TITULACIN REDOX

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NDICE

Resumen Principios tericos Materiales y reactivos Detalles experimentales Clculos y resultados Cuestionario Conclusiones Recomendaciones Bibliografa

Pg. 02 Pg. 03 Pg. 05 Pg. 06 Pg. 10 Pg. 1 Pg. 1 Pg. 1 Pg. 1

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RESUMEN

En esta prctica de laboratorio, nuestro principal objetivo fue determinar experimentalmente, por titulacin redox, la normalidad del agente reductor. Se us como agente oxidante al permanganato de potasio (KMnO4). Como en toda prctica de laboratorio, aqu se cometieron muchos errores, sobre todo en las cantidades utilizadas en las soluciones y en la titulacin, pero sto nos sirvi para ganar experiencia y darnos cuenta que para realizar un buen trabajo, se necesita paciencia y mucho cuidado. En la primera parte se prepararon las soluciones utilizadas en cada titulacin, usando como solutos al Na2C2O4 o al FeSO4.7H2O (cada solucin se coloc en un matraz erlenmeyer). Se utiliz una bureta, y en ella se agreg la solucin de permanganato de potasio (agente oxidante). Luego se procedi a calentar las soluciones (agentes reductores) hasta una temperatura de 60 oC, para despus comenzar la titulacin en caliente. Se agreg el permanganato de potasio (KMnO4) a travs de la bureta a cada solucin (agente reductor) por separado, agitando siempre el matraz hasta que este tom una coloracin rosada. Finalmente, se determin la cantidad de solucin permanganato de potasio (KMnO4) utilizado, y aparte la normalidad de las soluciones que se usaron como agente reductor, por medio de la siguiente frmula: VredNred = Vox.Nox.

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PRINCIPIOS TERICOS

Reacciones de oxidacin - reduccin: Son las reacciones que ocurren debido a la transferencia de electrones de electrones desde una sustancia oxidada a otra reducida, es decir, del reductor (dador de electrones) al oxidante (aceptor de electrones).

Oxidacin: Es la perdida de electrones experimentada por el tomo oxidado, que se traduce en un aumento del ndice de oxidacin: Mg Mg2+ + 2e-

El reactivo responsable de esta prdida de de electrones, es decir de la oxidacin debe ser un aceptor de electrones: es el agente oxidante.

Reduccin: Es la ganancia de electrones por el tomo reducido, el cual experimenta una disminucin en el ndice de oxidacin. Cu2+ + 2e- Cuo El reactivo responsable de la reduccin debe ser un dador de electrones: es el agente reductor.

Titulacin redox: Es un procedimiento que permite reconocer la concentracin de una disolucin de un oxidante o de un reductor, hacindolo reaccionar con otra disolucin de un reductor o de una oxidacin de concentracin conocida.

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Como en las titulaciones cido base, las titulaciones redox requieren un indicador, en este caso deben tener colores diferentes la forma oxidada y reducida del indicador. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es el caracterstico de la forma reducida. El indicador toma el color de su forma oxidada cuando se encuentra en presencia de un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cerca del mismo debe haber un cambio ntido del color del indicador al cambiar de una forma a la otra, para que el punto de equivalencia pueda identificarse con facilidad. Dos agentes oxidantes comunes que se suelen encontrar en el laboratorio son el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el permanganato de potasio (KMnO4). Los colores de los aniones dicromato y permanganato son muy diferentes de los de las especies reducidas:

Cr2O72anaranjado MnO4prpura

Cr3+ verde

Mn2+ rosa plido

Asi, el mismo agente oxidante puede utilizarse como un indicador interno en una titulacin redox. Las titulaciones redox requieren el mismo tipo de clculos (basados en el mtodo molar) que las neutralizaciones cido-base. La diferencia es que las ecuaciones y la estequiometria tienden a ser ms complicadas para las reacciones redox.

