Prcticas de Qumica Analtica II

EL ORDEN QUE DEBE LLEVAR EL MANUAL ES EL SIGUIENTE Portada PROLOGO ndice INTRODUCCIOON (BUSCAR EN EL SKOOG, Y EN EL HARRIS LO QUE ES LA QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA ) PRACTICA1 PRACTICA 2, 3, 4, ETC

INDICE
INTRODUCCIN.............................................................................................................................................1 PRACTICA 1 Determinacin de Fe+2 por el mtodo de colorimetra visual.....................................................2 PRACTICA 2 Determinacin Colorimtrica del Fe+2 por el mtodo de Igualacin y curva de calibracin....5 PRACTICA 3 Determinar el pico de mxima absorbancia de KMnO4 y K2Cr2O7......................................................................... 8 PRACTICA 4 Determinacin del contenido de Mn y Cr en un acero comercial............................................10 PRACTICA 5 Determinacin de nitratos en agua por espectrofotometra de U.V.........................................13 PRACTICA 6 Determinar el ndice de refraccin de una bebida alcohlica comercial.................................15 PRACTICA 7 Determinacin de sulfatos........................................................................................................17 PRACTICA 8 Determinar el % de sacarosa en una bebida comercial............................................................19 PRACTICA 9 Construccin de una celda galvnica.......................................................................................21 PRACTICA 10 Determinar el pH de una solucin..........................................................................................23 PRACTICA 11 Determinacin de la conductividad del agua.........................................................................25 PRACTICA 12 Cromatografa en papel..........................................................................................................27 PRACTICA 13 Cromatografa en columna.....................................................................................................29 PRACTICA 14 Cromatografa en capa delgada..............................................................................................31 BIBLIOGRAFA.............................................................................................................................................33

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INTRODUCCION La qumica como ciencia, se ocupa de las transformaciones de las propiedades internas de la estructura de la materia. En el estudio de la qumica, la qumica analtica, desempea un papel muy importante. Como rama de esta, comprende la determinacin e identificacin de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. En la prctica, la qumica analtica recurre a todos los mtodos, mediciones y tcnicas para obtener informacin de la estructura y composicin de la muestra en cuestin. De acuerdo a las propiedades y caractersticas de los resultados de estudio, se identifican dos tipos de anlisis: cualitativo y cuantitativo. En el anlisis cualitativo, el investigador est interesado por el descubrimiento e identificacin de los componentes que constituyen la muestra en anlisis. Los resultados se expresan en nombres o smbolos de las clases de tomos, iones o molculas presentes en el analito. Con el anlisis cuantitativo se determinan las cantidades relativas o absolutas de uno o varios componentes. La informacin obtenida se expresa numricamente, indicando las unidades que se representan. Para el estudiante de ingeniera qumica, el anlisis qumico cuantitativo representa una parte importante en su formacin profesional. En el plan de estudio para los institutos tecnolgicos se programan dos cursos, en los cuales el trabajo prctico de laboratorio, si es desarrollado correctamente, representa una fuente importante de conocimiento. Puesto que las actividades y prcticas de laboratorio deben ser programadas a fin de que el conocimiento aprendido en el aula sea reafirmado, su elaboracin, al igual que el programa del curso, es una tarea importante, adems de minuciosa y exhaustiva. Por lo anterior resulta imprescindible la elaboracin de un manual de prcticas para una asignatura como la qumica donde el conocimiento prctico forma parte fundamental del curso. Es as como se presenta el siguiente manual de prcticas para el curso de Analtica II, en las que se pretende abordar el estudio de los mtodos de anlisis pticos, elctricos y cromatogrficos de una forma comprensible y clara para los alumnos y el cual ha sido elaborado atenindose a los recursos disponibles en el laboratorio de qumica analtica.

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H.Veracruz, enero de 2005.

