BAB I PENDAHULUAN I.

1 latar belakang Secara umum Pada percobaan permanganometri ini menggunakan reaksi redoks atau reaksi oksidasi dan Reaksi reduksi sebab permanganometri termaksud Salah satu contoh reaksi oksidasi reduksi . Oksidasi reduksi , reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat .Titrasi redoks suatu titrasi larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran.Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya permanganometri. .(1) Umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat . merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut (8) Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO4bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4-akan berubah menjadi ion Mn2+

Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam netral menggunakan asam sulfat. Ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH (5) Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organic. Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi. (6) I.2 maksud dan tujuan I.2.1 Maksud percobaan Mengetahui dan memahmi penetapan kadar senyawa dengan metode permangano metri I.2.2 Tujuan percobaan Untuk mengetahui cara pembuatan dan pembakuan larutan baku KMnO4 dengan pereaksi Na2C2O4. Untuk menetapkan kadar Besi(Fe) dalam sampel Besi(II) sulfat heptahidrat.

I.2 Prinsip percobaan Penetapan kadar FeSO4 berdasarkan dengan reaksi redoks ion permanganat, dimana FeSO4 ini bersifat reduktor direaksikan terlebih dahulu dengan air dan asam sulfat encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator, dimana titik akhir dititrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda tetap selama 30 detik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. (1) Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.(1) Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (4) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. (4.)

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kalium Permanganat

distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.(underword,2002) Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. MnO4- + 8H+ + 5e Mn 2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Penentuan besi dalams biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk. (4)

Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi. (4) II.2 Uraian bahan 1. KMnO4 (2)

Nama resmi Nama lain RM BM Pemerian

: Kalli permanganas : Kalium permanganat : KMnO4 :158,03 : Hablur mengkilap, ungu tua hampir hitam, tidak berbau,rasa manis

Kelarutan

: Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih .

Kegunaan Penyimpanan

: Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup rapat

2.

Aquadest(2) Nama resmi Nama lain RM BM Pemerian :Aquadestillata : Air suling : H2O :18,02 :Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau. Kelarutan Kegunaan :Larut dalam etanol dan gliserol :Sebagai pelarut

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

3.

FeSO4(3) Nama resmi Nama lain RM BM Pemerian : Ferrosi sulfas :Besi(II)sulfat : FeSO4 : 278,01/151,90 : Habrul atau granul warna hijau kebiruan, pucat, tidak berbau, dan rasa seperti garam. Merekah di udara kering. Segera teroksidasi dalam udara lembab, berbentuk besi(III) sulfat berwarna kuning kecoklatan. Larutan(1 dalam 10) bereaksi asam terhadap lakmus P. pH lebih kurang 3,7.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, tidak larut dalam air, tidak larut dalam etanol, sangat mudah larut dalam air mendidih.

Kegunaan Penyimpanan

: Anemia defesiensi besi : Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam sulfat (2) Nama resmi Nama lain RM BM Pemerian :Acidum sulfuricum :Asam sulfat : H2SO4 :98,07 :Cairan kental, seperti minyak, korosif tidak berwarna, Jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas. Kegunaan Penyimpanan :Sebagai larutan titer : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Natrium oksalat (2) Nama resmi Nama lain RM BM Pemerian Kegunaan Penyimpanan : Natrium oksalat : Natrium oksalat : Na2C2O4 : 134,00 : Serbuk hablur, putih :Sebagai bahan untuk membakukan KMnO4 :Dalam wadah tertutup rapat

BAB III METODE KERJA 3.1 Alat dan bahan 3.1.1 alat buret batang pengaduk gelas kimia gelas ukur kaki tiga kertas saring klem labu erlemeyer labu ukur neraca analitik pipet tetes pipet volum statif termometer air raksa

3.1.2 bahan aluminium foil asam sulfat aquades FeSO4 KMnO4 Alcohol

3.2 cara kerja a. Pembuatan Larutan KMn04 Dilarutkan lebih kurang 0,41 gr KMn04 dalam 125 ml air dan masukkan dalam labu. Didihkan kurang lebih 15 menit Ditutup dan biarkan kurang lebih dari 2 hari Disaring dengan kertas saring Dimasukkan dalam botol coklat

b. Pembakuan Larutan Baku KMn04 dengan Na2C204 Ditimbang seksama lebih kurang 20 mg Na2c204 yang telah dikeringkan pada suhu 1100 Dilarutkan dalam 25 ml air Ditambahkan 0,7 ml asam sulfat Dipanaskan hingga suhu lebi kurang 70oC Ditambahkan perlahan-lahan KMn04 sampai berwarna merah muda pucat selama 15 detik.Suhu larutan selama titrasi tidak kurang dari 600

c. Penentuan kadar FeS04 Ditambahkan seksama 0,5 mg FeSO4 . 7 H20 Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer Ditambahkan 12,5 ml asam sulfat encer Ditambahkan 12,5 ml air suling Dititrasi dengan kalium permanganat 0.1 N, sampai berwarna merah mudah tetap Diulangai percobaan selama 2 kali Ditentukan Kadarnya

