volution des paramtres de qualit de lhuile dolive au cours du stockage

L'huile d'olive vierge est obtenue partir des olives, uniquement par des procds mcaniques ou par d'autres procds physiques, dans des conditions thermiques notamment, qui n'entranent pas d'altrations de l'huile, et n'ayant subi aucun traitement autre que le lavage, la dcantation, la centrifugation et la filtration.
Lechat H., Arnaud J.N., Lacoste F. (2005), Evolution des paramtres physico-chimiques et sensoriels des huiles dolive vierges lors de leur stockage prolong , Le Nouvel Olivier, n46, juillet /aot, 4-7

Certes, la varit et la rgion de provenance de l'olive (sol, climat) influencent la qualit finale de l'huile d'olive vierge. Mais, le savoir-faire des hommes intervient, galement, chaque tape de la production. Le choix d'une technique n'est jamais anodin sur la qualit de la production de ce pur jus de fruit qu'est l'huile d'olive vierge. L'homme participe ainsi la valorisation de l'huile d'olive, que ce soit au niveau du choix de la date de la rcolte, de la technologie ou des conditions d'extraction de l'huile
Rdaction : Iterg - Pessac

Cette tude mene par lITERG, en partenariat avec l'ONIOL et l'AFIDOL entre 2001 et 2004, a port sur le stockage pendant 3 ans dune vingtaine de lots dhuile dolive vierge dorigines varies (Espagne, Italie, Grce, France) et de rcolte 2000/2001 pour la plupart, en bouteilles fermes, lobscurit et temprature ambiante (17 25C). Lobjectif tait de vrifier si les caractristiques chimiques et organoleptiques des huiles en fin de DLUO (date limite dutilisation optimale), respectaient toujours les proprits dfinies par le rglement europen CE N2568/1991, en simulant une conservation dans des conditions proches de la ralit. Les paramtres rglementaires suivis sont les suivants : acidit olique, indice de peroxyde, absorbance UV (K232 et K270), valuation organoleptique (jury agre par le COI). Ils ont t complts par dautres analyses classiques : teneurs en antioxydants naturels (composs phnoliques & tocophrols), rsistance loxydation (Rancimat), composs de polymrisation (dimres de triglycrides). Sur les 22 huiles values, quatre dentre elles prsentent en dbut de conservation un dfaut organoleptique de type chm , tout en tant conformes au niveau de la physico-chimie (peroxyde, acidit, UV). Les rsultats indiquent que : - Pendant la premire anne de stockage, les huiles ne prsentant pas de dfaut sensoriel en dbut dtude conservent leur qualit vierge extra , lexception dune huile qui dveloppe un dfaut chm aprs 8 mois de stockage. - Au cours de la deuxime anne, une volution nette des caractristiques organoleptiques est mise en vidence pour 22 % des huiles qui taient de qualit vierge extra en dbut dtude, avec lapparition de dfauts chm ou moisi . Les critres rglementaires physico-chimiques sont galement dpasss pour 2 des huiles (acidit olique et K232).

AFIDOL-A. PARIS

Association Franaise Interprofessionnelle de lOlive

La troisime anne de stockage correspond une acclration de laltration des huiles dolive, tant au niveau sensoriel quau niveau physico-chimique. Les critres qui tmoignent de cette perte de qualit sont lvaluation organoleptique avec lapparition du dfaut rance (11 chantillons), lacidit olique (3 chantillons), labsorbance UV (3 chantillons). Outre lapparition de dfauts organoleptiques (chm, rance, moisi), lvolution de lintensit moyenne des attributs sensoriels positifs montre une diminution nette de lamertume , du piquant et du fruit vert . Lintensit moyenne du fruit dolive peut tre considre comme stable pendant les deux premires annes de stockage avant dafficher une baisse sensible. Lvolution des paramtres physico-chimiques montre que globalement lacidit olique est lindicateur le plus sensible dans les conditions de ltude, suivi de prs par labsorbance 270 nm.

