CURSO DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL

OPERADOR DE PROCESSOS NA INDSTRIA SUCROENERGTICA

QUMICA APLICADA
CETEC SENAI Navira
Agncia SENAI Ivinhema
Instrutora: Karen Furtado Paroni
1 SEGURANA EM LABORATRIO
Introduo.
O laboratrio de qumica um lugar que possui vidros, equipamentos e
materiais perigosos ( explosivos e txicos ) e h reaes entre eles que
exalam gases, liberam calor e podem so explosivas ou no. O manuseio
dos materiais em geral deve obedecer a critrios preestabelecidos. Siga
sempre as regras de segurana existentes a fim de preservar sua
integridade fsica e prevenir acidentes. Seguindo as instrues abaixo
voc previne a ocorrncia de acidentes, reduzindo o risco de acidentes
pessoais e materiais.
Instrues de segurana em laboratrio.
1.1 -Use sempre avental, de algodo e com mangas compridas evitando
queimaduras nos braos e punhos;
1.2 - Use calas e sapatos fechados evitando contato de materiais com
pernas e ps;
1.3 Use sempre culos de segurana para evitar respingos de materiais
corrosivos nos olhos;
1.4 - No use relgio, anis ou pulseiras evitando derrubar objetos de vidro
causando acidentes;
1.5 - Em caso de acidente, mantenha a calma e chame o professor ou
tcnico, eles sabero como proceder;
1.6 -No fume, no beba e no coma no laboratrio, os matrias
existentes facilmente contaminam bebidas e alimentos e o cigarro pode
causar incndio;
1.7 -Utilize a capela sempre que trabalhar com solventes volteis, reaes
perigosas, explosivas ou txicas, evitando assim inalao de vapores;
1.8 - NUNCA jogue reagentes ou resduos de reaes na pia, localize os
frascos apropriados para descarte a fim de preservar o meio ambiente e
tubulaes;
1.9 - Para trabalhar com produtos corrosivos como cidos e lcalis, utilizar
luvas de proteo e culos adequadas;
1.10 - Nas pissetas usar somente gua destilada;
1.11 - Sempre identificar solues preparadas com: Nome do reagente
data de preparo, concentrao, nome do preparador e fornecedor;
1.12 - Sempre use equipamentos de proteo individual.
Cuidados gerais:
Nunca jogue produtos ou solues na pia ou no lixo sem prvio
consentimento do professor. Descarte os resduos conforme os
procedimentos indicados pelo professor.
Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Anote
no Caderno de Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos
reagentes.
Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar
contaminaes.
No toque com os dedos os produtos qumicos, no tente sentir o
odor da substncia nem prove qualquer droga ou soluo.
Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuse-lo. A
aparncia do vidro quente a mesma do vidro frio!
Nunca jogue uma base forte sobre um cido forte para neutralizar o
cido.
Identificao de Produtos:
Todo produto obtido e todas as solues preparadas no laboratrio devem
ter o frasco identificado com os dados mostrados no rtulo abaixo.
Nome dos alunos, iniciais do(a)
professor(a)
ILQ, data do preparo
Nome da substncia - concentrao
Frmula do composto
EXERCCIOS.
1. Complete as lacunas das sentenas.
A _______________ e a _________________________ so utilizados para prevenir
intoxicao por gases.
As _____________________________________ devem sempre ser identificadas.

2. Assinale com um circulo a alternativa correta. Qual o frasco
utilizado no laboratrio onde s devemos utilizar gua destilada ?
a) Becker;
b) Tubo de ensaio;
c) Erlenmeyer;
d) Proveta;
e) Pissetas.
O avental de algodo com manga comprida utilizado:
a) Para evitar sujar a pele do brao;
b) Para no derrubar frascos;
c) Para evitar incndio;
d) Para no molhar o brao;
e) Para evitar acidentes com a pele da mo e antebrao.
3) Por que no se pode utilizar chinelos e sandlias abertas no
laboratrio?
R._____________________________________________________________
Por que no de deve utilizar jias, anis e relgios no laboratrio?
R._____________________________________________________________
4) Relacione a primeira com a segunda coluna:
a) EPI ( ) Materiais corrosivos.
b) gua destilada ( ) Luvas de proteo e culos.
c) Resduo na pia ( ) Contaminao dar rede de esgotos.
d) Luvas de proteo e culos ( ) Equipamento de proteo
individual.
e) lcalis ( ) Pissetas
5) Escreva em trs linhas o ,que voc entendeu por Segurana em
Laboratrio.
2. MATERIAIS DE LABORATRIO
Vamos conhecer os principais materiais de vidraria do laboratrio.
ALMOFARIZ COM
PISTILO
Usado na triturao e pulverizao de slidos.


BALO DE FUNDO
CHATO
Utilizado como recipiente para conter lquidos ou
solues, ou mesmo, fazer reaes com

desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o
TRIP com TELA DE AMIANTO.


BALO DE FUNDO REDONDO
Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e
evaporao a vcuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR.


BALO VOLUMTRICO
Possui volume definido e utilizado para o preparo de
solues em laboratrio



BECKER
de uso geral em laboratrio. Serve para fazer reaes
entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar
reaes de precipitao e aquecer lquidos. Pode ser
aquecido sobre a TELA DE AMIANTO.

BURETA
Aparelho utilizado em anlises volumtricas.


CADINHO
Pea geralmente de porcelana cuja utilidade aquecer
substncias a seco e com grande intensidade, por isto
pode ser levado diretamente ao BICO DE BUNSEN.

CPSULA DE
PORCELANA
Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das
solues.


CONDENSADOR
Utilizado na destilao, tem como finalidade condensar
vapores gerados pelo aquecimento de lquidos.


DESSECADOR
Usado para guardar substncias em atmosfera com
baixo ndice de umidade.


ERLENMEYER
Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para
dissolver substncias e proceder reaes entre
solues.



FUNIL DE BUCHNER
Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a
funo de FILTRO em conjunto com o KITASSATO.



FUNIL DE SEPARAO
Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na
extrao lquido/lquido. FOTO.



FUNIL DE HASTE LONGA

Usado na filtrao e para reteno de partculas slidas.
No deve ser aquecido.



KITASSATO
Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em
FILTRAES a vcuo.



PIPETA GRADUADA
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes
variveis. No pode ser aquecida.



PIPETA VOLUMTRICA
Usada para medir e transferir volume de lquidos. No
pode ser aquecida pois possui grande preciso de
medida.



PROVETA OU CILINDRO
GRADUADO
Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No
pode ser aquecida.



TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reaes em pequena escala,
principalmente em testes de reao em geral. Pode ser
aquecido com movimentos circulares e com cuidado
diretamente sob a chama do BICO DE BNSEN. FOTO.

VIDRO DE RELGIO
Pea de Vidro de forma cncava, usada em
anlises e evaporaes. No pode ser aquecida
diretamente.


OUTROS EQUIPAMENTOS
ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtrao.



BALANA DIGITAL
Para a medida de massa de slidos e lquidos no
volteis com grande preciso.



BICO DE BNSEN
a fonte de aquecimento mais utilizada em
laboratrio. Mas contemporaneamente tem sido
substitudo pelas MANTAS E CHAPAS DE
AQUECIMENTO.

ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO

usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO.


GARRA DE CONDENSADOR
Usada para prender o condensador haste do
suporte ou outras peas como bales,
erlenmeyers etc.


PINA DE MADEIRA
Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o
aquecimento.


PINA METLICA
Usada para manipular objetos aquecidos.


GARRA METLICA
Usada para prender buretas ou termmetros ao
suporte universal.


PISSETA OU FRASCO
LAVADOR
Usada para lavagens de materiais ou recipientes
atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.

SUPORTE UNIVERSAL
Utilizado em operaes como: Filtrao, Suporte para
Condensador, Bureta, Sistemas de Destilao etc. Serve
tambm para sustentar peas em geral.

TELA DE AMIANTO
Suporte para as peas a serem aquecidas. A funo do
amianto distribuir uniformemente o calor recebido
pelo BICO DE BUNSEN.



TRIP
Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues
em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em
conjunto com a TELA DE AMIANTO.

2.1 UTILIZAO DO BICO DE BUNSEN
Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratrio so feitos
mediante o bico de Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen
um instrumento, que recebe um gs combustvel (por exemplo, gs de
cozinha), que entra por um orifcio muito pequeno na base de um tubo que
possui janelas (orifcios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por
um anel metlico mvel, tambm com orifcios.
As regulagens do controle de entrada de gs combustvel originaram
outros modelos de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril
e o bico de Mecker (Figura 2.1), que produzem chamas mais quentes.
Figura 2.1 Bico de Tirril (a) e Bico de Mecker (b)
EXERCCIOS
1- Complete as lacunas das sentenas.
O ____________________ utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e
para dissolver substncias e proceder reaes entre solues bem como o
_____________________________ utilizado em operaes como: Filtrao,
Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilao etc. e serve
tambm para sustentar peas em geral.
O Bico de Bunsen utilizado para _______________________ e tem sido
substitudo por
__________________________________________________________________ para
______________________________ __________________________________.
2- Assinale com um circulo a alternativa correta. Qual o utenslio de
laboratrio utilizado para suportar as peas a serem aquecidas?
a) Tubo de ensaio;
b) Pisseta;
c) Suporte Universal;
d) Tela de amianto
e) Pina de Madeira
A pina metlica utilizada para :
a) Para evitar sujar a pele do brao;
b) Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento;
c) Para no derrubar frascos;
d) Usada para manipular objetos aquecidos;
e) Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras
peas como bales, erlenmeyers etc
3) Quais so os equipamentos que em alguns casos podem substituir o
Bico de Bunsen ?
R._______________________________________________________________
4) Descreva como montar um sistema de filtrao a vcuo em trs linhas.
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
_______________________________________________________________
5) Relacione a primeira com a segunda coluna:
a) Pipeta graduada. ( ) Utilizado na separao de
lquidos no miscveis e na
extrao lquido / lquido.
b) Bureta. ( ) Utilizado em conjunto com o
funil de buchner em filtraes a
vcuo.
c) Proveta. ( ) Possui volume definido e
utilizado para o preparo de
solues em laboratrio.
d) Pipeta volumtrica. ( ) Utilizado na destilao, tem
como finalidade condensar
vapores gerados pelo
aquecimento de lquidos.
e) Balo volumtrico. ( ) Usada para medir e
transferir volume de lquidos. No
pode ser aquecida pois possui
grande preciso de medida.
f) Funil de separao. ( ) Utilizada para medir
pequenos volumes. Mede
volumes variveis. No pode ser
aquecida.
g) Kitassato ( ) Aparelho utilizado em
anlises volumtricas.
h) Condensador ( ) Serve para medir e
transferir volumes de lquidos.
No pode ser aquecida.
6) Desenhe como montar um sistema de dosagem utilizando uma bureta,
um becker, um suporte universal e uma garra metlica atravs de um
desenho.
3. EXPERINCIA 1 - O MTODO CIENTFICO
OBJETIVOS
Desenvolver o processo de observao atravs da aplicao do
mtodo cientfico e aprender a fazer o registro cientfico dos fatos.
MATERIAIS UTILIZADOS
- Velas de diferentes tamanhos e
bitolas;
- Rgua;
- Balana;
- Relgio;
- Bequers;
- Erlenmeyers;
- Bacia rasa com gua, etc.
- Barbante (fio)
- Fsforo
- Bico de bunsen
LEITURA DE INSTRUMENTOS
Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiana que o
valor encontrado para a medida representa. Para representar
corretamente a medida realizada devemos utilizar os algarismos
significativos.
Algarismos Significativos
O valor que expressa magnitude de uma grandeza apresenta
algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso e todos
estes algarismos so denominados algarismos significativos. Por exemplo,
ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25 mL,
encontrou se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 3. 1
Figura 3.1 Medio do volume de uma amostra lquida.
Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os
dgitos um, sete e dois so conhecidos com certeza e o quatro o
algarismo duvidoso aquele que foi estimado). O algarismo duvidoso
sempre est na casa decimal em que est o limite de erro do aparelho de
medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde
metade de sua menor diviso, no caso da proveta acima mencionada, este
limite de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dgito 4 corresponde
ao algarismo duvidoso. J no caso de um valor de massa igual a 7,241 g,
medido numa balana cujo fundo de escalas 0,001 g (para balanas, o
limite de erro igual menor diviso), os dgitos sete, dois e quatro so
conhecidos com certeza e o um o algarismo duvidoso.
Qual o nmero de algarismos significativos no valor dos limites de
erro da proveta e da balana 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05
mL igual a 5x10
-2
e 0,001 g igual a 1x10
-3
que igual a um (1) mg. Ao
se expressar essas magnitudes de volume e de massa, utilizando notao
cientfica (potncias de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como 0,001 g
tm somente um algarismo significativo. Conseqentemente, tem-se a
seguinte regra: Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes
zeros no so algarismos significativos.
Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos
significativos em valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um
volume igual a 500 mL ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos, a
deciso deve ser tomada levando se em conta o limite de erro do
aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como:
a) 500,0 mL 5,000x10 mL, se a menor diviso da proveta utilizada
for 1 mL;
b) 500,0 mL 5,00x10 mL , se a menor diviso da proveta utilizada
for 10 mL;
J uma massa de 200 g deve ser expressa como:
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto
0,01 g;
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1
g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.
Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os
seguintes significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g
e 200 +/- 1 g, respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo
duvidoso (o ultimo algarismo) est na mesma casa decimal que o limite de
erro.
Quando se conhece como expressar corretamente o valor da
magnitude de uma grandeza de modo que ele contenha todos e somente
os algarismos significativos, precisamos verificar como realizar operaes
aritmticas com eles e entre eles? O que ser mostrado a seguir.
Exemplo: Se voc mede o comprimento de um barbante e obtm
como valor 13 cm. Ao escrever o nmero dessa maneira voc est dizendo
que o nmero 3 o algarismo duvidoso. Caso voc queira expressar essa
medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando
sempre claro que o 3 o algarismo duvidoso? A resposta para essa
pergunta o uso de potncias de 10. Veja:
13 cm = 13 x 10
-2
m = 0,13 m
13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui
voc diz que o 3 certo e o duvidoso o zero.
13 cm = 13 x 10
-5
km = 0,00013 km, nesse caso est correto escrever
assim pois os zeros a esquerda no so significativos.
Arredondamentos
Sempre arredondamos para o dgito mais prximo, levando em
considerao todos os dgitos seguintes; se temos que arredondar um 5
( seguido somente por zeros), arredondamos para o dgito par mais
prximo.
Exemplos de arredondamentos para a primeira casa decimal.
22,43 22,4
22,47 22,5
22,349999 22,3
22,350001 22,4
3.1 - Erros de medidas
O processo de medidas consiste em atribuir um valor numrico a
uma grandeza fsica, considerando um determinado sistema de referncia.
Cada grandeza utiliza equipamentos especficos para as medidas.
Qualquer medida est sujeita a erro devido s limitaes do observador,
do mtodo ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as
possveis fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida.
3.2- Classificao dos erros de medidas
a) Erros grosseiros: So erros resultantes da manipulao da amostra
ou do equipamento pelo observador. So causados por descuido, falta
de habilidade manual ou de capacidade tcnica do observador. Os
erros grosseiros podem ser evitados atravs do treinamento do
observador.
b) Erros sistemticos: So erros que se repetem, so constantes,
tornando sistematicamente maiores ou menores que o valor mais
provvel da grandeza. Esto relacionadas com as imperfeies dos
instrumentos de observao (equipamentos no calibrados), mtodo e
reagentes inadequados (por exemplo, presena de impureza). Os erros
sistemticos podem ser detectados pela comparao dos dados
obtidos por diferentes observadores ou atravs de diferentes
instrumentos do mesmo tipo.
c) Erros aleatrios: Ocorrem devido as mudanas que ocorrem sem
regularidade nas condies de medida, causadas, por exemplo, por
flutuaes na corrente ou na diferena de potencial eltrico, vibraes
mecnicas, correntes de ar e interferncias eletromagnticas. A
ocorrncia desse tipo de erro no pode ser prevista e frequentemente
no pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os
erros aleatrios sigam a Lei da Distribuio Normal ou Distribuio de
Gauss, ou seja, pode-se submeter os dados obtidos a tratamentos
estatsticos para a determinao do valor mais provvel a partir de
uma srie de medidas.
3.3 - Definies de erros
Erro absoluto: a diferena entre o valor exato (ou verdadeiro) da
grandeza fsica e o seu valor determinado experimentalmente.
E
abs=
X - X
v
,
onde: E
abs
= erro absoluto, X= valor medido e X
v
= valor verdadeiro da
grandeza.
Nos casos em que o valor exato desconhecido, se usa o valor mais
provvel ou representativo. Esse valor obtido pela mdia aritmtica ou
atravs da mediana do conjunto de medidas realizadas.
Se fizermos vrias medidas de temperatura e obtemos como
resultado: 20,46; 20,42; 20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para
representar esta medida a mdia aritmtica dos valores medidos, por
exemplo:
20,46
20,42
20,45
20,48
20,48
Mdia
_
20,46C
O desvio de cada medida ser: [20,46
20,46] = 0,00 [20,42 20,46] = 0,04
[20,45 20,46] = 0,01 [20,48 20,46] =
0,02 [20,48 20,46] = 0,02
Mdia dos desvios
_
0,02
Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida : 20,46 0,02
o
C.
Erro relativo (E
rel
): expressa a incerteza da determinao como uma
frao da quantidade medida, sendo calculada atravs da relao:
22
Erel= Eabs / Xv
O erro relativo adimensional e frequentemente expresso em partes por
cem:
Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100
Ou em partes por mil.
Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g
de Fe/100g de amostra. Numa anlise, o teor obtido foi igual a 66,10 %
(m/m). Calcular o erro absoluto e o erro relativo dessa determinao.
Resoluo:
E
abs
=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra
Erel

percentual=
0,30 gdeFe /100 gdeamostra
x100
65,80gdeFe /
100gdeamostra
As unidades iguais se cancelam e,
E
rel
percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em
mil
Preciso: A preciso de uma determinao est relacionada com a
concordncia entre as diversas medidas de uma mesma quantidade
(reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a disperso dos valores
obtidos, mais precisa ser a determinao.
Exatido: A exatido de uma medida tem relao com seu erro absoluto,
ou seja, com a proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da
grandeza. A exatido pode ser alcanada atravs da eliminao dos erros
e do aumento da preciso.
Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes
numa balana de centigramas, com os seguintes resultados (o valor
0,01g refere-se incerteza associada ao emprego da balana de
centigramas):
23
14,22 0,01g 14,20 0,01g
14,21
0,01g
14,20 0,01g 14,21 0,01g
14,21
0,01g
14,20 0,01g 14,22 0,01g
Esta determinao pode ser considerada precisa, uma vez que h
pequena diferena entre resultados individuais.
Considere agora que a massa verdadeira do objeto igual a 14,22g. De
posse desta informao, pode-se afirmar que a determinao realizada
exata, alm de precisa, pois os valores encontrados diferem pouco do
valor verdadeiro da grandeza.
3.4 - Registro e interpretao de resultados
Os registros devem ser feitos, quando possvel, na forma de tabelas
e ou grficos (figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga
compreender o que eles querem informar.
Tabelas
Uma tabela sempre deve conter um ttulo, um cabealho, um
corpo e um rodap. Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de K
a
para cidos
monoprticos fracos.
Nome do
cido
Frmul
a K
a
*
cido nitroso HNO
2
7,1x10
-4
cido frmico HCHO
2
1,8x10
-4
cido
hipocloroso HOCl
3,0x10
-8
* Os valores foram obtidos a 25C.
Grficos (Figuras)
O grfico pode ser a representao dos dados tabelados ou no. Ele
deve ter um ttulo que colocado em baixo da figura e se necessrio
deve apresentar uma legenda.
Finalidades de um grfico:
visualizar a correlao existente entre variveis medidas;
calcular parmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a
determinao do coeficiente linear e do coeficiente angular;
2
4
escolher entre dois mtodos o mais sensvel. Por exemplo, a
determinao da sensibilidade de um mtodo analtico;
identificar compostos qumicos, conforme Figura 3.1;
interpolar respostas. Por exemplo, atravs da curva
analtica determinar a concentrao de uma soluo
desconhecida;
mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento;
mostrar o caminho de algum processo, ou mtodo, neste caso
denominado de fluxograma.
Figura 3.1: Espectro vibracional na regio do infra-vermelho
do lcool etlico.
(http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.p
df)
As bandas que aparecem na regio de 2800 a 3000 cm
-1
referem-se
ao movimento vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois
grupos funcionais, CH
2
e CH
3
. A banda que aparece em 1200 cm
-1
refere-se
ao movimento de vibrao do grupo C-O, e o modo vibracional observado
em 3400 cm
-1
refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm
-1
refere-se ao movimento de deformao de ngulo das ligaes CH
2
e CH
3
.
Anlise Grfica
Sabemos que, em escalas lineares, uma reta sempre descrita por
uma equao do
tipo:
Y = ax + b
A inclinao da reta fornece o valor de a. A interseo da reta
com o eixo dos Y fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0.
2
5
Os pontos obtidos na experincia devem ser marcados no papel
milimetrado. Traa-se a seguir uma reta mdia como mostrado na Figura
3.2. A reta mdia a reta mais provvel: a
reta no passa necessariamente sobre todos os pontos marcados
no papel, nem mesmo sobre os pontos inicial e final.
Figura 3.2 - Exemplo de grfico a partir de dados experimentais.
Clculo dos coeficientes
Coeficiente Linear
O coeficiente linear da reta o valor da ordenada Y quando a
abscissa vale zero. Isto . Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0)
Coeficiente angular
Pela Figura 3.2, os pontos P e Q no so pontos experimentais. Os
pontos P e Q devem ser marcados fora da regio delimitada pelos pontos
experimentais, de forma a obter-se b com maior quantidade de
algarismo. O coeficiente angular da reta ser dado por:
a

y
p y
q
x
p
x
q
Determinao dos coeficientes pelo mtodo dos mnimos quadrados
Os coeficientes a e b so determinados pelas equaes:
a

n.(
_
Y
i
.X
i
)

(
_
X
i
).(
_
Y
i
)
n.[
_
( X
i
)
2
] (
_
X
i
)
2
26
b

(_Y
i
).[_( X
i
)
2
] (_ X
i
).(_
X
i
Y
i
) n.[
_
( X
i
)
2
] (
_
X
i
)
2
A Tabela 3.2 apresenta os clculos com as variveis Y e X necessrias nas
frmulas acima.
Tabela 3.2 - Parmetros para o clculo do coeficiente linear e angular da
funo Y = f (X)
n Y
i
X
i
(X
i
)
2
Y
i
.X
i
1 5.005 100,0 1,000.10
4
5,005.10
5
2 2505 50,00 2,500.10
3
1,2525.10
5
3 505,0 10,00 1,000.10
3
5,050.10
3
4 5,000 0,0000 0,0000 0,000.10
0
5 -495,0 -10,00 1,000.10
2
4,950.10
3
6 -2.495 -50,00 2,500.10
3
1,2475.10
5
7 -4.995 -100,0 1,000.10
4
4,995.10
5
Y
i
= 35,00 X
i
= 0,0000 (X
i
)
2
= 2,520.10
4
Y
i
.X
i
= 1,260.10
6
a) Clculo do coeficiente angular
Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da
Tabela 3.1, temos,
a

7 (1,262.10
6
) (0,0000)
(35,00)

50,00 7
2,520.10
0,0000
Comparando os resultados obtidos pelos dois mtodos, observamos
que, os resultados obtidos pelo mtodo matemtico dos mnimos
quadrados so resultados mais exatos, mais precisos, isto , com um
nmero maior de algarismos significativos. O papel milimetrado
limitado quanto ao nmero de algarismos significativos do resultado. Alm
do mais, a inclinao da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos
muito subjetiva. Isto introduz incertezas na determinao grfica de a e
de b.
b) Clculo do coeficiente linear
Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da
Tabela 3.2, temos
b

(35,00)(2,520.10
4
) (0,0000)
(1,262.10
6
)

