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FUNDAMENTO DE LAS PRCTICAS DE LABORATORIO La clave del xito en el trabajo experimental es preguntarse de manera continua Qu es lo que vamos a hacer?, Lo estamos haciendo de manera correcta?, Qu pasar si no utiliz adecuadamente el material o las instalaciones?, Qu consecuencias traer consigo si la tcnica no es bien aplicada? As se llama este material? Para todas estas preguntas debe de haber una respuesta, respuestas que se darn durante el transcurso de esta prctica. Las Buenas prcticas de Laboratorio (BPL) son condiciones y lineamientos que se deben de seguir cuando se trabaja en el laboratorio. Dentro de estas BPL se encuentran establecidas normas de seguridad para manipular reactivos, normas de seguridad para indicar tuberas, medidas de seguridad que debemos de respetar para no generar accidentes, como lo son el uso correcto del material, tcnicas de trabajo correctas, requisitos que debe de tener el personal para trabajar en el laboratorio y tambin requerimientos que debe de el mismo para hacer el uso adecuado de sus instalaciones. Es por ello que a continuacin se le presenta el reglamento del laboratorio en donde encontrara algunas sugerencias y recomendaciones. REGLAMENTO DEL LABORATORIO 1. Reglas de seguridad en el laboratorio 1) Usar siempre bata blanca de algodn. 2) No ingerir alimentos en el laboratorio. 3) Las mesas de trabajo y los pasillos deben de estar libres de bolsos, carteras y cuadernos. 4) Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas y botiqun. 5) Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor. 6) En el caso de trabajar con mecheros, apagarlos cuando no se ocupen. 7) Cuando se trabaje con lquidos inflamables evitar tener mecheros encendidos cerca. 8) Leer siempre las etiquetas de los frascos reactivos y considerar la peligrosidad de los mismos. 9) Cuando manipule reactivos no se lleve las manos a la boca. 10) Nunca adicione agua sobre un acido concentrado .Para diluir cidos, estos deben agregarse poco a poco al agua y agitar constantemente, de lo contrario el calor que se desprende en la reaccin puede proyectar el cido. 11) Al calentar tubos de ensayo directamente haca el fuego, mantngalo inclinado y nunca en forma vertical. No mire haca el interior del tubo, ni lo dirija hacia otra persona. 12) Cuando requiera de calentar tubos de ensayo hgalo en bao de Mara sobre la parilla. 13) Cuando este trabajando con dispositivos de reflujo, o destilacin nunca trabaje con temperaturas muy altas, ya que el lquido que esta en el interior puede ser proyectado hacia el exterior, ni tampoco deje el dispositivo sin supervisin. 14) Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilacin verifique que las piezas estn correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para as evitar perdida de material por rompimiento.
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No verter al fregadero residuos slidos, o reactivos. Identifique recipientes de desechos cidos, bsicos, u orgnicos e inorgnicos. 16) Al final de la prctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo. 17) En caso de tener algn accidente en el laboratorio avisar rpidamente a su profesor.
15) 2. Reglas Generales de Seguridad para el uso de Reactivos 1) No fumar en el Laboratorio y menos cuando se manipule con reactivos. 2) Manipular las sustancias voltiles, inflamables y explosivas en la campana de extraccin
o en su defecto en un lugar ventilado. 3) No usar lentes de contacto durante el desarrollo de algn experimento que intervenga sustancias voltiles o peligrosas. 4) Usar lentes de seguridad. 5) Lavarse las manos con frecuencia cuando este en contacto con sustancias qumicas. 6) Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen disolventes orgnicos. 7) Nunca pipetear con la boca, auxiliarse con propipetas. 8) Tener a la mano material absorbente, para utilizarse en el caso de derrames. 9) Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos que se encuentran sin identificacin y se ignore el contenido, desecharlo en un lugar adecuado. 11)Rotular siempre el material con el que se esta trabajando. 12)Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada prctica para minimizar los riesgos. EL INFORME PRE-LABORATORIO DEBE LLEVAR LO SIGUIENTE: Identificacin personal del grupo: Nombre y Cdula Nombre de la prctica Objetivos Hojas de Seguridad de los reactivos que van a utilizar Qu vamos hacer en el Laboratorio? Cmo lo vamos hacer? Referencias Bibliogrficas PAPER POST.LABORATORIO DEBE LLEVAR LO SIGUIENTE: Titulo de la Practica Integrantes del Equipo Introduccin Resultados obtenidos Discusin de Resultados Conclusiones (Enumeradas) Aportes personales (Enumerados) Referencias Bibliogrficas
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Nota: Estar pendiente en cada Prctica de Laboratorio de todo lo que deben traer personal o por grupo para el cumplimiento de la misma.
