VI Simposio de Tecnologa Avanzada 25-30 de noviembre de 2010. CICATA-IPN. MEXICO D. F.

Memorias en extenso

Automatizacin de un sistema roco pirolitico ultrasnico para la deposicin de pelculas ultra-delgadas de HfO2 impurificadas con tierra raras
Ivn E. Martnez Merln, Jos Guzmn Mendoza Centro de Investigacin en Ciencia Aplicada y Tecnologa Avanzada del Instituto Politcnico Nacional, Legaria 694. Colonia Irrigacin, 11500 Mxico D. F.

Resumen Se realizarn pelculas ultra-delgadas de xido de hafnio impurificadas con tierras raras por medio del mtodo de deposicin de roco piroltico ultrasnico; se automatiz ste sistema con la finalidad de tener un mejor control en las variables que intervienen en la deposicin de las pelculas; se estudiarn sus propiedades (caracterizacin) tales como morfologa, rugosidad, composicin qumica, estructura cristalina y fotoluminiscencia utilizando: microscopia de fuerza atmica, espectroscopia por dispersin de energa, difraccin de rayos x de ngulo pequeo y espectroscopia foto-luminiscente. Introduccin La investigacin en el campo de materiales luminiscentes proporciona mejores caractersticas en las aplicaciones que estos tienen, una de estas aplicaciones es como materia prima para la construccin de pantallas de plasma y pantallas de campo de emisin (FED) por sus siglas en ingls. La deposicin y caracterizacin del xido de hafnio impurificado segn sus caractersticas pretende ser una nueva alternativa para pantallas en las que se requiera un material luminiscente. Se reportaran los resultados obtenidos en la fabricacin y caracterizacin de pelculas ultra-delgadas de xido de hafnio impurificado con tierras raras. Para crear las pelculas se usar el mtodo de roco piroltico ultrasnico utilizado acetilacetonatos como precursores para obtener xido de hafnio impurificado. Las tcnicas de caracterizacin a emplear son: microscopa de fuerza atmica, espectroscopia por dispersin de energa de rayos x, difraccin de rayos x de ngulo pequeo y espectroscopia foto-luminiscente, con las cuales se conocern la morfologa, rugosidad, estructura cristalina, composicin qumica y la propiedades luminiscentes. Debido a las caractersticas deseadas en las pelculas que se sintetizarn, se automatiz el sistema de roco piroltico ultrasnico para obtener un mejor control en las variables que intervienen en el sistema. Procedimiento Experimental Roco piroltico ultrasnico: Se crearn pelculas ultra-delgadas de xido de hafnio (de 30 a 50 nm) a travs de este mtodo el cual consiste en crear pequeas gotas (spray) de una solucin precursora ISBN: 978-607-414-214-3 53

almacenada en un tanque por medio de un piezo-elctrico ultrasnico, estas partculas son transportadas por un gas de arrastre, el cual no debe de reaccionar con la solucin precursora, son depositadas en un sustrato el cual es calentado a diferentes temperaturas comprendidas en un rango de 300 a 600 C. Los compuestos precursores sern acetil-acetonato de hafnio y cloruros de tierras raras, los cuales se depositarn en la pelcula formando oxido de hafnio impurificado con tierras raras. Automatizacin: Se incorpor un sistema de barrido a travs de una mesa xy la cual mover la boquilla encargada de la deposicin de la pelcula sobre el sustrato, esto proporcionar una mayor uniformidad en la deposicin de la pelcula, con lo cual se busca obtener una morfologa ms plana de dichas pelculas. Se incluy un sistema de control el cual consiste en la manipulacin de las variables a considerar en el sistema de roco piroltico, dichas variables son: barrido de la boquilla de depsito, temperatura del sustrato y apertura y cierre del gas de arrastre, apertura y cierre del llenado de solucin precursora. En una muestra preliminar hecha en un sistema convencional de roco pirolitico ultrasnico se obtuvieron resultados en su caracterizacin que muestran algunos valores importantes los cuales sern tomados como referencia para los depsitos que se realizarn posteriormente en el sistema automatizado, los resultados son los siguientes. Los parmetros utilizados en el depsito de la muestra fueron: concentracin de 0.05M, 5 mm de distancia de la boquilla al sustrato, temperatura de 500C del sustrato, tiempo de depsito de 1 minuto, se utiliz cloruro de disprosio como impurificante y se utiliz sustrato de silicio monocritsalino. Se utiliz microscopa de fuerza atmica para conocer la morfologa y rugosidad de la muestra, obteniendo una rugosidad general de 7.55 A, una rugosidad RMS de 8.39 A. A continuacin se muestra la morfologa obtenida:

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VI Simposio de Tecnologa Avanzada 25-30 de noviembre de 2010. CICATA-IPN. MEXICO D. F. Memorias en extenso La concentraciones que se utilizarn son: 0.01M, 0.02M, 0.05M, 0.08M y 0.1M. La distancia de la boquilla al sustrato ser de 5mm. Las temperaturas que se utilizarn variarn de 300C a 600C, en intervalos de 50 C. Los tiempos de depsito variarn de 1 a 5 minutos, en intervalos de un minuto. Se caracterizarn dichas pelculas usando microscopia de fuerza atmica para conocer la rugosidad y morfologa del material; la composicin qumica se conocer por medio del mtodo de dispersin de energa de rayos x; para conocer su estructura cristalina se usar la espectroscopia de difraccin de rayos x de ngulo pequeo y por ltimo se estudiaran sus propiedades luminiscentes por medio de espectroscopia foto-luminiscente. Conclusiones Se estudiaran las caractersticas obtenidas en la fabricacin de pelculas ultra-delgadas, as como las mejores condiciones para la creacin de dichas pelculas, esperando obtener un material con caractersticas fsicas, qumicas y luminiscentes ptimas para su posible uso en pantallas de plasma y pantallas con campo de emisin.
Referencias [1] Surface and thin film analysis principles, instrumentacion, applications; Ed. WILEY-VCH Edited by H. Bubert & H. Jenett [2] Handbook of thin-film deposition processes and techniques, Principles, Methods, Equipment and Applications. Second edition Edited by Bykrishna Seshan [3] Luminescence From Theory to Applications Edited by Cees Ronda [4] http://www.uclm.es/profesorado/afantinolo/Docencia/Avanz ada/qavanzada.htm

Se utiliz un espectrofluormetro para conocer la respuesta luminiscente de la pelcula impurificada, la muestra fue excitada con una longitud de onda de 243nm, obteniendo una emisin predominante en 547.5nm (color verde), como se muestra en la grfica sigvuiente:

Se obtuvieron as los parmetros que se utilizarn en los depsitos de pelculas ultradelgadas de xido de Hafnio impurificado con tierras raras, utilizando un sistema automatizado de roco piroltico ultrasnico:

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ISBN: 978-607-414-214-3