5,000
7

2,520.10
4
0,0000
Experincia 3 - Medidas
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Usar e ler termmetros, balanas, provetas e pipetas;
Utilizar algarismos significativos;
Distinguir o significado de preciso e exatido.
Materiais
Bquer (50 mL e 200 mL) Cadinho de porcelana
Termmetro Vidro relgio
Gelo Conta gotas
Basto de vidro Proveta (50 mL)
Cloreto de sdio (NaCl)
Pipeta volumtrica
(50 mL)
Rolha de borracha
Procedimento Experimental
Medidas de Temperatura
a)Coloque cerca de 200 mL de gua da torneira em um bquer, mea e
anote a temperatura utilizando o termmetro, descarte a gua na pia.
b)No bquer prepare uma mistura de 20 mL de gua e gelo (1 a 2 cubos).
Agite devagar com o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.
c) Adicione 5g de cloreto de sdio (sal de cozinha) na mistura de gelo e
gua. Agite devagar com o basto de vidro e mea a temperatura da
mistura.
Medidas de Massa
a) Trs objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um
frasco de pesagem
(vidro de relgio), encontram-se em sua bancada.
b) Antes de pes-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais
pesado e qual o mais leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais
leve) na tabela da folha de dados.
c) Pese um bquer seco. Adicione 50 gotas de gua destilada com um
conta-gotas e pese o conjunto. O propsito deste procedimento
encontrar o nmero de gotas em um mililitro (mL) e o volume de uma gota
de gua.
Medida de Volume (Exatido e Preciso)
Medida com a proveta:
a) Pese um bquer seco e anote o seu peso, anotando at uma casa
depois da vrgula.
b) Mea 50 mL de gua destilada utilizando uma proveta.
c)Coloque os 50 mL de gua no bquer e pese-o novamente.
d) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer
e pese-o novamente.
e) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e
adicione no bquer, completando 150 mL e pese-o novamente.
Medida com a pipeta volumtrica:
a) Utilizando o mesmo bquer anteriormente pesado, seque-o bem e
adicione 50 mL de gua destilada utilizando uma pipeta volumtrica,
a seguir pese-o.
b) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e
pese-o novamente.
c) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione
no bquer, completando 150 mL e pese-o novamente.
DADOS:
Medidas de Temperatura
Temperatura da gua da torneira: ________
o
C gua com gelo e sal: ________
o
C
gua com gelo depois de agitada: ________
o
C
Medidas de
Massa
Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais
pesado)
Objeto Ordem da massa
Massa medida
(g)
Ordem da massa
real
estimada
Rolha de
borracha
Vidro relgio
Cadinho
Medida da massa de uma gota de gua
Massa do bquer: _________g
Massa do bquer + 50 gotas de gua:
_________g
Massa de 50 gotas de gua: _________g
Massa de 1 gota de gua:____________g
Medida de
Volume:
PROVETA
PIPET
A
Massa do bquer antes da adio da
gua
Aps a adio do 1
o
(50 mL) de gua
Aps a adio do 2
o
(50 mL) de gua
= 100ml
Aps a adio do 3
o
(50 mL) de gua
= 150 ml
Massa do 1
o
(50 mL) de gua
Massa do 2
o
(50 mL) de gua
Massa do 3
o
(50 mL) de gua
Mdia das trs medidas de massa
Desvio de cada medida com relao
mdia
Mdia dos
desvios
Valor da medida ( )g ( ) g
30
EXERCCIOS
1. O que rro absoluto ? D exemplo.
R.__________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
___________________________________________________
2. O que erro relativo ? D exemplo.
R.__________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________
3. Do que depende o erro absoluto?
R.__________________________________________________________________________
__________________________________________________________
4. Arredonde o nmero 2,3456 para duas casas decimais.
R._________________________________________________________________
5. Se o erro relativo 0,03 ento o erro percentual igual a
___________________.
4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades
fsicas
4.1 - Propriedades fsicas
As propriedades fsicas de um composto so aquelas que ele possui
no estado puro e a partir destas propriedades possvel fazer a sua
identificao. As propriedades mais conhecidas incluem a densidade, o
ponto de fuso e o ponto de ebulio. Mas, existem outras propriedades
importantes como o peso molecular, o ndice de refrao, a rotao ptica,
espectros (infravermelho, ressonncia magntica, ultravioleta-visvel), etc.
4.1.1 Densidade
A densidade expressa relao entre a massa de um corpo e o
volume ocupado por
ele.
A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades
(SI) so gramas por mililitro (g.mL
-1
) para um lquido e gramas por
centmetro cbico (g.cm
3
) para um slido.
31
Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso
flutua no mais denso. Por causa disso, leo e gelo flutuam na gua.
O densmetro um aparelho capaz de medir a densidade dos lquidos
nos quais colocado. Quanto mais denso for esse lquido, maior a
tendncia do instrumento flutuar nele. Assim possvel medir a densidade
de vrios fluidos (lquidos ou gases).
Pode-se medir a densidade dos lquidos colocando-se neles um objeto
para flutuar. O nvel de flutuao do objeto depende da densidade do
lquido no qual o objeto colocado. Comparando-se os nveis de flutuao
em vrios lquidos, possvel estimar suas densidades.
Experincia 4 - Construo de um Densmetro
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Construir um densmetro e estimar a densidade de diversos tipos de
lquidos.
Materiais
Tubo de ensaio
Areia
lcool comercial
Sal de cozinha
Acar
leo de cozinha
Leite
Proveta 50 mL
Parte experimental
1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia.
Experimente colocar o tubo de p dentro da proveta com
aproximadamente 30 mL de gua. A quantidade de areia deve ser
suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em p e
flutue na gua. Caso isso no ocorra, aumente ou diminua a quantidade
de areia que voc colocou no interior do tubo at conseguir seu objetivo.
O nvel de flutuao do aparelho depende da densidade do lquido no
qual colocado. Comparando o deslocamento de volume da gua que
tem densidade conhecida possvel calcular a densidade de um lquido
desconhecido sabendo qual o volume deslocado por regra de trs
inversa. necessrio fazer a regra de trs inversa pois a densidade e o
volume so variveis inversamente proporcionais.
2. Verifique o volume de gua deslocado pelo densmetro na gua. D a
esse deslocamento o valor de densidade igual a 1 (densidade da gua =
1 g/cm).
3. Coloque o densmetro em lcool comercial. O deslocamento encontrado
corresponde densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm).
4. Prepare uma soluo saturada de sal de cozinha e gua. Para isso, junte
sal gua at que ela no consiga dissolv-lo mais. A soluo obtida
tem densidade prxima a 1,2 g/cm. Faa no tubo a marca
correspondente a esta densidade.
5. Com o densmetro construdo procure avaliar as densidades de
diferentes tipos de lquidos como:
Mistura de lcool e gua em propores iguais;
Soluo saturada de acar em gua;
leo de cozinha;
Leite.
Os densmetros profissionais so fabricados de vidro. Rigorosamente
calibrado, permitem medir densidades com grande preciso. Com eles
possvel, por exemplo, controlar a composio do lcool combustvel
vendido nos postos, o teor de gua no leite, o percentual de uma
substncia presente numa soluo, etc.
4.1.2 - Ponto de fuso
O ponto de fuso de um composto serve para identific-lo e tambm
para estabelecer sua pureza. A tcnica de determinao consiste em
aquecer lentamente uma pequena quantidade de material em uma
aparelhagem equipada com um termmetro e um banho ou placa de
aquecimento. O ponto de fuso tambm indica a pureza do material, um
intervalo de 4C entre o valor experimental e o esperado da temperatura
de fuso indica que a amostra aproximadamente 96% pura. Cada 1% de
impurezas diminui aproximadamente o ponto de fuso de 1C. Alem disso,
impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fuso como
mostrado nas figuras abaixo.
Figura 4.1 Substncia pura Figura 4.2 Substncia impura
Assim se um composto apresenta um ponto de fuso de 86C, mas comea
a fundir a 79C e fica totalmente lquido a 83C dizemos que o composto
impuro, pois possui um intervalo de fuso. Portanto, 86 79 = 7, ou seja,
7% de impurezas e a pureza do material de 93%.
O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fuso possibilita a
distino entre dois compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que
no laboratrio haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro frasco sem
rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o mesmo ponto de fuso (por
exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e
depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto
desconhecido com A funde a exatamente 86C enquanto a mistura do
composto desconhecido com B funde no intervalo de 79C 83C. Esta
uma forte indicao que o franco sem rtulo contm o composto A.
Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Medir o ponto de fuso de diferentes substncias
Dever ser capaz de identificar se h a presena de contaminantes
ou no em uma dada substncia.
Materiais
Tubo capilar
leo de cozinha/leo
mineral
Tubo de ensaio 2 garras
Bico de Bunsen Suporte universal
Termmetro
Amostra a ser
analisada
Fita de borracha
Parte Experimental 1 Medida do ponto de fuso da sacarose
1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada.
Amarre o tubo capilar no termmetro com o auxlio da fita de
borracha, colocando a parte onde est a amostra prxima ao bulbo
do termmetro. Coloque leo mineral no tubo de ensaio e insira o
sistema capilar-termmetro no leo. Fixe todo o sistema com as
garras e o suporte universal.
2. Aquea vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5C por
minuto, at a amostra fundir. Resfrie o banho e a amostra at essa
solidificar, faa isso vagarosamente numa taxa de 1C por minuto.
Aquea novamente at a fuso, esse ser o ponto de fuso da
amostra.
3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra at se
solidificar e aquecendo at fundir. O ponto de fuso ser a mdia
dos dois valores obtidos.
Dados:
Temperatura de fuso: 1) ______
o
C, 2) ______
o
C,
Mdia entre os valores obtidos: ______
o
C
Parte experimental 2 Medida do ponto de fuso do naftaleno
a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico
de Bunsen (8 a 12 cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o
tubo de ensaio que contm o naftaleno e o termmetro, de maneira a
ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer suficiente para que
todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso.
Ligue o bico de Bunsen para aquecer a gua do bquer lentamente.
Quando a temperatura atingir 60C comece a anotar a temperatura a cada
30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, at atingir 90C, desligue o gs do
bico de Bunsen e inicie logo o item b.
Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo e o mercrio
contido no termmetro muito txico.
Figura 5.1 Esquema utilizado para medir a temperatura de
fuso do nafteleno.
b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote
a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5
min.) at atingir 60C. Com o termmetro agite com cuidado o
naftaleno fundido, at ficar slido. Quando a temperatura chegar a 60C
pare de anot-la. A experincia terminou. Desmonte o equipamento e
limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gs est desligado.
c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e
a de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das
ordenadas os valores das temperaturas. Faa o grfico traando linhas
retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2. Indique tambm o
intervalo de temperatura em que ocorre a fuso do naftaleno e sabendo
que o ponto de fuso do naftaleno de 80,5C (valor publicado no
Handbook of Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de
pureza. Responda porque necessria a agitao durante o
resfriamento.
36
Tabela 5.1 Curva de aquecimento e resfriamento.
Curva de
aquecimento
Curva de
resfriamento
Temp
o Temp. Tempo Temp.
Temp
o Temp. Tempo Temp.
(min.) (
o
C) (min.) (
o
C) (min.) (
o
C) (min.) (
o
C)
0,0 10,5 0,0 10,5
0,5 11,0 0,5 11,0
1,0 11,5 1,0 11,5
1,5 12,0 1,5 12,0
2,0 12,5 2,0 12,5
2,5 13,0 2,5 13,0
3,0 13,5 3,0 13,5
3,5 14,0 3,5 14,0
4,0 14,5 4,0 14,5
4,5 15,0 4,5 15,0
5,0 15,5 5,0 15,5
5,5 16,0 5,5 16,0
6,0 16,5 6,0 16,5
6,5 17,0 6,5 17,0
7,0 17,5 7,0 17,5
7,5 18,0 7,5 18,0
8,0 18,5 8,0 18,5
8,5 19,0 8,5 19,0
9,0 19,5 9,0 19,5
9,5 20,0 9,5 20,0
10,0 20,5 10,0 20,5
5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas
5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos
A cristalizao o processo (natural ou artificial) de formao de
cristais slidos com 100% de pureza a partir de uma soluo uniforme, ou
seja homognea. Ela consiste de dois principais eventos, a nucleao e o
crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na
3
7
cristalizao criam-se as condies termodinmicas que levam as
molculas a se aproximarem e se agruparem em estruturas altamente
organizadas, que chamamos de cristais. Mas, necessrio criar condies
para que as molculas se aproximem para darem origem ao cristal. O
primeiro fator necessrio para que ocorra a cristalizao a
supersaturao na mistura lquida, ou seja, a existncia de uma
concentrao de soluto na soluo superior concentrao de saturao
(limite de solubilidade).
Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos
obtiveram melhores resultados em qualidade e aspectos fsicos nos
processos de cristalizao e recristalizao. importante ressaltar que a
recristalizao mais eficiente quando h o aquecimento para dissolver
completamente o material e que, com o resfriamento lento da soluo
quente, os cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais
formam-se lentamente, apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi
necessrio esperar mais de um dia, ou at mais tempo, para que a
recristalizao completa ocorra.
Tabela 5.1 Compostos inorgnicos que cristalizam facilmente em lcool
etlico, gua, etc.
Amostras inorgnicas Cor e retculo
K
2
CrO
7
(Cromato de potssio) Amarelo rmbico
K
2
Cr
2
O
7
(Dicromato de potssio) Laranja triclnico
K
3
[Fe(CN)
6
] (Ferricianeto de potssio) Vermelho monoclnico
CuSO
4
.5H
2
O (Sulfato cprico penta-
hidratado) Azul Triclnico
Experincia 6 Cristalizao de sais
inorgnicos
Objetivo
No final desta experincia o aluno dever ser capaz de separar um
componente slido de uma soluo lquido-slido.
Materiais
gua destilada Funil
Amostras de sais inorgnicos.
Papel de
filtro
Bquer Trip
Bico de bunsen.
Tela de
amianto
38
Parte experimental
1. Coloque 10 mL de gua destilada em um bquer. Aquea-a na chama
do bico de bunsen at quase a ebulio.
2. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura
com um basto de vidro. A soluo deve ficar saturada.
3. Filtre a soluo em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a
soluo em repouso por uma semana identificada com um rtulo.
4. Repeta o procedimento com gua destilada temperatura ambiente
(dissolva, filtre e rotule o bquer).
5. Anote no caderno as caractersticas do sal usado para a cristalizao
(solubilidade, retculo cristalino, etc.).
Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de: extrair um
determinado composto a partir de uma determinada soluo.
Materiais
0,5g de cido saliclico Basto de vidro
5mL de etanol Funil de vidro
2 Bquers (50 mL)
Argola Suporte
universal
Papel filtro Vidro relgio
39
Parte Experimental
Dissolva cerca de 0,5 g de cido saliclico em 5 mL de etanol em um
bquer. Coloque a soluo preparada vagarosamente em um becker com
20 ml de gua destilada. No agite a mistura. Anote suas observaes. A
seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um papel filtro duas
vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e
coloque um bquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a
parede interna do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro
levemente com gua destilada para fix-lo no funil. Transporte todo o
contedo do bquer contendo o cido saliclico, etanol e gua para o filtro
com ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel
filtro com o cido saliclico.
Figura 7.1 Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de
filtrao.
Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de
etanol em gasolina)
Objetivos
Estabelecer relaes entre propriedades fsicas, como solubilidade e
densidade, e aprender a associar estas propriedades ao processo de
identificao e quantificao de substncias.
Materiais
50 mL de gasolina
Proveta de 100 mL com tampa
Soluo de NaCl
42
Parte Experimental
Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com
tampa. Complete o volume at 100 mL com uma soluo saturada de
NaCl. Feche a proveta, misture os lquidos invertendo-a. OBSERVAO:
Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em repouso at
a separao das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a
quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule
tambm a porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da
gasolina e expresse a porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os
fundamentos tericos da tcnica utilizada mostrando os princpios
utilizados (propriedades fsicas) e porque ocorre a extrao. Cite os fatores
de erro envolvidos na tcnica.
Referncias:
1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf
10 Separao de substncias
Geralmente os qumicos so expostos a muitos desafios como, por
exemplo, separar uma substncia da outra. Como voc separaria uma
