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PRTICA 2 PURIFICAO DE UM COMPOSTO ORGNICO SLIDO

INTRODUO

Recristalizao e uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos a temperatura ambiente. Os compostos orgnicos obtidos por reaes qumicas ou extrados da natureza, raramente so puros. Devido a isso, necessitam de uma tcnica de purificao. A recristalizao esta fundada principalmente na ideia de que a solubilidade dos compostos varia em funo de uma temperatura. Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um solvente em ebulio. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensvel a esta tcnica: o soluto precisa ser mais solvel no solvente quente do que frio. O nome recristalizao deriva do fato de que a substancia ser dissolvida no solvente e aps o esfriamento ela se recristalizara, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. Nesse relatrio ser descrito um procedimento experimental de recristalizao do cido.

OBJETIVO Purificao de um composto orgnico slido por recristalizao.

PARTE EXPERIMENTAL a) Reagentes: gua destilada, Etanol, Clorofrmio e Hexano. b) Aparelhagem: Tubos de ensaio, pipeta, Erlenmeyer de 250mL, bquer de 150mL e 500mL, vidro de relgio, kitassato, funil de buchner, papel de filtro, balana analtica, esptula, banho-maria e luvas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Determinao de solubilidade: Foi colocado 0,1g das substancias a serem analisadas em seus respectivos tubos de ensaios previamente marcados. Aps isso, foram adicionados a esses tubos 0,5mL de gua. Caso a substancia permanecesse insolvel, a mesma era levada para o banho-maria para uma possvel dissoluo. Esse procedimento foi reproduzido utilizando etanol, clorofrmio e hexano. Os resultados obtidos foram observados e posteriormente anotados. b) Recristalizao de um composto orgnico slido: 2g de acetanilida foram adicionados em um erlenmeyer de 250mL previamente pesado. Depois, foi adicionado ao erlenmeyer 30mL de gua destilada e levado para o banho-maria, onde a soluo permaneceu em aquecimento e agitao por alguns minutos. Enquanto isso, foi preparada a aparelhagem para a filtrao simples (funil de buchner, bquer de 500mL e papel de filtro). Logo aps a soluo entrar em ebulio, a mesma foi retirada do banho-maria e rapidamente filtrada. O filtrado foi deixado em repouso para ser resfriado.Quando frio, ele foi novamente filtrado, dessa vez a vcuo com o funil de buchner e o kitassato. O filtrado foi depositado sobre um vidro de relgio para ser resfriado e posteriormente pesado para o calculo de porcentagem da recristalizao. RESULTADOS E DISCUSSES

Tabela 1: Solubilidade de alguns compostos orgnicos:

SLIDO

MASSA, SOLVENTE( (0,10) g 0,10 0,5 mL) Clorofrmio

SOLUBILIDADE A QUENTE
No realizada SOLUBILIDADE A FRIO Solubilizou totalmente No solubilizou

Acetanilida 0,10 Hexano No solubilizou

0,10 0,10 0,10 0,10 Naftaleno 0,10

Etanol gua Clorofrmio Hexano

Solubilizou totalmente Solubilizou totalmente No realizada Solubilizou totalmente

Parcialmente solvel No solubilizou Solubilizou totalmente No solubilizou No solubilizou

Etanol

Solubilizou totalmente

0,10 0,10

gua Clorofrmio

Solubilizou totalmente Parcialmente solvel

No solubilizou Parcialmente solvel No solubilizou

0,10 p-nitroanilida 0,10 0,10 0,10 0,10 Acido benzoico 0,10 0,10

Hexano

No solubilizou

Etanol gua Clorofrmio Hexano Etanol gua

Parcialmente solvel Parcialmente solvel Solubilizou totalmente No solubilizou No realizada No solubilizou

Parcialmente solvel Parcialmente solvel Parcialmente solvel No solubilizou Solubilizou totalmente No solubilizou