Determinacin de Fe+2 por el mtodo de colorimetra visual

Objetivo Que el alumno a travs de la formacin de un complejo colorido del in Fe +2 y una serie de tubos patrn preparados a diferentes concentraciones encuentre la concentracin de ese in en un problema dado. Reactivos 1- 10 Ortofenantrolina Solucin de sulfato ferroso amoniacal Solucin buffer de pH 3 Solucin reductora de cido ascrbico al 10%

Preparacin de reactivo SOLUCIN DE Fe +2 Pesar 0.702 g. de sulfato ferroso amoniacal, disolver en agua destilada y adicionar 0.2 ml de cido sulfrico y aforar a 1 L. Concentracin 0.1 mg/ml. SOLUCIN REDUCTORA Disolver 10 g. de cido ascrbico y aforar a 100 ml. SOLUCIN BUFFER pH 3 Pesar 16.3 g. acetato de sodio, disolver en agua y agregar 11.5 ml. de cido actico aforar a 100 ml. SOLUCIN DE ORTOFENANTROLINA Pesar 0.5 g. de ortofenantrolina, disolver y aforar a 100 ml, calentar ligeramente la solucin. Material 7 Matraces aforados de 50 ml. 3 Tubos Nessler. 3 Pipetas volumtricas de 1 ml. 3 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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1 Pipeta graduada de 5 ml. 1 Pipeta graduada de 1 ml 1 Piseta.

Tcnica Preparar patrones en los matraces aforados de 50 ml. adicionando 0, 0.25, 0.5, 1.5, 2.5 y 3.5 ml de solucin de sulfato ferroso amoniacal (0.1 mg/ml) Adicionar a cada matraz 1 ml de solucin buffer, 1 ml de solucin reductora y 1 ml. de solucin de ortofenantrolina. Aforar a 50 ml. cada matraz. Adicionar la misma cantidad a la muestra problema. Comparar los colores obtenidos de las diferentes concentraciones conocidas, con la muestra problema uno antes y uno despus, colocando los patrones y el problema en los tubos Nessler.

Clculos Por comparacin determinar la concentracin del problema Realizar el reporte correspondiente

Por comparacin se determino que la concentracin de la solucin problema est muy cercana al patrn de . 5ml de sulfato ferroso amoniacal 1ml de sulfato ferroso amoniacal----- .1mg/ml Fe +2 .5ml de sulfato ferroso amoniacal----- .05mg/ml Fe +2 Problema: 1.5ml de sulfato ferroso amoniacal----- .015mg/ml Fe +2
0.05mg = 1mg/lt= 1ppm en el patrn de 0.5ml 0.05lt 0.15mg Cp = = 3mg/lt= 3ppm en el siguiente patrn de 1.5 ml pero el problema resulto ligeramente ms 0.05lt C =

oscuro que el de 0.5ml por lo que se puede decir que la concentracin del problema es: 1.2ppm aprox. Actividades

Investigar en que consiste el colormetro de Lovibond Describir como son los tubos Nessler y las probetas de Hehner. Investigar sobre el colormetro de la A.S.T.M. para determinar el color en aceites lubricantes. Es sabido que el agua es incolora; entonces, investigar a que se debe su color y como se clasifica este. 4 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Las aguas con ms de 20 unidades de color no se aceptan como de calidad potable, por tanto; se siguen dos mtodos oficiales para medir el color al agua, cuales son estos y en que consisten?

COLORIMETROS COMPARADORES

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Determinacin Colorimtrica del Fe+2 por el mtodo de Igualacin y curva de calibracin

Objetivo Que el alumno a travs de la formacin de patrones de soluciones coloridas con el in Fe+2 determine la concentracin en un problema por el mtodo de igualacin visual y construyendo una curva de calibracin. Reactivos Ortofenantrolina 1-10 Solucin de sulfato ferroso amoniacal (0.1 mg. /ml) Solucin buffer de pH 3 Solucin acondicionadora de cido ascrbico al 10%

Material 3 Matraces aforados de 100 ml. 3 Pipetas volumtricas de 2 ml. 1 Pipeta graduada de 1 ml. 1 Piseta 1 Colormetro Dubosq 1 Colormetro de Klett 1 Cubeta (celda) para colormetro de Klett 1 Filtro # 42 azul 1 Filtro # 54 verde 1 Filtro # 66 rojo Tcnica En los matraces aforados de 100 ml., adicionar en cada uno de ellos 0 ml. de la solucin madre, en otro 5ml. y en otro la muestra problema. Adicione a cada matraz 2 ml. de solucin buffer, 2 ml de cido ascrbico al 10 % y 2 ml de ortofenantrolina (en ese orden); aforndolos a 100 ml. Colocar la solucin patrn de concentracin conocida en el aparato y mediante la tcnica correspondiente, obtener y anotar la lectura. Colocar la muestra problema, anotar la lectura obtenida.

