JUDUL PERCOBAAN

: PenentuanOrdeReaksiPadaLajuKetengi kanMinyakKelapaSawitdenganMetodeTitra siIodometri

TANGGAL PERCOBAAN TUJUAN PERCOBAAN :

15 Maret 2013

1. Mengetahuibesarnyabilanganperoksidapadaminyakkelapasawit. 2. Mengetahuicarapenentuanketengikanminyakkelapasawit. 3. Mengetahuiordereaksipada ketengikanminyakkelapasawit. DASAR TEORI : Ketengikanoksidatifmerupakanketengikan disebabkanolehoksidasioksigendiudarasecaraspontanjikabahan mengandungminyak Ketengikanmerupakan terjadipadabau, rasa dan proses lemak yang yang proses

lemakdibiarkankontakdenganudara. autooksidasi dan dan kerusakan yang Hal yang Bautengik proses

makananberlemak.

tersebutdikarenakanterdapatsatuataulebihikatanrangkap mudahterserangoksigensehinggamenimbulkanketengikan. yang dihasilkanpada

ketengikandisebabkanolehterbentuknyasenyawasenyawahasilakhirpemecahanhidroperoksidasepertiasamasamlemakrantaipendek, (Anonim,2012). Bilangan didefinisikansebagaijumlahmeqperoksidadalamsetiap minyakataulemak. Bilanganperoksidainimenunjukkantingkatkerusakanpada minyakataulemak. 1000 peroksida g(1 kg) aldehid, keton yang bersifatvolatile

Titrasi

iodimetriyaitutitrasi

yang

melibatkaniodin.

mengacukepadatitrasidengansuatularutaniodstandar.Persamaan reaksinya sebagai berikut. I2 (s) + 2e- 2IReaksidenganordesatuadalahreaksidimanalajubergantungpadakons entrasireaktan yang dipangkatkandenganbilangansatu.

Secaraumumreaksidenganordesatudapatdigambarkanolehpersamaanreak siberikut: A Produk Lajureaksidapatdinyatakandenganpersamaan: v = [A]/ t dan jugadapatdinyatakandalampersamaan : v = k [A]. Satuan k dapatdiperolehdaripersamaan: k = v/[A] = M.s-1/M = s-1 atau 1/s Denganmenghubungkankeduapersamaanlajureaksi [A]/ t = k [A] Makaakandiperolehpersamaansebagaiberikut: ln { [A]t / [A]0 }= kt atau ln [A]t = kt + ln [A]0 dimana : ln = logaritma natural [A]0 = konsentrasisaat t = 0 (konsentrasiawalsebelumreaksi)

[A]t

konsentrasisaat

(konsentrasisetelahreaksiberlangsungselama t detik).

ALAT DAN BAHAN : Alat : Gelaskimia Erlenmeyer Buret Kaki tiga dan kasa Corong Pipet tetes

Bahan : Minyakkelapasawit Asamasetatglasial Larutan Na2S2O3 0,1 M Aquades Kloroform KI jenuh Amilum 1%

ALUR KERJA : 1. Tahapperlakuansampel

25 mL Sampel

Dididihkand engan lama pemanasan 15,30,45,60 menit dan 2 jam Dibiarkan di termapatterb uka

Larutansampel

2. Tahappenentuanbilanganperoksida
1 g sampeldaripemanasan

+ 3,6 mL asamasetatglasial + 2,4 mL kloroform + 2 teteslarutan KI jenuh Didiamkamsela ma 1 menit Digoyng + 6 mL aquades + 2 tetesamilum 1% Dititrasidenganla rutan Na2S2O3

Volume larutan Na2S2O3

3. TitrasiBlanko

3,6 mL asamasetatglasial + 2,4 mL kloroform

+ 2 teteslarutan KI jenuh Didiamkan 1 menit Digoyanggoyang + 6 mL aquades + 2 tetesamilum 1%

Dititrasidenga nlarutan Na2S2O3

Volume larutan Na2S2O3

HASIL PENGAMATAN : No. 1. Langkah Kerja TahapanPerlakuanSampel 25 mL sampel - didihkandengan lama pemanasan 15, 30, 45, 60 dan 2 jam - dibiarkan di tempatterbuka HasilPengamatan - Warnaminyak kuning - Warna Reaksi / Dugaan : Semakin lama Kesimpulan

dipanaskan, maka warna minyak semakin

Warna minyak semakin kuning pekat setelah dipanaska

Semakinbesarbilanganperoksidaminyakmengindikasikansema

AsamAsetatglasi akan al : tidak pekat.

PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodom yang digunakansebagaiindikatorketengikanminyak

berwarna Hasil - Warna Kloroform tidak berwarna - Warna KI jenuh : kuning - Warna Amilum : tidak berwarna - Sebelum dititrasi, larutan :

KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetode In LajuKetengikanpadaminyakmenunjukkanorde 1

berwarna biru. - Sesudah titrasi, volume Na2S2O3 yang dibutuhkan pada minyak sampel setelah

pemanasan : 15 menit = 0,2 ml 30 menit = 0,3 ml 45 menit = 0,4 ml 60 menit = 0,5 ml 2 jam = 0,6 ml

 Blanko = 0,1 ml 2. TahapaPenentuanBilanganPeroksida 1 gramsampel dari hasil pemanasan - ditambah 3,6 mlasamasetatglasial + 2,4 mlkloroform - ditambahkan 2 tetes KI jenuh - didiamkanselama 1 menit - digoyang-goyang - ditambah 6 mL aquades - ditambah 2 tetesamilum 1% - dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M KI + ROOH + H2O KOH + ROH + I2

CH3(CH2)14COOH + KI + H2O CH3(CH2)14COH + I2 + 2 KOH

Volume Na2S2O3 I2 + 2 S2O32- 2 I+ S4O62-

Reaksiketengikan

: R-CH=CH-R O=O
HC O R' R
CH O

3.

TitrasiBlanko 3,6 mL asamasetatglasial + 2,4 mL kloroform - dimasukkankedalam Erlenmeyer - ditambah 2 tetes KI jenuh - didiamkanselama 1 menitsembaridigoyang-goyang - ditambah 6 mL akuades - ditambah 2 tetesamilum 1% - dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M sampaiwarnabiruhilang Volume Na2S2O3 I2 + 2 S2O32- 2 I+ S4O62-

ANALISIS DAN PEMBAHASAN : Padapercobaanpertama yaitu penentuanbilanganperoksida, sampeldididihkan waktupemanasan15, dan 30, diambilbeberapa 45, 60 tetes dan setelah 120 lama menit.

Pemanasaninibertujuanuntukmeningkatkanbilanganperoksidapadaminya kdalam kurun waktu yang berbeda. Bila bilangan peroksida telah meningkat akan timbul warna yang semakin gelap pada minyak yang sedang dipanaskan. Setelah mencapai kurun waktu yang ditentukan, maka sampel yang telahdiletakkanpadagelas kimia

dengansegeradimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahdengan3,6 ml asamasetatglasial dan 2,4 ml kloroform. dan

Tujuanpencampuraniniadalahuntukmelarutkanminyak

asamasetatglasial agar minyakmemilikisifatoksidatoryang kuat sehingga dapatberlangsungdalamsuasanaasam. Campurantersebutberwarnakuningkeruh. Setelahitu,

campuranditambahdengan larutan KI jenuhdan didiamkanselama 1 menit dan sekali-kali digoyang-goyangdimanalarutan KI akanteroksidasi, lalu di tambahkan 6 mL aquades, untukmengencerkanlarutan.Adapun

persamaanreaksinya sebagai berikut : CH3(CH2)14COOH + KI + H2O CH3(CH2)14COH + I2 + 2 KOH Tujuan dari penambahan 2 tetes amilum 1%

yaituuntukmengetahuiadanyaiod yang ditandaidenganperubahanlarutan yang semulaberwarnakuningkeruh menjadibiru jernih. Larutan kuning keruhdititrasimenggunakan untukmengetahuikadarion Na2S2O3 iod dan 0,1 M yang bertujuan yang

banyaknyalemak

mengalamiperubahanstrukturkarena proses oksidasi.Adapun persamaan reaksinya sebagai berikut: I2 + 2 S2O32-2 I- + S4O62-

Percobaan

kedua

yaitupenentuanordereaksi,

denganmenggunakancaraintergralgrafik dan non-grafik. Pada data yang didapatdigunakanpadarumusorde 1. Sebelumnyadicarinilai k. Berdasarkanpercobaan yang kami lakukan, diperoleh data sebagaiberikut: Lama pemanasan (menit) 0 (blanko) 15 30 45 60 120 Dari tersebutdidapatkanbilanganperoksidanyasebagaiberikut: t 15 30 45 60 120 BilanganPeroksida 0.86 1.72 2.58 3.44 4.3 Jumlah Na2S2O3 yang digunakan 0,1 mL 0,2 mL 0,3 mL 0,4 mL 0,5 mL 0,6 mL data

Jika di plotkandalambentukgrafik, makadiperolehgaris linear denganregresi 0,8767.

