Instrumentele chemische analyse - lab

Vlamfotometrie

Lien Landeloos Felix Smout Onder begeleiding van R. Mens 2CX3/4A 30/03/2012

Katholieke Hogeschool Leuven Departement Gezondheidszorg en Technologie Herestraat 49 3000 Leuven Tel. +32 16 37 52 00 Fax +32 16 37 52 99 gt@khleuven.be

Inhoud
1. 2. Doel ................................................................................................. 2 Principe ............................................................................................ 2 2.1 Atomaire emissie ............................................................................... 2 2.2 Kwalitatieve analyse ........................................................................... 3 2.3 Kwantitatieve analyse ......................................................................... 3 2.4 Werking van de vlamfotometer ............................................................ 4 3. Werkwijze ......................................................................................... 5 3.1 Bereiding van satandaardoplossing en onbekenden ................................ 5 3.1.1 Standaardoplossing ...................................................................... 5 3.1.2 Onbekenden ................................................................................ 6 3.2 Na dosage: opstellen van ijkcurve en meten van onbekenden ................. 6 3.2.1 Hoge concentratie ijklijn (1 tot 10 mg Na/100 ml) ............................ 6 3.2.2 Lage concentratie ijklijn (0.1 tot 1 mg Na/100 ml) ........................... 7 3.3 K dosage: opstellen van ijkcurve en meten van onbekenden ................... 8 3.3.1 Hoge concentratie ijklijn (1 tot 10 mg K/100 ml) .............................. 8 3.3.2 Lage concentratie ijklijn (1 tot 10 mg K/100 ml) .............................. 8 4. Meetresultaten en analyse................................................................... 9 4.1 Bereiding van de standaardoplossing .................................................... 9 4.2 Bereiding van de onbekenden .............................................................. 9 4.3 Na-dosage: opstellen van een ijkcurve en meten van onbekenden ......... 10 4.3.1 Hoge concentratie ijklijn .............................................................. 10 4.3.2 Lage concentratie ijklijn .............................................................. 12 4.4 K-dosage: opstellen van ijkcurve en meten van de onbekenden............. 16 4.4.1 Hoge concentratie ijklijn .............................................................. 16 4.4.2 Lage concentratie ijklijn .............................................................. 18 5. Besluit ............................................................................................ 21

1. Doel
Door gebruik te maken van een vlamfotometer wordt de massa Na en/of K bepaald in enkele onbekende oplossingen. De eerste oplossing bevat een afgewogen hoeveelheid Na-zout, de tweede een afgewogen hoeveelheid Na en K bevattende verbinding ende laatste een afgewogen hoeveelheid K-zout. Daarnaast wordt de concentratie aan Na en K in een mineraalwater bepaald. Deze bepalingen gebeuren door de waarden voor de intensiteit te bepalen voor deze oplossingen en ze vervolgens te interpoleren op geschikte ijklijnen. Deze ijklijnen worden opgesteld door telkens de intensiteit te meten van ijkoplossingen waarvan de concentratie Na en K gekend is.

2. Principe 2.1 Atomaire emissie

Het meetprincipe uit dit experiment is gebaseerd op atomaire emissie. Wanneer een oplossing die een bepaalde concentratie aan ionen bevat, verstoven wordt in een vlam, zullen de ionen geatomiseerd worden via reacties met de vlam. Deze atomen worden vervolgens gexciteerd door de warmte van de vlam. Dit betekent dat de valentie-elektronen van de atomen naar een hoger energieniveau gaan omwille van een hogere kinetische energie. Deze gexciteerde atomen zijn niet stabiel en vallen terug naar hun grondtoestand. Hierbij wordt er licht uitgezonden door de atomen. Deze uitzending van licht wordt atomaire emissie genoemd. Het uitgezonden licht heeft (een) specifieke golflengte(s) voor elk ion. De intensiteit en de golflengte(n) van het uitgezonden licht worden omgezet naar een elektrisch signaal door een detector.

Figuur 1: energieniveaus voor de valentie-elektronen van een Na-atoom waarbij de golflengte van het gemitteerde licht bij enkele overgangen wordt weergegeven

De meest intense overgangen voor Na zijn die van 3p naar 3s. Dit worden de resonantielijnen genoemd. De bijhorende golflengten zijn 589,6 nm en 589,0 nm. Hoe hoger de temperatuur van de vlam, hoe intenser de lijnen worden. Bij hoge temperaturen zullen er dus meer golflengten geregistreerd worden. Bij lagere temperaturen worden enkel de resonantielijnen waargenomen.