amostra de minrio de ferro que pode conter uma mistura de magnetita,
Fe
3
O
4
(um xido de ferro) e slica (SiO
2
)?
Alguns mtodos de separao j foram citados como a cristalizao
e a extrao por solvente que tambm conhecida como dissoluo
fracionada, mas existem outros mtodos de separao que um qumico
precisa conhec-los como a catao, separao magntica, peneirao,
ventilao, levigao, flotao, decantao, filtrao, evaporao,
sublimao, destilao simples e destilao fracionada.
Catao: Mtodo de separao bastante rudimentar utilizado para
separar slido-slido que se baseia na identificao visual dos
componentes da mistura, a separao dos compostos feita
manualmente.
Separao magntica: Os componentes so atrados por um im.
Peneirao: Separa os compostos que apresentam granulometria
diferentes utilizando uma peneira.
Ventilao: Mtodo utilizado para separar sistemas slido-slido onde
um dos compostos pode ser arrastado por uma corrente de ar, por
exemplo, separao do amendoim da casca.
Levigao: Neste caso a gua corrente arrasta o componente menos
denso e o mais denso deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a
lavagem da poeira do arroz.
Flotao: Mtodo utilizado para separao de slidos que apresentam
densidades diferentes em um determinado lquido. O slido mais leve
(menos denso) flutua no lquido. Um exemplo separao entre serragem
e areia, por adio de gua.
Figura 10.1 Separao por flotao.
Decantao: Processo de separao que permite separar misturas
heterogneas. Utilizada em misturas bifsicas, como slido-lquido (areia e
gua), slido-gs (poeira-gs), lquido-lquido (gua e leo) e lquido-gs
(vapor dgua e ar). Esse processo se baseia nas diferenas existentes
entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua
decantao. Se a mistura composta de substncias slidas em
suspenso numa substncia lquida, a decantao pode ser acelerada pelo
uso de centrfuga.
Figura 10.2 - Esquema da montagem de separao de slido em
suspenso num lquido.
4
4
Filtrao: A separao se faz atravs de uma superfcie porosa
chamada filtro; o componente slido ficar retido sobre a sua superfcie,
separando-se assim do lquido que atravessa.
A B
Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtrao simples (A) e
numa filtrao a vcuo (B).
Evaporao: Passagem do estado lquido para o estado gasoso.
Sublimao: Processo utilizado quando um dos componentes do
sistema sublima (passa diretamente do estado slido para o gasoso)
quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina so slido que sublimam.
Figura 10.4 Esquema da purificao do iodo e a purificao da
naftalina.
45
Destilao simples: Separao da mistura por meio da diferena de
temperatura de ebulio dos lquidos. No pode ser utilizada para
separao de misturas azeotrpica na qual o ponto de ebulio no se
altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no
processo de ebulio.
Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento
para destilao simples.
Destilao fracionada: processo de separao onde se utiliza uma
coluna de fracionamento na qual possvel realizar a separao de
diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulio,
presentes em uma mistura.
Figura 10.6 Coluna de destilao
fracionada do petrleo.
46
Neste experimento voc usar uma tcnica para separar uma mistura de
areia, sulfato de cobre pentahidratado e uria baseando-se na diferena
de solubilidade destas substncias em dois solventes: gua e etanol. Alm
disso, voc utilizar a propriedade magntica do ferro para separ-lo dos
outros componentes da mistura.
Geralmente, no basta apenas separar os componentes de uma
mistura. preciso tambm, verificar a pureza do material isolado. Para
isso so utilizadas algumas propriedades fsicas da matria: densidade,
ponto de fuso, ponto de ebulio, ndice de refrao, etc.
O ponto de fuso pode ser utilizado para identificar a pureza de
slidos orgnicos comparando-se os valores encontrados na literatura com
os observados no intervalo de temperatura durante a fuso do slido em
estudo. Normalmente, o ponto de fuso (PF) constitudo de um intervalo
de temperatura, onde a temperatura inicial aquela em que os primeiros
cristais se fundem e a final aquela em que todos os cristais esto
liquefeitos. Os slidos puros, em geral, possuem um intervalo de fuso
muito pequeno, em torno de no mximo 2C. Uma pequena quantidade de
impureza na amostra suficiente para aumentar consideravelmente seu
intervalo de fuso.
Todos os slidos cristalinos puros possuem ponto de fuso bem
definido, o que lhes caracteriza e obviamente, comum existirem
compostos diferentes com pontos de fuso iguais. Por isso, no caso de
identificao de um composto, devemos verificar vrias propriedades
fsicas para no cometermos erros.
Experincia 10 Separao de uma mistura
Objetivos
Separar os componentes de uma mistura baseada na diferena de
solubilidade em gua e etanol e nas suas propriedades magnticas.
Identificar a pureza da uria utilizando a medida do PF.
Aprender algumas tcnicas de laboratrio: filtrao, aquecimento de
lquidos e slidos e determinao de pontos de fuso.
Materiais:
Bqueres pequenos __
Erlenmeyers
Banho-maria
Bico de Bunsen
Proveta
Tubos de ensaio
Pisseti
Conta-gotas
Esptula
Funil
Papel de Filtro
Placas de Petri ou cpsulas
de porcelana
Sulfato de cobre (II)
pentahidratado
[CUSO
4
.5H
2
O]
47
Etanol P.A. (lcool etlico)
Areia
Uria [H
2
N-CO-NH
2
]
Limalha de ferro
gua destilada
Pinas para tubos de ensaio
Tubo de
Thiele/Glicerina/Term-
metro (at 150C)
Basto de vidro
ma
Capilares
Parte experimental:
Inicialmente voc dever testar a solubilidade dos slidos a serem
separados nos solventes disponveis, colocando uma ponta de esptula
de cada uma das substncias em tubos de ensaios diferentes (caso
necessrio, triture os cristais maiores com um basto de vidro) e
adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados
obtidos. Se necessrio, aquea o tubo de ensaio em banho-maria.
Tabela 10.1 Solubilidade das amostras testadas.
Solventes
Substncias
gua
Etan
ol
Areia
Uria
CuSO
4
.5H
2
O
Ferro
48
A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um
fluxograma para proceder separao da mistura que contm areia,
uria, sulfato de cobre e limalha de ferro.
Etapas de separao da mistura:
Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o m.
Em um bquer pequeno, coloque uma esptula da mistura a ser
separada (que foi previamente preparada pelo professor). Adicione
cerca de 5 ml de lcool etlico, agite e filtre a soluo, recolhendo o
filtrado em um outro bquer. Antes de transferir o resduo (resduo 1)
lave-o com 4 pores de 2 ml de lcool etlico e depois o transfira para
uma cpsula de porcelana e coloque a cpsula de porcelana na estufa
para evaporar o solvente.
Sem retirar o resduo 1 do funil, adicione 4 pores de 3 ml de gua
destilada e recolha o filtrado em outro recipiente. Coloque uma
pequena quantidade do filtrado em um tubo de ensaio e aquea
lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que
componente foi obtido nesta etapa da separao?
Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no
filtrado 1, cada grupo dever determinar o ponto de fuso do slido
obtido aps a evaporao do etanol. Para isso ser utilizado um sistema
de fuso denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o professor ir
orientar os grupos na determinao deste ponto de fuso.
OBSERVAO: verifique se uma das extremidades do tubo capilar est
fechada, se no tiver feche uma das extremidades utilizando o bico de
bunsen.
Figura 10.7 Tubo de
Thiele.
49
Questionrio para anlise dos resultados:
1) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em gua?
2) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em etanol?
3) O que aconteceu quando voc adicionou etanol mistura de slidos?
4) Descreva a aparncia do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na
cpsula de porcelana aps a evaporao do solvente?
5) Voc conseguiu separar efetivamente a mistura?
6) Qual a temperaturas de fuso da uria pura:_____C e qual a
temperatura de fuso da uria separada da mistura:____C.
7) O que voc pode concluir a partir das determinaes do ponto de fuso?
8) Quais tcnicas de separao foram utilizadas no processo de separao da
mistura?
9) Analisando as etapas de separao no fluxograma, classifique as
misturas como homognea ou heterognea.
10) Que tcnica poderia ser usada para obter o CUSO
4
.5H
2
O puro.
11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separao
deveramos adotar se fssemos separar somente o CUSO
4
.5H
2
O?
12) Quais propriedades fsicas so usadas para separar os componentes de
uma mistura por
(a) filtrao e (b) destilao.
Referncias:
Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor
Objetivos
Aprender e compreender a tcnica de destilao por arraste a vapor utilizada
na separao de
compostos.
5
0
Materiais
Bico de Bunsen Mangueiras
Proveta
Tela com
amianto
Balo de fundo redondo gua destilada
Pisseta Cravo
Suporte universal e garras
Banho de
areia
Termmetro
Funil de
separao
Condensador de vidro ter
Funil de vidro
Parte experimental
Montar o sistema de destilao de acordo com a Figura 10.5.
Em um balo de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo
modo (ou anela, anis, hortel, capim limo, etc.) e 150 ml de gua
destilada.
Ligar o aquecimento e efetuar a destilao aps montar o sistema.
Aps ter recolhido aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora)
interrompa a destilao.
Para isolar o leo obtido, transfira o destilado para o funil de separao
com a torneira fechada a adicione 20 ml de ter. Tampe o funil de
separao e agite a mistura com cuidado, abrindo a torneira de vez em
quando para diminuir a presso interna.
Coloque o funil de separao no suporte apropriado, aguarde alguns
minutos at que a mistura forme duas fases e, em um bquer recolha uma
das fases abrindo a torneira cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase
em um bquer e deixe o solvente evaporar para obter o leo essencial
correspondente.
Anote as observaes no caderno e faa a discusso baseada nas
questes propostas:
1. Qual (ais) componentes da mistura esto presente(s) no destilado?
2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das
fases?
3. Como voc poderia verificar a pureza do leo essencial extrado?
4. Quais os mtodos de separao que voc utilizou nesta prtica?
5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa
separ-la utilizando a destilao simples?
5
1
6. Quais as vantagens e desvantagens do mtodo de destilao
simples como mtodos de purificao?
7. Em que se baseia a separao por extrao com solventes?
8. O que uma mistura azeotrpica?
12 - Cromatografia
O nome cromatografia foi cunhado pelo botnico russo Mikhael
Semenovich Tswett em 1906. Naquela poca, os qumicos e bilogos
tinham um grande problema: ainda no haviam conseguido encontrar uma
maneira de separar as substncias contidas nos extratos vegetais e
animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idia de encher com
carbonato de clcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na
parte superior e com uma torneira na parte inferior). O tubo foi fixado na
posio vertical e sobre o carbonato de clcio foi colocado um extrato de
folhas e depois adicionado ter de petrleo. Tswett percebeu que o extrato
vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor
verde-escura original estava sendo decomposta em zonas coloridas com
duas tonalidades de verde (clorofilas), laranja (caroteno) e amarela
(xantofila). Estava descoberto um mtodo de separao dos componentes
de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome cromatografia,
referindo-se s zonas coloridas, essa tcnica se aplica tambm a
substncias incolores.
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao dos
componentes de uma mistura, realizada atravs da distribuio desses
componentes entre duas fases, que esto em contato. Uma das fases
permanece fixa, denominada fase estacionria, enquanto a outra move-se
atravs dela, por isso denominada fase mvel. Durante a passagem da
fase mvel sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so
distribudas entre duas fases, de maneira que as menos solveis na fase
estacionria (mais solveis na fase mvel) tm uma
52
movimentao mais rpida ao longo da coluna, enquanto as mais solveis
na fase estacionria sero seletivamente retidas, tendo uma
movimentao mais lenta.
Na cromatografia lquida, a fase mvel um lquido ou uma mistura de
lquidos como, por exemplo, a gua e o lcool. J a fase estacionria
consiste de um material slido. A slica (SiO2)n, e a alumina (Al
2
O
3
) so
fases estacionrias bastante utilizadas em cromatografia. A Figura 12.1
apresenta uma representao esquemtica de uma separao
cromatogrfica de pigmentos com a utilizao de uma coluna empacotada
com slica ou alumina. Observa-se que devido interao com a fase
estacionria os pigmentos eluem com velocidades diferentes, o que torna
possvel a separao quantitativa destes.
Figura 12.1 - Representao esquemtica de uma separao
cromatogrfica.
A cromatografia de adsoro um procedimento no qual uma
soluo de substncias a separar se desloca numa direo
predeterminada por uma disposio de aparatos, por meio de uma fase
slida, insolvel, inorgnica ou orgnica, sendo os componentes retidos
em medida individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de
adsoro empregam-se como adsorventes xidos, xidos hidratados ou
sais.
A mistura de substncias atravessa a fase slida, finamente dividida,
sendo que cada componente da mistura percorre uma distncia por ser
menos ou mais retido na superfcie do slido. A escolha do dissolvente
baseia-se, em geral, no fato de que as substncias em questo podem
eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as
dissolvem bem.
Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se
expressar a relao entre as distncias percorridas por cada um atravs
da frmula:
Rf = Distncia percorrida pelo soluto/Distncia percorrida
pelo eluente
53
Este mtodo muito usado na cromatografia em papel,
representada na Figura 12.2. A distncia percorrida pelo soluto em um
certo tempo medida desde seu ponto de aplicao at o centro de sua
zona de distribuio, enquanto para o dissolvente se mede at o extremo
mximo de seu caminho percorrido.
Quando no possvel visualizar as substncias separadas por
cromatografia, adiciona-se um agente cromgeno ou revelador, que um
agente fsico (como luz ultravioleta ou radioatividade)
ou qumico (como vapores de iodo) que tornam visveis essas substncias.
Os mtodos fsicos tm a vantagem de que a substncia no sofre
transformaes e pode-se recuper-la e estud-la melhor.
Figura 12.2 - Representao esquemtica do cromatograma obtido num
experimento. Dfm = distncia percorrida pela fase mvel; Dc =
distncia percorrida por corantes.
Experincia 12 - Cromatografia em papel
A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel
pela colorao verde das mesmas. A clorofila a a mais abundante no
reino vegetal, sendo encontrada, juntamente com a clorofila b, numa
proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos o
_-caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo
normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais
importante dos precursores da vitamina A e utilizado como corante na
indstria alimentcia. As estruturas das clorofilas a e b e a do _-caroteno
so ilustradas abaixo.
54
O experimento envolve a extrao das clorofilas e carotenos
presentes no espinafre com o auxlio de solventes e posterior emprego de
tcnicas cromatogrficas para a visualizao e separao desses
componentes.
Materiais
Gral e pistilo Espinafre
Bquer Etanol
Vidro de relgio Hexano
Basto de vidro
Papel de
filtro
Tubo capilar
Parte experimental
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral.
Adicionar etanol e macerar para extrair os componentes.
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de
comprimento. Fazer uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.
5
1
- Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse
0,5cm. Tampar o bquer com o vidro de relgio.
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de
distncia da base (na altura da marca). A aproximao do tubo deve ser
realizada perpendicularmente folha do papel de filtro. Esperar secar o
solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.
- Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de
relgio.
- Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da
borda superior do papel.
- Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discusso no
caderno. Observao: faa um desenho do papel com as manchas.
Questes para auxiliar na discusso.
1)Quais so as caractersticas fsico-qumicas das fases estacionria e
mvel utilizadas nesse experimento?
2)Por que um pigmento sai primeiro que o outro?
3)Qual foi a ordem observada na separao dos pigmentos? Explique.
13 - Solues
Todas as amostras de matria podem ser constitudas de uma
espcie qumica (substncia pura) ou da reunio (mistura) duas ou mais
substncias. A substncia pura constituda de uma nica espcie
qumica e ela apresenta propriedades qumicas e propriedades fsicas
caractersticas. Na mistura, cada uma das substncias puras que a
compem, guardam as suas propriedades qumicas e fsicas. Uma
substncia fica dispersa em outras ou em outras, dessa forma, a mistura
tambm pode ser denominada de disperso.
As misturas so classificadas de acordo com o tamanho das
partculas das substncias presentes, como mostrado na tabela 13.1
Tabela 13.1 Classificao das misturas de acordo com o dimetro
das partculas
Classificao Dimetro das Partculas /