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Gambar dan tabel IV.1.1 Gambar

a. titrasi Na2C2O4 dengan larutan baku KMnO4

b Titrasi penetapan kadar FeSO4

IV.1.2Tabel Bobot sampel Volume Titran 25,7 ml Titrat Normalitas Titran Titrat Perubahan warna Merah 3,5 ml 0,0119N 0,087N muda pucat 23 ml 0,1N 0,1086N Merah muda

No. Sampel

1.

Na2C2O4 20 mg

2.

FeSO4

0,5 mg

25 ml

IV.2 Perhitungan 1. Normalitas Na2C2O4 Cara 1 Dik : V1 Na2C2O4 V2 KMnO4 N2 KMnO4 3.5 ml

25.7 ml 0.0119 N ?

Dit : N1 Na2C2O4 Penyelesaian : V1 N1 3.5 N1 N1 = 0.087 N 2. Normalitas FeSO4 Dik : V1FeSO4 V2 N2

25.7 x 0.0119N

= 23 ml

V2 KMnO4 = 25 ml N2 KMnO4 = 0.1 N Dit : N1FeSO4 =..?

Penyelesaian : V1 N1 23 N1 N1 = 0,1086 N 3. % Kadar FeSO4 Dik : Vtitran = 25 ml Ntitran = 0.1 N BE = 39.42 = 50 ml V2 N2 25 0.1

Vol. sampel

Dit : % kadar b/b FeSO4 =? Penyelesaian : % kadar = IV.3 Reaksi a. Reaksi Pembuatan KMnO4 4 KMnO4 + 2 H2O MnO4- + 8 H+ + 5 eC2O4 2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4 Atau 5NaC2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8H2O c. Reaksi Penentuan Kadar FeSO4 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10 FeSO4 2MnSO4 + 8H2O + 5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 4 KOH + 4 MnO2 + 3O2 Mn2+ + 4 H2O 2 CO2 + 2ex2 x5 b. Reaksi Pembakuan dengan Natrium Oksalat 197,1%

2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

IV.4

Pembahasan Pada praktikum ini saya dapat membahas yaitu praktikum mengenai Titrasi

permanganometri. Di mana . titrasi Permanganometri ini didasarkan pada reaksi redoks . ion MnO4-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4-akan berubah menjadi ion Mn2+ Permanganometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi reduksi oksidasi atau redoks, yakni sampel direaksikan dengan larutan yang mempunyai daya mereduksi atau mengoksidasi lebih besar yaitu seperti KMnO4 secara titrasi permanganometri tanpa menggunakan

indikator atau autoindikator. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya perubahan warna larutan menjadi merah jambu. (5). Seperti yang kami lakukan pada percobaan ini dalam membuat larutan kalium permanganat , yaitu yang di lakukan terlebih dahulu melarutkan KMnO4 kurang lebih 0,14 gram dengan menggunakan pelarut berupa air kurang lebih 125 ML , setelah itu didihkan selama 15 menit agar suatu larutan tersebut dapat bereaksi lebih baik saat melakukan titrasi , oleh sebab itu harus di didihkan sehingga menghasilkan warna ungu , ketika didihkan dan menghasilkan warna ungu maka di tutup dengan menggunakan aluminium foil alasannya agar suatu larutan tersebut tidak mudah menguap dan organisme yang berada di luar sampel tidak mudah masuk ,setelah itu di dinginkan larutan tersebut , yang terakhir larutan tersebut di saring dengan menggunakan penyaring kenapa harus di saring ..??? agar mendapat hasil yang baik , setelah itu di masukan pada botol coklat dengan alasan agar larutan tersebut tidak dapat terkontaminasi dengan cahaya , jika terkontaminasi dengan cahaya maka akan mudah terurai KMnO4 menjadi MnO2 sehingga pada titk akhir atau pada perubahan warna akan membentuk presipitat coklat hal ini termaksud kekurangan dari mentitrasi permanganometri dan setelah di masukan ke dalam botol coklat kemudian di masukan ke dalam buret yang di gunakan sebagai titran.