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MATERIALES Y REACTIVOS

1. MATERIALES: 1 Cocinilla elctrica 1 Bureta de 25 mL 1 Balanza electrnica 1 Pisceta 1 Termmetro 1 Fiola de 250 mL y 3 de 100 mL 1 Matraz Erlenmeyer 1 Soporte universal 1 Probeta de 25 mL 1 Vaso de 250 mL 1 Embudo 1 Bagueta 1 Luna de reloj

2. REACTIVOS cido sulfrico H2SO4 (1:1) Oxalato de Sodio Na2C2O4 (s) (Q.P.) Permanganato de Potasio KMnO4 (s) Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O (s) cido oxlico dihidratado H2C2O4.2H2O (s) Agua destilada

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DETALLES EXPERIMENTALES
I. Preparacin de 100 mL de una solucin estndar de oxalato de sodio Na 2C2O4 0.1 N En una luna de reloj pesar 0.670 g de oxalato de sodio. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal. Usando el embudo trasvasar la solucin a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso, Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solucin. Rotular la Fiola con el nombre de la solucin preparada.

II.

Preparacin de 100 mL de una solucin de permanganato de potasio (KMnO 4) aproximadamente 0.1 N Recibir del profesor una solucin de KMnO4 0.1 N aproximadamente.

III.

Preparacin de 100 mL de una solucin de sulfato ferroso FeSO 4.7H2O aproximadamente 0.1 N En una luna de reloj pesar 2.780 g de sulfato ferroso. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal. Usando el embudo trasvasar la solucin a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso, Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solucin. Rotular la Fiola con el nombre de la solucin preparada.

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IV.

Preparacin de 100 mL de una solucin de cido oxlico H 2C2O4 aproximadamente 0.1 N En una luna de reloj pesar 0.630 g de cido oxlico. En un vaso limpio de 250 mL adicionar la sal empleando para ello una Bagueta y el chorro de agua de una Pisceta. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la Bagueta disolver toda la sal. Usando el embudo trasvasar la solucin a una Fiola de 100 mL. Lavar el vaso, Bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la Fiola, tapara y agitar para homogenizar la solucin. Rotular la Fiola con el nombre de la solucin preparada. Estandarizacin de la solucin de KMnO4 aproximadamente 0.1 N Adicionar unos 5 mL de la solucin de permanganato de potasio KMnO4, por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El liquido debe mojar todo el interior de la bureta, luego se deshecha el mismo (abrir la llave de la bureta). Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo verter la solucin de permanganato de potasio hasta por encima de la marca de cero. Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que queden burbujas de aire. Dejar el nivel en el 0 en un valor determinado. Medir con la pipeta 20 mL de la solucin estndar de oxalato de sodio Na2C2O4 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solucin alcance una temperatura de 60C. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y proceder a titular en caliente, agregndole solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de KMnO4.

V.

Clculo de la normalidad de la solucin de KMnO4

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VI.

Estandarizacin de una aproximadamente 0.1 N

solucin

de

sulfato

ferroso

FeSO 4.7H2O

Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de sulfato ferroso FeSO4.7H2O aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solucin alcance una temperatura de 60C. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solucin valorada de KMnO4. Clculo de la normalidad de la solucin de FeSO4

VII.

Estandarizacin de una solucin de cido oxlico H2C2O4 aproximadamente 0.1 N

Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de cido oxlico H2C2O4 aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solucin alcance una temperatura de 60C. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solucin valorada de KMnO4. Clculo de la normalidad de la solucin de H2C2O4

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VIII.

Titulaciones de muestras y soluciones problemas: Se le proporcionar una muestra slida y otra lquida de Oxalato de Sodio Na2C2O4 y por titulacin de la solucin valorada de Permanganato de Potasio KMnO4 Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de Oxalato de Sodio Na2C2O4 aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solucin alcance una temperatura de 60C. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solucin valorada de KMnO4. Determinar: el porcentaje de sodio (Na) y pureza de la sal en la muestra solida y para la solucin su normalidad y el % en peso de sodio (Na). Se le proporcionar una muestra slida y otra lquida de cido oxlico H 2C2O4 y por titulacin de la solucin valorada de Permanganato de Potasio KMnO4 Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de cido oxlico H2C2O4 aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz Erlenmeyer hasta que la solucin alcance una temperatura de 60C. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Anotar el volumen gastado de la solucin valorada de KMnO4. Determinar la pureza de la sal y la normalidad de la solucin. Titular una muestra de solucin ferrosa FeSO4 que contenga 20 g/L de FeSO4.7H2O Determinar el % de Fe en la muestra; FeSO4 anhidro, H2O en la sal hidratada y pureza de la sal