Solues < 10
Colides 10-1000
Misturas
heterogneas >1000
A soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias,
ela apresenta uma fase. Ela formada pelo solvente (ou dispersante) e
um soluto (ou disperso). O solvente o componente que est em maior
quantidade na mistura e, o soluto, est em menor quantidade.
A quantidade mxima de soluto que pode ser dissolvida numa certa
quantidade de solvente denominada de solubilidade. Conforme a
proporo soluto/solvente a soluo ser denominada de:
- Soluo saturada: contm o mximo de soluto disperso, ou dissolvido,
em equilbrio com o soluto slido (no dissolvido) na soluo.
- Soluo insaturada: contm menos soluto que ela pode dissolver.
- Soluo diluda: quando a quantidade de soluto dissolvido muito menor
que a quantidade que pode ser dissolvida.
- Soluo concentrada: quando a quantidade de soluto dissolvido grande
comparada quantidade mxima que pode ser dissolvida.
Os termos miscveis, parcialmente miscveis e imiscveis so usados
quando o soluto e solvente esto na mesma fase. Por exemplo, soluto e
solvente so gases, so lquidos ou so slidos. Se o soluto est numa fase
diferente, por exemplo, o soluto slido e o solvente lquido se usam o
termo solvel, pouco solvel ou insolvel.
A relao entre a quantidade de soluto e a quantidade especificada
de solvente ou de soluo denominada de concentrao.
53
13.1 - Unidades de concentrao
Concentrao em quantidade de matria: A unidade de medida da
quantidade de matria o mol (n). A deciso do uso dessa unidade foi
ratificada pela 14 Conferncia Geral de Pesos e Medidas, tornando o mol
uma unidade base do SI. A concentrao em quantidade de matria de
uma soluo a quantidade de matria por volume de soluo, mol.L
-1
.
M
n
V
Concentrao em porcentagem (%) de soluto na soluo total:
C(m / m)

massado
soluto
_100

massado soluto
_1
00 massada
soluo
massado soluto massado
solvente
C(m /V )

massado
soluto
_100
volumeda
soluo
C(V /V )

volumedo
soluto
_100
volumeda soluo
Concentrao em ppm, ppb e ppt.
- Solues slidas: 1,0 ppm (m/m) = 1,0 g/g = 10
-
6
g/g = mg/Kg 1,0 ppb (m/m) = 1,0
ng/g = 10
-9
g/g = g/Kg 1,0 ppt
(m/m) = 1,0 pg/g = 10
-12
g/g
- Solues gasosas: 1,0 ppm (V/V) = 1,0 L/L = 10
-6
mL/L
Molalidade: A molalidade de uma soluo o nmero de mols de soluto
por Kg de solvente. A unidade mol.Kg
-1
.
13.2 - Preparao de solues
A unidade de concentrao mais usual num laboratrio de qumica
a concentrao mol.L
-1
. O equipamento usado para fazer a soluo o
balo volumtrico. Portanto, para preparar 1,0 L uma soluo 1,0 mol.L
-1
deve-se dissolver 1,0 mol de soluto, transferir para um balo volumtrico
de 1,0 L e completar o volume.
54
Experincia 13 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH
(aq) 0,1M
e
100 mL de soluo de HCl
(aq) 0,1M
.
Materiais
NaOH slido Basto de vidro
HCl concentrado Balo volumtrico
de 100
Vidro de relgio mL
Bquer Pisseta com gua
destilada
Parte experimental
Fazer os clculos para determinar a massa de NaOH e o volume de
HCl concentrado necessrios para obter as solues.
Soluo de NaOH
(aq)
: medir a massa de NaOH calculada em
balana analtica num vidro de reglgio. Transferir TODA a massa para um
bquer, lavando o vidro de relgio com gua destilada. Dissolver todo o
slido, transferir a soluo para balo volumtrico de 100 mL com o auxlio
do basto de vidro e completar o volume para 100 mL. Colocar a tampa no
balo e homogeneizar. Guardar a soluo em frasco etiquetado.
Figura 13.1 Preparo de uma soluo.
Soluo de HCl
(aq)
: Medir o volume de HCl conc. calculado em
pipeta volumtrica, transferir o volume para balo volumtrico de 100 mL
com o auxlio do basto de vidro e completar o volume para 100 mL.
Colocar a tampa no balo e homogeneizar. Guardar a soluo em frasco
etiquetado.
14 Diluio de solues
A diluio o processo de tornar uma soluo menos concentrada
em partculas de soluto atravs do aumento do solvente, como a
quantidade de soluto no se altera, a concentrao diminui. Na prtica
parte-se de uma soluo concentrada de concentrao C
1
( ou M
1
) e
chega-se a uma soluo diluda de concentrao C
2
(ou M
2
). O volume
inicial da soluo concentrada V
1
e o volume da soluo diluda V
2
.
Como a quantidade de soluto (em massa ou mol) no varia, tem-se as
frmulas:
Quantidade de soluto na soluo concentrada = Quantidade de soluto na
soluo diluda
C
1
V
1
= C
2
V
2
ou M
1
V
1
= M
2
V
2
Experincia 14 Diluio de solues de NaOH
(aq)
e HCl
(aq)
Objetivos
Compreender conceitos de soluo, concentrao e diluio de soluo.
Calcular a concentrao da soluo diluda.
Materiais
Soluo de HCl 0,6 mol.L
-1