SNTESIS DE UN COMPUESTO DE COORDINACIN: [Cu(NH3)4] SO4 1. OBJETIVOS Estudio descriptivo del comportamiento del Cobre(II) en solucin acuosa y del complejo a preparar. Estudiar el comportamiento general de Complejos amoniacales en fase acuosa Sintetizar un complejo de Cu(II), aplicando tcnicas usuales de sntesis de compuestos de coordinacin. Comparar la reactividad del complejo de Cobre y del Sulfato de cobre 2. PRE-LABORATORIO Qumica en solucin acuosa del Cobre Formacin de complejos del Cobre Complejos amoniacales Propiedades del complejo que se desea sintetizar Escriba y balancee todas las reacciones que se llevarn a cabo durante la prctica. Calcule el rendimiento terico de la sntesis del [Cu(NH3)4]SO4 3. MATERIALES Vasos de precipitados (100ml) Erlenmeyer de vaco Embudo Bchner Embudo de caa corta Papel filtro Vidrio de reloj
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4. REACTIVOS 5. Sulfato de Cobre pentahidratado Sulfato de Cobre 1N Amoniaco AL 25% Etanol Cloruro de Bario 0.5N Oxalato de Amonio 0.5N Sulfuro de Amonio 0.5N PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
amonaco al 25% que necesita para formar el complejo y use el doble. 2. Disuelva totalmente la sal en el amonaco 3. Aada 5 ml de etanol y deje que cristalice el compuesto unos 20 a 25 minutos 4. Filtre y lave con una mezcla de 3 ml de amonaco y 3 ml de etanol 5. Seque el precipitado una hora en la estufa a 100C 6. Cumplido el tiempo, sacar el precipitado de la estufa, esperar que enfrie (meter en desecador) 7. Pesar el precipitado 2) PARTE 2 1. Vierta 0.5 ml de Sulfato de Cobre 1N en 4 tubos de ensayo 2. Aada al primero de los tubos 2 a 3 gotas de Cloruro de Bario 0.5 N 3. Introduzca en el segundo un clavo de hierro un pedacito de estao y observe su superficie
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4. Al tercer tubo agregue unas gotas de oxalato de amonio 0.5 M 5. Al cuarto tubo agregue unas gotas de Sulfuro de Amonio 0.5 N 3) PARTE 3 1. Vierta 1 ml de Sulfato de Cobre 1 N en un tubo de ensayo
2. Agregue gota a gota amonaco al 25% hasta que se disuelva el precipitado formado
2. Qu tipos de reacciones se llevaron a cabo durante esta sntesis? 3. Escriba las ecuaciones en cada reaccin y diga que se demuestra en cada caso. 4. Indique la razn de usar exceso de amoniaco para preparar al complejo. 5. Compare los productos de solubilidad de los compuestos de cobre y explique por que se forman unos precipitados y otros no. 7. BIBLIOGRAFA
1. Cotton F. A, Wilkinson G. Qumica Inorgnica Bsica. Limusa Editores. Mexico (2001), p 458460. 2. Whitten, K. W, Davis, R. E, Peck, M. L. Qumica General 5ed. Mc Graw Hill editores. Madrid (1998), p 113-148.