Clculos Para Klett Para Dubosq

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Cp =

Lp * Cs Ls

Cp =

Ls * Cs Lp

Donde: Cp = Concentracin problema Cs = Concentracin del estndar. Lp = Lectura del problema. Ls = Lectura del estndar. Cp=? Lp=20 Ls=15.2 Cs=3mg/ml 1ml sulfato ferroso amonialcal0.1mg/ml 1.5ml sulfato ferroso amoniacal--- x=0.15mg/ml 0.15mg/ml sulfato ferroso amoniacal--- 50ml x= 3mg/ml --------------------------- 1000ml

Cp =

(20) (3mg / ml ) =3.94mg/ml o 3.94ppm 15.2

Colormetro de klett filtro azul Cp=? Lp=630 Ls=475 Cs=3mg/ml

Cp = (630)(3mg / ml ) =3.97mg/ml o 3.97ppm 475

Actividades

Comparar los resultados obtenidos con el colormetro de Klett y con el de Dubosq. Repetir las lecturas usando el filtro verde y el filtro rojo, explicando que sucedi Haga una grfica de concentracin VS lectura para cada filtro, explicando cual de los tres filtros es el ms adecuado para el problema en estudio. Complete el cuadro siguiente Color de la solucin Prpura Naranja Amarillo Violeta Azul Filtro adecuado

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Investigue el principio de la determinacin del Fe por ste mtodo. Diga usted que le ocurre al Fe al reaccionar con la 1-10 ortofenantrolina. Explquelo con reacciones qumicas. Si se construyera una grfica en ppm. (mg. /ml) VS lectura, como seran las graduaciones de la escala de concentracin. Problema Una solucin estndar de sulfocianuro de molibdeno 2 x 10-4 M. la profundidad o espesor es de 8.47 cm. la profundidad de la solucin problema es de 6.55 cm. Calcular la concentracin de la solucin problema.

Colormetro de Klett

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Colormetro Dubosq

Determinar el pico de mxima absorbancia de KMnO4 y K2Cr2O7

Objetivo Que el alumno mediante mtodos espectrofotomtricos y con la obtencin de datos de absorbancia, determine el pico de mxima absorbancia de soluciones de KMnO4 y K2Cr2O7 . Reactivos Solucin de KMnO4 5 x 10 -4 M Solucin de K2Cr2O7 5 x 10 -4 M

Preparacin de los reactivos Solucin de KMnO4 5 x 10 -4 M Pesar 0.079 g. de KMnO4, disolver y transferir a un matraz aforado de 1 L. Aadir 27 ml. de H2SO4 y aforar 1000 ml. Solucin de K2Cr2O7 5 x 10 -4 M. 9 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Pesar 0.071 g. de K2Cr2O7 disolver y transferir a un matraz aforado de 1 L., aadir 27 ml. de H2SO4 y aforar 1000 ml. Material 2 Matraces aforados de 250 ml. con soluciones. 1 Matraz aforado de 1000 ml. 1 Vaso de precipitados. 2 Cubetas para espectrofotmetro 1 Espectrofotmetro Bausch & Lomb Tcnica En una cubeta adicionar agua destilada como blanco de reactivo, y en la otra KMnO4 5 x 10 -4 M. Posteriormente repetir la prctica con el K2Cr2O7 5 x 10 -4 M. Encender el espectrofotmetro y dejar calentar durante 15 min. Ajustar a cero. Introducir el blanco de reactivo, seleccionar la longitud de onda y ajustar a 100. Sacar el blanco de reactivo, introducir la cubeta que contiene la muestra problema y anotar la lectura. Repetir la operacin con el blanco de reactivo y la muestra problema, pero cambiando la longitud de onda disminuyndola de 10 en 10, desde 600 nm. hasta 450 nm. Realizar la grfica para determinar el pico de mxima absorbancia de cada solucin Efectuar el reporte correspondiente.