Pipetas
volumtricas
Soluo de NaOH 0,5 mol. L
-1
Basto de vidro
Parte experimental
1) Preparar 500 mL de soluo de HCl 0,1 mol. L
-1
a partir da soluo HCl
0,6 mol.L
-1
preparada na aula anterior, utilizando balo volumtrica e
uma pipeta adequada.
56
2) Preparar 100 mL de soluo de NaOH 0,1 mol. L
-1
, pela transferncia de
volume adequado de NaOH 0,5 mol.L
-1
(soluo preparada na aula
anterior) para balo volumtrico de 100 mL, utilizando pipeta
volumtrica adequada.
3) Descreva no seu caderno o procedimento utilizado e os clculos
realizados.
15 - Titulao
Na cincia e na indstria, freqentemente necessrio determinar a
concentrao de ons em solues. Para determinar a concentrao de um
cido ou uma base, um mtodo chamado titulao utilizado. A titulao
utiliza o fato de que cidos so neutralizados por bases para formar sal e
gua.
As concentraes de muitos compostos so usualmente expressas
como molaridade (mols/litro).
O ponto em que uma soluo cida for completamente neutralizada
por uma soluo bsica chamado de ponto de equivalncia, que a
altura da titulao em que a relao entre o nmero de moles do titulante
adicionado e o nmero de moles do titulado a prevista pela
estequiometria da reao, no caso de titulao cidobase neste ponto o
nmero de ons H
+
igual ao nmero de ons OH
-
.
O ponto onde a base neutraliza um cido (ou vice versa) pode ser
detectado com um indicador, que muda de cor com o excesso de ons H
+
ou OH
-
. No caso dessas titulaes, os indicadores so cidos ou bases
orgnicos fraco, que apresentam coloraes diferentes em funo da
concentrao de ons H
3
O
+
na mistura da reao. Na Tabela 15.1 so
listadas algumas dessas substncias, com suas coloraes e intervalos de
viragem caractersticos.
Tabela 15.1 - Propriedades de alguns indicadores cido-base
Indicador
Cor em
soluo
Range de
mudana Cor em
cida de cor (pH)
soluo
bsica
Metil violeta amarelo 0.0 - 1.6 violeta
Azul de bromofenol amarelo 3.0 - 4.6 azul
Alaranjado de
metila vermelho 3.1 - 4.4 amarelo
Vermelho de metila vermelho 4.4 - 6.2 amarelo
Azul de bromotimol amarelo 6.0 - 7.6 azul
Fenolftalena incolor 8.3 - 10.0 rosa
Amarelo de
alizarina amarelo 10.1 - 12.0 vermelho
A faixa de viragem de cada indicador depende da constante de
equilbrio da sua ionizao em soluo aquosa. Para um indicador de
carter , por exemplo, representado por HIn, esta reao de ionizao
pode ser escrita como:
HIn
(aq)
+ H
2
O
(l)
H
3
O
+
(aq)
+ In
-
(aq)
Na equao acima HIn e In
-
correspondem, respectivamente, s
formas no-ionizada e ionizada do indicador. Cada uma destas formas
possui uma colorao diferente em soluo aquosa, conforme ilustrado na
reao a seguir.
+ H
2
O H
3
O
+
+
Padronizao de solues
No preparo de solues como em todo procedimento experimental,
alguns erros podem ser cometidos. Eles tm como causas comuns o uso
inadequado da vidraria ou do equipamento, as falhas nas determinaes
de massa e de volume e a utilizao de reagentes de baixo grau de
pureza, entre outras. Atravs do processo de padronizao, largamente
empregado em laboratrio de anlise qumica, possvel verificar o
quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da
concentrao da soluo desejada.
Existem substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas
como padres primrios que so utilizados como referncia na correo da
concentrao das solues atravs do procedimento denominado
padronizao. Tal procedimento consiste na titulao da soluo de
concentrao a ser determinada com uma massa definida do padro
primrio adequado.
Caractersticas bsicas de um padro primrio
Deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem;
deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos
associados a pesagens sejam minimizados;
deve apresentar alta solubilidade em gua;
deve possuir estabilidade ao ar, sob condies ordinrias, se no por
longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser
higroscpico e nem conter gua de hidratao;
as reaes que participa devem ser rpidas e praticamente
completas;
no deve formar produtos secundrios no decorrer da reao.
Experincia 15 - Padronizao de soluo e titulao cido base
Materiais
Bquer Fenolftalena
Bureta Alaranjado de metila
Suporte universal e garras HCl 0,1 mol.L
-1
Pipeta
NaOH (molaridade
desconhecida)
Proveta Na
2
CO
3
Basto de Vidro gua destilada
Parte Experimental
a) Padronizao da soluo de HCl
Encher a bureta com a soluo de HCl preparada pela equipe que deve
ter uma concentrao de aproximadamente 0,1 mol.L
-1
, zere-a
recolhendo o excesso de soluo em um bquer, de forma que o
menisco fique na marca do zero. Certifique-se que a parte
de baixo da torneira esteja cheia de lquido. Desta forma a bureta est
pronta para ser utilizada na padronizao. Separe o que sobrou do HCl
para reutiliz-lo.
Prepare a soluo padro de carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) medindo
1,06g em um bquer e adicione 100 mL de gua destilada (voc pode
utilizar um balo volumtrico para o preparo dessa soluo). Coloque
20 mL desta soluo em um outro bquer (ou erlenmeyer) e adicione 2
ou 3 gotas de alaranjado de metila.
Titule esta soluo gotejando a soluo de HCl da bureta no bquer que
contem a soluo de carbonato de sdio, sob agitao, at a mudana
de cor (alaranjado para vermelho). Pare de gotejar HCl e anote o
volume gasto, lendo direto na bureta. Encha novamente a
bureta com HCl, zere-a e repita a titulao, utilizando outros dois
bqueres. Anote os volumes gastos em cada titulao.
Obs: Voc deve parar de gotejar HCl assim que a cor ficar permanente.
Descartar os resduos das solues tituladas na pia. A soluo de HCl no
precisa ser descartada, pois, ser utilizada no procedimento b;
b) Determinao da concentrao de NaOH
Coloque 20 mL da soluo de NaOH em um bquer. Adicione trs gotas
de fenolftalena e titule com HCl at o ponto de viragem do indicador
(cor de rosa para incolor). Anote o volume de HCl gasto.
Encher novamente a bureta com HCl, zere-a e repita a titulao do
NaOH mais 2 vezes.
Anote os resultados no caderno e faa a discusso baseada nas questes
propostas:
1) Calcule a concentrao molar real do HCl e do NaOH utilizado.
2) Determine o erro percentual encontrado para as solues de HCl e
NaOH
3) Escreva as equaes qumicas de neutralizao.
4) Discuta porque os resduos gerados neste experimento podem ser
descartados na pia.
16 Volumetria de Complexao - Determinao do teor de clcio
em leite
Objetivos
- Conhecer um mtodo analtico para determinao da concentrao de
clcio em produtos comerciais
- Aprender a padronizar solues analticas
Introduo
A complexometria um mtodo analtico volumtrico que
compreende a titulao de ons metlicos com agentes complexantes ou
quelantes. O agente complexante mais utilizado o cido
etilenodiaminotetractico(EDTA). O EDTA forma complexos estveis de
estequiometria 1:1 com um grande nmero de ons metlicos em soluo
aquosa. Pode ser obtido com alta pureza, na forma do cido propriamente
dito ou na forma do sal dissdico diidratado. As duas formas possuem
elevada massa molar, tendo o sal dissdico, a vantagem
de ser mais solvel em gua. Um composto orgnico que apresenta dois
ou mais grupos com pares de eltrons capazes formar ligaes
coordenadas (complexar) um on metlico denominado de agente
quelante, enquanto o complexo formado denominado quelato. A
estrutura qumica do EDTA apresentada na Figura 1.
Figura 1 - Estrutura qumica do EDTA.
Um par de eltrons disponvel capaz de complexar com o on
metlico est presente em cada um dos dois tomos de nitrognio e em
cada um dos quatro grupos carboxlicos ( um cido tetraprtico). Assim,
existem seis grupos complexantes no EDTA. Este agente complexante
pode ser representado pelo smbolo H4Y. O ligante no protonado Y4-
forma complexos com os ons de metais. A Figura 2 ilustra a estrutura do
complexo de clcio com o EDTA. O ponto de viragem das titulaes
complexomtricas determinado com indicadores metalocrmicos. Os
indicadores mais comumente usados so negro de eriocromo T, alaranjado
de xilenol, calcon, calmagita, murexida, violeta de pirocatecol e outros.
Figura 2 - Estrutura do complexo clcio-EDTA.
6
1
Materiais:
Equipamentos Reagentes
64,0 g de NH
4
Cl
570 mL de NH
4
OH
Bureta de 25 mL
Indicador ErioT (0,5 g/100 mL
etanol)
Bquer 100 e 250 mL EDTA
Proveta de 50 mL 180 mg de CaCO
3
P.A.
Erlenmeyer de 250 mL 24,56g de Mg.SO
4
.7H
2
O
fenolftalena
Pipetas volumtricas de 10 e 20
mL 20 mL HCl 6 mol L
-1
Balo volumtrico 100 mL NaOH 1 mol L
-1
MgCl
2
.6H
2
O
Procedimentos
PREPARO DE REAGENTES
A) Preparo da soluo tampo de pH 10: Dissolver 64,0 g de NH
4
Cl
P.A. em 570 mL de NH
4
OH concentrado e P.A. e diluir para 1 litro com
gua destilada. Guardar a soluo em frasco de polietileno para evitar
a passagem de ons metlicos do vidro soluo-tampo e o frasco
deve permanecer bem fechado para impedir a perda de NH
3
e a
entrada de CO
2
.
B) Preparo da soluo de rio T: Dilua 0,5% (m/v) de negro de
eriocromo T em etanol. A soluo de indicador deve ser preparada
recentemente, pois instvel.
C) Preparo da soluo de EDTA 0,02mol/L: O sal dissdico
(Na
2
H
2
C
10
H
12
O
8
N
2
.2H
2
O) dihidrogenoetilenodiamino tetraacetato de
sdio contm 0,3% de umidade absorvida e sua massa molar
372,3g/mol. Pode-se dessec-lo mediante aquecimento a 80C
durante 2 ou 3 horas em uma estufa a 110C, as duas molculas de
gua de hidratao permanecem intactas nessas condies. Se este
procedimento de secagem for realizado a soluo de EDTA pode ser
considerada como soluo padro mas, se for armazenada durante
um certo perodo esta soluo dever ser padronizada. Calcular e
pesar uma massa do sal dissdico (Na
2
H
2
C
10
H
12
O
8
N
2
.2H
2
O) necessria
para preparar 100 mL de uma soluo 0,02 mol/L.
Lembre-se: M = m/MM.V 0,02 = m/372,3.0,1 m = 0,745g
Pesar exatamente a massa do sal dissdio e transferir para um bquer de
100 mL de capacidade. Juntar 50 mL de gua destilada e dissolver por
completo o reagente. Transferir essa soluo para um balo
volumtrico de 100mL de capacidade e completar seu volume com
gua destilada. Agitar para homogeneizar. Esta soluo deve ser
armazenada em frasco de polietileno.
D) Padronizao da soluo de EDTA 0,02 mol/L. Pesar 180 mg de
CaCO
3
P.A. previamente dessecado e dissolver num bquer utilizando a
mnima quantidade de soluo de HCl 1:1. Evaporar at quase a
secura, redissolver em gua destilada e transferir para um balo
volumtrico de 100 mL. Pipetar uma alquota de 20 mL desta soluo,
acrescentar 10 mL de tampo NH3/NH4+, 6 a 8 gotas de negro de
eriocromo T. Titular com a soluo de EDTA a ser padronizada, gota a
gota, at desaparecer a ltima colorao avermelhada e aparecer a cor
azul indicadora do ponto final da titulao.
E) Preparao da soluo de Mg-EDTA: Pesam-se 37,22g de EDTA e
dissolve-se em 500mL de gua destilada. Adicionam-se 24,56g de
Mg.SO
4
.7H
2
O e agita-se para
dissolver. Adicionam-se de 3 a 4 gotas de fenolftalena e goteja-se
lentamente hidrxido de sdio 3 mol/L at a soluo tornar-se
levemente rosada. Dilui-se para um litro. Se esta soluo for bem
preparada, ela apresentar uma cor violeta quando tamponada em pH
10 e tratada com uma mnima quantidade do indicador rio T. Testa-se
a composio da soluo pela adio de Mg
2+
ou EDTA. Uma nica gota
de soluo de EDTA 0,02 mol/L
causa uma mudana na cor de vermelho para azul. Tambm uma s
gota de uma soluo MgSO
4
0,02 mol/L causar uma mudana da cor
de azul para vermelho.
F) Soluo de clcio padro: Pesar exatamente 1,000 g de CaCO
3
anidro e P.A. e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL de
capacidade. Adicionar aos poucos, com auxlio de um funil, soluo de
HCl (1:1) at dissolver todo o carbonato. Em seguida juntar 200 mL de
gua e levar ebulio por alguns minutos para eliminar todo o CO
2
.
Esfriar. Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor
laranja intermediria pela adio de soluo NH
4
OH ou HCl (1:1).
Transferir toda a mistura para um balo volumtrico de 1
6
3
litro e completar com gua destilada. Agitar para homogeneizar. Cada
mL dessa soluo equivale a 1,00 mg de CaCO
3
.
DETERMINAO DE CLCIO EM LEITE
Pr-titulao: transferir para um erlenmeyer aproximadamente 1 mL de
leite, 20 mL de gua destilada, 2 mL de tampo pH 10, 2 gotas de
indicador rio T. Tambm pode-se adicionar alguns cristais de KCN
(Cuidado muito txico) para mascarar ons como Zn
2+
, Cu
2+
e Fe
3+
que
interferem bloqueando o indicador. Introduzem-se a seguir 20 gotas de
uma soluo de Mg-EDTA e titula-se como o EDTA 0,02 mol L
-1
usando rio
T como indicador, at o aparecimento da cor azul. Calcular o teor de clcio
na amostra de leite em p, expressando o resultado em microgramas de
Ca (II) por 200mL de leite. Comparar com o valor do rtulo, se disponvel.
17 - Curvas de titulao
As curvas de titulao so representaes grficas dos valores de pH
em funo do volume de titulante adicionado. Elas apresentam trs
regies distintas de variao de pH: uma regio em pH cido (ou bsico) e
outra regio em pH bsico (ou cido) com variao pequena nos valores
de pH, a terceira regio mostra uma variao brusca do pH cido para o
bsico (ou do bsico para o cido, dependendo se o titulante bsico ou
cido, respectivamente). O
64
ponto de equivalncia se encontra nessa terceira regio, ele ponto de
inflexo da curva. A Figura 16.1 tem a curva de titulao cido forte/base
forte.
14.
0
Titulao do cido
clordrico
(20 mL, 0,1 mol/L, com NaOH
0,1 mol/L)
12.
0
10.
0
8.0
p
H
6.0
4.0
2.0
0.0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
Volume de
titulante (mL)
Figura 17.1 - Curva de titulao de cido forte/base forte.
Experincia 17 - Curva de Titulao cido fraco/base forte
Materiais
Soluo de cido actico Pipeta volumtrica
Soluo de NaOH 0,1 mol. L
-1
Basto de vidro
Bureta de 50 mL Bquer de 250 mL
tampo de pH 4,0
Potencimetro/eletrodo
de vidro
Tampo de pH 7,0 Suporte e garras
Parte Experimental
1) Calibrao do potencimetro: conectar o cabo do eletrodo, do
sensor de temperatura e da entrada de energia. Ligar o equipamento.
Fazer a calibrao com o tampo de pH = 7,0
65
e de pH = 4,0 de acordo com as instrues do manual do
equipamento. Importante: lavar o eletrodo com gua destilada e
enxugar com papel absorvente aps cada medio.
2) Construir uma tabela de pH versus volume de NaOH adicionado.
3) Pipetar 20 mL de soluo de cido actico, CH
3
COOH
(aq)
, em um
copo de bquer.
4) Preencher a bureta com soluo de NaOH
(aq)
0,1 mol.L
-1
.
5) Medir o pH da soluo de CH
3
COOH
(aq)
.
6) Iniciar a adio da soluo de NaOH e fazer medies a cada 2
mL adicionados at um total de 14 mL.
7) Adicionar 1 mL, fazer a leitura.
8) A partir de 15 mL fazer leitura de pH a cada adio de 0,2 mL at
o volume total de 16,6 mL.
9) Fazer mais duas adies de 1mL e 2 mL com leituras,
respectivamente.
10) Construir o grfico de pH vs volume de NaOH adicionado.
11) Determine o ponto de inflexo e o pH e volume da viragem.
Questes:
1)O que significam os termos base forte, cido forte, base fraca e
cido fraco?
2) Identifique na curva de titulao da Figura 6.1 as regies do ponto
de equivalncia e as regies de viragem dos indicadores que esto
listados na Tabela 6.1. Quais podem ser escolhidos para uma
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
titulao cido forte/base forte?
3) Qual o indicador apropriado para uma titulao cido fraco/base
forte? Responda de acordo com a curva de titulao que voc
construiu no Experimento 15.
4)Qual a concentrao do cido actico na soluo titulada?
5)Explique porque o perfil da curva de titulao de cido forte/base
forte diferente do perfil da curva obtida no experimento 15.
20 - Soluo Tampo
O conceito original de ao tamponante surgiu de estudos
biogeoqumicos e da necessidade do controle do pH em diversos
aspectos da pesquisa biolgica, como por exemplo em estudos com
enzimas que tm sua atividade cataltica muito sensvel a variaes
de pH.
A capacidade tamponante em sistemas biogeoqumicos pode
ser fator decisivo em impactos ambientais. Um estudo interessante
sobre o impacto da chuva cida sobre lagos da regio das montanhas
Adirondack, rea de Nova Iorque, revelou que lagos sobre reas ricas
em calcrio so menos susceptveis a acidificao devido
considervel capacidade tamponante das guas destes lagos.
Hoje, o conceito de tampo aplicado nas diversas reas do
conhecimento. Uma definio mais abrangente foi apresentada
recentemente por Harris(1999): uma soluo tamponada resiste a
mudanas de pH quando cidos ou bases so adicionados ou quando
uma diluio ocorre. (Fiorucci, 2001)
Um tampo cido uma soluo aquosa de um cido fraco e
sua base conjugada na forma de sal e estabiliza as solues de pH <
7.
Exemplo: Soluo aquosa contendo cido actico/acetato de sdio.
Quando adicionamos um cido forte nesta soluo, o on acetato,
CH
3
COO
-
, que uma base forte, recebe um prton para formar
molcula de cido actico, CH
3
COOH. Desta maneira mantm a
Pgina
87
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
constante de equilbrio K
a
para este cido e, o pH que deveria
diminuir devido presena de prtons fornecidos pelo cido forte se
mantm constante. Se adicionarmos uma base, esta ser
neutralizada pelo prton proveniente do cido actico e o equilbrio
ser deslocado no sentido direto da reao, mantendo o K
a
e o pH.
CH
3
COOH H
2
O ~ CH
3
COO

