UNIVERSIDAD NACIONAL AMAZONICA DE MADRE DE DIOS

INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

TRABAJO DE QUMICA ANALITICA

NOMBRE : JIMMY JOEL COLQUEHUANCA QUISPE

CODIGO : 6110014

FECHA

: 1 DE MARZO DE 2008

PROF

: LIZET

OPERACIONES BASICAS EN QUIMICA ANALITICA

Para la realizacin de los experimentos en el laboratorio es indispensable una buena manipulacin de los diferentes materiales tantos volumtricos, no volumtricos y materiales auxiliares asi como los diferentes equipos. Para medir volmenes aproximados, cuya precisin varia entre 1 a 2ml se pueden emplear las probetas graduadas, para menor precisin tambin son utiles los erlenmeyer graduados. Para medir volmenes con mayor exactitud + - 0.01ml se empleam los materiales volumtricos o aforados como las fiolas y pipetas graduados con un rango de medicin. UTILIZACION DE PIPETAS.La pipeta es un instrumento de mayor precisin que la probeta y se usa para facilitar el trasvase de cantidades exactas de liquidos de un recipiente a otro. La posicin correcta para la utilizacin de la pipeta es sujetarla de la parte superior con los dedos, al tiempo que el dedo ndice debe situarse sobre el orificio superior. La eleccin de la pipeta adecuada para efectuar cada operacin se realizara tomando la pipeta mas pequea que nos permita coger la cantidad de liquido que se exija en cada caso. UTILIZACION DE BURETAS.La bureta se utiliza cuando se desea aadir cantidades de liquido cuyo valor se necesita controlar para utilizarlo en clculos posteriores. El tubo de la bureta esta dividido en decimas de centmetros cubicos, por lo que es un instrumento muy exacto. La posicin correcta para manipular la bureta es sujetarla sobre el soporte de manera que podamos ver la escala graduada.Para accionar la llave que libera o corta la salida del liquido se utilizara la mano izquierda, dejando la

mano derecha libre para manipular el recipiente sobre el que va a caer el liquido, La vista no ha de fijarse en la llave de la bureta, sino en el niovel descendente del liquido. Enrasar la burteta es llenarla de forma que la base del menisco formado por el liquido coincida exactamente con el cero de la bureta. UTILIZACION DE LA FIOLA .Las fiolas se emplean para la preparacin desoluciones , disoluciones y para medir medir volmenes fijos.

efectuar

OPERACIN BASICA DE CALENTAMIENTO EN TUBOS DE ENSAYO.Cuando tengamos que calentar el liquido contenido en tubo de ensayo, deberemos realizar dicho calentamiento con el tubo inclinado, aumentando asi la superficie de evaporacin, con lo que favorece la ebullicin, comenzando siempre por la parte superior del liquidode calentamiento. La llama no debe estar en contacto directo con el tubo, para evitar ebulliciones violentas , y se debe vigilar la ascencion del liquido durante la ebullicin, apartndolo inmediatamente de la llama. OPERACIN BASICA DE USO DE LA BALANZA ANALITICA.La balanza analitica es de una precisin de 0.001gramos, entonce es un instrumento muy sensible. Entonces daremos las reglas bsicas para el manejo de la balanza: - Los mecanismos deben manejarse lentamente para no deteriorarse sus soportes. - Los platillos deben estar en reposo cuando la balanza no se utiliza y cuando se colocan o retiran objetos de ellos. - El objeto a pesar debe estar limpio y seco a temperatura ambiente. - En los platillos de las balanzas solamente se pueden colocar objetos de vidrio. - Colocar el objeto a pesar directamente en el centro del platillo. - No recargar la balanza. - Evitar perturbaciones en las partes de la balanza por corrientes de aire. - Controlar por duplicado cada pesada y anotar el peso inmediatamente en el cuaderno de laboratorio.

