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INTRODUO
Recristalizao e uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos a temperatura ambiente. Os compostos orgnicos obtidos por reaes qumicas ou extrados da natureza, raramente so puros. Devido a isso, necessitam de uma tcnica de purificao. A recristalizao esta fundada principalmente na ideia de que a solubilidade dos compostos varia em funo de uma temperatura. Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um solvente em ebulio. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensvel a esta tcnica: o soluto precisa ser mais solvel no solvente quente do que frio. O nome recristalizao deriva do fato de que a substancia ser dissolvida no solvente e aps o esfriamento ela se recristalizara, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. Nesse relatrio ser descrito um procedimento experimental de recristalizao do cido.
PARTE EXPERIMENTAL a) Reagentes: gua destilada, Etanol, Clorofrmio e Hexano. b) Aparelhagem: Tubos de ensaio, pipeta, Erlenmeyer de 250mL, bquer de 150mL e 500mL, vidro de relgio, kitassato, funil de buchner, papel de filtro, balana analtica, esptula, banho-maria e luvas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Determinao de solubilidade: Foi colocado 0,1g das substancias a serem analisadas em seus respectivos tubos de ensaios previamente marcados. Aps isso, foram adicionados a esses tubos 0,5mL de gua. Caso a substancia permanecesse insolvel, a mesma era levada para o banho-maria para uma possvel dissoluo. Esse procedimento foi reproduzido utilizando etanol, clorofrmio e hexano. Os resultados obtidos foram observados e posteriormente anotados. b) Recristalizao de um composto orgnico slido: 2g de acetanilida foram adicionados em um erlenmeyer de 250mL previamente pesado. Depois, foi adicionado ao erlenmeyer 30mL de gua destilada e levado para o banho-maria, onde a soluo permaneceu em aquecimento e agitao por alguns minutos. Enquanto isso, foi preparada a aparelhagem para a filtrao simples (funil de buchner, bquer de 500mL e papel de filtro). Logo aps a soluo entrar em ebulio, a mesma foi retirada do banho-maria e rapidamente filtrada. O filtrado foi deixado em repouso para ser resfriado.Quando frio, ele foi novamente filtrado, dessa vez a vcuo com o funil de buchner e o kitassato. O filtrado foi depositado sobre um vidro de relgio para ser resfriado e posteriormente pesado para o calculo de porcentagem da recristalizao. RESULTADOS E DISCUSSES
SLIDO
SOLUBILIDADE A QUENTE
No realizada SOLUBILIDADE A FRIO Solubilizou totalmente No solubilizou
Etanol
Solubilizou totalmente
0,10 0,10
gua Clorofrmio
0,10 p-nitroanilida 0,10 0,10 0,10 0,10 Acido benzoico 0,10 0,10
Hexano
No solubilizou
Parcialmente solvel Parcialmente solvel Parcialmente solvel No solubilizou Solubilizou totalmente No solubilizou
Como nem sempre informado qual o melhor solvente para a solubilizao de um composto orgnico slido, devemos fazer testes, utilizando vrios solventes e observando sua ao a frio e a quente, a formao de cristais durante o resfriamento, o volume necessrio para solubilizar toda a amostra e o rendimento obtido, para determinar o melhor solvente a ser utilizado. Um bom solvente para recristalizao deve dissolver grande quantidade da substncia em temperatura elevada e pequenas quantidades em temperaturas mais baixas. O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio ou, ento, no dissolvlas mesmo a quente. Ao ser resfriado o solvente deve produzir cristais bem formados
do solido purificado, dos quais deve ser facilmente removvel; e por fim o solvente no deve reagir com o solido. A anlise feita da tabela 1 mostra que o solvente ideal para acetanilida a gua. Para o naftaleno o solvente mais adequado o hexano levando em considerao o chavo semelhante dissolve semelhante, portanto um solvente polar ira dissolver substancia polares e inicas, e um solvente apolar somente substancias apolares. Para o acido benzoico o melhor solvente foi o clorofrmio. A escolha do melhor solvente para a recristalizao da acetanilida partiu dos seguintes resultados obtidos com os testes: Com o clorofrmio, houve uma solubilizao total a frio; Com o hexano, no houve solubilizao a frio e nem a quente, o que significa que este no um bom solvente; Com o etanol, houve a dissoluo total a quente mais a fria s parcialmente; Com a gua, a solubilizao a quente foi total e a frio no solubilizou.
Portanto escolheu a gua como melhor solvente j que ela em temperatura elevada solubilizou grande quantidade do solido e no houve quantidades significativas de dissoluo em temperaturas mais baixas. A quantidade de solvente utilizado para a recristalizao do composto foi 30 mL de gua para 2g de acetanilida. Durante o experimento podemos nos certificar que o objetivo da purificao da acetanilida por meio da tcnica de recristalizao solubilizar a substncia e abandonar impurezas durante processo, tomando devido cuidado e realizando rapidamente para que no haja a recristalizao da acetanilida nos instrumentos utilizados. Durante o aquecimento adicionou-se lentamente o solvente necessrio para a solubilizao total do slido, tomando o cuidado de no adicionar solvente demais para que, ao resfriar a soluo, permanecesse o mnimo possvel de slido dissolvido. Durante a filtrao, lavou-se o slido recristalizado com uma quantidade muito pequena de gua gelada para evitar que houvesse solubilizao, pois a acetanilida insolvel em gua a frio.
Clculos
b) Massa do papel de filtro usado na filtrao da acetanilida: Mpapel de filtro = 0,437 g c) Massa da acetanilida pura (aps filtrao e dessecamento):
(1,087 g) ( 0,437g)
X= 32,5%
Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (acetanilida+ impurezas), foi calculado um rendimento de aproximadamente 32,5 de material slido puro.
CONCLUSO
A tcnica de recristalizao bastante til para a purificao tanto do cido como tambm de outras substncias slidas alm de ser simples, rpida e barata dependendo do solvente utilizado. Com base nas experincias da prtica, conclui-se que a recristalizao consiste num processo de purificao que se baseia na diferena de solubilidade do composto a purificar estas impurezas num determinado solvente. O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades especificas sendo a mais importante a capacidade de dissolver o soluto a quente e no dissolver a frio. De um modo geral esta atividade laboratorial pode no ter sido executada com sucesso, uma vez que ocorreram erros que alteraram o rendimento esperado. Tais erros podem ser ocasionados pela no experincia dos experimentadores (no manuseamento correto de vidrarias, por exemplo), entre outros. Os resultados seriam mais satisfatrios se o procedimento fosse realizado de forma quantitativa e se todo o sistema estivesse aquecido, pois assim no haveria perda de substncias.