Grafik Bilangan Peroksida

5 bilangan Peroksida 4 3 2 1 0 0 50 t (menit) 100 150 Linear (Bilangan Peroksida) y = 0.0314x + 0.8836 R = 0.8767 Bilangan Peroksida

Bilanganperoksidamenggambarkanjumlahperoksida terbentuk,

yang

makasemakintinggibilanganperoksidamakasemakinbanyak

pula peroksida yang terbentuk. Jadi, a-x sebandingdengan volume Na2S2O3padawaktupemanasan (t) tertentu. Penentuanordereaksidenganmetode integral non grafikdiperoleh data sebagaiberikut:

t(s)

(a-x)

K (orde 1) k= ln

K (orde 2)

K (orde 3) k=

Bilanganperoksida

x k=

x x

900

0,09

0,02

0,07

2,7 x 10-4

3,5 x 10-3 6,17 x 10-3 3,29 x

4,5 x 10-2

0,86

1800 0,09

0,03

0,06

2,2 x 10-4

4,3 x 10-2

1,72

2700 0,09

0,04

0,05

2,17 x

5,12 x 10-

2,58

10-4 3600 0,09 0,05 0,04 2,2 x 10-4 7200 0,09 0,06 0,03 1,5 x 10-4

10-3 3,8 x 10-3 3 x 10-3

6,9 x 10-2

3,44

6,85 x 102

4,3

Berdasarkanperhitunganharga k menggunakanrumuspadaorde, 1,2 dan 3 diperolehharga k yang miripataumendekatisamaadalahpadaorde 1, makaordereaksipada proses ketengikanminyakkelapasawitadalah 1 Penentuanordereaksidenganmetode integral grafikdiperoleh data sebagaiberikut:

Orde 1

t 15 30 45 60 120

ln (ax) -2.65 -2.81 -2.99 -3.21 -3.5

Grafik Reaksi orde 1

0 -0.5 -1 -1.5 ln (a-x) -2 -2.5 -3 -3.5 y = -0.008x - 2.6 ln (a-x) Linear (ln (a-x)) 0 50 100 150

Orde 2 1/(a-x) 14.2 16.6 20 25 33.3 t 15 30 45 60 120

Grafik Reaksi Orde 2

40 35 30 1/(a-x) 25 20 15 10 5 0 0 20 40 60 80 100 120 140 t (menit) t Linear (t) y = 0.185x + 11.829 R = 0.9756

Orde 3 1/(at x)2

15 30 45 60 120

204.08 277.7 400 625 1111.11

Grafik Reaksi Orde 3

1200 1000 800 1/(a-x)2 600 400 200 0 0 50 t (menit) 100 150 1/(a-x)2 Linear (1/(a-x)2) y = 8.9588x + 39.803 R = 0.9888

Berdasarkangrafikdiperolehhargaregresiatau R2 yang mendekati 1 yang berartigrafiktersebut linier yaituterdapatpadagrafikorde 1, yaitu 0.9392. Makamakaordereaksipada 1. Ordetersebut proses pun

ketengikanminyakkelapasawitadalah

sesuaiapabiladihitungdenganmenggunakanMetode Integral non grafik.

KESIMPULAN : 1. Bilanganperoksidapadaminyakkelapasawitadalah : Lama Pemanasan (menit) 15 30 45 BilanganPeroksida 0.86 1.72 2.58

60 120

3.44 4.3

2. PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodometriy aitudenganmenghitungbilanganperoksida digunakansebagaiindikatorketengikanminyak 3. KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetode Integral 4. LajuKetengikanMinyakmenunjukkanorde 1 yang

DAFTAR PUSTAKA : Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org. diakses pada Sabtu, 23 Maret 2013, Pukul : 20.20 WIB Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986. Kimia Analisis Kualitatif. Jakarta : Erlangga. Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar Kimia Dasar. Bandung :PT. Citra Aditya Bakti. Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Universitas Indonesia-UI-Press. Suyono dan Yonata, Bertha. 2013. PanduanPraktikum Kimia Fisika III. Surabaya: UniversitasNegeri Surabaya.

