GUA DE TRABAJOS PRCTICOS DE QUMICA ANALTICA 2010

Trabajo Prctico de Laboratorio II Parte Experimental: Determinacin de Acidez en Vinagres.

I. Normalizacin (estandarizacin) de la solucin de NaOH 0,1 N Las bases usadas en volumetra son principalmente los hidrxidos de sodio y de potasio, ninguno de los cuales puede ser considerado patrn primario, ya que se contaminan fcilmente con la humedad (higroscpicos) y el CO2 (pasando a carbonatos) dificultando su utilizacin como titulantes. As, se hace necesario eliminar los CO3-2 presentes en la droga slida, y para ello se procede del modo siguiente: Se prepara primero una solucin madre de NaOH al 50 %, empleando agua destilada recientemente hervida y enfriada a temperatura ambiente (esta solucin resulta ser = 19 M, con = 1,51 gr/ml). Luego, y considerando que a la concentracin de la solucin stock mencionada, los carbonatos son insolubles, se los separa por centrifugacin, tomando del lquido sobrenadante la alcuota necesaria para preparar la solucin de trabajo, con la concentracin deseada. Finalmente esta ltima deber ser normalizada contra un patrn primario cido, tal como el biftalato de potasio (FAP). Proceder entonces como sigue: Materiales: 2 erlenmeyers x 250 ml. 1 bureta graduada x 50 ml con portabureta. 1 embudo para bureta. 1 vaso de precipitacin. 1 pipeta doble aforo x 25ml.

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Reactivos: Solucin de NaOH 0,1 N. Solucin alcohlica de fenolftalena al 1 %. Solucin de FAP (o droga slida). Procedimiento: Normalizacin de una solucin de NaOH - 0,5 N. 1. Colocar 0,5 g de FAP, exactamente pesado en un erlenmeyer de 250 ml, disolviendo con 25 ml de H2O destilada sin CO2. 2. Aadir 3 o 4 gotas de indicador fenolftalena. 3. Titular con la solucin de NaOH 0,1 N hasta viraje del indicador. 4. Leer el volumen de Vbase de lcalis gastados y calcular el factor "t" correspondiente, con la frmula siguiente: tbase = mFAP (mg) PEFAP x Vbase (ml) x Nbase

5. Corregir la normalidad de la solucin de NaOH 0,1 N empleando el factor calculado en el punto 4, como sigue: Nexacta = Naprox. * t base II. Valoracin del cido actico en vinagres comerciales: El vinagre se prepara por fermentacin alcohlica de materiales ricos en almidn o en azcares y resulta una solucin diluida de cido actico con pequeas cantidades de otras sustancias orgnicas e inorgnicas. Para considerarse como vinagre el Cdigo Alimentario Argentino (C.A.A.) exige un contenido mnimo de 5 g de cido actico por cada 100 ml de lquido a 25 C (Comprobar este dato, consultando la fuente y modificarlo si fuera necesario). Las pequeas cantidades de otros cidos se titulan con el cido actico y la acidez total se expresa en trminos de este cido.

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Materiales 2 erlenmeyers x 250 ml 1 matraz aforado x 250 ml 1 bureta graduada x 50 ml con portabureta 1 embudo para bureta 1 vaso de precipitacin 1 pipeta doble aforo Reactivos: Solucin de NaOH 0,1 N de normalidad corregida. Solucin alcohlica de fenoftalena al 1 % Solucin muestra de vinagre comercial Procedimiento: 1. Tomar 25 ml de vinagre, llevar a un matraz aforado de 250 ml y diluir hasta el enrase con agua destilada. Homogeneizar la solucin y rotular como A. 2. Extraer una alcuota de 25 ml de la solucin A y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml, aadiendo ahora 25 ml de H2O destilada. 3. A continuacin, gotas del indicador fenolftalena. 4. Titular, agitando, con la solucin normalizada de NaOH 0,1 N hasta viraje del indicador. 5. Leer el volumen de base gastado y expresar el resultado en % p/v de cido actico. 6. Clculos: % P/V (gramos)HA = Nex x VOHgas x meqHA x fd 100 ml Vinagre Alcuota Donde fd = Volumen final de dilucin Alcuota (solucin A) 33
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Recordar que: Nexacta = Naprox. * t base

III. Interpretacin de los resultados: Realizar una conclusin comparando los datos obtenidos con los valores de la normativa vigente (CAA).

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