2.2 Kwalitatieve analyse

De opgemeten emissielijnen vormen het emissiespectrum. Door de waarden voor de golflengte(n) van het opgemeten emissiespectrum te vergelijken met waarden uit de literatuur, kan bepaald worden welke ionen aanwezig zijn in de gebruikte oplossing. Dit is echter niet van toepassing tijdens dit experiment aangezien de aard van de ionen in de te analyseren oplossingen reeds gekend is, namelijk Na en K. Er wordt dus geen kwalitatieve analyse uitgevoerd.

Figuur 2: De emissiespectra van enkele elementen

2.3 Kwantitatieve analyse

De intensiteit van het uitgezonden licht is afhankelijk van de concentratie aan ionen in de gebruikte oplossing. De concentratie aan een bepaald ion kan berekend worden door een ijklijn op te stellen met ijkoplossingen waarvan de concentratie aan dit ion gekend is. Hiervoor moet het licht afkomstig van de vlam gefilterd worden zodat enkel het licht met de specifieke golflengte die bij het respectievelijke ion hoort, door de detector wordt waargenomen. Hiervoor wordt een monochromator gebruikt. Deze monochromator bestaat uit een rooster met een instelbare slit. De concentratie aan dit ion in een onbekende oplossing wordt dan bepaald door de gemeten waarde hiervoor, te interpoleren op de ijklijn. Het is deze kwantitatieve analyse die uitgevoerd wordt tijdens het experiment. De ijklijn wordt opgesteld door de opgemeten intensiteit in functie van de concentratie te stellen. In eerste instantie lijkt dit een lineair verband te zijn, maar er zijn 2 effecten die dit lineair verband teniet maken. 3

Ten eerste is er het effect van ionisatie. Bij lage concentratie zullen er weinig atomen aanwezig zijn in de vlam. De ionisatiegraad is afhankelijk van de aanwezige atomen in de vlam, waardoor er een verhoogde emissie-intensiteit wordt waargenomen. Daarnaast is er het effect van zelf-absorptie bij hoge concentraties. Bij hoge concentraties valt er uitgezonden licht in op niet-gexciteerde atomen waardoor er een verlaagde emissie-intensiteit wordt waargenomen. De invloed van deze fenomenen resulteert in een S-vormige ijkcurve.

Figuur 3: S-vormige ijkcurve

2.4 Werking van de vlamfotometer

De gebruikte vlam wordt in stand gehouden door de constante aanvoer van een brandstof en een oxidans. Het oxidans wordt met een pomp door een nauwe opening in de verstuivingskamer gebracht, waardoor de snelheid van het gas erg hoog is bij het capillair dat verbonden is met de te analyseren oplossing. Hierdoor ontstaat een onderdruk in het capillair en wordt het analiet opgezogen. Wanneer deze vloeistof de verstuivingskamer binnenkomt, wordt deze afgebroken tot vele kleine druppeltjes of arosolen door de botsing met de oxidans-moleculen. Te grote druppels worden opgevangen door scheidingsplaten en naar de afvoer geleid. De arosolen en het oxidans worden verder in de verstuivingskamer gemengd met de brandstof en dit mengsel komt in de vlam terecht. Het oplosmiddel verdampt hier en er ontstaan kleine zoutkorreltjes. Deze korreltjes worden in de vlamreactie betrokken waardoor atoomvorming optreedt. De atomisatiereactie treedt enkel op aan het oppervlak van de vaste deeltjes. Dit is de reden waarom de gevormde druppels zo klein mogelijk moeten zijn. Nadien gaan de gevormde atomen exciteren en terugvallen onder uitzending van licht. Nadat de aangepaste golflengte geselecteerd is, wordt de lichtintensiteit omgezet in een elektrisch signaal door de detector.

Figuur 4: schematische voorstelling van de vlamfotometer

3. Werkwijze 3.1 Bereiding van standaardoplossing en onbekenden

Tijdens het experiment worden alle oplossingen bereid met H2O uit eenzelfde kruik. Er moet dus voorzien worden dat de kruik van 30 l voor zeker twee derde gevuld is met H2O.