Sifat-sifat Kalium Permanganat Kalium permanganate adalah oksidator kuat. Reagen ini dapat diperoleh

dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indicator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini digunakanuntuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Kelemahannya adalah dalam medium HCL. Cl-dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, memiliki kestabilan yang terbatas. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam, 0.1 N atau lebih besar: MnO4- + 8H+ + 5e ? Mn2+ + 4H2O E = +1,51 V

Permanganate bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh, permanganate adalah agen unsure pengoksidasi yang cukup kuat unuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 , titik akhir permanganate tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi: 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O ? 5MnO2 (s) + 4H+ Ungu Tidak berwarna Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganate terdekomposisi dan air teroksidasi (6) Cara mentitrasi yaitu terlebih dahulu Natrium oksalat di masukan ke dalam gelas kimia kurang lebih 20 Mg , tambahkan air kurang lebih 125 ML hingga Natrium oksalatnya larut dan di panaskan hingga mencapai suhu 70oC sebab reaksi permanganat lambat pada suhu kamar tetapi kecepatan meningkat setelah Mn2+ terbentuk. Mn2+ bertindak sebagai katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. oleh

karna itu dipanaskan pada suhu 70oC , kemudian larutan tersebut dititrasi perlahanlahan dengan menggunakan larutan kalium permanganat sampai titik akhirnya tersebut berwarna merah mudah pucat dan warna hanya dapat bertahan selama 15 detik , kemudian ditimbang FeSO4 kurang lebih 0,5 gram yang di larutkan dalam air yang kurang lebih 12,5 ML ,dan setelah itu ditambahkan asam sulfat sebanyak 12,5 ML yaitu agar dapat mengasamkan suatu larutan dengan menggunakan larutan H2SO4 encer , kemudian dimasukan ke dalam labu erlemeyer Sampai terbentuk perubahan warna merah mudah

BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan dan saran V.1.1 Kesimpulan Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan

berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tePrtentu Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium Spermanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. V.1.2 Saran Diharapkan pada asisten agar lebih baik praktikum tersebut tidak di buat skaligus , sebab kami bingung dalam membuat laporan Diharapkan agar leb farmasinya di buat lebih luas sebab membuat kami merasa tidak nyaman Diharapkan agar bahan-bahan dan alat yang akan di gunakan pada praktikum ini lebih lengkap sehingga kami tidak saling pinjam meminjam antara kelompok

DAFTAR PUSTAKA

1. Day , R.A , A.L Underwood, 1993 , Analisa kuantitatif edisi ke-4. Jakarta : Erlangga 2. Dirjen POM .1979 . Farmakope Indonesia Edisi ke-3 . Jakarta : Departemen Kesehatan Repoblik Indonesia 3. Dirjen POM .1995 . Farmakope Indonesia Edisi ke-4 . Jakarta : Departemen Kesehatan Repoblik Indonesia 4. Harjadi , W . 1990 . Ilmu kimia analitik Dasar . Jakarta : Gramedia 5. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif. Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS 6. Khopkhar , S.M .1990 . Konsep dasar kimia analitik . Erlangga : Jakarta 7. Mulyono , HAM .2005 . Kamus kimia cetakan ke-3 . Jakarta : Bumi Aksara

LAMPIRAN Alat dan bahan Alat

Bahan

Skema kerja

Pembuatan KMNO4 0,1 N

KMnO4 0.1 gr

Dilarutkan 0,41 gr KMnO4 dalam labu dgn 125 ml air

Dipanaskan larutan selama 15 menit Ditutup labu dan dibiarkan selama 2 hari Disaring melalui asbes

Larutan KMnO4 0,1 N

Pembakuan KMNO4 0,1 N dengan Na2C2O4

Larutan KMnO4 0,1 N - Ditimbang seksama kira-kira 20 mg Na2C2O4 yang telah dikeringkan pada suhu 110oC, sampai berat konstan
-

Dilarutkan dalam 25 ml air

- Ditambahkan 0,7 ml asam sulfat - Dipanaskan sampai kira-kira 70oC - Ditambahkan secara perlahan-lahan KMnO4 sampai berwarna merah muda yang tahan 15 detik Larutan baku KMnO4 dengan

Na2C2O4 Penetapan kadar FeSO4 FeSO4 0,5 g Dilarutkan 0,5 gr FeSO4 Ditambahkan 12,5 ml asam sulfat encer Ditambahkan 12,5 ml air Dititrasi dengan larutan KMNO4 baku 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap Larutan FeSO4