Actividades Investigue cuales son las soluciones y filtros empleados para comprobar la calibracin de la escala de longitud de onda de un espectrofotmetro Explique como funciona un espectrofotmetro de haz simple y como uno de haz doble. Problema Para determinar el volumen de un tanque de forma irregular se le agrega 1 Kg. de un colorante soluble en agua. El tanque se llena en su totalidad y el agua se mezcla por medio de un sistema de bombeo homogeneizando el colorante; se drena una muestra y se analiza. Una porcin de 0.1 gr. de colorante fue disuelto y diluido hasta 500 ml. (solucin A); una porcin de A fue diluida despus con un volumen igual de agua para formar la solucin B. en un espectrofotmetro de filtro de dos fotoceldas puesto a cero de absorbancia con la solucin B se encontr una absorbancia de 0.863 para el agua del tanque y 0.750 para la solucin A. Calcule la capacidad del tanque en litros. Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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0.1gr---- 0.750 x=0.115gr-- 0.863 Para 500ml 8690.6141/2= 4345.307 Lt

1000gr/.0115gr= 8690.61gr para 1Lt

Espectrofotmetro Beckman UV-vis.

Espectrofotmetro HP con arreglo a diodos.

Determinacin del contenido de Mn y Cr en un acero comercial

Objetivo Que el alumno determine el contenido de Mn y Cr en una muestra de un acero comercial basndose en tcnicas y mtodos espectrofotomtricos aprendidos. Reactivos Persulfato amoniacal cido fosfrico H3PO4 cido ntrico HNO3 Acido clorhdrico HCl Peryodato de potasio KIO4 Permanganato de potasio KMnO4

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Material 1 Matraz aforado de 100 ml. 2 Celdas (cubetas) para espectrofotmetro 2 Vasos de precipitados de 250 ml. 1 Mechero de Bunsen 1 Tela de asbesto 1 Soporte universal 1 Anillo 1 Agitador de vidrio 2 Pipetas de 10 ml. 1 Piseta.

Tcnica Pesar exactamente de 0.25 a 0.3 g. de muestra y disolver con HNO3 diluido (1:3) Calentar hasta que se disuelva tapndolo con un vidrio de reloj.(USE LA CAMPANA ) Aadir 0.5 g. de perxidisulfato de amonio y agregar 25 ml. de H2O destilada. Hervir durante 1 o 2 min. y agregar de 5 ml. de H3PO4 y 0.2 g. de KIO4. Hervir durante 5 min. para desarrollar el color, enfriar y transferir a un matraz aforado de 100 ml. Poner unos 20 ml. de la disolucin en un vaso de precipitados de 250 ml. Adicionar HCl concentrado. Calentar para reducir el -MnO4 (ion) y utilizarlo como blanco de reactivo. Tomar lecturas en el espectrofotmetro en la longitud de onda correspondiente a la mxima absorbancia para Mn y Cr en la muestra de acero. Aplicar sistema de anlisis de mezclas Clculos Peso de la muestra---- 0.1140gr %T= 15% A= 0.8239 De la practica anterior la solucin de KMnO4 a 5x10-4 M A1/C1=A2/C2 A= absorbencia, C= concentracin (.8239)(5x10 - 4 ) C2 = =1.29x10-3mol/L 0.3181 n=c v n=(1.29x10-3mol/L)(0.1L)=1.29x10-4mol =530 T=48% A=.3187

0.1140gr---100% 7.1136x10-3gx=6.24% En la muestra de 0.1140g hay 6.24% de Mn y 0% de Cr Al momento de hacer la lectura del cromo la aguja se disparo mas all de 100 lo que indica la ausencia de Cr. Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

n=m/pm por lo tanto m=n*pm m=(1.29x10-4mol)(54.93g/1mol Mn) m=7.1136x10-3g

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Actividades Explicar mediante reacciones qumicas los cambios al estado de oxidacin del manganeso y el cromo en el mtodo analtico empleado. Cuales son los oxidantes ms comnmente empleados y cuales son sus ventajas y sus desventajas. Cul es la razn de utilizar cido fosfrico en esta determinacin.

Problema Una muestra de acero de 1.000 g. se disolvi en los cidos adecuados (H2SO4, H3PO4 y HNO3) y se trat con persulfato y peryodato para oxidar el MnO4- y el Cr a Cr2O72-. La solucin final despus del tratamiento preliminar se diluyo a 100 ml en un matraz volumtrico y los valores de absorbancia se determinaron en una celda de 1.00 cm en 440 nm (A=0.108) y en 545 nm (A= 1.296). Calcule los porcentajes de Cr y Mn presentes en el acero Valores de 440 nm 545nm 369 95

Cr2O72MnO4-

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ESPECTOFOTMETRO BAUSCH & LOMB. SPECTRONIC 20

ESPECTROFOTMETRO I.R. PERKIN ELMER 1600

Determinacin de nitratos en agua por espectrofotometra de U.V.