3.1.1 Standaardoplossing
Er wordt berekend hoeveel mg KCl en NaCl er moet worden afgewogen om 1 liter oplossing te maken met een concentratie van (1 g Na + 1 g K)/l. Deze hoeveelheden worden nauwkeurig ongeveer afgewogen, opgelost in H2O en gezamenlijk aangelengd tot aan de maatstreep in een maatkolf van 1 liter. De exacte concentratie van de standaardoplossing wordt berekend uit de afgewogen massas.

3.1.2 Onbekenden
Onbekende 1: Er wordt een massa NaCl tussen 260 mg en 290 mg nauwkeurig afgewogen en meegedeeld aan de begeleider. Deze massa wordt opgelost in H2O en aangelengd tot aan de maatstreep in een maatkolf van 1 liter. Onbekende 2: Er wordt een massa tussen 530 mg en 560 mg van een Na en K bevattende verbinding nauwkeurig afgewogen en meegedeeld aan de begeleider. Deze massa wordt opgelost in H2O en aangelengd tot aan de maatstreep in een maatkolf van 1 liter. Onbekende 2 bis: Hiervoor wordt een tweevoudige verdunning van onbekende 2 gemaakt Onbekende 3: mineraalwater (Evian) Onbekende 4: : Er wordt een massa KCl tussen 160 mg en 190 mg nauwkeurig afgewogen en meegedeeld aan de begeleider. Deze massa wordt opgelost in H2O en aangelengd tot aan de maatstreep in een maatkolf van 1 liter.

3.2 Na dosage: opstellen van ijkcurve en meten van onbekenden 3.2.1 Hoge concentratie ijklijn (1 tot 10 mg Na/100 ml)
Bereiding ijkoplossingen Voor het opstellen van deze ijklijn worden 10 ijkoplossingen gemaakt door aangepaste volumes van de standaardoplossing af te meten met volumetrische pipetten en telkens aan te lengen in een maatkolf van 100,00 ml. De te bereiden ijkoplossingen hebben de volgende concentraties: 1 mg Na/100 ml; 2 mg Na/100 ml; 3 mg Na/100 ml; 4 mg Na/100 ml; 5 mg Na/100 ml; 6 mg Na/100 ml; 7 mg Na/100 ml; 8 mg Na/100 ml; 9 mg Na/100 ml en 10 mg Na/100 ml. De benodigde volumes staandaardoplossing kunnen bekomen worden met de verdunningsformule:

Aangezien de concentratie van de standaardoplossing gekend is, de concentraties van de te bereiden ijkoplossingen gegeven zijn, en het volume van deze ijkoplossingen telkens 100,00 ml bedraagt, kunnen de benodigde volumes van de ijkoplossing eenvoudig berekend worden met deze formule. Merk op dat voor de concentratie van de standaardoplossing de theoretische waarde gebruikt wordt in de berekening omdat dit resulteert in afmeetbare volumes. De rele concentraties van de ijkoplossingen moeten dan nadien berekend worden uit de gebruikte volumes standaardoplossing en de rele concentratie hiervan.

Als eenheid voor de rele concentraties van de ijkoplossingen wordt het aantal mg Na/100 ml gebruikt. Dit maakt verdere berekeningen eenvoudiger. Metingen met vlamfotometer Voordat de metingen uitgevoerd worden moet de Na filter geselecteerd worden met behulp van de draaiknop. De vlamfotometer wordt geijkt met H2O voor de blanco en de hoogst geconcentreerde ijkoplossing voor de 100-instelling. Nadien worden de waarden voor de 10 ijkoplossingen gemeten. Onmiddellijk daarna worden de waarden voor de onbekende oplossingen 1 en 2 gemeten. Verwerking meetresultaten De meetwaarden voor de ijkoplossingen worden in een grafiek in functie van het aantal mg Na/100 ml geplaatst. Dit is de ijklijn. Aangezien dit verband niet rechtlijnig is moet er een 2e of 3e machtsfunctie gebruikt worden. Nu kunnen de gemeten waarden voor de onbekende oplossingen genterpoleerd worden op deze ijklijn. Als resultaat wordt telkens het aantal mg Na/100 ml in de ijkoplossingen bekomen. Hieruit wordt het aantal mg Na in beide afgewogen onbekende monsters bepaald.

