NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1860
1997-12-17

PRODUCTOS QUMICOS PARA USO AGROPECUARIO. ABONOS O FERTILIZANTES. MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE BORO. MTODO AZOMETINA-H

E:

FERTILIZERS. DETERMINATION OF BORON CONTENT. AZOMETINA METHOD.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

abono; fertilizante; contenido de boro; ensayo; espectrometra; instrumento de medida ptica; instrumento de medida.

I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1860 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-12-17 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 351101 Productos qumicos bsicos para la industria agrcola.

ABIMGRA LTDA. ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S. A. COLINAGRO FERTICOL

ICA MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS MINISTERIO DE AGRICULTURA MICROFERTISA STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas:

COSMOAGRO El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 1860 (Primera actualizacin)

PRODUCTOS QUMICOS PARA USO AGROPECUARIO. ABONOS O FERTILIZANTES. MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE BORO. MTODO AZOMETINA - H

1.

OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo espectrofotomtrico de Azometina-H para determinar el contenido de boro en abonos o fertilizantes, que contengan hasta 20 000 ppm de boro. 1.2 Esta norma no es aplicable en fertilizantes que contienen urea -formaldehido

2. 2.1

ENSAYOS PRINCIPIO DEL MTODO

El reactivo de coloracin azometina-H con el boro en solucin, forma un complejo boroazometina-H de color amarillo, el cual es estable al cabo de 2 h y su permanencia es de 1 h. El procedimiento emplea agentes quelantes para acomplejar entre otros: iones cobre , aluminio y hierro que causan interferencias. 2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

2.2.1 Espectrofotmetro capaz de dar lecturas en el espectro visible a una longitud de onda de 420 nm. 2.2.2 pH-metro 2.2.3 Equipo usual de laboratorio El material debe ser en lo posible de plstico para evitar contaminacin con el borosilicato presente en el vidrio. Las digestiones cidas que sean necesarias efectuar en vidrio, se deben realizar en un material libre de boro (vase nota 1).
Nota 1. Tambin se puede hacer uso de material que haya sido utilizado reiteramdamente.

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2.3 REACTIVOS

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Los reactivos empleados deben ser grado analtico. 2.3.1 Agua destilada libre de CO2 Para eliminar el dixido de carbono presente en el agua , se debe hervir el agua durante 10 min y luego se debe enfriar en ausencia de dixido de carbono atmosfrico. Otro mtodo es burbujear aire libre de dixido de carbono, durante 15 min. El aire se debe pasar a travs de una columna prevista con lentejas de hidrxido de sodio para retener el dixido de carbono. El agua se debe almacenar en ausencia de dixido de carbono atmosfrico.
Nota 2. Agua tipo I tambin puede ser empleada.

2.3.2 cido Actico 2.3.3 cido Perclrico (aproximadamente 1.2 N) Se disuelve una parte de cido clorhdrico en nueve partes de agua destilada.
Nota 3. Cuando el fertilizante no contenga materia orgnica o cuando la contenga en pequea cantidad, el cido perclrico puede ser reemplazado por cido clorhdrico o cido ntrico.

2.3.4 cido ascrbico 2.3.5 Solucin reguladora de pH 2.3.5.1 SOLUCIN A. Se disuelven 250 g de acetato de amonio y 25 g de sal sdica de cido etilendiaminotetractico (EDTA) en una pequea cantidad de agua destilada y se neutraliza con hidrxido de sodio , utilizando fenolftalena como indicador. 2.3.5.2 SOLUCIN B. Se disuelven 10 g de sal disdica del cido nitrilotriactico en 400 ml de agua destilada libre de CO2 . En el caso de no contar con la sal disdica para la preparacin de la solucin B, sta se dede preparar de la siguiente manera: se mezclan 7, 646 g de cido nitrilo triactico y 46 ml de hidrxido de sdio 1 N. Se calienta hasta 45 C, se deja enfriar y se adicionan aproximadamente hasta 400 ml de agua destilada libre de CO2 . El pH se debe ajustar entre 6 y 7 con soda o cido actico. 2.3.5.3 Las soluciones A y B se transfieren a un matraz volumtrico de 1 l, se adicionan 125 ml de cido actico glacial y se adiciona agua destilada hasta 850 ml; el pH se debe ajustar hasta 4.7 con cido perclrico o hidrxido de amonio, utilizando un pH-metro. Se completa a volumen con agua destilada.

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2.3.6 Solucin de Azometina-H

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Se disuelven 0.9 g del reactivo azometina-H y 2 g de cido ascrbico en 10 ml de agua destilada, se calienta en un bao de mara. Se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumtrico de 100 ml y se completa a volumen con agua destilada libre de CO2 . Si la solucin presenta turbiedad, se debe calentar nuevamente. Este reactivo conserva su estabilidad hasta por 14 d si se almacena en refrigeracin. 2.3.7 Solucin madre de Boro Se disuelven 0.572 0 g de cido brico en 100 ml de agua destilada libre de CO2, se transfieren cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1 000 ml, se adicionan aproximadamente 100 ml de agua destilada libre de CO2 y se agita hasta disolucin completa. Se completa a volumen y se transfiere a una botella plstica.
Nota 4. 1 ml de esta solucin contiene 100 g. de boro.

