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RESOLUCIN OIV/OENO 366/2009 MONOGRAFA SOBRE LA GOMA DE CELULOSA (CARBOXIMETILCELULOSA) LA ASAMBLEA GENERAL Visto el Artculo 2, prrafo 2 iv, del

acuerdo del 3 de abril de 2001 por el cual se cre la Organizacin Internacional de la Via y el Vino, Vista la resolucin 2/2008 adoptada por la OIV en 2008 relativa a la adicin de goma de celulosa a los vinos blancos y a los vinos espumosos para contribuir a su estabilizacin trtrica. A propuesta del Grupo de Expertos Especificaciones de los productos enolgicos DECIDE completar el Codex Enolgico International con la monografa siguiente:

GOMA DE CELULOSA
(Carboximetilcelulosa) (CMC) N SIN 466 CASO [9004-32-4]

1.

OBJETO, ORIGEN Y MBITO DE APLICACIN

La goma de celulosa (carboximetilcelulosa) de uso enolgico se prepara nicamente a partir de madera tratada con sosa y cido monocloroactico o su sal de sodio. La goma de celulosa inhibe la precipitacin tartrica por efecto "coloide protector". Su dosis de utilizacin es limitada. 2. SINNIMOS Carboximetilcelulosa CMC CMC sdica Goma celulsica. Sal de sodio del carboximetilter de celulosa NaCMC 3. ETIQUETADO La etiqueta debe indicar que la goma de celulosa es de uso alimentario, as como las condiciones de seguridad y de conservacin. 4. CARACTERSTICAS

4.1 Descripcin Polvo granulado o fibroso, blanco o ligeramente amarillento o grisceo, ligeramente higroscpico, inodoro e inspido.
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La goma de celulosa puede presentarse en forma de solucin para diluir en un vino antes de su utilizacin. Las soluciones debern contener al menos 3,5% de gomas de celulosa.

4.2 Frmula qumica Los polmeros contienen unidades de anhidroglucosas sustituidas con la frmula general siguiente: [C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]n donde n es el nivel de polimerizacin x = de 1,50 a 2,80 y = de 0,2 a 1,50 x + y = 3,0 (y = nivel de sustitucin) Nota: slo son completamente solubles las gomas de celulosa cuyo nivel de sustitucin est comprendido entre 0,6 y 1,0. 4.3 Estructura qumica

CH 2OR H H OR HO
donde R = H o CH2COONa

O H H H OR

OH

4.4 Nivel de sustitucin Evaluar el nivel de sustitucin con el mtodo descrito a continuacin. El nivel de sustitucin debe estar comprendido entre 0,60 y 0,95. 4.5 Peso molecular Comprendido entre 17.000 y 300.000 (nivel de polimerizacin de 80 a 1.500) El peso molecular puede evaluarse midiendo la viscosidad. La viscosidad de una solucin al 1% debe estar comprendida entre 10 y 15 mPa.s-1, o entre 20 y 45 mPa.s-1 para una solucin al 2%, o entre 200 y 500 mPa. s-1 para una solucin al 4%. 4.6 Composicin Medir la composicin de carboximetilcelulosa segn el mtodo descrito a continuacin. El contenido de carboximetilcelulosa debe ser al menos del 99,5 % de la sustancia anhidra. 5. ENSAYOS

