MTODOS INSTRUMENTAIS DE ANLISE 8/03/2008 Nome: Curso: Durao: 2 h

1. Classifique as seguintes afirmaes como sendo Verdadeira (V) ou Falsa (F) corrigindo as falsas.

12.1

Para o clculo da fora inica de uma soluo, somente necessrio conhecer a

concentrao do io a determinar. ______ R.:

12.2
R.:

Elctrodos indicadores activos, no reagem com as espcies presentes na soluo em

que esto mergulhados. _____

12.3
R.:

Elctrodos indicadores selectivos so sensores electroqumicos cujo potencial de

membrana funo linear da actividade de um determinado io em soluo. _____

12.4
R.:

A condutncia de uma soluo inversamente proporcional resistncia que esta

apresenta passagem de corrente elctrica. _____

12.5

A condutncia de uma soluo mantm-se inalterada com o aumento do nmero de ies

presentes na soluo. _____

1

R.:

12.6
R.:

Em espectroscopia de infravermelho, a frequncia de vibrao para a ligao CC

superior frequncia de vibrao para a ligao C-C. ___

12.7
R.:

No espectro de infravermelho, a banda de absoro da ligao C-N situa-se a frequncias

superiores s da banda de absoro da ligao C-H. ___

1.

Pretendeu-se dosear por potenciometria directa o io nitrato numa amostra de gua. De modo a efectuar a curva de calibrao, prepararam-se 5 solues padro de nitrato de sdio (em mg/L) com a fora inica ajustada com sulfato de amnio em bales de 50.00 mL, e mediu-se a diferena de potencial correspondente a cada padro. Obteve-se a curva de calibrao apresentada.

180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0.00

y = -58.372x + 102.8 R2 = 0.9995

Caractersticas do elctrodo:

Measuring range: 0.6 ppm...60 g/l Working conditions: pH 3...12, 0...50C Interferences: Anion detergents, I-, Br-, F-, Cl-, SCN-, HCO3-, NO2-, ClO4Applications: fertilizers, waters, meats, vegetables.
1.50

-1.50

-1.00

-0.50

0.50

1.00

Mediu-se 15.00 mL da amostra de gua para um balo de 100.0 mL, adicionou-se 2 mL de ajustador de fora inica (2 M), e preencheu-se o volume com gua desionizada. Este procedimento foi realizado em triplicado.

1.1.

Sabendo que os valores da diferena de potencial gerada pelas solues de gua foram

de 107.9, 108.2 e 106.7 mV, calcule a concentrao em io na amostra, o desvio padro e o desvio padro relativo (DPR).

1.2. 1.3.

Calcule a fora inica das solues.

Diga qual o ajustador da fora inica adicionado s amostras de gua e qual o seu

volume a adicionar aos bales das solues padro.

1.4.

Escolha o electrlito a colocar no elctrodo de referncia de entre os propostos: NaCl

(0.1 M), KNO3 (0.2 M), (NH4)2SO4 (0.2 M).

1.5.
R:

Faa um comentrio acerca do estado de funcionamento do elctrodo. Justifique.

2.

Indique o sinal medido em cada uma das seguintes tcnicas:

2.1. 2.2. 2.3. 2.4.

EAA FEC HPLC com deteco UV. EAA com atomizao electrotrmica

R:_____________ R:_____________ R:_____________ R:_____________

3.

As figuras 1 e 2 representam dois equipamentos analticos, identifique-os.

3.1.

Faa a legenda das figuras 1 e 2.

A C D
Figura 1

A B C D E F

Equipamento

Figura 2
Equipamento

A
A

B C E D

B C D E

3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.3.

R.:

Indique qual dos equipamentos analticos mais indicado para analisar: Alumnio em guas de consumo Potssio em cerveja R:_________________________ R:_________________________

Indique qual ou quais os mtodos analticos que utilizaria nas determinaes referidas

em 3.2.1 e 3.2.2

4.

Em EAA com atomizao electrotrmica, quais as fases do processo de produo de vapor atmico? R.:

5. A determinao de aflatoxinas em frutos de casca rija efectuada por HPLC de fase

reversa, aps derivatizao, utilizando um detector de fluorescncia.

5.1.

Sabendo que os comprimentos de onda a utilizar so: 365nm e 435nm. Indique

qual o comprimento de onda de excitao e de emisso, justificando. Excitao Emisso R.:

5.2.
R.:

Explique o funcionamento do loop de injeco em HPLC.

5.3.
R.:

Refira as diferenas entre colunas empacotadas e capilares.

6.

Explique o modo de funcionamento do FID. Indicando em que tipo de mtodo instrumental de anlise utilizado. R:

7.

Diga o que entende por injeco do tipo split, indicando em que condies que se utiliza. R:

8.

Justifique o uso de padro interno utilizado numa anlise cromatogrfica. R:

9.

Indique, justificando, a ordem de eluio dos compostos numa anlise em GC. Como procederia na prtica para verificar essa ordem. R:

10. De acordo com o espectro a seguir apresentado: 10.1.

Denomine, justificando, o composto que apresenta a seguinte frmula molecular e o respectivo espectro de infravermelho: C4H6O2

R:

10.2.
R:

As frequncias de vibrao para as ligaes C-C e C=C so respectivamente 1100 e

1640 cm-1. Justifique a diferena nos valores das frequncias de vibrao.

11.1. Indique qual a informao quantitativa e qualitativa fornecida numa anlise por GC-MS e
quais as vantagens de uma anlise efectuada por GC-MS relativamente a um anlise por GCFID. R:

11.2.

Explique como funciona a Armadilha de Ies (Ion Trap) e como processada a

separao dos fragmentos inicos. R: