Annexe II

Contrle contre les insectes et autres contaminants

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* Lanalyse telle quelle est

dcrite ci-dessous et conforme au article

articles 4, 5 et 7 de la Loi des aliments et drogues. Cette mthode remplace la mthode ExFLP-19 date de septembre 1987. mise par la direction gnrale de la protection de la sant Ottawa, gouvernement du Canada 1997. 1. Application Cette mthode s'applique l'chantillonnage et l'examen de la farine de bl blanche, oprations qui visent vrifier si elle est contamine par des insectes, des poils de rongeurs et d'autres matires trangres et dterminer aussi si elle est conforme aux articles 4, 5 et 7 de la Loi des aliments et drogues. Cette mthode remplace la mthode ExFLP-19 date de septembre 1987. 2. Definition Le lot est une quantit (volume, poids, etc.) de l'aliment qui est produite, entrepose ou expdie dans les conditions les plus uniformes possible et dsigne, de prfrence sur chaque contenant, par une marque ou un code commun et, dans tous les cas, compose d'une seule varit, d'une seule catgorie ou d'un seul type de produit provenant d'une seule source identifiable. 3. Echantillonnge 3.1 Examiner attentivement tout le lot afin d'y dceler toute infestation vivante. Il ne faut alors prlever les units d'chantillonnage qu'aprs fumigation ou un autre traitement efficace. 3.2 Prlever au hasard dans le lot trois units d'chantillonnage d'au moins 50g chacune au moyen du matriel ncessaire et les dposer dans les contenants appropris. Trois units d'chantillonnage constituent un chantillon. 3.3 Il faut garder chaque unit d'chantillonnage sparment et lui attribuer un numro de 1 3. Il faut consigner des renseignements complets sur la grosseur du lot, le poids de chaque contenant, le pays d'origine, l'exportateur, l'importateur, le fabricant canadien, le nom du produit, le numro du lot, et les joindre l'chantillon.

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4.

matriels et produits spciaux 1) 2) 3) Balance Deux bchers de 2,0 L avec couvercles (verres de montre) Autoclave. Soit un autoclave vacuation lente (pouvant faire baisser la pression de 1,15 0 kg par cm2 en 15 20 minutes) ou b) sans vacuation lente (laisser refroidir 0 kg par cm2 avant d'ouvrir ou de laisser chapper la vapeur) 4) 5) 6) 7) 8) Barreau d'agitateur magntique lisse recouvert de tflon (1 x 5 cm) Plaque chauffante avec agitateur magntique Tamis standard amricain no 230 Plat peu profond d'au moins 20 cm de diamtre Percolateur de 2 L avec niveaux prindiqus de 250 et de 1 700 ml ou muni d'un entonnoir Kilborn de 1 L. 9) 10) Flacons-gicleurs Appareil de filtration sous vide muni d'un entonnoir Buchner ou Hirsch

(plaque perfore de 5-7 cm) 11) cm). 12) 13) Botes de Ptri de la taille du papier-filtre utilis Spatule en caoutchouc fixe une longue tige de verre Papier-filtre lign. Le papier-filtre doit tre plus grand que l'entonnoir (7-9

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14) 15)

Microscope stroscopique (10-30x) Papier-filtre sans cendre. Le papier-filtre doit tre plus grand que l'entonnoir

(7-9 cm). 16) 17) 18) 19) 20) 21) 22) 23) Four schage (40 60 EC) Creuset Dessiccateur Four moufle HCl concentr Solution antimousse. Antimousse B - BDH Chemicals Dtergent, solution de laurylsulfate de sodium 1 % Huile minrale. Huile de paraffine, blanche, lgre - viscosit universelle de Saybolt 125/135 ( 38 EC), densit relative : 0,840-0,860 (24 EC) 24) 25) 26) Alcool : thanol 95 % ou isopropanol 99 % Mlange (1:1) glycrol-alcool (95 %) Chloroforme (CHCl3)

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5. Marche suivre
L'analyse doit se drouler conformment aux instructions suivantes. 5.1 Prparation des units d'analyse 5.1.1 Prlever au hasard 50 g de farine de bl blanc sur une unit d'chantillonnage. Ces 50 g constituent une unit d'analyse. 5.1.2 Rpter l'tape 5.1.1 pour les deux units d'chantillonnage qui restent. 5.2 Isolement - Salets lgres 5.2.1 Dposer une unit d'analyse dans un bcher de 2 L. 5.2.2 Faire digrer conformment l'tape a) ou b) ci-dessous. Si la mthode a) ne permet pas de faire digrer la farine comme il se doit (prsence de grumeaux dans la suspension), utiliser plutt la mthode b). a) Ajouter la farine 600 ml de HCl (18 ml d'acide chlorhydrique concentr plus 582 ml d'eau) et 0,3 ml de solution antimousse. Couvrir avec un couvercle. Dposer le bcher dans un contenant plus grand au cas o il se briserait. Passer l'autoclave pendant 5 min 121 EC. Attention : examiner priodiquement l'autoclave pour y dceler toute trace de corrosion. b) Ajouter la farine 1 L de HCl (50 ml d'acide chlorhydrique concentr et 950 ml d'eau) et 0,3 ml de solution antimousse. Faire digrer en faisant bouillir le mlange pendant 10 min sur une plaque chauffante agitateur en maintenant une agitation magntique constante. 5.2.3 S'il y a des matires grasses qui flottent la surface de la suspension de HCl ou s'il y a trop de tissus qui flottent l'interface huile-eau (tape 5.2.11 cidessous), dgraisser de la faon suivante. Humecter la farine contenue dans un tamis no 230 avec de l'eau chaude du robinet (50-70 EC), jusqu' ce que l'eau de

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rinage soit claire. Dposer le tamis dans un plat peu profond, recouvrir le rsidu d'environ 2 cm de dtergent chaud (solution de laurylsulfate de sodium 1 %) (50 70 EC), laisser reposer pendant 5 minutes, laisser goutter et mouiller le tamis avec de l'eau chaude du robinet jusqu' ce qu'il ne reste plus aucune mousse. Il ne faut pas laisser la mousse dborder du tamis. Rpter le dgraissage au moins une fois ou jusqu' ce qu'il ne reste plus de matires grasses visibles. Transfrer dans le bcher initial les substances retenues sur le tamis en utilisant de l'eau chaude (50-70 EC) et diluer environ 600 ml. 5.2.4 Ajouter un barreau d'agitateur magntique (s'il n'est pas dj prsent) et 50 ml d'huile minrale. 5.2.5 Agiter magntiquement pendant 5 minutes la vitesse maximale qui ne produit pas d'claboussures visibles ou audibles. 5.2.6 Vider sans tarder le contenu du bcher dans un percolateur ou un entonnoir Kilborn contenant environ 250 ml d'eau. Utiliser de l'eau chaude du robinet pour rincer le contenu du bcher dans le percolateur. Bien transfrer tout son contenu, y compris les salets lourdes. Ajouter de l'eau chaude du robinet au percolateur pour en porter le contenu 1 700 ml ou pour porter celui de l'entonnoir Kilborn 850 ml. 5.2.7 Utiliser des flacons-gicleurs pour rincer dans un bcher les particules magntiques adhrant au barreau d'agitateur. Utiliser d'abord de l'eau, puis de l'alcool et, enfin, du dtergent, jusqu' ce qu'il ne reste plus de particules sur le barreau d'agitateur. Filtrer les eaux de rinage sur du papier-filtre lign en utilisant l'appareil de filtration sous vide. Dposer le papier-filtre dans une bote de Ptri et humecter avec un mlange glycrol-alcool. 5.2.8 Laisser reposer le contenu du percolateur ou de l'entonnoir Kilborn pendant 30 minutes. Brasser plusieurs fois dlicatement avec une longue baguette de verre pendant les 10 premires minutes.

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5.2.9 Laisser couler la couche infrieure dans un bcher de 2 L, jusqu' environ 3 cm de l'interface. Garder le contenu du bcher pour la dtermination des salets lourdes. 5.2.10 Remplir de nouveau le percolateur ou l'entonnoir en y versant de l'eau froide du robinet sur les parois pour en dtacher toute substance qui y adhre. 5.2.11 Aprs 2 ou 3 minutes, vider le contenu du percolateur ou de l'entonnoir jusqu' environ 3 cm de l'interface, jeter les taux de rinage et remplir de nouveau au moins deux fois pour recommencer le processus. La couche infrieure ne devrait contenir presque aucune matire en suspension aprs le remplissage. Si elle en contient encore, rpter l'opration au moins une fois. 5.2.12 Pour finir, laisser couler le mlange huile-eau jusqu' 3 cm de l'interface et laisser couler le contenu qui reste dans le bcher initial. Utiliser des flaconsgicleurs pour rincer sans tarder les parois du percolateur. Utiliser successivement des volumes d'au moins 50 ml d'eau chaude du robinet, d'alcool et encore d'eau chaude du robinet. Utiliser du dtergent au besoin. 5.2.13 Si la farine n'a pas t dgraisse (comme l'tape 5.2.3), ajouter du HCl dans le bcher de faon obtenir un volume d'environ 3 % (v/v) et faire bouillir pendant 3 4 minutes sur une plaque chauffante. 5.2.14 Utiliser un appareil de filtration sous vide pour filtrer la solution sur du papierfiltre lign. Utiliser au moins 50 ml d'eau chaude, d'alcool et d'eau ou de dtergent. Utiliser au besoin une spatule en caoutchouc pour nettoyer les parois du bcher. 5.2.15 Dposer les papiers-filtres dans des botes de Ptri et les humecter avec un mlange glycrolalcool.