Nota: Traer para esta actividad de Laboratorio: Agua Destilada y Clavo de hierro
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SNTESIS DE UN COMPUESTO DE COORDINACIN: K3[Fe(OX)3]3H2O 8. OBJETIVOS Estudio descriptivo del comportamiento del Hierro(III) en solucin acuosa y del complejo a preparar. Sintetizar un complejo de Fe(III), aplicando tcnicas usuales de sntesis de compuestos de coordinacin. Estudio de las propiedades del Complejo a sintetizar 9. PRE-LABORATORIO Qumica en solucin acuosa del Hierro Formacin de complejos del Hierro Propiedades del complejo que se desea sintetizar Escriba y balancee todas las reacciones que se llevarn a cabo durante la prctica. Calcule el rendimiento terico de la sntesis del K3[Fe(OX)3]3H2O 10. MATERIALES Vasos de precipitados (100ml) Erlenmeyer de vaco Embudo Bchner Embudo de caa corta
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Papel filtro Vidrio de reloj Balanza Estufa Plancha de Calentamiento 11. REACTIVOS Sal de Morhr Acido Sulfrico 3M Acido Oxalico Dihidratado Oxalato de Potasio Monohidratado Peroxido de Hidrogeno AL 6% Etanol Puro
3M 2.- Dicha solucin se agita mientras se mezcla con 1.9 gramos de cido Oxalico dihidratado disueltos en 20 ml de agua 3.- La mezcla que ahora contiene un precipitado amarillo de Oxalato Ferroso Dihidratado, se calienta cuidadosamente hasta el punto de ebullicin. 4.- Se deja decantar, y se separa el lquido sobrenadante 5.- El slido se lava por decantacin con aproximadamente 13 ml de agua caliente. 6.- El Oxalato Ferroso Dihidratado se suspende en una solucin que contiene 2.5 gramos de Oxalato de Potasio Monohidratado en 7.5 ml de agua, y se calienta a 40C aproximadamente 7.- Se agrega gota a gota y con agitacin continua, 7.5 ml Peroxido de Hidrogeno al 6% 8.-Se calienta a ebullicin la solucin obtenida, que contiene un precipitado marrn de xido Frrico Hidratado 9.- Se agrega lentamente y con agitacin, 0.63 gramos de cido Oxalico dihidratado disuelto en 5 ml de agua. 10.-La solucin verde resultante se enfra en un bao de hielo y se agrega 7.5 ml de etanol puro con agitacin.
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11.- El producto se filtra, se recristaliza de agua, y se deja secar a temperatura ambiente, en la oscuridad. 13. POST-LABORATORIO Calcule el rendimiento de la sntesis del K3[Fe(OX)3]3H2O Qu tipos de reacciones se llevaron a cabo durante esta sntesis? 14. BIBLIOGRAFA
Cotton F. A, Wilkinson G. Qumica Inorgnica Bsica. Limusa Editores. Mexico (2001), p 458460. Whitten, K. W, Davis, R. E, Peck, M. L. Qumica General 5ed. Mc Graw Hill editores. Madrid (1998), p 113-148.
PRCTICA DE LABORATORIO (N 3) SINTESIS DEL TRIOXALATO ALUMINATO DE POTASIO 1. OBJETIVOS Estudio descriptivo del comportamiento del Aluminio (III) en solucin acuosa y del complejo a preparar. Sintetizar un complejo de Al (III), aplicando tcnicas usuales de sntesis de compuestos de coordinacin. Estudio de las propiedades del Complejo a sintetizar 2. PRE-LABORATORIO Qumica en solucin acuosa del Aluminio Formacin de complejos del Aluminio Propiedades del complejo que se desea sintetizar Escriba y balancee todas las reacciones que se llevarn a cabo durante la prctica. Calcule el rendimiento terico de la sntesis del trioxalato aluminato de potasio (III) 3. MATERIALES y EQUIPOS
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Vasos de precipitados (50mL) Erlenmeyer de vaco Embudo de caa corta Papel filtro Espatula Plancha de Calentamiento Termometro Balanza Analitica Campana de Extraccin Estufa Desecador
4. REACTIVOS H2O destilada (100 ml) Limaduras de Alumio Hidrxido de Potsio (KOH) Etanol Acido oxlico
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Pesar 0,0185 moles de limaduras de aluminio Aadir lentamente 0,0536 moles de KOH disueltos en 25 ml de agua Cuando disminuya la efervescencia calentar a ebullicin Filtrar en caso de que sea necesario Pesar 7 gramos de acido oxlico y separarlo en 3 porciones aproximadamente Agregar a la solucin caliente la 3 porciones del acido oxlico pesado anteriormente. Aadiendo cada porcin cuando el precipitado formado por la porcin anterior se haya disuelto, mientras se mantiene la ebullicin 7) Filtrar en caso de que sea necesario 8) Evaporar el filtrado hasta la mitad del volumen 9) Dejar enfriar 10) Aadir de 10 a 12 ml de etanol 11) Enfriar con hielo 12) Filtrar los cristales obtenidos 13) Colocar los cristales obtenidos en una estufa por una hora a 120C, con la finalidad de secar completamente 14) Sacar de la estufa y colocar los cristales en un desecador por espacio de de 10 min aproximadamente. 15) Sacar los cristales del desecador y pesar 16) Hacer los clculos respectivos del rendimiento experimental obtenido en la realizacin de la prctica.