PREPARACION DE SOLUCIONES Objetivos de la practica Ser capaz de preparar soluciones en las diferentes concentraciones. Ser capaz de analizar crticamente y razonar la resolucin de problemas de clculo . . Comprender la importancia que representan las soluciones en la ciencia industria y en la vida diaria INFORMACION TEORICA
El concepto de concentracin se refiere a la composicin de una solucin o, secundariamente, de una mezcla homognea por ejemplo, una aleacin de metales. Una solucin es una mezcla cuyos componentes forman una sla fase. Se reconocen dos tipos de componentes: el solvente es el componente predominante en una solucin y un soluto es un componente que se encuentra en menor cantidad. Por concentracin se entiende la cantidad de soluto contenida en una cantidad del solvente o de la disolucin. Los criterios para expresar cuantitativamente una concentracin son, principalmente, masa, volumen y cantidad de materia . TIPOS DE SOLUCION SEGN SU CONCENTRACION SOLUCION DILUIDA.- Contiene una pequea cantidad de soluto respecto a la mxima cantidad permitida en una determinada cantidad de disolvente y a cierta temperatura. SOLUCION CONCENTRADA.-Contiene regular cantidad de soluto respecto a la mxima cantidad. SOLUCION SATURADA.- Contiene la mxima cantidad de soluto en una determinada cantidad de disolvente y a una temperatura especifica. SOLUCION SOBRESATURADA.- Contiene la mxima cantidad de soluto que la solucin saturada, pero es muy inestable, porque cuando se deja reposar o se provoca una pequea agitacin, el exceso vuelve a precipitar y se forma una solucin saturada. En el anlisis qumico son de particular importancia las "unidades" de concentracin, y en particular dos de ellas: la molaridad y la normalidad. La molaridad expresa la concentracin como los moles de soluto en un litro de solucin. Se expresa como M:

M = (moles de soluto)/(Litro de solucin) Un concepto parecido a la molaridad y que no debe confundirse con ella es la molalidad (m), que expresa la concentracin como los moles de soluto por kilogramo de solvente: m = (moles de soluto)/(kilogramo de solvente) La molalidad tiene la ventaja de no variar con la temperatura contrariamente a lo que pasa con la molaridad o cualquier otra expresion que incluya un volumen de liquido o gas, en estos casos, al con la variacion de temperatura el volumen puede aumentar o disminuir lo que lleva a una disminucion o aumento de la concentracion. La normalidad est fundada en un concepto especial de la qumica analtica, el nmero de pesos equivalentes. stos indican la cantidad exacta de un reactivo que reacciona completamente con una cantidad de otro. Se dice, pues, que el primer reactivo es equivalente al segundo cuando sus respectivos nmeros de pesos equivalentes son iguales. Enseguida la definicin de nmero de pesos equivalentes: nmero de pesos equivalentes =(masa de reactivo en gramos)/(peso equivalente del reactivo) La definicin de peso equivalente: peso equivalente=(masa molecular del reactivo)/(nmero de equivalencia) El nmero de equivalencia es la proporcin del reactivo con que se har reaccionar el reactivo en cuestin. La normalidad (N), entonces, es el nmero de pesos equivalentes de soluto contenidos en un litro de solucin: N=(nmero de pesos equivalentes)/(Litro de solucin) Al darse la concentracin en Normalidad debe especificarse la reaccin, ya que el nmero de equivalencia depende de sta. Por lo tanto, la normalidad de una solucin depende de la reaccin para la cual est indicada y puede variar de una reaccin a otra.

UNIDADES FISICAS
El porcentaje peso en peso (p/p o m/m) indica la masa de soluto por masa de solucin. As, una solucion 15% m/m tendr 15 gramos (o kilos, etc.) de soluto en cada 100 gramos (o kilos, etc) de solucin. Si se desea convertir los gramos de solucin a ml, se deber conocer la densidad de la solucin. El porcentaje peso en volumen (p/v o m/v) indica la masa de soluto por unidad de volumen; as una solucion 15% m/v tendr 15 gramos de soluto en cada 100 ml de solucin.

