UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA INSTITUTO DE QUMICA DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA QUMICA ANALTICA II-A ( QUIB36 ) Prof.

DANIELE MUNIZ

Camila F. Perrone Las Ximenes Farias Marcos M. B. Costa Jaqueline Jonard

DETERMINAO DE FERRO EM MEDICAMENTO

Salvador 2011

INTRODUO A espectrofotometria uma ferramenta valiosa para se determinar a composio de ons complexos em soluo, assim como suas constantes de formao. O poder da tcnica reside no fato de que as medidas de absoro quantitativas podem ser realizadas sem perturbar o equipamento e o equilbrio em considerao. Embora muitos estudos espectrofotomtricos de complexos envolvam sistemas nos quais um reagente ou produto absorva, os sistemas no absorventes podem tambm ser investigados. Se um feixe de radiao monocromtica de intensidade (i) incidir sobre uma soluo contida num recipiente de faces transparentes, paralelas, planas e polidas, que permite um percurso ptico, uma frao dessa radiao absorvida pela soluo, sendo o restante transmitida. Um espectrmetro um instrumento espectroscpico que utiliza um monocromador ou um policromador juntamente com um transdutor para converter as intensidades radiantes em sinais eltricos. Os espectrofotmetros so os espectrmetros que permitem a medida da razo entre as potncias de dois feixes, uma exigncia para se medir a absorbncia. Os espectrofotmetros oferecem a vantagem considervel de que o comprimento de onda pode ser alterado continuamente tornando possvel registrar-se um espectro de absoro. Os espectrofotmetros podem operar com feixe simples ou com feixe duplo. Os aparelhos de feixe duplo permitem leituras relativas, possibilitando a correo de eventuais oscilaes da fonte emissora, perdas de radiao no monocromador e erros no detector. A anlise do ferro em medicamento e em outras solues, como o sangue muito importante, j que este metal essencial para o organismo humano, participando de importantes vias metablicas. Sua carncia no organismo provoca a doena conhecida como anemia e tal carncia pode ser suprida com o uso de Fe+2, na forma de sulfato ferroso. Medicamentos para o controle de anemia, normalmente empregam o Fe (II) como princpio ativo, sendo mais comum o uso de sulfato ferroso. Assim como para qualquer outro tipo de medicamento o controle da

quantidade de princpio ativo extremamente importante, pois a dosagem sub-teraputica ou excesso pode agravar o estado de sade do paciente ou mesmo lev-lo ao bito. A anlise de ferro em medicamento feita por meio da

espectrofotometria molecular; tal metodologia pode ser utilizada na determinao de substncias orgnicas, inorgnicas e bioqumicas.

OBJETIVO Determinar a concentrao do ferro em uma amostra de medicamento, para exemplificar a influncia de alguns parmetros numa anlise espectrofotomtrica.

PROCEDIMENTO Inicialmente foi realizado o teste para o ajuste de pH. Dessa forma, transferiu-se 5,00 mL da soluo estoque de ferro para um bquer de 50 mL, foi adicionada 1 gota de azul de bromofenol e acrescentado o citrato de sdio 25% at que ocorresse uma mudana de colorao para o azul. Verificou-se que foram necessrias 11 gotas de citrato para promover tal mudana de cor e anotou-se esse valor que seria utilizado nas etapas seguintes. Em seguida, iniciou-se o preparo dos padres. Foram utilizados 5 bales de 25,00 mL, numerados de 1 a 5. Com uma bureta de 10mL colocou-se em cada balo o volume (0,25mL; 0,50mL; 0,75mL; 1,00mL e 1,25mL), respectivamente, da soluo de estoque de ferro, adicionou-se 1,00 mL da hidroxilamina 10%, as 11 gotas do citrato de sdio 25% e 2,00 mL de ortofenantrolina 0,3%. Aguardou-se 15 minutos e completaram-se os bales com gua. Por ltimo, foram preparadas as amostras. Tomou-se uma alquota de 1,00 mL do medicamento, colocou-se em um balo de 250,00 mL;

acrescentou-se 5,00 mL de cido sulfrico 4 molL e completou-se com gua. Dessa primeira diluio do medicamento, tomou-se 3 alquotas de 5,00 mL, transferiu-se para bales de 50,00 mL e seguiu-se com o mesmo procedimento que foi utilizado para o preparo dos padres. Aps o preparo dos padres e das amostras, iniciou-se os trabalhos com o espectrofotmetro. Nas medidas espectrofotomtricas foram observadas e anotadas as transmitncias (% T), com o par de cubetas previamente selecionado, no comprimento de onda de 510 nm.

APRESENTAO E DISCUSSO DOS RESULTADOS Os valores encontrados aps a realizao da prtica foram organizados nas tabelas abaixo, onde constam as informaes necessrias para a obteno da curva analtica do ferro. Tabela 1: Concentraes das solues padro de Fe+2 (mg.L-1) Balo P1 P2 P3 P4 P5 Volume (mL) de Fe 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 Concentrao (mg.L1 ) 1,00 2,00 3,00 4,00 5

Para uma concentrao de 1mg/L tem-se: C.V = C1. V1 ento, 100. VFe =1.25 VFe = 0,25 mL Sendo o V1 o volume correspondente do balo de 25mL usado no experimento. O mesmo se repete para todos os outros padres.