3.2.2 Lage concentratie ijklijn (0.1 tot 1 mg Na/100 ml)

Bereiding ijkoplossingen De ijkoplossingen worden bereidt op analoge wijze dan bij de hoge concentratie ijklijn. Er moet echter een 10-voudige verdunning van de standaardoplossing gemaakt worden omdat de nodige volumes anders te klein zijn om af te meten met de volumetrische pipetten die beschikbaar zijn. De te bereiden ijkoplossingen hebben de volgende concentraties: 0,1 mg Na/100 ml; 0,2 mg Na/100 ml; 0,3 mg Na/100 ml; 0,4 mg Na/100 ml; 0,5 mg Na/100 ml; 0,6 mg Na/100 ml; 0,7 mg Na/100 ml; 0,8 mg Na/100 ml;0,9 mg Na/100 ml en 1,0 mg Na/100 ml. Aangezien de concentraties van deze ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de ijkoplossingen bij de hoge concentratie ijklijn en er een 10voudige verdunning van de standaardoplossing wordt gebruikt, zijn de benodigde volumes van deze verdunde standaardoplossing hetzelfde dan de benodigde volumes van de standaardoplossing bij de hoge concentratie ijklijn. Bijgevolg zullen de concentraties van de ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de vorige ijkoplossingen. Metingen met de vlamfotometer De metingen met de vlamfotometer gebeuren analoog aan de metingen voor het opstellen van de hoge concentratie ijklijn. Als onbekenden worden echter mineraalwater en 10-voudige verdunningen van onbekende 1 en 2 gebruikt.

Verwerking meetresultaten De meetresultaten worden analoog verwerkt zoals bij de hoge concentratie ijklijn. Voor onbekende 1 en 2 wordt het aantal mg Na in beide afgewogen onbekende monsters bepaald. Voor mineraalwater wordt het aantal mg Na per liter berekend. Voor onbekende 1 en 2 wordt het gemiddelde bepaald uit de berekende waarden via de hoge concentratie ijklijn en de lage concentratie ijklijn.

3.3 K dosage: opstellen van ijkcurve en meten van onbekenden 3.3.1 Hoge concentratie ijklijn (1 tot 10 mg K/100 ml)
Bereiding ijkoplossingen De te bereiden ijkoplossingen hebben de volgende concentraties: 1 mg K/100 ml; 2 mg K/100 ml; 3 mg K/100 ml; 4 mg K/100 ml; 5 mg K/100 ml; 6 mg K/100 ml; 7 mg K/100 ml; 8 mg K/100 ml; 9 mg K/100 ml en 10 mg K/100 ml. De ijkoplossingen die gebruikt werden bij de Hoge concentratie ijklijn van de Na dosage kunnen ook gebruikt worden voor deze metingen aangezien de concentratie aan K en de concentratie aan Na in deze oplossingen gelijk is aan elkaar. Metingen met vlamfotometer Voordat de metingen uitgevoerd worden moet de K filter geselecteerd worden met behulp van de draaiknop. De metingen met de vlamfotometer gebeuren analoog aan de metingen voor het opstellen van de ijklijnen voor de Na dosage. Als onbekenden worden echter onbekende 2 bis en onbekende 4 gebruikt. Verwerking meetresultaten De meetresultaten worden analoog verwerkt zoals bij de vorige ijklijnen. Nadien wordt het aantal mg K in beide afgewogen onbekende monsters bepaald.

3.3.2 Lage concentratie ijklijn (1 tot 10 mg K/100 ml)

Bereiding ijkoplossingen De te bereiden ijkoplossingen hebben de volgende concentraties: 0,1 mg K/100 ml; 0,2 mg K/100 ml; 0,3 mg K/100 ml; 0,4 mg K/100 ml; 0,5 mg K/100 ml; 0,6 mg K/100 ml; 0,7 mg K/100 ml; 0,8 mg K/100 ml; 0,9 mg K/100 ml en 1,0 mg K/100 ml. De ijkoplossingen die gebruikt werden bij de lage concentratie ijklijn van de Na dosage kunnen ook gebruikt worden voor deze metingen aangezien de concentratie aan K en de concentratie aan Na in deze oplossingen gelijk is aan elkaar. 8

