Universidade Federal do Esprito Santo

Centro Universitrio Norte do Esprito Santo Departamento de Engenharia e Computao Engenharia Qumica

Experincia 1: Destilao por Arraste a Vapor

So Mateus, 17 de agosto de 2010.

Objetivos
Isolamento de leos essenciais de tecidos vegetais por destilao com arraste a vapor.

Introduo
Os leos essenciais so usados, principalmente por seus aromas agradveis, em perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns leos essenciais so tambm conhecidos por sua ao antibacteriana e antifngica. Outros so usados na medicina, como a cnfora e o eucalipto. Alm dos steres, os leos essenciais so compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, alcois e compostos carbonlicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos leos essenciais so substncias de alto ponto de ebulio e podem ser isolados atravs de destilao por arraste a vapor. A destilao por arraste a vapor empregada para destilar substncias que se decompem nas proximidades de seus pontos de ebulio e que so insolveis em gua ou nos seus vapores de arraste. Essa operao baseia-se no fato de que, numa mistura de lquidos imiscveis, o ponto de ebulio ser a temperatura na qual a soma das presses parciais dos vapores igual da atmosfera, o que constitui uma decorrncia da lei das presses parciais de Dalton. Se, em geral, o arraste se faz com vapor dgua, a destilao, presso atmosfrica, resultar na separao do componente de ponto de ebulio mais alto, a uma temperatura inferior a 100C. Por outro lado, quando uma mistura de dois lquidos imiscveis destilada, o ponto de ebulio da mistura permanece constante at que um dos componentes tenha sido separado, j que a presso total do vapor independe das quantidades relativas dos componentes. O ponto de ebulio, a partir da, eleva-se rapidamente, at atingir o do lquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura contm os componentes na mesma proporo, em volume, que suas presses de vapor relativas. Por meio de clculos simples e aplicando as leis dos gases, podemos estabelecer a proporo dos vapores em funo de seus pesos moleculares e das suas presses parciais. A presso de vapor total ser a somatria das presses de vapor de cada lquido a uma dada temperatura: Ptotal = P1 + P2 +... + Pn

Assim, as principais caractersticas do ponto de ebulio de uma mistura numa destilao por arraste de vapor so: O p.e. de uma mistura imiscvel corresponde temperatura na qual a soma das presses individuais de cada componente se iguala presso atmosfrica; O p.e. da mistura menor do que o ponto de ebulio de qualquer componente puro. Isto ocorre porque compostos que so insolveis em gua tem uma variao positiva muito grande da lei de Raoult; O p.e. da mistura constante enquanto ambos os componentes estiverem presentes.

Procedimento Experimental
O grupo referente a este relatrio executou a extrao do leo da Canela. Para o desenvolvimento da experincia foram utilizados os seguintes materiais: Canela; gua; Sistema de destilao simples; Manta de aquecimento; Funil de separao; Pedras de ebulio; Proveta de 100 ml; Bqueres; Balana.

Para iniciar o experimento montou-se um sistema de destilao simples, como o mostrado a seguir:

Feito isso, foram adicionadas ao balo de vidro aproximadamente 100 mL de gua, medido com a proveta, e um total de 20 g de canela, alm de algumas pedras de ebulio

para auxiliar a destilao. Assim, o sistema, devidamente vedado, foi aquecido at que a gua entrasse em ebulio, o que ocasionou o inicio do arraste do leo essencial, que era aos poucos depositado em um bquer.

Resultados e Discusses
O experimento consistiu na extrao do leo essencial de 20 g de canela, utilizando-se aproximadamente 100 mL de gua para o arraste a vapor. Com o propsito de no gerar bolhas grandes provenientes da fervura, pedras de destilao foram adicionadas ao balo de vidro. Tais bolhas poderiam acarretar um atrito nas conexes da vidraria propiciando o escape dos vapores gerados. O gotejamento da mistura leo-gua deu-se a partir de 90C, chegando a atingir constantes 96C durante todo o processo. Esse gotejamento, durante todo o tempo, permaneceu a uma velocidade adequada e constante, atravs do cuidado com o aquecimento. A temperatura abaixo dos 100C comuns se deve a soma das presses parciais dos lquidos imiscveis presentes na mistura, assim como previu a lei de Dalton. O calor do vapor de gua faz com que as paredes celulares se abram. Dessa forma, o leo que est entre as clulas evapora junto com a gua e vai para o tubo de resfriamento onde retornam ao estado lquido, sendo apresentados em duas fases: a fase aquosa e a fase orgnica, imiscveis, que so, aos poucos, armazenados no bquer at um total de 100 mL. O diclorometano foi utilizado como um solvente orgnico para dissolver o leo arrastado, resultando em uma soluo leo-diclorometano, apresentando uma mistura heterognica bem definida com a gua. A presso gerada no agitamento do funil de separao deve-se a alta volatilidade do diclorometano. As 24h em que a soluo leo-diclorometano ficou em repouso foram o suficiente para que todo o solvente se volatilizasse, restando apenas o leo essencial. O rendimento do leo extrado foi muito baixo, apesar da pequena massa de casca utilizada. Apesar de quase no ser visvel no bquer, a quantidade de leo presente foi perceptvel pelo aroma no mesmo.

Concluso
A destilao por arraste a vapor envolve duas substncias imiscveis: a gua e a mistura a ser destilada. Geralmente usado em folhas e ervas, mas nem sempre indicado para extrair-se o leo essencial de sementes, razes, madeiras e algumas flores, porque devido s altas presses e temperaturas empregadas no processo as frgeis molculas aromticas podem perder seus princpios ativos. Este um dos processos mais simples e mais baratos para a extrao de leos essenciais, alm de poder ser feito com materiais alternativos para experincias que no requerem alto rendimento. Este processo pode ser utilizado tambm nos seguintes casos: Quando se deseja separar ou purificar uma substncia cujo ponto de ebulio alto e/ou apresente risco de decomposio; Para separar ou purificar substncias contaminadas com impurezas resinosas; Para retirar solventes com elevado ponto de ebulio, quando em soluo existe uma substncia no voltil; Para separar substncias pouco miscveis em gua cuja presso de vapor seja prxima a da gua a 100C, o que muito importante para as substncias que se decompem nestas temperaturas.