Tabela 2 : Dados para obteno da curva analtica do Fe+2 no = 510 nm Balo Transmitncia (% T) P1 P2 P3 P4 P5 A1 A2 A3 64,9 41,4 25,6 17,7 11,5 40,7 41,4 41,0 0,1877 0,3829 0,5917 0,7520 0,9393 0,3904 0,3829 0,3872 0,649 0,414 0,256 0,177 0,115 0,407 0,414 0,410 Absorvncia T/100

Com base nos valores de transmitncia, foram encontrados os valores de absorvncia mostrados acima, pela equao: A= - log T. A partir dos valores da Tabela 2, foi construda a curva analtica do Fe +2, como mostra o grfico abaixo: Grfico 1: Curva analtica do Ferro

A equao da reta encontrada foi y=0,1885x+0,0043

Fazendo-se a correlao entre a equao da reta com a expresso A=ac+b, onde c a concentrao, encontrou-se as concentraes das amostras de Fe+2 : Para A1: 0,3904= 0,1885x+0,0043 x= 2,0483 mg/L Como no preparo da amostra, a amostra de 1,00 mL diluda inicialmente num balo de 250ml, o Fator de diluio FD1=250. Posteriormente, uma alquota de 5mL diluda num balo de 50 mL, sendo ento o FD2=10. Ento teremos um FDtotal=2500. Multiplicando-se o x encontrado pelo fator de diluio (FD): x=2,048 . 2500 x= 5.120,7 mg/L ou 5,121 mg/mL

De forma anloga, foram calculadas as concentraes das demais amostras e os valores encontram-se na tabela abaixo:

Tabela 3 : Medidas espectrofotomtricas de Fe no = 510 nm Balo Transmitncia( % T) 40,7 41,4 41,0 Absorvncia (A) Concentrao de Fe+2 (mg.L1 ) 5.120,7 5.021,2 5.078,2

A1 A2 A3

0,3904 0,3829 0,3872

Foi utilizado tambm outro mtodo para calcular a concentrao de ferro das amostras. Esse mtodo baseia-se no fator de calibrao (FC), atravs da equao: FC = concentrao / absorbncia

Foi escolhido o padro P3 para esses clculos: FC = 3,0/0,5121 FC = 5,858 Sabendo-se o valor do FC, foi possvel calcular a concentrao de ferro nas amostras, pela equao: Ca=Aa x Fc onde,

Ca a concentrao da amostra e Aa a mdia das absorbncias da amostra. Substituindo os valores tem-se que Ca=0,3868 x 5,858 Ca=2,266 Multiplicando-se pelo fator de diluio(Fd): Ca=2,266 x 2500 Ca= 5.664,7 Os reagentes utilizados no procedimento exercem determinadas funes. A soluo de cido sulfrico foi adicionada para acidificar o meio, j que a reao ocorre em meio cido. Durante o experimento, um complexo formado, sendo ele muito estvel. Logo, a soluo de hidroxilamina atua como agente redutor, convertendo todo o ferro (III) em ferro (II). O citrato de sdio fixou o pH de forma a evitar a precipitao de hidrxidos de ferro. O ferro (II) no absorve luz visvel (400 a 760 nm). O Fe (II) pode ser determinado espectrofotometricamente com a utilizao de um reagente bastante seletivo a o-fenantrolina ou 1,10-fenantrolina , cuja frmula : C12H8N3. A o-fenantrolina reage com o Fe (II) em meio cido, formando um complexo de cor vermelho-alaranjado. Esse complexo mostra uma

composio de 3 ligantes (o-ortofenatrolina) para 1 centro metlico [ferro (II)] conforme a reao abaixo:

CONCLUSES O mtodo da espectrofotometria foi utilizado para a determinao da concentrao de Fe+2 em uma amostra de medicamento e tomou como base a leitura das medidas de transmitncia, num espectrofotmetro, das solues padro e das amostras, o que possibilitou a construo da Curva de Calibrao, aps calcular-se as respectivas absorvncias. Com base nos dados obtidos foi possvel determinar o teor de Fe+2 da amostra analisada atravs da Curva Analtica e do Fator de Calibrao. Os valores encontrados foram 5.073,4 mg/L ou 5,073 mg/mL e 5.664,7 mg/L ou 5,665 mg/mL, respectivamente. Pode-se concluir que os valores encontrados no ficaram prximos do valor esperado. Tais erros podem ser explicados por erros de instrumentao, do equipamento ou do operador. Foi possvel concluir tambm que o mtodo da Curva Analtica constitui um mtodo mais correto e mais preciso, por possibilitar o clculo da concentrao atravs da equao da reta, utilizando todos o padres, o que minimiza possveis erros que possam ocorrer no processo.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. So Paulo: Thonson, 2006. http://www.ifrj.edu.br/site/midias/arquivos/201114113051125espectrofoto metria.pdf