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5.3

Examen - Salets lgres Examiner les papiers-filtres au microscope 30x pour dterminer toutes les matires trangres qu'ils contiennent.

5.4

Inscription des rsultats - Salets lgres : ExFLP-19 5.4.1 Classer et consigner les fragments d'insectes en deux catgories : a) b) fragments d'insectes avant la mouture (< 0,2 mm); fragments d'insectes aprs la mouture (> 0,2 mm).

Les tableaux 1 3 contiennent des exemples d'insectes qui peuvent infester la farine. Lorsque la taille d'un fragment d'insecte semble trs prs de 0,2 mm, indiquer que le fragment est plus petit que 0,2 mm. 5.4.2 Consigner le nombre et l'chelle de grandeur de chaque catgorie de salets lgres. Il faut le faire pour chaque unit d'analyse. 5.5 Isolement - Salets lourdes 5.5.1 Utiliser une spatule en caoutchouc pour agiter pendant 30 secondes le contenu du bcher conserv l'tape 5.2.9 et laisser reposer la suspension pendant 30 minutes. 5.5.2 Dcanter les substances alimentaires en suspension sans perturber celles qui sont au fond.

5.5.3 Ajouter 400-500 ml d'eau, agiter pendant 30 secondes et laisser reposer pendant 10 minutes. 5.5.4 Rpter les tapes 5.5.2 et 5.5.3 jusqu' ce que presque toutes les substances vgtales aient t dcantes. 5.5.5 S'il y a des salets lourdes, ajouter 100-200 ml de CHCl 3, agiter pendant 30 secondes, laisser reposer pendant 10 minutes et dcanter ensuite la

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couche aqueuse (couche suprieure) sans troubler ni jeter l'interface CHCl3-eau. 5.5.6 Filtrer le contenu du bcher sur un papier-filtre prpes sch au four et sans cendre. Dposer le papier-filtre dans une bote de Ptri. 5.6 Examen - Salets lourdes Examiner le papier-filtre au microscope 30 x afin de dterminer s'il contient des excrments de rongeurs, des excrtions d'insectes, des larves d'insectes, des ufs d'insectes et d'autres contaminants organiques. 5.7 Inscription des rsultats - Salets lourdes : ExFLP-19 5.7.1 Consigner le nombre et l'chelle de grandeur de chaque catgorie de salets lourdes. Il faut le faire pour chaque unit d'analyse. 5.7.2 Faire scher le papier-filtre au four et peser. Calculer par diffrence le poids des salets lourdes et consigner le rsultat. 5.7.3 S'il reste des rsidus pour la farine, dposer le papier-filtre et son contenu dans un creuset prpes et faire calciner dans un four moufle environ 500
E

C pendant deux heures. Laisser refroidir dans un

dessiccateur et peser. Calculer par diffrence le poids des cendres et consigner ce renseignement.

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6.

INTERPRTATION 6.1 Voir le tableau 2 du document Direction gnrale de la protection de la sant. Sommaire des normes et des lignes directrices concernant l'innocuit, volume 1 du Compendium des mthodes pour l'analyse biologique, o l'on trouve les lignes directrices de la DGPS sur les diffrents types de substances trangres dans la farine de bl blanche. 6.2 En cas de doute quant l'acceptabilit du lot, communiquer avec la Division de l'valuation, Bureau de dangers microbiens, Direction des aliments, Direction gnrale de la protection de la sant (tlphone : (613) 957-0349; tlcopieur : (613) 952-6400).

7.

RFRENCES 7.1 Miller, M. 1972. Collaborative study of a new method for the extraction of filth from white flour. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 55: 514-515. 7.2 Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. (AOAC), 1990, 15ed., Arlington, Va 22201 .-U.

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TABLEAU 1 Exemples d'insectes qui s'attaquent aux cultures dans les champs Nom commun lgionnaires trenthrdes vers du joint du bl chalcidiens sauterelles pucerons punaises mouches de Hesse larves mineuses thrips Ordre Lpidoptres Hymnoptres Hymnoptres Hymnoptres Orthoptres Homoptres Hmiptres Diptres Diptres Thysanoptres

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Espce ORDRE: Coloptres Rhyzopertha dominica (Fabricius) Sitophilus granarius (L.) Sitophilus oryzae (L.) Sitophilus zeamais Motschulsky ORDRE : Lpidoptres Sitotroga cerealella (Olivier)

Famille Bostrichidae Charanons Charanons Charanons

Nom commun petit perceur des crales calandre des grains charanon du riz charanon du mas

alucite des grains

Gelechiidae