Metingen met vlamfotometer De metingen met de vlamfotometer gebeuren analoog aan de metingen voor het opstellen van de voorgaande ijklijnen. Als onbekenden worden echter mineraalwater en 10-voudige verdunningen van onbekende 2 bis en 4 gebruikt. Verwerking meetresultaten De meetresultaten worden analoog verwerkt zoals bij de vorige ijklijnen. Nadien wordt het aantal mg K in beide afgewogen onbekende monsters bepaald. Voor onbekende 2 bis en 4 wordt het aantal mg K in beide afgewogen onbekende monsters bepaald. Voor mineraalwater wordt het aantal mg K per liter berekend. Voor onbekende 2 bis en 4 wordt het gemiddelde bepaald uit de berekende waarden via de hoge concentratie ijklijn en de lage concentratie ijklijn.

4. Meetresultaten en analyse 4.1 Bereiding van de standaardoplossing

-V=1l - ctheoretisch = (1 g Na + 1 g K )/l Ter beschikking staat er NaCl en KCl. De theoretische massas die hiervan moeten worden afgewogen:

In praktijk wordt er 2,5629 g NaCl en 1,9131 g KCl afgewogen. De werkelijke concentratie van de standaardoplossing wordt berekend:

- cprakt = (1,008 g Na + 1,003 g K)/l

4.2 Bereiding van de onbekenden

Onbekende 1 mNa-zout = 0,2739 g

Onbekende 2 mNa/K-zout = 0,5469 g Onbekende 3 Mineraalwater = Evian Onbekende 4 mK-zout = 0,1677 g

4.3 Na-dosage: opstellen van een ijkcurve en meten van onbekenden 4.3.1 Hoge concentratie ijklijn
De theoretische concentraties van de 10 gebruikte ijkoplossingen variren van 1 mg Na/100 ml oplossing tot 10 mg Na/100 ml oplossing. Het benodigde volume standaardoplossing voor de bereiding van een ijkoplossing kan bekomen worden met de verdunningsformule:

Voor bijvoorbeeld de ijkoplossing van 1 mg Na/100 ml:

Vooraleer de intensiteiten bijhorende bij de concentraties van de ijkoplossingen gemeten worden, worden de exacte concentraties van deze oplossingen bepaald uit de rele concentratie van de standaardoplossing.

Bovenstaande berekende concentratie is deze van staalnummer 1. De exacte concentratie van de volgende staalnummers zijn berekend door de formule in Excel in te voeren. In tabel 1 kunnen de exacte concentraties met de bijhorende intensiteit gemeten door de vlamfotometer gevonden worden.

10

Tabel 1: gemeten intensiteit voor de oplossingen met een bepaalde concentratie aan Na, waarbij het benodigde volume standaardoplossing voor de bereiding van de oplossingen is weergegeven

Staalnummer Blanco 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Onbekende 1 Onbekende 2

120,0 100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 0,0 0,00 I

CNa (mg/100 ml opl) 0,00 10,1 1,01 2,02 3,02 4,03 5,04 6,05 7,06 8,06 9,07

CNa2 0,00 102 1,02 4,06 9,14 16,3 25,4 36,6 49,8 65,0 82,3

I 0,1 100,0 15,3 28,2 39,0 49,9 58,8 71,7 79,9 87,2 93,6 72,6 51,0

Vstandaardoplossing (ml) 10,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

y = -0,409x2 + 14,0x + 0,776 R = 0,9992

2,00

4,00

6,00 CNa (mg/100 ml)

8,00

10,00

12,00

Figuur 5: intensiteit in functie van de concentratie Na (in mg/100ml)

Door middel van interpolatie op de ijklijn kunnen nu de concentraties van de onbekenden bepaald worden. De waarden worden als volgt berekend: In Excel wordt het commando lijnschatting ingegeven; lijnschatting -0,409 0,0363 0,999 4721 11014

14,0 0,380 1,08 8 9,33

0,776 0,823 #N/B #N/B #N/B

De vergelijking van grafiek 1 is dus

11

Onbekende 1

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 1. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 72,6 is dus 6,28 mg Na/100 ml. Het aantal mg Na in het onbekende monster Na-zout bedraagt dan het 10voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml. De hoeveelheid Na in het Na-zout bedraagt dan 62,8 mg. Onbekende 2

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 1. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 51,0 is dus 4,06 mg Na/100 ml. Het aantal mg Na in het onbekende monster van de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan het 10-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml. Deze massa Na bedraagt dan 40,6 mg.