El porcentaje volumen en volumen (v/v) da cuenta del volumen de soluto por volumen de solucin; as en una solucion 15% v/v se tendrn 15 ml de soluto en cada 100 ml de solucin. MISCIBILIDAD E INMISCIBILIDAD Son trminos muy utilizados cuando se realizan mezcla de liquidos.Dos liquidos son miscibles si son solubles mutuamente, es decir se disuelven entre si formando una solucin o mezcla homognea, por ejemplo el agua y etanol, son dos lioquidos miscibles. Los liquidos inmiscibles son aquellos que no son solubles mutuamente y al ser mezclados forman una mezcla heterogenea de dos fases. FACTORES EXTERNOS QUE MODIFICAN LA SOLUBILIDAD DE UNA SUSTANCIA Los factores externos que modifican son principalmente.la temperatura y la presin. Este ultimo factor no influye mucho en la solubilidad de solutos solidos y liquidos , pero es muy significativo en solutos gaseosos. PARTE EXPERIMENTAL Para preparar soluciones , primero se realiza los clculos matematicos correspondientes y luego seguimos los pasos siguientes: Pasamos a medir la cantidad de soluto calculado. Colocamos la cantidad conocida de sustancia en el matraz aforado y luego agregar agua destilada gradualmente hasta la seal de aforo agitando constantemente para disolver el soluto. Trasvasar la solucion preparada en la fiola a un frasco reactivo debidamente etiquetado co n la concentracin respectiva. EJEMPLO: Preparacion de 100ml de NaOH 0.1 M M = N DE MOLES DE SOLUTO = LITROS DE SOLUCION

PESO DEL SOLUTO= (M) .( LITROS DE SOLUCION.) (PESO MOLEC) 1000 PESO DEL SOLUTO = 0.1 . 100ML 40

1000

PESO DEL SOLUTO = 0.4 gr CONCLUSIONES -Con la preparacin de soluciones he aprendido a preparar las soluciones. - Se ha aprendido ha realizar los clculos para determinar la concentracin de las soluciones.

CURVAS DE VALORACION 1.- Construir la curva de valoracin obtenida al valorar 25ml de disolucin de cido actico 0.1M con NaOH 0.25. Sealar los indicadores que pueden usarse si no se quiere pasar del 0.1% de error. Pk del cido actico es 4.75 Vb : volumen de base : X Cb : concentracin de base : 0.05 M Va : volumen de acido : 25 ml Ca : concentracin de acido : 0.1 M Primero hallamos el punto de equivalencia :
Vb CB = Va. Ca Vb = 25 . 0.1 = 50 ml 0.05 a) Hallando el Ph en el inicio de la titulacin CH3COOH -------CH3COO- + H+ luego decimos que : Ka
=

[ CH3COO-] [ H+] [ CH3COOH] = 1.33 X 10-3

[H] = (1.7 X10.-5 ) ( 0.1) PH PH = -log ( 1.33 x 10 -3) = 2.8

b)Hallando el pH antes del punto de equivalencia CH3COOH + NaOH -------- CH3COONa + H20 + CH3COOH luego decimos que es una solucion buffer. Entonces hallamos la Ca = Ca .Va Cb .Vb Va + Vb Luego la Cb =

= 2.5

- 2 .45 = 6.75 x 10-4 74

Cb . Vb = 0.1 x 49 = 0.066 Vb + Va 74 Luego utilizamos la ecuacin de Henderson Hasselbalch PH = pKa + log (base) = 4.7 + log (0.0662) (acido) ( 6.75 x 10-4 ) PH = 6.69 c)Hallando el Ph en el punto de equivalencia

CH3COOH + NaOH ---------- Luego decimos que CH3COO- + H2O ----------

CH3COONa + H20 CH3COOH + OH

Sabiendo que [CH3COO-] = Cb Vb

Va + Vb luego de la relacion Kw = Ka..kb Kb = 5.8 x 10-10 luego reemplazando: Entonces decimos = Kb = [ CH3COOH] [OH] [ CH3COO-] [OH] = (5.8 X 10 -10) ( 0.066)