2.3.8 Hidrxido de amonio Se prepara una solucin 1:1 2.3.9 Hidrxido de sodio 2.4 TOMA DE MUESTRAS

El muestreo se debe hacer de acuerdo con lo indicado en las normas NTC 3795, NTC -ISO 8633 y NTC- ISO 8634. 2.5 PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se toman 125 g de muestra, obtenida de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.4 y se muelen hasta obtener un tamao de partcula que atraviese un tamiz 250 m (No.60), se mezcla completamente hasta homogeneizar y se guarda en un frasco de vidrio o plstico con cierre hermtico. 2.6 PROCEDIMIENTO

2.6.1 Peso de muestra Para determinar la cantidad de muestra a pesar, se debe tener en cuenta la siguiente tabla :

ppm de boro esperado De 15000 a 20000 5000 a menos de 15000 De 4000 a menos de 5000 Menos de 4000

peso de muestra (g) 0,5 1,0 1,0

alcuota (ml.) (2.6.4.) 2 2 5 5

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2.6.2 Muestras solubles en agua

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Se pesa la cantidad de muestra indicada en el numeral 2.6.1 con aproximacin al 0.1 mg y se transfieren a un erlenmeyer con cuello esmerilado de 500 ml. Se adicionan 125 ml de agua destilada , se instala el erlenmeyer en el equipo de refrigeracin y se lleva a ebullicin durante 15 min. Se deja enfriar, se filtra a travs de papel filtro Whatman No. 40 o su equivalente; el filtrado se recoge en un matraz de 250 ml. Los slidos retenidos se lavan con 6 porciones de agua caliente, se deja enfriar, se completa a volumen y se guarda en una botella plstica. Se continua con el paso 2.6.4. 2.6.3 Muestras solubles en cido Se pesa una cantidad de muestra de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.6.1 con aproximacin al 0.1mg y se transfieren a un erlenmeyer con cuello esmerilado de 500 ml. Se adicionan 10 ml de cido clorhdrico y 50 ml de agua destilada libre de CO2, se instala el erlenmeyer en el equipo de refrigeracin y se lleva a ebullicin durante 15 min. Se deja enfriar y la solucin se transfiere a un matraz volumtrico de 250 ml, se completa a volumen con agua destilada CO2 , se filtra a travs de papel de filtro Whatman No. 40 o su equivalente; el filtrado se recoge en una botella plstica. 2.6.4 Se toma una alcuota ( vase numeral 2.6.1) de la solucin obtenida en el numeral 2.6.2 o en el numeral 2.6.3. de tal manera que contenga entre 40 g y 100 g de boro y se transfiere a un matraz volumtrico de 50 ml. 2.6.5 Se adicionan 15 ml de la solucin reguladora con pH 4.7 y 4 ml de azometina-H. Se diluye a volumen, se mezcla vigorosamente y se deja en reposo durante 2h. 2.6.6 Se prepara simultneamente un blanco de la siguiente manera: se transfieren 2 ml de cido perclrico a un matraz de 50 ml y se continua como en el numeral 2.6.5. 2.6.7 Al cabo de 2 h, se determina la absorbancia a 420 nm. 2.6.8 Preparacin de la curva de calibracin 2.6.8.1 Se toman alcuotas de 0.25 ml, 0.50 ml , 0.75 ml y 1.0 ml de la solucin madre de boro (vase numeral 2.3.8) y se transfieren a matraces de 50 ml. 2.6.8.2 Se adicionan 2 ml de cido perclrico y se continua como en los numerales 2.6.5; 2.6.6 y 2.6.7. El pH de las soluciones patrn deben ser igual al de las muestras para evitar variacin de color. Esta soluciones contienen 0 g/ml; 0.5 g/ml; 1.0 g/ml ; 1.5 g/ml y 2.0 g/ml. de boro. 2.6.8.3 Se construye el grfico indicando en las abcisas las concentraciones de las soluciones patrones de boro y en las ordenadas los valores correspondientes de absorbancia.
Nota 5. Para trazar la mejor curva de calibracin se recomienda aplicar el mtodo estadstico de los mnimos cuadrados.

2.7

CLCULOS

El contenido de boro en la muestra se determina mediante la siguiente ecuacin : 4

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%B =

C x D x 104 x100 % m

Donde: %B C = contenido de boro en porcentaje en masa. = contenido de boro en la muestra, obtenida a partir de la curva de calibracin. = = factor de dilucin. masa de la muestra en gramos.

D m