4.3.2 Lage concentratie ijklijn

De theoretische concentraties van de 10 gebruikte ijkoplossingen variren van 0,1 mg Na/100 ml oplossing tot 1,0 mg Na/100 ml oplossing. Het benodigde volume standaardoplossing voor de bereiding van een ijkoplossing wordt weer bekomen met de verdunningsformule. 12

Voor bijvoorbeeld de ijkoplossing van 1 mg Na/100 ml:

Aangezien dit volume niet meetbaar is met de volumetrische pipetten die beschikbaar zijn wordt de standaardoplossing 10 keer verdund. Aangezien de concentraties van deze ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de ijkoplossingen bij de hoge concentratie ijklijn en er een 10-voudige verdunning van de standaardoplossing wordt gebruikt, zijn de benodigde volumes van deze verdunde standaardoplossing hetzelfde dan de benodigde volumes van de standaardoplossing bij de hoge concentratie ijklijn. Bijgevolg zullen de concentraties van de ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de vorige ijkoplossingen. Voor bijvoorbeeld de ijkoplossing van 0,1 mg Na/100 ml:

Bovenstaande berekende concentratie is deze van staalnummer 1. De exacte concentratie van de volgende staalnummers zijn berekend door de formule in Excel in te voeren.
Tabel 2: gemeten intensiteit voor de oplossingen met een bepaalde concentratie aan Na, waarbij het benodigde volume verdunde standaardoplossing voor de bereiding van de oplossingen is weergegeven

Staalnummer CNa (mg/100 ml opl) Blanco 0 10 1,01 1 0,101 2 0,202 3 0,302 4 0,403 5 0,504 6 0,605 7 0,706 8 0,806 0 0,907 Onbekende 1 verdund Onbekende 2 verdund Evian

CNa2 0 1,02 0,0102 0,0406 0,0914 0,163 0,254 0,366 0,498 0,650 0,823

I 0 129,5 14,6 30,2 43,5 57,2 71,0 88,2 105,1 116,2 127,1 79,6 54,6 71,5

Vstandaardoplossing,verd (ml) 10,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

13

160,0 140,0 120,0 100,0 80,0 I 60,0 40,0 20,0 0,0 0,000 -20,0 0,200 0,400 0,600 CNa (mg/100 ml) 0,800 1,000 1,200 y = -30,27x2 + 166,7x - 2,091 R = 0,9951

Figuur 6: intensiteit in functie van de conc. Na (in mg/100 ml)

Door middel van interpolatie op de ijklijn kunnen nu de concentraties van de onbekendes bepaald worden. lijnschatting -30,3 12,1 0,995 807 20801

167 12,6 3,59 8 103,1

-2,09 2,74 #N/B #N/B #N/B

De vergelijking van grafiek 2 is dus

Onbekende 1 verdund

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 1. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 79,6 is dus 0,549 mg Na/100 ml. 14

Het aantal mg Na in het onbekende monster Na-zout bedraagt dan het 100voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml en hiervan een 10-voudige verdunning werd gebruikt. De hoeveelheid Na in het Na-zout bedraagt dan 54,9 mg. De gemiddelde waarde voor de hoeveelheid Na in het Na-zout bedraagt dan:

Onbekende 2 verdund

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 1. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 54,6 is dus 0,363 mg Na/100 ml. Het aantal mg Na in het onbekende monster van de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan het 100-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml en hiervan een 10-voudige verdunning werd gebruikt. Deze massa Na bedraagt dan 36,3 mg. De gemiddelde waarde voor de hoeveelheid Na in de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan:

Evian

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

15

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 1. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 71,5 is dus 0,483 mg Na/100 ml. Dit is gelijk aan 4,83 mg Na/l (ppm).