Vierge extra % VE 19 18 17 16 15 14 nombre d'chantillons 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 4 8

non Vierge extra (Chimie) % non VE (Chimie)

non Vierge extra (Organoleptique) % non VE (Organoleptique) 0,9

0,8

0,7

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0 12 16 20 24 28 36 Dure du stockage (mois)

Evolution des moyennes des principaux attributs positifs au cours du stockage pour les 18 huiles de qualit "vierge extra" en dbut d'tude)
5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0 12 Dure de stockage (mois) 24 36 Fruit d'olive Fruit vert Amer Piquant

intensit moyenne (%)

175 Acidit olique UV 232 nm 150 Indice de peroxyde Tocophrols UV 270 nm Polyphnols

Indice moyen (%)

125

100

75 0 6 12 18 Dure de stockage (mois) 24 30 36

II

% d'chantillons

0,6

L'augmentation de l'acidit est le rsultat de ractions d'hydrolyse qui se poursuivent temprature ambiante en prsence d'eau. La prsence de particules pouvant tre le support d'enzymes hydrolytiques expliquerait l'hydrolyse acclre des huiles non filtres. Lvolution significative du K270 indique probablement que les produits d'oxydation primaires (hydroperoxydes) forms au cours du vieillissement sont assez rapidement transforms en composs d'oxydation secondaires. Ces derniers seraient alors directement responsables de l'accroissement du

dfaut organoleptique "rance" et de la baisse de l'intensit moyenne des descripteurs de qualit. Contrairement dautres travaux (Samaniego-Sanchez et al, 2012) qui relatent une diminution des teneurs en phnols de prs de 80 % lors dun stockage prolong temprature ambiante de 9 mois, nous constatons une diminution trs modre des antioxydants naturels (tocophrols et composs phnoliques), qui atteint en moyenne 20 % aprs 3 ans de conservation. A partir des donnes de cette tude, il est possible de tirer des conclusions quant au potentiel de conservation d'une huile en fonction de ses caract-

ristiques initiales. Ainsi, les huiles les plus riches en antioxydants naturels, notamment en composs phnoliques, peuvent prtendre conserver une bonne qualit pendant au moins 2 ans, pourvu que la qualit (physico-chimique et organoleptique) initiale soit bonne En revanche, les huiles prsentant de faibles teneurs en antioxydants, une acidit suprieure 0,6 % (surtout si l'huile n'est pas filtre) ou une absorbance UV initiale leve auront moins de chance de bien se conserver au-del de 12 18 mois aprs l'embouteillage. Enfin, le volume important de la bouteille et la bonne tanchit du bouchon sont des facteurs importants pour assurer une conservation satisfaisante de l'huile.

Effet de la mise sous azote lembouteillage de lhuile dolive sur lvolution la conservation
Stefanoudaki E., Williams M., Harwood J. (2010), Changes in virgin olive oil characteristics during different storage conditions , Eur. J. Lipid Sci. Technol., n 8, 906-914 Des chantillons dune huile dolive vierge extra de la varit Koronieiki, filtre sur du coton et non filtre, dans des containers mtalliques de 500 ml, sont soumis diffrentes conditions de stockage (extrieur et intrieur), pendant 15 mois, afin dapprcier linfluence de linertage de lespace de tte par lazote (4 minutes 150 ml/min). - Lacidit olique, la rsistance loxydation, labsorbance UV (K232 et K270), ainsi que les donnes de composition en acides gras, composs volatils, composs phnoliques et tocophrols sont analyss au cours du stockage. Paralllement les huiles sont soumises un panel de dgustation pour tester leur qualit sensorielle. Les rsultats indiquent que : - Lacidit olique prsente une augmentation qui est plus importante pour lhuile non filtre que pour les autres huiles aprs 10 mois de conservation. Les paramtres doxydation (indice de peroxyde, K232 et K270) montrent une augmentation rgulire sans distinction entre les huiles filtres et non filtres. Cette volution est nettement rduite lorsque lhuile filtre est inerte sous azote.
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- Le suivi de la teneur globale en phnols confirme lintrt de lazotage ; en effet, leur diminution est alors deux fois plus faible que pour lhuile non azote. Lexamen dtaill des composs phnoliques individuels permet de diffrencier le comportement des phnols simples (hydroxystyrosol et tyrosol) des drivs scoiridodes au cours de la conservation. Les phnols simples ont tendance crotre en raison de lhydrolyse progressive des drivs scoiridodes. Bien que cette altration soit remarque quel que soit le type dchantillons, celle des chantillons dhuile filtre conserve sous azote est plus modre.