Como nem sempre informado qual o melhor solvente para a solubilizao de um composto orgnico slido, devemos fazer testes, utilizando vrios solventes e observando sua ao a frio e a quente, a formao de cristais durante o resfriamento, o volume necessrio para solubilizar toda a amostra e o rendimento obtido, para determinar o melhor solvente a ser utilizado. Um bom solvente para recristalizao deve dissolver grande quantidade da substncia em temperatura elevada e pequenas quantidades em temperaturas mais baixas. O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio ou, ento, no dissolvlas mesmo a quente. Ao ser resfriado o solvente deve produzir cristais bem formados

do solido purificado, dos quais deve ser facilmente removvel; e por fim o solvente no deve reagir com o solido. A anlise feita da tabela 1 mostra que o solvente ideal para acetanilida a gua. Para o naftaleno o solvente mais adequado o hexano levando em considerao o chavo semelhante dissolve semelhante, portanto um solvente polar ira dissolver substancia polares e inicas, e um solvente apolar somente substancias apolares. Para o acido benzoico o melhor solvente foi o clorofrmio. A escolha do melhor solvente para a recristalizao da acetanilida partiu dos seguintes resultados obtidos com os testes: Com o clorofrmio, houve uma solubilizao total a frio; Com o hexano, no houve solubilizao a frio e nem a quente, o que significa que este no um bom solvente; Com o etanol, houve a dissoluo total a quente mais a fria s parcialmente; Com a gua, a solubilizao a quente foi total e a frio no solubilizou.

Portanto escolheu a gua como melhor solvente j que ela em temperatura elevada solubilizou grande quantidade do solido e no houve quantidades significativas de dissoluo em temperaturas mais baixas. A quantidade de solvente utilizado para a recristalizao do composto foi 30 mL de gua para 2g de acetanilida. Durante o experimento podemos nos certificar que o objetivo da purificao da acetanilida por meio da tcnica de recristalizao solubilizar a substncia e abandonar impurezas durante processo, tomando devido cuidado e realizando rapidamente para que no haja a recristalizao da acetanilida nos instrumentos utilizados. Durante o aquecimento adicionou-se lentamente o solvente necessrio para a solubilizao total do slido, tomando o cuidado de no adicionar solvente demais para que, ao resfriar a soluo, permanecesse o mnimo possvel de slido dissolvido. Durante a filtrao, lavou-se o slido recristalizado com uma quantidade muito pequena de gua gelada para evitar que houvesse solubilizao, pois a acetanilida insolvel em gua a frio.

Clculos

a) Massa de acetanilida impura usada para cristalizao e purificao:

Macetanilida impuro = 2,00 g

b) Massa do papel de filtro usado na filtrao da acetanilida: Mpapel de filtro = 0,437 g c) Massa da acetanilida pura (aps filtrao e dessecamento):

Macetanilida pura = Mtotal - Mpapel de filtro Macetanilida


pura=

(1,087 g) ( 0,437g)

M acetanilida pura = 0,65 g

d) Clculo do rendimento da cristalizao da acetanilida:

2,0 g ------------------100% 0,65 g ------------------ X

X= 32,5%

Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (acetanilida+ impurezas), foi calculado um rendimento de aproximadamente 32,5 de material slido puro.

CONCLUSO

A tcnica de recristalizao bastante til para a purificao tanto do cido como tambm de outras substncias slidas alm de ser simples, rpida e barata dependendo do solvente utilizado. Com base nas experincias da prtica, conclui-se que a recristalizao consiste num processo de purificao que se baseia na diferena de solubilidade do composto a purificar estas impurezas num determinado solvente. O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades especificas sendo a mais importante a capacidade de dissolver o soluto a quente e no dissolver a frio. De um modo geral esta atividade laboratorial pode no ter sido executada com sucesso, uma vez que ocorreram erros que alteraram o rendimento esperado. Tais erros podem ser ocasionados pela no experincia dos experimentadores (no manuseamento correto de vidrarias, por exemplo), entre outros. Os resultados seriam mais satisfatrios se o procedimento fosse realizado de forma quantitativa e se todo o sistema estivesse aquecido, pois assim no haveria perda de substncias.

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