4.4 K-dosage: opstellen van ijkcurve en meten van de onbekenden 4.4.1 Hoge concentratie ijklijn
De theoretische concentraties voor deze ijklijn lopen van 1 mg K/100 ml oplossing tot 10 mg K/100 ml oplossing. Vooraleerst de intensiteiten bijhorende bij deze concentraties gemeten worden, worden de exacte concentraties van deze oplossingen bepaald.

Bovenstaande berekende concentratie is deze van staalnummer 1. De exacte concentratie van de volgende staalnummers zijn berekend door de formule in Excel in te voeren.
Tabel 3: gemeten intensiteit voor de oplossingen met een bepaalde concentratie aan K, waarbij het benodigde volume standaardoplossing voor de bereiding van de oplossingen is weergegeven

Staalnummer CK (mg K/100 ml opl) Blanco 0 10 10,0 1 1,00 2 2,01 3 3,01 4 4,01 5 5,02 6 6,02 7 7,02 8 8,02 9 9,03 Onbekende 4 Onbekende 2 bis

CK2 0 101 1,01 4,02 9,05 16,1 25,2 36,2 49,3 64,4 81,5

I 0 100 13,4 23,6 28,1 30,4 46,3 57,3 65,0 70,6 95,5 72,4 50,5

Vstandaardoplossing (ml) 10,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

16

80,0 70,0 60,0 50,0 40,0 30,0 20,0 10,0 0,0 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 CK (mg/100 ml)
Figuur 7: intensiteit in functie van conc. K (in mg/100ml)

y = 0,00602x2 + 8,64x + 2,39

Merk op dat de meetresultaten voor staal 9 en staal 10 niet gebruikt worden in de ijklijn wegens een te grote afwijking. Door middel van interpolatie op de ijklijn kunnen nu de concentraties van de onbekenden bepaald worden. lijnschatting 0,00602 0,212 0,982 162 4555

8,64 1,77 3,75 6 84

2,39 3,04 #N/B #N/B #N/B

De vergelijking van grafiek 3 is dus

Onbekende 4

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

17

De laatste waarde is onmogelijk want deze waarde is negatief. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 72,4 is dus 7,89 mg K/100 ml. Het aantal mg K in het onbekende monster K-zout bedraagt dan het 10-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml. De hoeveelheid K in het K-zout bedraagt dan 78,9 mg. Onbekende 2 bis

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze is negatief. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 50,5 is dus 5,51 mg K/100 ml. Het aantal mg K in het onbekende monster van de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan het 20-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml en hiervan een 2-voudige verdunning werd gebruikt. Deze massa K bedraagt dan 110 mg.

4.4.2 Lage concentratie ijklijn

De theoretische concentraties voor deze ijklijn lopen van 0,1 mg K/100 ml oplossing tot 1,0 mg K/100 ml oplossing. Aangezien de concentraties van deze ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de ijkoplossingen bij de hoge concentratie ijklijn en er een 10-voudige verdunning van de standaardoplossing wordt gebruikt, zijn de benodigde volumes van deze verdunde standaardoplossing hetzelfde dan de benodigde volumes van de standaardoplossing bij de hoge concentratie ijklijn. Bijgevolg zullen de concentraties van de ijkoplossingen 10 keer kleiner zijn dan de concentraties van de vorige ijkoplossingen. Vooraleerst de intensiteiten bijhorende bij deze concentraties gemeten worden, worden de exacte concentraties van deze oplossingen bepaald. Voor bijvoorbeeld de ijkoplossing van 0,1 mg K/100 ml:

18

Bovenstaande berekende concentratie is deze van staalnummer 1. De exacte concentratie van de volgende staalnummers zijn berekend door de formule in Excel in te voeren.
Tabel 4: gemeten intensiteit voor de oplossingen met een bepaalde concentratie aan K, waarbij het benodigde volume verdunde standaardoplossing voor de bereiding van de oplossingen is weergegeven

Staalnummer C K (mg/100 ml opl) Blanco 0 10 1,00 1 0,100 2 0,201 3 0,301 4 0,401 5 0,502 6 0,602 7 0,702 8 0,802 9 0,903 Onbekende 2 bis verdund Onbekende 4 verdund Evian
120,0 100,0 80,0 60,0 I 40,0 20,0 0,0 0,00 -20,0 0,20 0,40

