CROMATOGRAFIA: a separao de misturas por interao diferencial dos seus componentes entre uma fase Estacionria (liquido-absorcao- ou solido-adsorcao-)

e uma fase movel(liquido ou gs ) CLASSIFICACAO fase movel liquida = cromatografia liquida faze movel gs = cromatografia gasosa em CG a fase estacionaria pode ser solida (cromatografia gaas/solido) ou liquida (cromatografia gas/liquido) cromatografia gasosa usada para separacao e analise de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulicao de at 300c e que sejam termicamente estaveis. cromatografo a gs tem : reservatorio de gas,injetor de amostra, coluna cromatografica,detector,eletronica de tratamento,registro de sinal INSTRUMENTAO gas de arraste,injetor on column,microsseringas,colunas. DETECTORES: dispositivos que examinan continuamente o material eluido, gerando sinal quando ha passagem de substancia que nao o gas de arraste TIPOS DE DETECTORES: condutividade termica(variacao de condutividade termica do gas de arraste. ionizacao em chama:ions gerados durante a queima dos eluatos em uma chama de H2 + ar captura de eletrons: supresso de corrente causada pela absorcao de eletrons por eluatos altamente eletrofilicos fotometrico de chama: emissao de radiacao eletromagnetica de enxofre e fosforo espectrometria de massa: feixe de eletrons que atinge a molecula DESEMPENHO:massa de analito que gera um pico 3 vezes o nivel do ruido SENSIBILIDADE: relacao entre o incremento da area do pico e o incremento da massa do analito FAIXA LINEAR DINAMICA: intervalo de massa dentro do qual a resposta do detector e linear EFICIENCIA dada pelo maior numero de pratos, cada prato equivale a um estagio de equilibrio. calculo : N=16.(tr/Wb) - N(prato),tr(tempo de retencao) ALTURA DO PRATO H=L/N - H(tamanho do prato),L(comprimento da coluna) CARACTERISTICAS IDEAL DE UMA FE seletiva:deve interagir diferencialmente com os componentes da amostra ampla faixa de temperatura de uso, boa estabilidade quimica e termica,pouco viscosa,elevado grau de pureza, FASES ESTACIONARIAS LIQUIDOS:depositadas sobre a superficie de solidos porosos inertes ou de tubos finos de materiais inertes SOLIDOS:colunas recheadas com material finamente granulado ou depositado sobre a superficie interna do tubo FASE ESTACIONARIA SOLIDA : ocorre por adsorcao, na interface do gas de arraste e a FE slida CARACTERISTICAS: solidos finamente granulados,grandes areas superficiais MAIS USADOS: polimeros porosos(poropak,tenax) solidos inorganicos(carboplot,carboxen,alumina) PRINCIPAIS APLICACOES:separacao de gases fixos,compostos leves,series homologas. FASE ESTACIONARIA LIQUIDA:ocorre por absorcao, no interior do filme da FE liquida APLICACOES: parafinas,poliesteres,poliglicois,silicones. FASE ESTACIOARIA QUIRAL: separacao de isomeros oticos. COLUNA EMPACOTADA: tubo de material inerte recheado com FE solida granulada ou FE liquida depositada sobre um suporte solido MATERIAL DO TUBO: ao inox, pirex, niquel, teflon. GRANULOMETRIA DO RECHEIO:medida em mesh (60-80,80100,100-120) COLUNA CAPILAR: tubo fino de material inerte com FE liquida ou solida depositada sobre as paredes internas MATERIAL DO TUBO:silica fundida,pirex,ao inox, nylon, silicosteel. ESPECTROMETRIA DE MASSA: a amostra e fragmentada e ionizada em um padrao caracterstico da especie quimica. EQUIPAMENTO: camara de ionizacao (ioniza os eletrons),saida de vacuo,separador magnetico,detector.