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CLCULOS Y RESULTADOS
1.- Clculo de la Normalidad de la solucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) - Volumen gastado de KMnO4 = 15.7 mL - Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N - Volumen de Na2C2O4 = 20 mL - Normalidad de Na2C2O4 = ? N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(Na2C2O4) x V(Na2C2O4) 0.1N x 15.7 mL = N(Na2C2O4) x 20 mL N(Na2C2O4) = 0.08 N 2.- Clculo de la Normalidad de la solucin de sulfato ferroso (FeSO4.7H2O) - Volumen gastado de FeSO4 = 20.4 mL - Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N - Volumen de FeSO4 = 20 mL - Normalidad de FeSO4 = ? N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(FeSO4) x V(FeSO4) 0.1N x 20.4 mL = N(FeSO4) x 20 mL N(FeSO4) = 0.102 N 3.- Clculo de la Normalidad de la solucin de cido oxcido (H2C2O4) - Volumen gastado de H2C2O4 = 21.4 mL - Normalidad de KMnO4 valorado = 0.1 N - Volumen de H2C2O4 = 20 mL - Normalidad de H2C2O4 = ? N(KMnO4) x V(gastado de KMnO4) = N(H2C2O4) x V(H2C2O4) 0.1N x 21.4 mL = N(H2C2O4) x 20 mL N(H2C2O4) = 0.107 N

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CUESTIONARIO

1. Escribir las ecuaciones inicas y moleculares de las titulaciones de los tems 4.5, 4.6 y 4.7. a) Estandarizacin de KMnO4 (Ecuacin molecular) KMnO4 + Na2C2O4+ H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + CO2+ H2O Estandarizacin de KMnO4 (Ecuacin inica)

b) Estandarizacin de FeSO4

(Ecuacin molecular)

KMnO4 + FeSO4+ H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + Fe2(SO4)3+ H2O Estandarizacin de FeSO4 (Ecuacin inica)

c) Estandarizacin de H2C2O4 (Ecuacin molecular) H2C2O4 + KMnO4+ H2SO4 CO2 + MnSO4+ K2SO4+ H2O Estandarizacin de H2C2O4 (Ecuacin inica)

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2. Balancear las ecuaciones de la pregunta anterior por el mtodo in electrn Estandarizacin de KMnO4

(8H+ + (MnO4)- + 5e- Mn2+ + 4H2O) x2 ((C2O4)2- 2(CO2)0 + 2e- ) x5

(Semireaccin de reduccin) (Semireaccin de oxidacin)

Ecuacin Balanceada

Estandarizacin de FeSO4

8H- + (MnO4)- + 5e- Mn2+ + 4H2O (e- + 2Fe2+ Fe23+) 5

(Semireaccin de reduccin) (Semireaccin de oxidacin)

3+

16H+ + 2MnO4- + 20Fe2+ 2Mn2+ + 8H2O + 10 Ecuacin Balanceada

Estandarizacin de H2C2O4

(8H+ + MnO4- + 5e- Mn2+ + 4H2O) 2 (C23 +O42-)-2 2(CO2)0 + 2e-) 5

(Semireaccin de reduccin) (Semireaccin de oxidacin)

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Ecuacin Balanceada

3. Por qu en las titulaciones con KMnO4 se emplea el H2SO4 concentrado? El H2SO4 es frecuentemente utilizado ya que permite disociar los compuestos del permanganato de una manera ms eficaz, como este proceso ocurre en un medio cido, ello permite encontrar el punto de equilibrio, en este caso con el uso del permanganato, el que indicar el punto de equilibrio de una solucin con la presencia del color rosa persistente en la solucin. El H2SO4 acta como agente oxidante, el cual permite la reduccin de sustancias orgnicas o metales, lo cual proporciona una gran ventaja al estar concentrado y con el uso de un agente externo como es la temperatura al cual ser sometida la solucin.