5.1 Solubilidad Produce una solucin coloidal viscosa en agua. Insoluble en el etanol.
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5.2 Prueba de la espuma Agitar vigorosamente una solucin al 0,1 % de la muestra. No aparece ninguna capa de espuma (esta prueba permite distinguir la carboximetilcelulosa sdica de los dems teres de celulosa y de los productos de los alginatos y las gomas naturales). 5.3 Formacin de un precipitado Aadir 5 mL de una solucin de 5 % de sulfato de cobre o de sulfato de aluminio a 5 mL de una solucin de 0,5 % de la muestra. Aparecer un precipitado (esta prueba permite distinguir la carboximetilcelulosa sdica de los dems teres de celulosa, as como de la gelatina, la goma garrofn y la goma adragante). 5.4 Reaccin cromtica Aadir 0,5 g de carboximetilcelulosa sdica en polvo a 50 mL de agua, removiendo para provocar una dispersin uniforme. Seguir removiendo hasta obtener una solucin transparente, y utilizarla a continuacin para efectuar la prueba siguiente: aadir 5 gotas de una solucin de 1-naftol a 1 mg de muestra diluida en un mismo volumen de agua en un pequeo tubo de ensayo. Inclinar el tubo de ensayo e introducir cuidadosamente a lo largo del tubo 2 mL de cido sulfrico de manera que forme una capa inferior. Aparecer un color rojo prpura entre las capas. 5.5 Humedad - Prdida de peso por secado Medir la prdida de peso por secado segn el mtodo descrito a continuacin. La prdida por secado debe ser inferior al 12%. 5.6 pH de una solucin al 1 % No menos de 6 y no ms de 8,5 unidades pH. 5.7 Arsnico Determinar el arsnico segn el mtodo descrito en el captulo II. El contenido de arsnico debe ser inferior a 3 mg/kg 5.8 Plomo Determinar el plomo segn el mtodo descrito en el captulo II. El contenido de plomo debe ser inferior a 2 mg/kg 5.9 Mercurio Determinar el mercurio segn el mtodo descrito en el captulo II. El contenido de mercurio debe ser inferior a 1 mg/kg 5.10 Cadmio Determinar el cadmio segn el mtodo descrito en el captulo II. El contenido de cadmio debe ser inferior a 1 mg/kg 5.11 Glicolato libre Determinar el glicolato segn el mtodo descrito a continuacin. La goma de celulosa no debe contener ms de un 0,4 % (calculado en glicolato de sodio respecto a la sustancia anhidra).
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5.12 Sodio Determinar el sodio segn el mtodo descrito en el captulo II. El contenido de sodio debe ser inferior al 12,4 % de la sustancia anhidra.

5.13 Cloruro de sodio Determinar el cloruro de sodio segn el mtodo descrito a continuacin. La goma de celulosa no debe contener ms de un 0,5 % de la sustancia anhidra.

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Anexos
5.14 Prdida de humedad por secado

5.14.1 Objetivo Esta prueba determina la parte voltil de la carboximetilcelulosa. El resultado de este ensayo se utiliza para calcular los slidos totales de la muestra y, por extensin, todas las sustancias voltiles a la temperatura del ensayo se consideran como humedad. 5.14.2 Inters y utilizacin La medicin del nivel de humedad (teniendo en cuenta la pureza) se utiliza para medir la cantidad de carboximetilcelulosa en los productos comercializados. 5.14.3 5.14.3.1 5.14.3.2 5.14.3.2 Material Incubadora a 105C 3C; Frasco de pesar de 50 mm de dimetro interno y 30 mm de altura o equivalente; Balanza de precisin

5.14.4 Ensayo 5.14.4.1 Pesar entre 3 y 5 g de muestra a 1 mg en un frasco de pesar previamente calibrado. 5.14.4.2 Colocar el frasco de pesar sin la tapa en la incubadora durante cuatro horas. Dejar enfriar en un deshidratador, colocar la tapa nuevamente y pesar. 5.14.4.3 Continuar el proceso hasta que el peso sea constante. 5.14.5 Clculo 5.14.5.1 Calcular el porcentaje del nivel de humedad M segn la frmula: M = (A/B) 100, donde: A = prdida de peso por secado (en g); B = peso inicial de muestra.

5.15

Glicolato de sodio

5.15.1. Objetivo Esta prueba permite cuantificar el glicolato de sodio contenido en la carboximetilcelulosa purificada conteniendo un 2% de glicolato de sodio como mximo. 5.15.2 Resumen del mtodo de ensayo La carboximetilcelulosa se disuelve en cido actico (50%), se precipita con acetona en presencia de cloruro de sodio y la parte insoluble se elimina por filtracin. El filtrado que contiene el glicolato de sodio (en forma de cido gliclico) se procesa para eliminar la acetona y reacciona con el 2,7-dihidroxinaftaleno. El color resultante se mide a 540 nm con un espectrofotmetro calibrado utilizando soluciones de concentraciones conocidas.