0.1 x 50 = 0.0666 50 + 25

pOH
PH

= - log(6.18 x 10-6) = 5.20 = 14- p0H = 8.8

d)hallando el ph despues del punto de equivalencia, agregando 51 ml de NaOH CH3COOH + NaOH ------------- CH3COONa + H20 + NaOH Deducimos que hay mas OH entonces : Cb = Cb Vb - Ca. Va Va + Vb = 0.05. 51 - 0.1 x 25 76 = 6.7 x 10-4

pOH = - log ( 6.7 x 10-4 ) pH = 14- 3.7 = 10.3

14 12 10
ESCALA PH
51, 10.3 50, 8.8 49, 6.6 30, 4.93 10, 4.13 0, 2.8 70, 12

8 6 4 2 0 0 20 40

PH

60

80

VOLUMEN DE NaOH

2.- Trazar la curva de valoracin de 50 ml de disolucin 0.1M en HCl y 0.2M en cido brico con disolucin de hidrxido de sodio 0.1M pk = 9.2

A) Valoracin de 50 ml de disolucin 0.1M en HCl con disolucin de NaOH sabiendo que el punto de equivalencia es con 50 ml de hidroxido de sodio a) PH al inicio HCl ------------------- H + Cl PH = -log (0.1) pH = 1 b)Hallando el ph antes del punto de equivalencia (49 ml) HCl + Na OH ------NaCl + H20 + HCl Deducimos que hay mas H+ entonces Ca = Ca. Va - Cb.Vb Va + Vb PH = -log (1.01 x 10-3) = 50. 0.1 - 0.1 . 49 = 1.01010 x 99 = 2.99
10-3

c)hallando el ph en el punto de equivalencia (50 ML) HCl + NaOH ------- NaCl + H2O deducimos que hay agua y esto a la ves se disocia H20 ----------- H+ + OH = X .X

Kw

= Kb.Ka = (1X10-14)

[ H] = [OH] = 1 X 10-7 PH = - log (1 x 10-7) = 7

d)Hallando el ph despues del punto de equivalencia (51 ml) HCl + NaOH --------NaCl + H2O + NaOH

Deducimos que hay mas [ OH] [ OH] = Cb .Vb Ca Va = Va + Vb POH = -log (9.9 x 10 -4) PH = 14 -3 = 11
PH
14

0.1 . 51 - 0.1 . 50 = 9.9 x 10 101

-4

ESCALA DE PH

12 10 8 6 4 2 0 10, 1 25, 1.48

60, 11.96 80, 12.36 51, 11 50, 7 49, 2.99

PH

20

40

60

80

VOLUMEN

B) Valoracin de 50 ml de disolucin 0.2M cido brico con disolucin de hidrxido de sodio 0.1M Deducimos que el punto de equivalencia es de 100 ml de NaOH a) Hallando el ph al inicio de la titulacin. Antes del comienzo de la adicin de NaOH solo hay H3BO3 0.2M. Esta disolucin tiene [H3O+] = 0.2M PH = 0.69 b) Hallando el ph de la adicin de 99ml de NaOH H3BO3 + NaOH NaBO3 + 2H20 [H ] =
0.1mmol H 3O 6.7 x 10 4 149 ml

PH = -log (6.7 x 10-4) = 3.17 f) Hallando el PH de adicin de 100ml de NaOH (equivalencia) el Kw = Ka .Kb = 1 x 10-14 PH es 7 d) Despus de la adicin de 101ml de NaOH

[OH-] =

0.1mmol OH 6.62 x 10 4 M 149 ml

POH = -log (6.62 x 10-4) = 3.18 PH = 14 3.18 = 10.82

e) Despus de la adicin de 140ml de NaOH [OH-] =

4mmol OH 0.02 M 190 ml

POH = -log (0.02) = 1.699 PH = 14 1.699 = 12.301

14 12
ESCALA DE PH
140, 12.3 120, 12 101, 10.82

10 8

100, 7

PH

6 4 2 0 0
20, 1 8, 0.69 50, 1.3 99, 3.17 80, 1.82

50
VOLUMEN

100

150

3.- Trazar la curva de valoracin de 25 ml de una disolucin 0.06M en Hcl y 0.08M en cido actico con disolucin de hidrxido de sodio 0.1M pk = 9.2
A) Titulacion de HCl con NaOH sabiendo que el Punto de equivalencia en 15 ml de Na OH a) Hallando el PH al inicio de la titulacin HCl ------------------- H + Cl PH = -log (0.06)

pH

= 1.2

b)Hallando el ph antes del punto de equivalencia (14 ml) HCl + Na OH ------NaCl + H20 + HCl Deducimos que hay mas H+ entonces Ca = Ca. Va - Cb.Vb Va + Vb PH = -log (2.5 x 10-3) = 25. 0.06 - 0.1 . 14 39 = 2.6 = 2.5 x 10-3

c)hallando el ph en el punto de equivalencia (15 ML) HCl + NaOH ------- NaCl + H2O deducimos que hay agua y esto a la ves se disocia H20 ----------- H+ + OH = X .X

Kw

= Kb.Ka = (1X10-14)

[ H] = [OH] = 1 X 10-7 PH = - log (1 x 10-7) = 7

d)Hallando el ph despues del punto de equivalencia (16 ml) HCl + NaOH --------NaCl + H2O + NaOH Deducimos que hay mas [ OH] [ OH] = Cb .Vb Ca Va = Va + Vb POH = -log (2.4 x 10 -3) PH = 14 2.6 = 11.4 0.1 . 16 - 0.06 . 25 = 2.4 x 10 41
-3

14 12 ESCALA DE PH 10 8
7 12.3 11.4

PH

6 4 2 0 0 10 VOLUMEN 20 30
2.59 1.22 1.47

4.- Trazar la curva de valoracin de 25 ml de disolucin 0.2M de carbonato sodico con HCl 0.1M. constantes de disociacin del H2CO3 pk = 6.37 ka = 4.3 x 10-7
Al inicio
kb [OH ] [ H 3 CP3 ] kw [ NaCO3 ] kb

[OH ]2 1 x10 14 [OH ]2 2.3 x 10 8 7 [ NaCO3 4.26 x10 0.2

[OH ] (2.3 x 10 8) (0.2)

[OH] = 6.78 x 10-7 = POH = 4.2 PH = 9.8 Al aadir 10 ml de HCl

ka ( H 3 CO3 ) CNa 2 CO3 (25)(0.2) (10) (0.1) C Na2CO3 0.11 35 (10) (0.1) C H 2CO3 0.02 0.35 [ H 3O]

[ H 3 O]

(4.3 X 10 6) (0.02) 0.11

[H3O] = 7.8 x 10-8 PH = 7.1

En el punto de equilibrio [ H 3O] ka C H 2CO3

C H 2CO3 25 x (0.1) 0.05 37.5

[ H 3O] (4.3 x10 7 ) (0.05)

[H3O] = 1.46 x 10-4 PH = 3.8 Despus del punto de equivalencia 28 ml de HCl

[ H 3O] C A C HA (28) (0.1) ka 0.07 40 ka

PH = 1.2

PH
14 12 10 8 6 4 2 0

ESCALA DE PH

9.8 7.1 3.8 1.2 0 5 10 15

VOLUMEN
PH

20

25

30

5.- Trazar la curva de valoracin de 50 ml de disolucin 0.1M en cido clorhdrico con NaOH = 0.1M
B) Titulacion de HCl con NaOH sabiendo que el Punto de equivalencia en 50 ml de Na OH b) Hallando el PH al inicio de la titulacin HCl ------------------- H + Cl

PH pH

= -log (0.1) = 1.

b)Hallando el ph antes del punto de equivalencia (49 ml) HCl + Na OH ------NaCl + H20 + HCl Deducimos que hay mas H+ entonces Ca = Ca. Va - Cb.Vb Va + Vb PH = -log (1.o1 x 10 -3) = 50. 0.1 - 0.1 . 49 99 = 2.99 = 1.01 x 10-3

c)hallando el ph en el punto de equivalencia (50 ML) HCl + NaOH ------- NaCl + H2O deducimos que hay agua y esto a la ves se disocia H20 ----------- H+ + OH = X .X

