INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION III

PRACTICA No.3

RECTIFICACION CONTINUA DE LA COLUMNA DE PLATOS CON CACHUCHAS DE BURBUJEO

Profesor: Blanca M. Anaya Navarro Alumno: Maya Cruz Diego

Equipo: 6

Grupo: 8IM12

OBJETIVO Preparar al estudiante en el conocimiento y operacin de un sistema de rectificacin continua, en una columna de platos con cachuchas de burbujeo. Se pretende que el alumno obtenga los conocimientos bsicos necesarios para determinar, la relacin de reflujo externo e interno en una columna de destilacin de platos con cachuchas de burbujeo, as como la eficiencia total de la columna y el vapor necesario para la operacin continua, utilizando una mezcla Metanol-Agua.

INTRODUCCION Rectificacin Consiste en retornar una parte del destilado condensado del destilado en forma de reflujo para que acte sobre el vapor que se produce en el mismo. El reflujo lava los constituyentes de punto de ebullicin ms alto de la corriente de vapor y al mismo tiempo pierde una parte de su contenido de material de punto de ebullicin bajo. El que la separacin sea ms o menos completa depende de: 1. Las volatilidades de los componente respectivos. A este punto lo fija la naturaleza de los componentes que intervengan en un problema determinado. 2. La relacin de reflujo descendente al vapor ascendente. Este punto tiene que sopesarse con el costo de la operacin, la altura de la torre necesaria y el rea de la seccin transversal de la torre; esto es, que a medida que aumenta la relacin del reflujo disminuye la altura necesaria de la torre, pero aumenta el consumo de calor y el rea de la seccin transversal de la torre. 3. La longitud del camino recorrido en contracorriente en contracorriente por el reflujo y el vapor, esto es, la altura de la torre. 4. La eficiencia del contacto conseguido entre el lquido y el vapor. Las puntos 3 y 4 fijan, para una relacin de reflujo dado el tipo del relleno de la torre. Clasificacin de las Torres de Fraccionamiento Desde el punto de vista de su construccin interna, las torres de fraccionamiento se clasifican en: a) b) c) Torre de platos de burbujeo Torre de platos perforados Torres rellenas

Los tipos a) y b) predominan en las aplicaciones industriales de importancia, el c) en los aparatos de menor tamao y en los laboratorios.

Las torres con platos de burbujeo llevan varios platos, por lo general equidistantes, dentro de la envoltura de la torre. El reflujo desciende de un plato a otro por tubos de aliviadero adecuado dispuestos. En cada plato se mantiene una altura determinada de lquido y a travs del cual burbujean los vapores ascendentes. Desde el punto de vista de la rectificacin, las torres de platos de burbujeo, pueden considerarse que consiguen la separacin deseada en una serie de pasos sucesivos. Al pasar a travs de cada plato, los vapores sufren un cambio en su composicin que depende de las condiciones de su funcionamiento y de la naturaleza de los componentes. La altura de la torre la fija el nmero de estos fraccionamientos sucesivos necesarios y la distancia que se precise entre los platos. Las torres de fraccionamiento pueden funcionar de manera continua o intermitente. Puesto que en el funcionamiento continuo la circulacin y las composiciones de las corrientes de lquido y de vapor son constantes en cualquier punto dado del aparato. Principios de la Rectificacin Continua con Platos de Cachuchas de Burbujeo. En las columnas de rectificacin industrial es de mucha importancia el control de la composicin del destilado y residuo, las cuales deben de ser siempre constantes. Esto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que ser necesario medirlo y controlarlo durante la operacin continua de la columna. El valor del reflujo de operacin, se calcula antes de iniciar la operacin y posteriormente se ajusta ste para obtener las composiciones deseadas en los productos, y su valor final no variar mucho del calculado ya que el dimetro de la columna limita el valor del reflujo usado. Terica el valor de la relacin de reflujo se determina haciendo un balance econmico. Si ya se tiene la columna con un nmero determinado de platos, se fija la concentracin final de uno de los productos, ya que sea del destilado o del residuo. Despus se varia la composicin del otro producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. Para cada reflujo se obtiene un producto cuyo costo depende de su concentracin y a mayor reflujo se obtiene un producto y su costo ser elevado, ya que requerir el volumen de vapor para el calentamiento y agua para enfriamiento. Con estos tres costos se llegar a obtener un reflujo ptimo para tener un producto con un costo mnimo. Para determinar prcticamente el reflujo sin interrumpir la operacin, se hace uso de la ecuacin de la seccin de enriquecimiento.
Yn Lx n1 DxD ...1

Cuando se aplica esta ecuacin se considera que se est afectando una contradifusin equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de vapor, pero con diferente composicin, esto nos conduce que el flujo molar del vapor y del lquido a travs de los platos en la seccin de concentracin es constante, pero en cada plato se tiene diferente

composicin. El vapor conforme asciende en los platos se va enriqueciendo en el componente ms voltil. As cuando el flujo de vapor llega al condensador tendr una concentracin ms elevada y en cambio, el lquido que llega al hervidor la tendr mayor en el menos voltil, la temperatura del hervidor ser cercana a la de ebullicin del componente pesado, mientras que la temperatura de vapor que llega al condensador totalmente ser igual a la del destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del lquido que est en el hervidor su composicin ser igual a la del residuo. Si en el condensador se tiene:

V Lo D
Y si la relacin de reflujo externo es:
R Lo D

. . .2

...3

Se tiene, Sustituyendo en 1:

Yn

R X X n 1 D R 1 R 1

... 4

Despejando a R:
R X D Yn Yn X n 1 . . .5

La relacin de reflujo es:

Ri L V . . .6

V LD

. . .7

Sustituyendo 7 en 6 se tiene:
Ri L LD . . .8

De la ecuacin 3:

RD Lo L

. . .9

Sustituyendo 9 en 8 se tiene:
Ri R R 1 . . .10

Con la ecuacin 10 se calcula la relacin de reflujo interno. Los lmites de estas relaciones de reflujo en una operacin continua son:

0< R> 1 (valor infinito) Eficiencia de la Columna La eficiencia de la columna depende principalmente del nmero de cachuchas que tiene cada plato y del diseo de stas. El diseo debe hacerse para obtener el mximo contacto entre el vapor que entra a una plato con el lquido que contiene. Entre mejor sea el contacto de ambas fases, stas se aproximarn ms al equilibrio en cada plato. Clculos

LPM DE AGUA AL 100%

% UTILIZADO 80 60 22 12

Alimentacin RESIDUO DESTILADO REFLUJO DATOS DE MEZCLAS

1.64 1.64 1.01 2.45

T (C)

(Kg/Lt)

DE x DE Kmol/h MEZCLA MEZCLA (KgA/KgT (KgA/KgT OT) OT) 0.42 0.15 0.169 0.973 3.75 3.028

ALIMENTACION RESIDUO

38 25

0.955 0.973

DESTILADO 25 0.79 0.99 0.987 0.374 RECIRCULACIN 25 0.79 0.99 0.987 0.92 CALCULO DE LAS LINEAS DE RECTIFICACIN, AGOTAMIENTO Y ALIMENTACIN A TRAVES DE GRAFICAS.

Flujos Alimentacin

Residuo

Destilado

 Recirculacin

Reflujos

COMPONENTES METANOL AGUA

(Kcal/Kmol) Cp (Kcal/Kmol C)
8415 9718 19.38 18

Interpolando los valores a zf

( (

) )

Calculo de la ordenada al origen para la lnea de rectificacin y ecuacin de rectificacin

Ecuacin de Alimentacin

Eficiencia de la Columna

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES Se efectu una destilacin continua de rectificacin, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en una columna de rectificacin con cachuchas de burbujeo. Se aliment la mezcla en forma continua a un plato (11) el cual se calcul mediante la utilizacin de la curva de temperatura vs. composicin de la mezcla en el equilibrio. Se observ que en las columnas de rectificacin es de mucha importancia el control de la composicin del destilado y el residuo, las cuales deben ser siempre constantes. Esto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que ser necesario medirlo y controlarlo durante la operacin continua de la columna y este result satisfactorio ya que la eficiencia de la columna fue 76.47%. Se aprendi que la rectificacin binaria es un proceso de separacin en el cual la mezcla en cuestin consta de nicamente dos componentes, con todas sus propiedades fisicoqumicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado. Adems la principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento sta permite que haya un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de "platos. Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden el calor) y los lquidos (que lo reciben). Esto produce un intercambio de masa, donde los lquidos ms voltiles se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. El desarrollo experimental de la practica no fue nada sencillo ya que el equipo es algo grande y con muchas variables que manipular pero como logramos

observar y aprender en el desarrollo de esta prctica es que el principal objetivo es el poder alcanzar el mayor grado de pureza de las muestras que se obtenga de nuestro destilado as como tambin se menciono en un momento la mejor forma es por rectificacin continua