LAMPIRAN PERHITUNGAN:

Metode integral non grafik Diketahui : minyak = 0,93gr/mL V minyak : 25 mL mminyak = = 0,93 gr/mL x 25 mL= 23,25 gr

Mrminyak = 256,4 V Na2S2O3 pada saat titrasi untuk sampel minyak setelahpemanasan Maka, (a) molminyak (C16H32O2) = Untuksampelsetelahpemanasan 15 menitV Na2S2O3 = 0,2 mL mek Na2S2O3 = mek I2 M.V.n = mek I2 0,1 x 0,2 x 2 = mol I2 x 2 Mol I2 = 0,02 15 menit = 0,2 mL 30 menit = 0,3 mL 45 menit = 0,4 mL 60 menit = 0,5 mL 2 jam = 0,6 mL Blanko = 0,1 mL

KI + C16H32O2 I2 + C16H32O2 a 0,09 x (a-x)

0,02 0,07

Orde 1 Kt = = = ln 1,28 = 0,25 K= Orde 2 Kt = = = 3,17 K= Orde 3 Kt = = = = = 40,50 K= Bilanganperoksida = = = 0,86 Untuksampelsetelahpemanasan 30 menit V Na2S2O3 = 0,3 mL

mek Na2S2O3 = mek I2 M.V.n = mek I2 0,1 x 0,3 x 2 = mol I2 x 2 Mol I2 = 0,03 Maka, a = 0,09 x = 0,03 a-x = 0,06 Orde 1

= = ln 1,5 = 0,40 K= Orde 2 Kt = = = 11,11 K= Orde 3 Kt = =

= = = 77,58 K= Bilanganperoksida = = = 1,72 Untuksampelsetelahpemanasan 45 menit V Na2S2O3 = 0,4 mL mek Na2S2O3 = mek I2 M.V.n = mek I2 0,1 x 0,4 x 2 = mol I2 x 2 Mol I2 = 0,04 Maka, a = 0,09 x = 0,04 a-x = 0,05 Orde 1

= = ln 1,8 = 0,58 K= Orde 2 Kt = =

= 8,89 K= Orde 3 Kt = = = = = 138,27 K= Bilanganperoksida = = =2,58

Untuksampelsetelahpemanasan 60 menit V Na2S2O3 = 0,5 mL

mek Na2S2O3 = mek I2 M.V.n = mek I2 0,1 x 0,5 x 2 = mol I2 x 2 Mol I2 = 0,05 Maka, a = 0,09 x = 0,05 a-x = 0,04 Orde 1

= ln 2,25 = 0,81 K= Orde 2 Kt = = = 13,89 K= Orde 3 Kt = = = = = 250,78 K= Bilanganperoksida = = =3,44

Untuksampelsetelahpemanasan 120 menit V Na2S2O3 = 0,6 mL

mek Na2S2O3 = mek I2 M.V.n = mek I2 0,1 x 0,6 x 2 = mol I2 x 2 Mol I2 = 0,06 Maka, a = 0,09

x = 0,06 a-x = 0,03 Orde 1

= = ln 3 = 1,09 K= Orde 2 Kt = = = 22,22 K=

Orde 3 Kt = = = = = 493,8 K= Bilanganperoksida = = =4,3

t(s)

(ax)

K (orde 1)

K (orde 2) 3,5 x 10-3 6,17 x 10-3 3,29 x 10-3 3,8 x 10-3 3 x 103

K (orde 3) 4,5 x 10-2 4,3 x 10-2 5,12 x 10-2 6,9 x 10-2 6,85 x 10-2

Bilanganperoksida

900

0,09

0,02

0,07 2,7 x 10-4

0,86

1800 0,09

0,03

0,06 2,2 x 10-4

1,72

2700 0,09

0,04

0,05 2,17 x 10-4

2,58

3600 0,09

0,05

0,04 2,2 x 10-4

3,44

7200 0,09

0,06

0,03 1,5 x 10-4

4,3

LAMPIRAN FOTO

Larutan Blanko

Larutan Setelah dititrasi dengan Na2S2O3 Warna minyak semakin gelap karena meningkatnya bilangan peroksida