CK2 0 1,01 0,0101 0,0402 0,091 0,161 0,252 0,362 0,493 0,644 0,815

I 0 100 11,9 19 33,3 42,1 50,3 66,4 75,1 79,5 95,8 29,4 39,5 6,4

Vstandaardoplossing,verd (ml) 10,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

y = -9,52x2 + 112x - 0,446 R = 0,995

0,60 CK (mg/100 ml)

0,80

1,00

1,20

Figuur 8: intensiteit in functie van de conc. K (in mg/100ml)

Door middel van interpolatie op de ijklijn kunnen nu de concentraties van de onbekendes bepaald worden.

lijnschatting -9,52 9,10 0,995 801 11513

112 9,5 2,68 8 57

-0,446 2,04 #N/A #N/A #N/A 19

De vergelijking van grafiek 4 is dus

Onbekende 2 bis verdund

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 4. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 29,4 is dus 0,272 mg K/100 ml. Het aantal mg K in het onbekende monster van de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan het 200-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml en hiervan een 20-voudige verdunning werd gebruikt. Deze massa K bedraagt dan 54,4 mg. De gemiddelde waarde voor de hoeveelheid K in de Na en K bevattende verbinding bedraagt dan:

Onbekende 4 verdund

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

20

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 4. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 39,5 is dus 0,368 mg K/100 ml. Het aantal mg K in het onbekende monster K-zout bedraagt dan het 100-voudige van deze waarde aangezien het staal werd aangelengd tot 1000,00 ml en hiervan een 10-voudige verdunning werd gebruikt. De hoeveelheid K in het K-zout bedraagt dan 36,8 mg. De gemiddelde waarde voor de hoeveelheid K in het K-zout bedraagt dan:

Evian

Met behulp van de discriminant wordt de concentratie bepaald:

De laatste waarde is onmogelijk want deze concentratie ligt boven de gebruikte concentraties. Dit wordt ook duidelijk gemaakt aan de hand van grafiek 4. De bijhorende concentratie bij een intensiteit van 6,4 is dus 0,0615 mg K/100 ml. Dit is gelijk aan 0,615 mg K/l (ppm).

5. Besluit
De kwantitatieve analyse van de onbekende oplossingen geeft de volgende resultaten: Bij de Na dosage wordt er voor het aantal mg Na in het afgewogen monster van het Na-zout 62,8 mg bekomen via de hoge concentratie ijklijn. Via de lage concentratie ijklijn werd er een waarde van 54,9 mg Na bekomen. Het gemiddelde hiervan geeft een waarde van 58,9 mg Na in het Na-zout. Voor het aantal mg Na in het afgewogen monster van de Na en K bevattende verbinding werd een waarde van 40,6 mg bekomen via de hoge concentratie ijklijn. Via de lage concentratie ijklijn werd er een waarde van 36,3 mg Na bekomen. Het 21

gemiddelde hiervan geeft een waarde van 38,5 mg Na in de Na en K bevattende verbinding. Voor het mineraalwater werd een concentratie van 4,83 mg Na/l berekend. Bij de K dosage wordt er voor het aantal mg K in het afgewogen monster van het K-zout een waarde van 78,9 mg bekomen via de hoge concentratie ijklijn. Via de lage concentratie ijklijn werd er een waarde van 36,8 mg K bekomen. Het gemiddelde hiervan geeft een waarde van 57,9 mg K in het K-zout. Voor het aantal mg K in het afgewogen monster van de Na en K bevattende verbinding werd een waarde van 110 mg bekomen via de hoge concentratie ijklijn. Via de lage concentratie ijklijn werd er 54,4 mg K bekomen. Het gemiddelde hiervan geeft een waarde van 82,2 mg K in de Na en K bevattende verbinding. Voor het mineraalwater werd een concentratie van 0,615 mg K/l berekend. Er kan besloten worden dat de gebruikte vlamfotometer erg onnauwkeurig is, aangezien de waarden voor de concentraties van dezelfde oplossingen veel van elkaar verschillen wanneer ze zowel via de hoge concentratie ijklijn dan via de lage concentratie ijklijn worden bepaald. Dit is waarschijnlijk te wijten aan het feit dat het gebruikte toestel verouderd is en erg gevoelig is aan trillingen.

22