Kw

= Kb.Ka = (1X10-14)

[ H] = [OH] = 1 X 10-7 PH = - log (1 x 10-7) = 7

d)Hallando el ph despues del punto de equivalencia (51ml) HCl + NaOH --------NaCl + H2O + NaOH Deducimos que hay mas [ OH] [ OH] = Cb .Vb Ca Va = Va + Vb POH = -log (9.9 x 10 -4) PH = 14 3 = 11. 0.1 . 51 - 0.1. 50 = 9.9 x 10 -4 101

12 10 8 6 4 2 0 0

ESCALA DE PH

51, 11 50, 7

PH

0, 1

10, 1.2

20, 1.4

49, 1.95

10

20

30 VOLUMEN

40

50

60

6.- Resuelva la curva de valoracin de 25 ml de biarseniato sodico 0.2M con HCl 0.2M.
A) Hallando el ph al inicio [OH] = 0.2 POH = 0.7 PH = 13.3 B) hallando el ph antes del punto de equivalencia al aadir 20 ml de HCl
(0.2) (25) - (0.2) (20) 45 COH = 0.02 POH = 1.7 PH = 12.3 COH

C)Hallando en el punto de equivalencia Kw = [OH]2 [OH] = kw

[OH ] 1 x10 14

[OH] = 1 x 10-7 POH = 7 PH = 7 D) hallando el ph a 30 ml de hcl

(0.2) (30) - (0.2) (25) 55

[H3O] = 0.02 = 1.6

35 30 25 20 15 10 5 0 0 2

ESCALA DE PH

1.7, 30 7, 25 12.3, 20 12.7, 15 12.8, 10 13.3, 0

PH

10

12

14

VOLUMEN

7.- Trazar la curva de valoracin de 50 ml de disociacin 0.1M en H3PO4 con disolucin de hidrxido sodico 0.1m pk1 =2.1, pk2 = 7.2, pk3 = 12.3
pk1 = 2.1 ka = 7.9 x 10-3 A)Hallando el ph Al inicio [ H 3O] kaCHP [ H 3 O] 0.028 PH = 1.5 B) Hallando el ph antes del punto de equivalenciaAl C [ H 3 O ] ka HA CA
C HA (50) (0.1) - (10) (0.1) 0.07 60

CA

(10) (0.1) 0.02 60

[ H 3O]

(7.9 x10 3 ) (0.07 ) 0.03 0.02

PH = 1.6 Al aadir 20 ml de NaOH C [ H 3 O ] ka HA CA

C HA (50) (0.1) - (20) (0.1) 0.04 70

(20) (0.1) 0.03 70 (7.9 x10 3 ) (0.04 ) [ H 3O] 0.01 0.03 CA

PH = 2 Al aadir 30ml de NaOH kaC HA [H 2 O] CA

C HA (50) (0.1) - (30) (0.1) 0.025 80

CA

(30) (0.1) 0.037 80

[ H 3 O] 5.3 x 10 3

PH = 2.3 Al aadir 40ml Pk2 = 7.2 Ka = 6.3 x 10-8 (50) (0.1) - (40) (0.1) C HA 0.015 90 (40) (0.1) CA 0.05 80
[ H 3 O] (6.3 x 10 8 )( 0.01) 1.26 x 10 8 0.05

PH = 7.9
1 1 ( pka1 pka2 ) (2.1 7.2) 4.68 2 2 1 1 = Para HPO 4: PH ( pka2 pka3 ) (7.2 12.38) 9.79 2 2

Para H2PO-4 : PH

El PH es el tercer punto de equivalencia

PO3- + H2O HPO 2 4 + OH-

kw 1.0 x10 14 Kb ka 4.2 x 10 2

= 2.4 x 10-2