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5.15.3 Inters y utilizacin Este mtodo de ensayo (junto con los relativos a la humedad y al cloruro de sodio) se utiliza para medir la cantidad de polmero en la sustancia. Debe utilizarse para comprobar la pureza de las carboximetilcelulosas impuesta por las reglamentaciones de las autoridades sanitarias. 5.15.4 5.15.4.1 5.15.4.2 5.15.4.3 5.15.4.4 Material Espectrofotmetro capaz de realizar un anlisis a 540 nm; Clulas para espectrofotmetro de 1 cm de trayecto ptico Papel de aluminio en cuadrados de unos 50 50 mm; Balanza de precisin

5.15.5 Reactivos 5.15.5.1 cido actico glacial (pureza 99%); 5.15.5.2 Acetona (pureza 99%); 5.15.5.3 Solucin de 2,7-dihidroxinaftaleno (0,100 g/L): disolver 100 mg 1 mg de 2,7dihidroxinaftaleno (naftalenodiol) en 1 L de cido sulfrico. Antes de utilizarla, dejar reposar la solucin hasta que desaparezca la coloracin inicial amarilla. Si la solucin es oscura, eliminarla y preparar otra nueva con un lote diferente de cido sulfrico. Esta solucin es estable durante un mes almacenada en un frasco de cristal opaco; 5.15.5.4 Solucin patrn de cido gliclico a 1 mg/mL: secar varios gramos de cido gliclico en un deshidratador al menos 16 horas a temperatura ambiente. Pesar 100 mg 1 mg, verter en un matraz aforado de 100 ml, disolver con agua, ajustar hasta marca de aforado con agua. No conservar la solucin ms de 30 das; 5.15.5.5 Cloruro de sodio (NaCl, pureza 99%); 5.15.5.6 cido sulfrico concentrado (H2SO4 pureza 98%, 1,84). 5.15.6 Elaboracin de la recta de calibrado 5.15.6.1 En una serie de cinco matraces aforados de 100 ml, verter 0, 1, 2, 3 y 4 mLde la solucin de referencia de cido gliclico (a 1 mg/mL). En cada matraz, aadir 5 ml de agua y a continuacin 5 mL de cido actico glacial, completar hasta la marca de aforado con acetona y mezclar. Estos matraces contienen respectivamente 0, 1, 2, 3 y 4 mg de cido gliclico. 5.15.6.2 Introducir con una pipeta 2 ml de cada solucin y y transferir a los cinco matraces aforados de 25 ml. Evaporar la acetona calentando los matraces sin cerrar, dispuestos verticalmente en un bao mara durante 20 min exactamente. Retirar del bao mara y dejar enfriar a temperatura ambiente. 5.15.6.3 Aadir 5 mL de solucin de 2,7-dihidroxinaftaleno a 0,100 g/L mezclar bien, y aadir de nuevo 15 mL de solucin de 2,7-dihidroxinaftaleno adicionales y mezclar. Cubrir los matraces con un trozo de papel de aluminio y mantener los matraces bien rectos en el bao mara durante 20 min. Retirar del bao mara, dejar enfriar a temperatura ambiente y completar hasta la marca de aforado con cido sulfrico. 5.15.6.4 Medir la absorbancia a 540 nm de cada muestra respecto a blanco utilizando clulas de 1 cm de trayecto ptico. Trazar la curva de absorbancia en funcin de la cantidad correspondiente de cido gliclico (en mg) de cada matraz.

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5.15.7 Mtodo de ensayo 5.15.7.1 Pesar 0,500 g 0,001 g de muestra y transferir a un vaso de 100 mL. Empapar totalmente la muestra con 5 mL de cido actico, y seguidamente con 5 ml de agua, mezclar con una barrita de vidrio hasta que la disolucin sea completa (suelen precisarse unos 15 minutos). Aadir, lentamente, 50 ml de acetona removiendo, y seguidamente 1 g de sulfato de sodio, aproximadamente. Seguir removiendo durante varios minutos para precipitar completamente la carboximetilcelulosa. 5.15.7.2 Filtrar con filtro de papel, previamente empapado con una pequea cantidad de acetona, y recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 mL. Utilizar 30 ml de acetona para facilitar la transferencia de materias slidas y para lavar el residuo de filtracin. Completar hasta la marca de aforado con acetona y mezclar. 5.15.7.3 En otro matraz aforado de 100 mL, preparar un blanco con 5 mL de agua, 5 mL de cido actico glacial, y seguidamente completar hasta la marca de aforado con acetona y mezclar. 5.15.7.4 Introducir con una pipeta 2 mL de la solucin de muestra y 2 mL de la solucin de blanco y verter en dos matraces aforados de 25 mL. Evaporar la acetona como anteriormente (5.15.6.2). 5.15.7.5 Medir la absorbancia de la muestra y extrapolar la cantidad de cido gliclico (en mg) utilizando la curva de calibracin (5.15.6.4). 5.15.8 Clculo: calcular el contenido C (en %) de glicolato de sodio (glicolato libre) contenido segn la frmula:

C (% glicolato de sodio)

B 0.129 W (100 M )

donde B = cido gliclico (en mg) extrapolado de la curva de calibracin; W = cantidad de carboximetilcelulosa pesada (en g); M = nivel de humedad de la muestra (en %); 0,129 = (relacin del peso molecular del glicolato de sodio respecto al peso molecular del cido gliclico) / 10.
Nota: si el ensayo se realiza con una goma de celulosa previamente deshidratada, la frmula se convierte en:

C (% glicolato de sodio)

B 0.129 W

W = cantidad de carboximetilcelulosa (seca) pesada (en g).

5.16

Cloruro de sodio

5.16.1 Objetivo Este mtodo de ensayo permite determinar el contenido de cloruro de sodio en la carboximetilcelulosa purificada (> 98%).

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5.16.2 Resumen del mtodo de ensayo La carboximetilcelulosa de sodio se disuelve en agua y se valora por potenciometra con una solucin de nitrato de plata. Se aade perxido de hidrgeno para reducir la viscosidad de la solucin. 5.16.3 Importancia y utilizacin Este mtodo de ensayo (teniendo en cuenta la humedad y el contenido de glicolato de sodio) se utiliza para calcular el nivel de sustitucin de la carboximetilcelulosa. Debe utilizarse para analizar las cualidades de la carboximetilcelulosa de sodio altamente purificada (>98%). 5.16.4 Material 5.16.4.1 pHmetro capaz de leer los voltajes (en mV), provisto de un electrodo de plata y un electrodo de referencia de sulfato de mercurio I saturado con sulfato de potasio. 5.16.4.2 Bureta de 10 ml. 5.16.4.3 Balanza de precisin. 5.16.4.4 Erlenmeyer de 250 ml. 5.16.5. Reactivos 5.16.5.1 Perxido de hidrgeno concentrado (30% en m/m) (H2O2). 5.16.5.2 cido ntrico concentrado (HNO3) ( 1,42). 5.16.5.3 Nitrato de plata, solucin patrn (0,1 N) - Disolver 17,0 g de nitrato de plata (AgNO3) en 1 l de agua. Conservar en un frasco en vidrio mbar. Normalizar la solucin como sigue: secar el cloruro de sodio (NaCl) durante 2 h a 120C. Pesar 0,65 g 0,0001 g en un vaso de 250 ml y aadir 100 mL de agua. Colocar en un agitador magntico, aadir 10 mL de HNO3 y sumergir los electrodos del pHmetro. Con una bureta, aadir por fracciones de 0,25 mL la cantidad terica de solucin de AgNO3. Tras cada adicin, esperar unos 30 segundos antes de leer los voltajes correspondientes. Al acercarse al punto final, reducir las incorporaciones a 0,05 mL. Registrar el voltaje (en milivoltios) en funcin del volumen (en ml) de la solucin de valoracin, y continuar con la valoracin algunos mL ms all del punto final. Trazar los valores de potenciales obtenidos en funcin de los volmenes de solucin valorada correspondientes y determinar el potencial del punto equivalente segn el punto singular de la curva obtenida. Calcular la normalidad, N, como sigue: N = (A 1.000) / (B 58,45) donde A = NaCI utilizado en g, B = solucin aadida de AgNO3 en ml, 58,45 = peso molecular del NaCl en g, 5.16.5.4 Cloruro de sodio (NaCl, pureza 99%). 5.16.6 Mtodo de ensayo 5.16.6.1 Pesar 5 g 0,0001 g de muestra en un vaso de 250 mL. Aadir 50 ml de agua y 5 mL de H2O2 (30%). Colocar el vaso al bao mara, removiendo de vez en cuando hasta obtener una solucin fluida. Si no logra la disolucin transcurridos 20 min, aadir 5 mL de H2O2 y calentar hasta que la disolucin sea completa. 5.16.6.2 Enfriar el vaso, aadir 100 mL de agua y 10 mL de HNO3. Colocar sobre el agitador magntico y valorar con la solucin de AgNO3 0,1 N (5.16.5.3) hasta el punto de equivalencia.
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5.16.7 Clculo 5.16.7.1 Calcular el contenido de cloruro de sodio, C (en %), como sigue: C = (AN 584,5) / [G (100 - B)] donde: A = volumen de solucin de AgNO3 aadida (en ml); N = Normalidad de la solucin de AgNO3; G = peso de muestra utilizado (en g), B = humedad, determinada previamente (en %), de acuerdo con el prrafo 5.14 y 584,5 = peso molecular de NaCI 10 (en g).