- Les variations de la temprature extrieure entre la nuit et le jour et selon les saisons (0/20C en hiver et 13/38C en t) conduisent une dgradation des qualits sensorielles de lhuile plus rapidement que lorsque lhuile ne subit pas de choc thermique (22 5 C). Le stockage sous azote permet cependant de ralentir cette volution. Ltude conclut lvidence de linfluence de loxygne dans lespace de tte sur le maintien de la qualit des huiles dolive au cours du stockage. Les auteurs recommandent vivement aux industriels linertage par lazote des huiles au cours du stockage, avant embouteillage.

III

Influence de la contamination microbienne des olives sur la qualit de lhuile dolive vierge
Vichi S., Romero A., Tous J., Caixach J. (2011), The activity of healthy olive microbiota during virgin olive oil extraction influences oil chemical composition, J. Agric. Food Chem., vol. 59 (9), 4705-4714. Afin dvaluer leffet de lactivit microbienne de lolive sur les caractristiques de lhuile dolive vierge, un lot dolives de la varit Arbequina est plong dans de leau contamine par les eaux de lavage du moulin juste avant extraction de lhuile laide dun pilote Abencor. Un plan dexpriences faisant varier les tempratures (27 et 37C) et dures de malaxage (30 et 60 min), permet dobtenir diffrents chantillons dhuile dont les caractristiques chimiques sont compares celle dun lot tmoin dont les olives ont t laves leau distille. Aprs dcantation, les huiles sont stockes lobscurit 4C jusqu leur analyse. La qualit des huiles est contrle par : lacidit olique, labsorbance UV (K232 et K270), lvaluation organoleptique, les composs volatils, les composs phnoliques ainsi que les pigments chlorophylliens et carotnodes. Paralllement les huiles sont soumises un panel de dgustation pour tester leur qualit sensorielle. La prsence de bactries lactiques et entriques, de champignons et Pseudomonas la surface des olives est nettement suprieure pour les olives immerges dans le bain contamin.
&!

Les rsultats indiquent que la prsence de microorganismes: - na pas deffet sur les paramtres rglementaires (acidit olique, absorbance UV, valuation organoleptique), tout au moins juste aprs obtention de lhuile car il nest pas certain que cette conclusion soit toujours vraie au cours du stockage de lhuile. - affecte par contre la composition de la fraction volatile de lhuile avec une augmentation des aldhydes (hexanal) et alcools en C6 et une diminution des composs volatils en C5, ce qui est corrl avec lanalyse sensorielle qui montre une chute de lintensit de lattribut fruit vert et une perception accrue des notes de fruits mrs . Dautre part, laugmentation du nonanal, marqueur doxydation de lhuile dolive, ainsi que celle de certains produits de fermentation (phnylmthanol, phnylthanol, 2- et 3-mthylbutanol) est constate. - fait diminuer la teneur en pigments chlorophylliens (chlorophylle et phophytines), en hydroxytyrosol et drivs scoiridodes, ce qui est corrl avec la diminution de lamertume de lhuile. Les auteurs concluent que ltat dhygine des olives peut avoir un impact significatif sur la composition des composs mineurs de lhuile dolive, mme en labsence de stockage prolong des fruits. On peut toutefois regretter que ces travaux naient pas t suivis dune tude de stabilit des huiles, car il est fort probable que leffet de la contamination microbienne en aurait t exacerb.

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Travaux financs par lUnion Europenne, lOffice National Interprofessionnel des Grandes Cultures etlAssociation Franaise Interprofessionnelle de lOlive,
dans le cadre du rglement europen CE n2080/2005 du 19 dcembre 2005

L'AFIDOL est une organisation d'oprateurs olicoles agre sous le numro OPEO 2007/01

Mars 2012

Association Franaise Interprofessionnelle de lOlive