4. Explique a que se debe el color rosa persistente al final de la titulacin Redox en las que se emplee el KMnO4 como agente oxidante en medio cido. El KMnO4 es una sustancia de color morado intenso, el cual sirve para determinar el punto de equilibrio de ciertas valoraciones de soluciones, esto bajo ciertas caractersticas de agentes externos como en el caso de la temperatura. El color rosa persistente, tiene como objetivo dar a conocer el punto de equilibrio de una determinada sustancia, y ocurre esto ya que el color rosado persistente denota que existe un pequeo exceso de KMnO 4 en la solucin y que es el volumen suficiente para lograr el equilibrio. Se da porque al tener al KMnO4 (permanganato de potasio) como agente oxidante en medio cido este al no consumirse por completo deja el color rosado persistente ya que en el equilibrio tanto el permanganato como los dems sustancias producidas y reactantes en equilibrio se mantienen constantes y ese es el motivo del color rosado persistente.

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5. Una solucin de permanganato de sodio se titulo adicionando 28.75 mL de una solucin de oxalato de sodio preparada disolviendo 0.2022g en 50.0 mL de agua. Calcular la molaridad de la solucin de permanganato. Solucin Se denota a x como la Normalidad de la solucin de (NaMnO 4) N= x = M* = 1(parmetro) M= y=

de donde se concluye:

N= M*1= M x=y

Normalidad del oxalato de sodio Na2C2O4 N=M* M=.2022/(134*0.05L) = 0.03M () Reemplazando de ( ) N(Na2C2O4)=0.03M*2=0.06N Luego por ley de equivalente-gramo tenemos: #Eq-g(Na2C2O4)=#Eq-g(NaMnO4) 0.06N*50mL=x*28.75mL x=y=0.1M La molaridad de la solucin de permanganato de sodio es de 0.1M.

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CONCLUSIONES

Para preparar soluciones, tambin se pueden utilizar como soluto a las sales hidratadas. La solucin de permanganato de potasio (KMnO4) es un lquido morado, un poco espeso, y en la titulacin se utiliz como agente oxidante. Antes de proceder a la titulacin, primero se calienta las soluciones que se utilizaron como agente reductor (previamente contenido en un matraz erlenmeyer) hasta los 60 oC. Al mezclar la solucin con el permanganato de potasio, esta mezcla debe alcanzar una coloracin rosada. Si se torna de color violeta, entonces quiere decir que ha ocurrido un exceso en la cantidad tomada del permanganato.

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RECOMENDACIONES

No chocar el termmetro con el vidrio del matraz Erlenmeyer, ya que este variar al momento de indicar la temperatura.

Cuando el termmetro este indicando una temperatura entre 57 y 59C retirar el matraz Erlenmeyer de la cocinilla elctrica, por que la temperatura aumentar automticamente an despus de haberlo sacado de la cocinilla.

Retirar el termmetro del matraz Erlenmeyer cuando este no se este utilizando.

Verificar constantemente la temperatura del matraz Erlenmeyer, ya que la solucin puede llegar a su punto de ebullicin.

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BIBLIOGRAFA

Raymond Chang Qumica General, Editorial Mc Graw Hill, Cuarta edicin. Sergio Ramrez Robles Qumica General teora y problemas, Editorial SEM. Brown Teodoro Qumica la ciencia central, Editorial Prentice Hall. Ralph A. Burns Fundamentos de qumica, Editorial Pearson Educac in, Segunda edicin Academia Csar Vallejo Qumica, anlisis de principios y aplicaciones, Editorial Lumbreras, Tomo II

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