DIAGRAMA DE PROCESO

DESCRIPCIN DEL DIAGRAMA

DA-401 Tanque de rectificacin de cachucha de burbujeo FB-401 Tanque de alimentacin FB-402 Tanque de destilado FB-403 Tanque de residuo FB-404 Acumulador de destilado
EA-402 Condensador del residuo EA-404 Precalentador de reflujo EA-405 Condensador de superficie EA-406 Hervidor de mezcla F1-401 Rotmetro de alimentacin F1-402 Rotmetro de destilado F1-403 Rotmetro de residuo GA-401 Bomba de alimentacin GA-403 Bomba de residuo GA-404 Bomba de reflujo V1-Vlvula de recirculacin de destilado V2-Vlvula de recirculacin de residuo V3-Control de Rotmetro de alimentacin V4-Control de Rotmetro de residuo V5-Control de Rotmetro de destilado V7-Vlvula de salida del condensador de residuo V8-Toma de muestra V9-entrada de mezcla a la columna V51-Vlvula de entrada a la bomba de residuo V10-Vlvula que comunica la alimentacin de los platos V11-Vlvula de alimentacin de vapor V13-Vlvula de salida de hervidor V14-Salida de vapor hacia la trampa de vapor V15-Entrada a la bomba de reflujo V16-entrada de reflujo al precalentador V17-Alimentacin de agua al condensador de superficie V18-alimentacin de agua al sistema V19-Entrada de agua al enfriador del destilado AP1-Vlvula de control de vapor AP2-Vlvula de purga V21-Lnea auxiliar de destilado V22-Lnea auxiliar de residuo V01-Salida de enfriador hacia el drenaje V02-Salida de enfriador hacia el drenaje V03-Salida de enfriador hacia el drenaje

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN. 1. Cargar la columna directamente al hervidor hasta tener partes de su nivel.

2. Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando se presin aproximadamente a 0.5 Kg/cm2 man. 3. Cuando se observe que la temperatura del plato 1, sea por lo menos de 50C y que la vlvula de purga de aire, instalada en el condensador de superficie, salga francamente el vapor de la mezcla, se alimenta agua al condensador y se cierra dicha vlvula. Verificar que la vlvula del rotmetro del destilado est cerrada para que se trabaje a reflujo total. 4. Cuando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad conecte el motor de la bomba de reflujo controlando este nivel por medio de la vlvula en la descarga de la bomba. En este momento se est trabajando a reflujo total. 5. Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introduzca ms lquido hasta alcanzar el nivel inicial. 6. Se debe estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 1, y cuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiempo razonable, ya que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr mxima separacin que sta puede realizar de los componentes que forman la mezcla. 7. Si se conoce la composicin de la mezcla alimentada, se podr determinar la temperatura de ebullicin de la misma, por medio de la grfica correspondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, se alimentar la columna a razn de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea ms prxima a la ebullicin de la mezcla. 8. Al introducir la alimentacin en forma continua, se debe extraer la misma cantidad en peso de destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor y del acumulador de destilado, abriendo las vlvulas para obtener destilado que pasar por un enfriador y posteriormente al rotmetro. Y para obtener el residuo, se pone en marcha la bomba correspondiente. Se suministra agua al enfriador de residuo. 9. Cuando pase un tiempo razonable, y se haya comprobado que las temperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya se tendr la columna operando en forma continua a rgimen permanente. En este instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado y residuo, midiendo las cantidades de estos ltimos para tener el dato de productos obtenidos por hora, adems esto se cotejara con el nivel del tanque de alimentacin. 10. No es conveniente medir el reflujo exterior fsicamente porque se tiene que sacar bastante lquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platos por no circular el reflujo correspondiente, lo cual har varia la composicin de la mezcla en todos los platos y en los productos obtenidos. El reflujo exterior se maneja por medio de una bomba instalada debajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanquecito con un nivel, el cual se procurara mantener constante. El regreso del reflujo a la columna se

controla por medio de un rotmetro, en el no se puede saber que cantidad est pasando debido a la variacin de la composicin y temperatura de la mezcla, las cuales tienen diferentes densidades. Con ste rotmetro slo se podr controlar el reflujo usado con la marca que este rotmetro indique, la cual se procurar mantener constante en una operacin a rgimen permanente. 11. Para detener la operacin del equipo se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se desconecta el motor de la bomba de alimentacin cerrando las vlvulas de los enfriadores de destilado y residuo. Despus de 5 minutos se cierra la vlvula del agua al condensador y se abre la vlvula de venteo del mismo, finamente se desconecta el motor de la bomba de reflujo. 12. Se desconecta el registrador de temperatura y se baja el interruptor de la caja de fusibles.