Metodologa experimental 1.

Condiciones experimentales En los laboratorios de la facultad de Ingeniera de la Universidad de Los Andes en la ciudad de Mrida se trabaja normalmente con condiciones atmosfricas de alrededor 20C y una presin baromtrica de 631mmHg. El procedimiento, dividido en dos partes, consta de una parte elaborada por el grupo coordinador, donde ste prepara las soluciones a utilizar en toda la extensin del experimento y se encarga de estandarizar la solucin de HCl (con cromato de sodio hidratado) que usaran los grupos de analistas; y otra parte donde los analistas se encargan de preparar la solucin de cido acetilsaliclico y de estandarizar la solucin de NaOH con HCl para poder utilizarla en la titulacin de dicho cido. 2. Preparacin de soluciones a. Preparacin de la solucin de cromato de sodio hidratado Na2CO3H2O 0.0516 M Para un volumen de 50mL, pesar en la balanza analtica de 4 decimales aproximadamente 0,3264g de Na2CO3H2O solido (Riedel de-Hen) al 98% agregndolo a un vaso de precipitado. Colocar poco a poco agua destilada para ir disolviendo el slido sin llegar a los 50mL, al mismo tiempo, trasvasar (con cuidado de no perder muestra) la solucin a un baln aforado de 50mL. Tener en cuenta en no utilizar todo el volumen para disolver el slido, sino una menor cantidad para as poder enrasar el baln al volumen deseado b. Preparacin de la solucin de cido clorhdrico HCl 0,1207 M Para un volumen de 100mL, tomar 1mL de la muestra original de HCl 37% p/p con una pipeta volumtrica y colocar dicho volumen en un baln de 100mL que contenga agua destilada aproximadamente de su volumen total. Al colocar el volumen de HCl 37% llevar el volumen del baln al aforo para obtener los 100mL deseados. c. Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio NaOH 0,042 M Para un total de 250mL necesarios, pesar aproximadamente 4 pastillas de NaOH solido al 99% (Riedel de-Hen) para unos 0,4289g, en un vaso precipitado (tarado previamente) en la balanza de 4 decimales. Al slido, agregar agua destilada poco a poco e ir agitando la solucin hasta que se disuelvan completamente las pastillas de NaOH. Al lograrlo trasvasar con cuidado al baln de 250mL y enrasar hasta el aforo lavando el vaso y el agitador que se utilizaron. d. Preparacin de la solucin de cido acetilsaliclico Tomar una pastilla de aspirina comercial y pesarla en la balanza de 4 decimales, anotar su masa. Moler la aspirina en un mortero lo ms que se pueda y luego en un vaso precipitado colocar a la aspirina molida 10mL de etanol absoluto medidos con una pipeta volumtrica, disolver bien y trasvasar a un baln de 500mL. Lavar bien el vaso, el mortero y el agitador hasta llegar al aforo del baln.

3. Estandarizacin de las soluciones a. Estandarizacin de la solucin de HCl con Na2CO3H2O Agregar a la bureta HCl de concentracin desconocida realmente, colocar en 3 Erlenmeyer 10mL de solucin Na2CO3H2O 0,0516 M y unas gotas de fenolftalena (la solucin se tornara morada). Proceder a descargar el volumen de HCl de la bureta a los matraces uno por uno hasta que la solucin se torne incolora, punto en el cual se detiene la titulacin para saber el volumen de HCl utilizado; realizar esto con los 3 Erlenmeyer, calcular un volumen medio de HCl y su concentracin real. b. Estandarizacin de la solucin de NaOH con HCl Colocar en 3 Erlenmeyer 10mL de solucin de NaOH de concentracin real desconocida y unas gotas de fenolftalena, y en la bureta un volumen de HCl aproximadamente 10-13mL. Ir descargando el HCl en los matraces hasta el viraje del indicador. Anotar el volumen de HCl utilizado en las 3 repeticiones para as calcular posteriormente la concentracin de NaOH real. 4. Valoracin de la solucin problema de cido acetilsaliclico con NaOH Llenar la bureta con un volumen de NaOH (unos 15mL), y llenar 3 matraces con 25mL de la solucin problema con 2 gotas de fenolftalena. Valorar la base hasta el viraje del indicador para los 3 matraces con solucin problema. Calcular la media aritmtica de los volmenes de NaOH utilizados para as calcular la concentracin de cido acetilsaliclico en una muestra de aspirina