5.17

Nivel de sustitucin

5.17.1 Objetivo Este mtodo sirve para determinar el nivel de esterificacin (sustitucin) de la carboximetilcelulosa utilizada. 5.17.2 Resumen del mtodo de ensayo La carboximetilcelulosa previamente purificada se mineraliza en presencia de cido sulfrico. El peso de sulfato de sodio residual permite conocer el contenido de sodio y, en consecuencia, el nivel de sustitucin. 5.17.3 Importancia y utilizacin Este mtodo de ensayo sirve para determinar el nmero de grupos sustituyentes aadidos al esqueleto de celulosa de base. 5.17.4 5.17.4.1 5.17.4.2 5.17.4.3 5.17.4.4 5.17.4.5 5.17.4.6 5.17.4.7 5.17.4.8 5.17.5 5.17.5.1 5.17.5.2 5.17.5.3 5.17.5.4 5.17.5.5 Material Matraz cnico de 500 ml. Balanza de precisin. Filtro en vidrio poroso. Matraz de succin. Crisol de porcelana. Incubadora a 110C. Deshidratador Mechero de Bunsen u horno de mufla a 600C. Reactivos Metanol o etanol (pureza 98%) Nitrato de plata (AgNO3) 0,1N Acetona (pureza 99%) cido sulfrico (pureza 96%) Carbonato de amonio (NH4HCO3)

5.17.6 Preparacin de la muestra (Esta etapa no es necesaria si la muestra contiene al menos 99,5% de gomas de celulosa) Pesar 5 g de la muestra 0,1 mg y transferirlos a un Erlenmeyer de 500 mL. Aadir 350 mL de metanol o de etanol (80% en volumen). Agitar la suspensin durante 30 min. Con un
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matraz vaco, filtrar sobre vidrio poroso suave. Al final del filtrado, evitar aspirar aire a travs del retenido. Respetar el tratamiento hasta que el ensayo con nitrato de plata 0,1 N para los iones cloruros sea negativo para los filtrados. Normalmente, bastan tres lavados. Transferir la carboximetilcelulosa a un crisol. Eliminar los restos de alcohol lavando con acetona. Dejar que la acetona se evapore en el aire (bajo una campana) y, seguidamente, en una incubadora a 110C hasta lograr un peso constante. Pesar por primera vez transcurridas dos horas. Enfriar el crisol cada vez en un deshidratador y, durante el pesaje, tener en cuenta que la carboximetilcelulosa sdica es ligeramente higroscpica. 5.17.7 Mtodo de ensayo En un crisol de porcelana previamente calibrado, pesar 2 g 0,1 mg de sustancia secada segn la preparacin anterior. Carbonizar con el mechero de Bunsen, cuidadosamente al principio con una llama pequea, y, seguidamente, durante 10 min, con llama fuerte. Enfriar y verter de 3 a 5 ml de cido sulfrico concentrado en el residuo. Calentar con la llama hasta que deje de liberarse humo. Tras enfriar, aadir aproximadamente 1 g de carbonato de amonio vertiendo el polvo sobre el conjunto del contenido del crisol. Calentar de nuevo, al comienzo con una llama pequea hasta que deje de liberarse humo, y seguidamente con una llama fuerte durante 10 min. Repetir el tratamiento con cido sulfrico y carbonato de amonio si el sulfato de sodio residual sigue conteniendo carbono. Dejar enfriar el crisol en un deshidratador y pesar. En lugar de aadir carbonato de amonio y calentar con una llama, el crisol puede colocarse durante una hora en un horno a unos 600C. 5.17.8 frmula: Clculo del contenido de sodio de la muestra extrada con alcohol mediante la

% sodio

a 32.38 b

Donde a = peso del sulfato de sodio residual b = peso de la muestra extrada con alcohol seco

5.17.9

Clculo del nivel de sustitucin mediante la frmula:

Nivel de sustitucin

162 % sodio 2300 (80 % sodio)

5.18 Composicin de carboximetilcelulosa Calcular el porcentaje de carboximetilcelulosa de sodio en la muestra restando al 100% la suma de los porcentajes de sodio y de cloruro de sodio glicolato (glicolato libre), determinados por separado por les procedimientos antes descritos. Contenido de carboximetilcelulosa (en %) = 100 (% NaCl + % glicolato de sodio)

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Medicin de la viscosidad

5.19.1. Objetivo 5.19.1.1 Se trata de un mtodo de ensayo que permite determinar la viscosidad de soluciones acuosas de carboximetilcelulosa en el lmite de 10 a 10.000 mPa.s-1 a 25C. 5.19.1.2 La concentracin utilizada para el ensayo debe ser tal que la determinacin de la viscosidad de la solucin sea posible en los lmites de la prueba. 5.19.1.3 Los resultados de la medicin de la viscosidad de la carboximetilcelulosa por el presente mtodo de ensayo no son necesariamente idnticos a los resultados obtenidos con otros tipos de instrumentos utilizados para las mediciones de viscosidad. 5.19.1.4 Las determinaciones se calculan con un peso seco, lo que obliga a conocer el nivel de humedad de la carboximetilcelulosa (vase 5.14). 5.19.1.5 Se recomienda utilizar los viscosmetros Brookfield con el spin y velocidad indicados en el cuadro 1, pero pueden adaptarse para ms comodidad. CUADRO 1: Mviles y velocidades requeridos por el viscosmetro Rango de viscosidad, (en mPa/s) 10 a 100 100 a 200 200 a 1.000 1.000 a 4.000 Velocidad (en rpm) 60 30 30 30

Spin 1 1 2 3

Escala 100 100 100 100

Factor 1 2 10 40

5.19.2. Inters y utilizacin Este mtodo de ensayo permite estimar el peso molecular de la carboximetilcelulosa 5.19.3. Material 5.19.3.1 Viscosmetro de tipo Brookfield. 5.19.3.2 Recipiente en vidrio, de unos 64 mm (2,5 pulgadas) de dimetro y 152 mm (6 pulgadas) de altura, borde recto, capacidad de 340 g (12 oz). 5.19.3.3 Balanza de precisin 5.19.3.4 Agitadores mecnicos con una pala de acero inoxidable fijada a un motor de velocidad variable capaz de funcionar a 900 100 rpm en diferentes condiciones de carga. 5.19.3.5 Bao mara, a 25C 0,5C. 5.19.3.6 Termmetro de precisin capaz de leer temperaturas en el rango de 20 a 30C 0,1C. 5.19.4. Mtodo de ensayo 5.19.4.1 Determinacin de la humedad segn el 5.14. 5.19.4.2 Calcular el peso seco de la muestra, M, en gramos necesarios para preparar 240 g de la solucin de ensayo como sigue: M = 100 A / (100 - B)
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donde: A = masa seca de la muestra en g, y B = nivel de humedad de la muestra en %. 5.19.4.3 Calcular la cantidad de agua destilada como sigue: V = 240 - S donde: V = volumen de agua destilada en ml, y S = peso de la muestra en g. 5.19.4.4 Aadir la cantidad de agua calculada en el recipiente. La posicin del agitador debe permitir un movimiento mnimo entre las palas y el fondo del recipiente. 5.19.4.5 Iniciar lentamente la agitacin y aadir la carboximetilcelulosa. Ajustar la velocidad removiendo a unas 900 100 r/m y mezclar durante 2 h. Evitar que la agitacin supere las 1.200 r/m ya que las velocidades ms elevadas tienden a afectar a la viscosidad de algunas carboximetilcelulosas. OBSERVACIN: Si se aade la muestra demasiado rpido se producir una aglomeracin que podra impedir la disolucin completa de la muestra en el tiempo indicado. 5.19.4.6 Detener la agitacin y transferir el recipiente que contiene la muestra al bao mara hasta temperatura constante (en torno a una hora). Comprobar la temperatura de la muestra con un termmetro al cabo de una hora y procurar que se alcance la temperatura de ensayo. 5.19.4.7 Retirar el recipiente que contiene la muestra del bao mara y agitar vigorosamente durante 10 s. Medir la viscosidad con el viscosmetro Brookfield, seleccionando el spin y la velocidad segn el cuadro 1. Dejar girar el spin durante tres minutos antes de efectuar la lectura. 5.19.5. Clculo 28.1 Calcular la viscosidad, V, en milipascales por segundo (mPa/s) como sigue: V = lectura factor 5.19.6. Expresin del resultado Exprese el resultado de la viscosidad Brookfield a 25C, indicando la concentracin de la solucin, el spin y la velocidad de spin utilizados.

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