H
3
O

Um tampo bsico uma soluo aquosa de uma base fraca e

seu cido conjugado na forma de sal e estabiliza as solues de pH >
7.
Exemplo: Soluo aquosa contendo amnia/cloreto de amnio.
Quando adicionamos uma base forte nesta soluo, o on amnio,
NH
4
+
, que um cido forte, doa um prton para formar molcula de
amnia, NH
3
. Desta maneira mantm a constante de equilbrio K
b
para esta base e, o pH que deveria aumentar devido presena da
base forte, se mantm constante. Se adicionarmos um cido, este
ser neutralizada pela amnia e o equilbrio ser deslocado no
sentido direto da reao, mantendo o K
b
e o pH.
NH
3
H
2
O ~
NH

OH

4
_ Clculo do pH de uma soluo tampo
Suponha que estamos preparando culturas de bactrias que
exigem um ambiente cido e queremos preparar um tampo prximo
de pH=4. Preparamos uma soluo tampo que 0,040 mol.L
-1
NaCH
3
CO
2(aq)
e 0,080 mol.L
-1
CH
3
COOH
(aq)
, em 25C. Qual o pH da
soluo tampo?
Etapa 1: Escreva a reao de equilbrio do cido actico com a gua.
Identifique o cido e a base conjugada. Escreva a expresso de
equilbrio, K
a
.
Etapa 2: Rearranje a expresso de K
a
isolando [H
3
O
+
] [H
3
O
+
] = K
a
x
[CH
3
COOH] / [CH
3
COO
-
]
Pgina
88
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
Etapa 3: Considere as molaridades de equilbrio do cido e da base
iguais as molaridades iniciais.
[H
3
O
+
] = K
a
x (0,080/0,040) , consultando na tabela K
a
=
1,8x10
-5
Etapa 4: Tome o logaritmo negativo de
ambos os lados. - log [H
3
O
+
] = -
log (3,6x10
-5
) _ pH = 4,44
A soluo age como um tampo prximo a pH = 4.
Podemos determinar o pH de uma soluo tampo
diretamente pela equao de
Henderson-Hasselbach.
Considere os seguintes equilbrios:
HA
(aq)
+ H
2
O
(l)
= H
3
O
+
(aq)
+ A
-
e BH
+
(aq)
+ H
2
O
(l)
= H
3
O
+
(aq)
+
B
(aq)
Rearranjando as constantes de equilbrio como na etapa 2 do
exemplo acima, teremos: [H
3
O
+
] = K
a
x [HA] / [A
-
] e [H
3
O
+
] = K
a
x [BH
+
] / [B]
Aplicando o logaritmo
negativo:
- log [H
3
O
+
] = - log K
a
- log [HA] /
[A
-
]
e - log [H
3
O
+
] = - log K
a
- log [BH
+
]
/ [B]
Teremos:
pH = pK
a
+ log [A
-
]/
[HA] e pH = pK
a
+ log [B] / [BH
+
]
Estas equaes facilitam o clculo para preparar soluo
tampo de pH previamente definido.
A capacidade tamponante de uma soluo tampo ,
qualitativamente, a habilidade desta soluo de resistir a mudanas
de pH frente adies de um cido ou de uma base.
Quantitativamente, a capacidade tampo de uma soluo definida
como a quantidade de cido forte ou uma base forte necessria para
que 1,00 L de soluo tampo apresente uma mudana de uma
unidade no pH. Um tampo com uma alta capacidade pode manter
Pgina
89
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
sua ao tamponante por mais tempo do que um tampo com uma
pequena capacidade. O tampo consumido quando a maioria da
base fraca for convertida a cido ou quando a maioria do cido fraco
for convertido a base. (Fiorucci, 2001; Powers, 2005; Atkins, 2001).
O mais conhecido sistema de tampo natural aquele formado
pelo equilbrio entre on carbonato e o dixido de carbono. O sistema
de tampo carbonato composto de pelo menos seis espcies
diferentes, os equilbrios que governam as interaes entre eles so
mostrados no Quadro 20.1.
Quadro 20.1 Sistema de tampo carbonato
Experincia 21 - Tampo natural e o efeito da chuva cida
Os experimentos so baseados nos propostos por Powers, et al.,
2005 e tem como objetivo verificar o papel do carbonato de sdio e
carbonato de clcio no sistema de tampo carbonato e as
implicaes desse para as guas nos sistemas naturais. .
70
Materiais
Soluo de cido sulfrico 0,03
mol.L
-1
Proveta
Pgina
90
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
Soluo de Na
2
CO
3

