e c variaao de carga ou atrito da haste com algum componente e fase do sinal de referncia c e estvel para a detecao s a c ncrona [Takeuchi 2010]. A sensibilidade do MAV determinada por vrios fatores, dentre eles a amplitude de e a vibraao da amostra (menor que 1 mm), a frequncia de vibraao (da ordem de 80 Hz), a c e c eletrnica de detecao do sinal e, principalmente a disposiao geomtrica das bobinas de o c c e detecao [Takeuchi 2010]. A sensibilidade pode ser extremamente elevada, podendo ser c da ordem de 5 105 emu e, assim, ser poss detectar medidas referentes ` pequenas vel a mudanas de momento magntico [Foner 1959]. c e Para a calibraao do MAV, primeiro faz-se uma medida com um material ferroc magntico com saturaao e massa conhecidas e baixo campo H de saturaao. E comum e c c usar o n quel que possui magnetizaao de saturaao de 55 emu/g a temperatura ambiente c c e satura com aproximadamente 5 kOe. A voltagem obtida do sinal comparada ` mage a netizaao do material por unidade de massa da amostra e assim pode-se fazer a converso c a do sinal medido em Volts para a magnetizaao em emu [Sampaio et al. 2000]. c A Fig. 2.7 apresenta o desenho esquemtico do equipamento. Maiores detalhes sobre o a funcionamento e montagem do MAV podem ser vistos em [Cullity e Graham 2009, Foner 1959].

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Figura 2.6: Diagrama mostrando o esquema bsico de funcionamento de um maga netmetro de amostra vibrante e seus componentes. o

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Figura 2.7: Magnetmetro de amostra vibrante [Cullity e Graham 2009] o

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 3. MATERIAIS E METODOS
3.1 Preparaao das Amostras c O material foi recebido e modicado sua forma por processo de usinagem para se obter cilindros de seao reta circular e dimenses de 3 mm de dimetro por 3 mm de c o a altura. Algumas amostras j estavam tratadas termicamente outras ainda passaro por a a tratamento trmico. Os tratamentos so feitos em atmosfera ambiente usando forno e a do tipo mua pertencente ao Laboratrio de Magnetismo e Materiais Magnticos do o e Departamento de Eng. Metalrgica e de Materiais da UFC. u A Tabela 3.1 mostra a relaao das amostras que sero inicialmente utilizadas para c a a obtenao das primeiras medidas de magnetizaao. Torna-se conveniente ressaltar que c c a ` medida em que forem analisadas ser observada a necessidade de obtenao de outras a c amostras que possam completar uma determinada srie. e

Tabela 3.1: Relaao de amostras. P9, E1, E2 e E3 so amostras solubilizadas. c a P9 P9 P9654 E1 E1 E1451 E1452 E1453 E1651 E1652 E1653 E1654 E2 E2 E2651 E2652 E2653 E2654 E3 E3 E3451 E3452 E3453 E3454 E3651 E3652 E3653 E3654

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A nomenclatura obedece o seguinte critrio: P9, E1, E2 e E3 se referem ao teor de moe libdnio, ou seja, 1%, 5%, 7% e 9% de Mo (em massa), respectivamente; os dois prximos e o valores se referem aos dois primeiros algarismos da temperatura de tratamento trmico e acrescentando o zero no nal, por exemplo, a temperatura de 650 C representada por e 65 e o ultimo algarismo se refere ao expoente da potncia de 10 que expressa o tempo de e tratamento trmico. As mesmas notaoes sero utilizadas para as respectivas medidas. e c a Exemplicando ento, a medida E3654 corresponde a uma amostra cuja composiao a c e Fe9Cr9Mo, tratada termicamente a uma temperatura de 650 C durante 10.000 minutos.

3.2 Caracterizaao Estrutural c Sero utilizados os dados das amostras j estudadas pelos grupos de pesquisa do a a LACAM e do Laboratrio de Magnetismo e Materiais Magnticos ambos pertencentes ao o e Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da UFC. J existem trabalhos u a referentes ` caracterizaao estrutural dos aos a serem estudados neste projeto e que a c c serviro como base para o estudo destes materiais. a

3.3 Medidas Magnticas e As medidas magnticas obtidas at o momento foram feitas no Magnetmetro de e e o Amostra Vibrante (MAV) do Laboratrio de Anlises Magnticas e Optica (LAMOp) da o a e Universidade Estadual do Rio Grande do Norte (UERN) em Mossor/RN. Foram obtidas o curvas de saturaao e ciclos de histerese para anlise dos dados. Para realizar as medidas, c a cada amostra sofre rotaoes com intervalo de varredura angular de 30o , e para cada direao c c (tomando como referncia a primeira direao) ser obtida a magnetizaao de saturaao. e c a c c A justicativa principal para a realizaao desse procedimento por conta da anisotroc e pia magntica (anisotropia magnetocristalina) que o material apresenta. Identicada a e direao preferencial de magnetizaao (das direoes as quais foram feitas as medidas), c c c sero obtidos os ciclos de histerese magntica e anlise dos parmetros magnticos de a e a a e cada medida, considerando esta direao. c

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Para as medidas feitas at o momento, a calibraao do instrumento foi realizada com e c uma amostra padro de n a quel com massa de 0,0203g e magnetizaao de saturaao padro c c a de 55,1 emu/g. Atingiu-se a saturaao do n c quel com o valor de 39,65 V, com isso podese fazer a converso entre as unidades. Para as medidas feitas at o momento, as curvas a e de magnetizaao foram obtidas com o valor da magnetizao em mV em funao do campo c ca c aplicado em kOe. Para a converso das unidades foi pesada cada amostra e utilizado os a valores de referncia e da medida de saturaao do n e c quel para a converso das unidades a de mV/g para emu/g. A frequncia de vibraao da amostra foi de 59 Hz. e c

3.4 Anlise das Medidas a Os parmetros magnticos obtidos sero relacionados com a composiao da amostra, a e a c o tempo de tratamento trmico e a temperatura de tratamento. Entretanto, convm rese e saltar que as correlaoes que sero feitas levaro em consideraao duas grandezas xas e a c a a c variaao de uma terceira. Com isso pode-se obter informaoes sobre como uma determic c nada varivel afeta um parmetro magntico da curva de histerese. Por exemplo, xa-se a a e a temperatura e o tempo de tratamento trmico e faz-se variar a composiao. Posteriore c mente observa-se de que forma a composiao de uma liga pode inuenciar as curvas de c magnetizaao e as propriedades magnticas do material. c e

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4. CRONOGRAMA

Tabela 4.1: Cronograma do desenvolvimento das atividades. Etapas 2011.2 2012.1 2012.2 2013.1 Disciplinas Reviso Bibliogrca a a Preparaao das Amostras c Realizaao das Medidas c Obtenao dos Dados e Grcos c a Anlise dos Resultados a Dissertaao c

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 APENDICE

Figura 4.1: Ciclos de histerese da amostra E3 tratada a 650 C por 100, 1000, 10.000 minutos

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Figura 4.2: Ciclos de Histerese das amostras E1 e E3 tratadas a 650 C durante 10.000 minutos

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Figura 4.3: Ciclos de Histerese da amostra E1 tratada a 600 C e 650 C durante 10.000 minutos

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BIBLIOGRAFIA

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