1. POST-LABORATORIO 1) Calcule el rendimiento de la sntesis del trioxalato aluminato de potasio (III) DJV/djv Pgina 9
1) 2) 3) 4) 5) 6)
2) Qu tipos de reacciones se llevaron a cabo durante esta sntesis? 3) Explique las condiciones de sntesis del Complejo 4) BIBLIOGRAFA
1. Cotton F. A, Wilkinson G. Qumica Inorgnica Bsica. Limusa Editores. Mexico (2001), p 458460. 2. Whitten, K. W, Davis, R. E, Peck, M. L. Qumica General 5ed. Mc Graw Hill editores. Madrid (1998), p 113-148. 3. Departamento de Qumica Inorgnica. Prcticas de Qumica Inorgnica. Universidad de Alcal. Espaa (2002), p 17-18. 4. Departamento de Qumica Inorgnica I. Experimentacin en Sntesis Qumica I. Universidad Complutense de Madrid. Espaa (2003), p 11-12.
Especialidad: Qumica rea: Qumica Inorgnica Qumica Inorgnica I PRCTICA DE LABORATORIO (N 4) CLORURO DE HEXAMINNIQUEL II
6. OBJETIVOS Estudio descriptivo del comportamiento del Niquel(II) en solucin acuosa y del complejo a preparar. Sintetizar un complejo de Ni(II), aplicando tcnicas usuales de sntesis de compuestos de coordinacin. Estudio de las propiedades del Complejo a sintetizar 7. PRE-LABORATORIO Qumica en solucin acuosa del Nquel Formacin de complejos del Nquel Propiedades del complejo que se desea sintetizar Escriba y balancee todas las reacciones que se llevarn a cabo durante la prctica. Calcule el rendimiento terico de la sntesis del cloruro de hexaminniquel (II)
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8. MATERIALES y EQUIPOS Vasos de precipitados (50mL) Erlenmeyer de vaco Embudo de caa corta Papel filtro Espatula Plancha de Calentamiento Termometro Balanza Analitica Campana de Extraccin Estufa Desecador
9. REACTIVOS H2O destilada (100 ml) Solucin Concentrada de NH3 Cloruro de Niquel [Ni(H2O)6Cl2] Acetona
10. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1) Medir aproximadamente 25 ml de solucin concentrada de NH3 (Hidrxido de amonio) y colocar esta solucin en un vaso precipitado de 100 ml 2) Enfriar mediante hielo esta solucin 3) Pesar cerca de 3 gramos de Cloruro de Nquel [Ni(H2O)6Cl2] 4) Disolver el cloruro de Nquel en 5 ml de agua destilada, caliente y agite de acuerdo a como sea necesario. 5) La solucin debe tornarse transparente. En caso de que la solucin no sea transparente, proceda a centrifugar tan pronto como sea posible, mientras se encuentre aun caliente. 6) Enfriar la solucin a temperatura ambiente. 7) Aadir a esta solucin 6 ml de solucin concentrada de NH3, agitar al mismo tiempo 8) Enfriar la solucin, colocndolo en un recipiente con hielo. 9) Separar los cristales, haciendo uso del procedimiento de filtracin 10) En caso de que los cristales formen conglomerados, proceder a separarlos utilizando una esptula. 11) Lavar los cristales con cierta cantidad de solucin concentrada de NH3 12) Continuar el lavado de los cristales con varias porciones pequeas de acetona con el objeto de eliminar el agua. 13) Continuar con el filtrado hasta observar que los cristales estn lo ms seco posible 14) Colocar los cristales obtenidos en una estufa por una hora a 120C, con la finalidad de secar completamente 15) Sacar de la estufa y colocar los cristales en un desecador por espacio de de 10 min aproximadamente. 16) Sacar los cristales del desecador y pesar
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17) Hacer los clculos respectivos del rendimiento experimental obtenido en la realizacin de la prctica.
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2) Qu tipos de reacciones se llevaron a cabo durante esta sntesis? 3) Explique las condiciones de sntesis del Complejo 12. BIBLIOGRAFA
5. Cotton F. A, Wilkinson G. Qumica Inorgnica Bsica. Limusa Editores. Mexico (2001), p 458460. 6. Whitten, K. W, Davis, R. E, Peck, M. L. Qumica General 5ed. Mc Graw Hill editores. Madrid (1998), p 113-148. 7. Departamento de Qumica Inorgnica. Prcticas de Qumica Inorgnica. Universidad de Alcal. Espaa (2002), p 17-18. 8. Departamento de Qumica Inorgnica I. Experimentacin en Sntesis Qumica I. Universidad Complutense de Madrid. Espaa (2003), p 11-12.
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