Basto de
vidro
Soluo de CaCO
3
Bquer de
400 mL
Bureta de 50 mL Potencimetro
Tampo de pH 4,0
Suporte e
garras
Tampo de pH 7,0
Parte Experimental
Calibrao do potencimetro: conectar o cabo do eletrodo, do
sensor de temperatura e da entrada de energia. Ligar o equipamento.
Fazer a calibrao com o tampo de pH=7,0 e de pH=4,0 de acordo
com as instrues do manual do equipamento. Importante: lavar o
eletrodo com gua destilada e enxugar com papel absorvente aps
cada medio.
I - Soluo de carbonato de sdio
Construir uma tabela de pH versus volume de H
2
SO
4
adicionado.
Preparar a soluo de Na
2
CO
3
, para isso pesar aproximadamente
0,130 g de carbonato de sdio em um bquer de 400 mL e dissolver
em 300 mL de gua destilada.
Preencher uma bureta com soluo de H
2
SO
4 (aq)
0,03 mol.L
-1
.
Medir o pH da soluo de Na
2
CO
3 (aq)
.
Iniciar a adio da soluo de H
2
SO
4
e fazer medies a cada 2 mL
adicionados at um total de 10 mL.
Fazer ento medies a cada 1 mL adicionados at um total de 20
mL.
A partir de 20 mL fazer leitura de pH a cada adio de 2 mL at o
volume total de 30 mL.
Pgina
91
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
Fazer leituras a cada 1 mL adicionado at os 40 mL.
E fazer adies de 2,5 mL at o volume de 50 mL adicionados.
Construir o grfico de pH vs volume de H
2
SO
4
adicionado.
Determine o ponto de inflexo e o pH e volume da viragem.
II - Soluo de carbonato de clcio saturada
Construir uma tabela de pH versus volume de H
2
SO
4
adicionado.
Com o auxlio de uma proveta transferir 300 mL da soluo de
carbonato de clcio saturada para o bquer.
Preencher a bureta com soluo de H
2
SO
4 (aq)
0,003 mol.L
-1
.
Medir o pH da soluo de CaCO
3 (aq)
.
Iniciar a adio da soluo de H
2
SO
4
e fazer medies a cada 1 mL
adicionados at um total de 20 mL.
Fazer ento medies a cada 5 mL adicionados at um total de 50
mL.
Construir o grfico de pH vs volume de H
2
SO
4
adicionado.
Determine o ponto de inflexo e o pH e volume da viragem.
III - Soluo de carbonato de clcio com corpo de fundo
Construir uma tabela de pH versus volume de H
2
SO
4
adicionado.
Com o auxlio de uma proveta transferir 300 mL da soluo de
carbonato de clcio saturada para o bquer e adicionar uma pequena
quantidade de CaCO
3
slido a soluo.
Preencher a bureta com soluo de H
2
SO
4 (aq)
0,03 mol.L
-1
.
Medir o pH da soluo de CaCO
3 (aq)
.
Pgina
92
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
Iniciar a adio da soluo de H
2
SO
4
e fazer medies a cada 1 mL
adicionados at um total de 10 mL.
Fazer medies a cada 2 mL adicionados at um total de 20 mL e a
cada 3 mL at 30 mL.
Aps os 30 mL fazer as medies aps adies de 5 mL at os 50
mL de cido sulfrico.
Construir o grfico de pH vs volume de H
2
SO
4
adicionado.
Determine o ponto de inflexo e o pH e volume da viragem.
Use os grficos para determinar a capacidade tamponante de
cada soluo e explique a diferena encontrada entre os valores.
Depois que as capacidades tamponantes forem calculadas, compare
os diferentes sistemas baseando-se nos valores de capacidade
tamponante e explique as relaes que so observadas entre os
valores. Se as solues examinadas representassem sistemas de
gua naturais, decida o qual dos sistemas seria um tampo ideal
contra chuva cida e qual seria um tampo ineficiente.
72
ANEXOS
SISTEMA DE COLETA DE RESDUOS QUMICOS
1) cidos e bases:
Solues aquosas diludas de cidos e bases devero ser colocados
em recipientes tipo bquer e neutralizados no final de cada
experincia. Este procedimento dever ser efetuado pelos
prprios alunos e tem dois propsitos: ilustrar o processo de
eliminao de rejeitos e formar uma conscincia de preservao do
meio ambiente. Depois de neutralizado o material poder ser
armazenado junto com os resduos inorgnicos, metais pesados,
ctions, nions, etc.
Pgina
93
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
2) Solventes orgnicos clorados e no clorados:
Tendo em vista que esta classe de rejeitos qumicos no possibilita
nenhum tipo de tratamento prvio dentro do laboratrio, devem ser
tomadas algumas precaues quanto ao processo de rotulagem e
condicionamento destes rejeitos, para que sua recuperao ou
eliminao tenha sucesso (veja os itens de a - j abaixo).
Exemplos de solventes organo-clorados; clorofrmio, tetracloreto de
carbono, diclorometano, dicloroetano, cloreto de metileno, etc.
Solventes no clorados; lcoois, acetonas, teres, hexano, benzeno,
tolueno, etc.
3) Rotulagem e acondicionamento de solventes organo-
clorados e no clorados:
Esta etapa deve ser realizada dentro de cada laboratrio de ensino e
de pesquisa da instituio pelo tcnico ou pelo(s) aluno(s) de
graduao ou ps-graduao. Para que o processo de tratamento de
rejeitos tenha sucesso, fundamental que os seguintes itens sejam
observados:
a) Para o recolhimento dos rejeitos qumicos devem ser utilizados
recipientes de vidro ou de plstico resistentes, que estejam em
perfeitas condies principalmente com relao vedao dos
mesmos. Evitar frascos com vazamentos;
b) O recolhimento dos rejeitos qumicos no deve ultrapassar 2/3 da
capacidade do recipiente. Frascos extremamente cheios criam riscos
quando transportados;
c) Antes do recolhimento dos rejeitos qumicos ativos, deve-se ter o
devido cuidado no sentido da desativao destes. Lembrar que,
frascos contendo rejeitos qumicos ativos sem nenhuma indicao no
rtulo, expe os funcionrios do Setor srios riscos;
d) Para o recolhimento de rejeitos qumicos deve-se dar preferncia
utilizao de frascos de um litro, na cor mbar, e procurar evitar
misturas muito complexas. D preferncia, acondicionar solventes
que foram utilizados em cromatografia, ou provenientes de
Pgina
94
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
rotaevaporadores, etc. em frascos separados, j que possvel a
recuperao dos solventes orgnicos atravs de destilao com
colunas de fracionamento;
e) Os frascos contendo rejeitos devero ser rotulados e perfeitamente
identificados com a utilizao do rtulo padronizado - figura 1-
disposio no Almoxarifado do Departamento de Qumica;
f) Os rtulos devero ser preenchidos com caneta esferogrfica azul
ou preta, nunca usar caneta hidrocor ou pincel atmico;
g) Os rtulos devero conter todas as informaes sobre os
componentes das misturas existentes no frasco, tanto os solutos
como os solventes, inclusive indicaes de possveis riscos na
operao de tratamento. A indicao apenas do solvente principal
pode criar problemas no tratamento adequado;
h) Os rtulos devero conter de forma clara: O laboratrio, o
responsvel pelo mesmo e a data do recolhimento. Estas
informaes, eventualmente, podem vir a ser teis em casos onde
haja necessidade de informaes adicionais;
i) Os rtulos devero ser fixados nos frascos com a aplicao de cola
plstica, e nunca com uso de fita adesiva. A fita adesiva resseca com
o tempo levando a perda do rtulo devido estocagem;
j) Nunca se deve misturar substncias que possam reagir entre si.
Exemplo, mistura de solventes orgnicos clorados com no clorados,
mistura de solventes orgnicos com cidos, mistura de material
orgnico com inorgnico, etc.
4) Metais pesados, ctions, nions, etc. em meio aquoso:
A coleta dos rejeitos inorgnicos compreende as seguintes etapas:
1) Todo os resduos das experincias devem ser lanados em frascos
plsticos de rejeitos que devem permanecer em locais visveis sobre
as bancadas.
2) O material contido nos frascos de rejeitos deve ser lanado em
bombonas de plstico de 50 litros no final de cada experincia,
disposio no almoxarifado.
Cuidados
Pgina
95
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
- Ao reutilizar frascos de reagentes para estocagens de resduos
qumicos verifique a sua procedncia, visto que muitos produtos
qumicos formam misturas explosivas, por exemplo cido ntrico e
etanol. Recomenda-se sempre passar gua nos frascos antes de
reutiliz-los.
Manual de Regras Bsicas e de Segurana para Laboratrios
desenvolvido pela coordenadoria de Gesto Ambiental da UFSC,
1998.
BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N. (et al.); Qumica analtica quantitativa elementar.
So Paulo: Edgar Blcher, 1979.
BIANCHI, J. C. A.; ALBRECHT, C. H.; MAIA, D. J.; Universo da
Qumica: ensino mdio. 1 ed. So Paulo: FTD, 2005.
FELTRE, R., Qumica: Qumica Geral. Vol. 2, 2
a
ed. So Paulo,
Moderna, 1982.
________. Qumica: Qumica Geral. Vol. 1, 6. ed. So Paulo:
Moderna, 2004.
OHLWEILER, O. A.; Qumica analtica quantitativa. 2 ed. Rio de
janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1978.
PERUZZO, T. M.; CANTO, E. L; Qumica. 2 ed. So Paulo: Moderna,
2003.
POMBEIRO, A. J. L. O; Tcnicas e operaes unitrias em Qumica
laboratorial. 4. ed. Lisboa: Fundao Calouste Gulbenkian, 2003.
1. LENZI, E., et al.; Qumica Geral Experimental, Rio de Janeiro,
Freitas Bastos Editora, 2004.
2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experincias
de Qumica Geral, 2 ed., Florianpolis, FEESC, 2003.
3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introduo
Qumica Experimental. So Paulo, Ed. McGraw Hill, 1990.
4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Qumica, 2.ed. So Paulo:
Cortez, 1991.
Pgina
96
Qumica
Aplicada_______________________________________________________________
5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General
Chemistry. 5.ed.New York: John Wiley & Sons.
6. RATCLIFFE, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley,
1993, p. 23-24.
7. SIMES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRS, M.; SIMES, M., Porto
Editora, Porto, Portugal, 1993.
8. http://www.profpc.com.br/Separa
%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm
1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York,
McMillan Publishing Company, 1984, p. 55.
2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Qumica-
experincias de Qumica, tcnicas e conceitos bsicos, So
Paulo, Moderna, 1982, p.25
3. OLIVEIRA, A. R. M.; SIMONELLI, F.; MARQUES, F. A. Experimentos
cromatogrficos, QUMICA NOVA NA ESCOLA N 7, MAIO 1998
4. FRACETO, L. F.; LIMA, S. L. T. Cromatografia em papel na
separao de corantes, QUMICA NOVA NA ESCOLA , N 18,
NOVEMBRO 2003
CELEGHINI, R. M. S.; FERREIRA, L. H. Preparao de uma coluna
cromatogrfica com areia e mrmore e seu uso na separao de
pigmentos, QUMICA NOVA NA ESCOLA , N 7, MAIO 1998.
Pgina
97