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Objetivo Familiarizarse con las tcnicas espectrofotomtricas en regin del UV, determinando el contenido de nitratos en una muestra de agua natural. Reactivos: Solucin estndar de nitratos de concentracin=100 mg/L a partir de KNO3 QP. Solucin de sulfato de hidracina 0.2 g en 100 ml. de agua.

Materiales Matraces Erlenmeyer de 50 ml. Pipetas graduadas de 1 ml Pipetas graduadas de 10 ml Cubetas de cuarzo de 1 cm de espesor de capa Espectrofotmetro capaz de leer en la regin UV. Matraces aforados de 100 ml.

Tcnica Preparar soluciones estndar correspondientes a 10, 20, 40, 60, etc. ppm. y se trasfieren a los matraces Erlenmeyer de 50 ml. Se prepara tambin un blanco de agua destilada Aadir a todos los matraces 0.05 ml de HCl QP A continuacin se aaden 10 ml de H2SO4 QP lentamente evitando el calentamiento se deja enfriar y se leen a la longitud de 220 nm usando el blanco de agua destilada. Tratar la muestra problema de la misma manera. Si se sospecha que la muestra contiene cantidades importantes de materia orgnica hacer lo siguiente: o Se preparan 2 matraces aadindole 10 ml de muestra problema a cada uno, 0.05 ml de HCl QP o Agregar a uno solo 0.1 ml de la solucin de sulfato de hidracina. Agregar a los dos 10 ml de H2SO4 QP, enfriar y leer contra el blanco de reactivos. La diferencia entre ambas lecturas corresponde a la concentracin de nitratos en la muestra.

Actividades

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Construya la curva de calibracin correspondiente Calcule la concentracin de nitratos en la muestra problema Investigue por que el agua es un solvente de uso limitado en trabajo en UV. Qu caractersticas debe tener un compuesto para que sea analizado en UV?

Problema Una muestra de cierta amina desconocida se convirti en sal del cido pcrico. La sal se recristaliz y seco. 16.20 mg se disolvieron en 100 ml de etanol, 10 ml de esta solucin se volvieron a diluir a 100 ml. La absorbancia de esta solucin fue de 0.624 a 380 nm en una cubeta de 1 cm. Calcular el peso molecular de la amina. La de las sales aminadas de picrato es de 1.35 x 104 . El peso molecular del cido pcrico C6H3N3O7 es de 229.1

ESPECTROFOTOMETRO UV VISIBLE

Determinar el ndice de refraccin de una bebida alcohlica comercial

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Objetivos Que el alumno determine la concentracin de alcohol en una bebida mediante el uso de un mtodo refractomtrico. Reactivos Bebida alcohlica destilada comercial, incolora y transparente (tequila, vodka, ron, etc.) Alcohol etlico QP.

Material 8 tubos de ensayo 1 refractmetro Abbe. 1 gradilla 2 pipetas graduadas de 1 ml. 1 piseta.

Tcnica Realizar estndares de alcohol-agua desde 0% alcohol, hasta 96% alcohol-0% agua. Medir los ndices de refraccin de cada mezcla en el refractmetro Abbe. Realizar una grfica que represente el % de alcohol vs. lecturas obtenidas. Medir el ndice de refraccin de la bebida alcohlica a utilizar. Determinar con la ayuda de la grfica, la concentracin de dicha bebida.

Nota: el alumno ser el encargado de traer una muestra alcohlica de las bebidas antes mencionadas. Calculos % de alcohol 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% ndice de refraccin 1.3335 1.3366 1.3419 1.3471 1.3511 1.3521 1.3579 1.3598 17 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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80% 100% Problema----- 1.3511

1.3610 1.3640

Actividades Realice una curva de calibracin graficando % (en volumen vs. lectura) localizando en la grfica resultante su muestra problema. Que variables afectan al ndice de refraccin y como se define este. En que consiste un interfermetro. Como modifican los slidos disueltos (sales disueltas como KCl, NaCl, etc.) al ndice de refraccin Problema Las mezclas de pentano y hexano se comportan en forma lineal de ndice de refraccin vs. fraccin de volumen, si el ndice de refraccin del hexano es D20= 1.3732 y el del pentano es D20=1.3530. Cul ser la composicin de una mezcla que tiene como ndice de refraccin D20=1.3690? 100% pentano X=0% Y=1.3530 (1.3732-1.3530) (100-0) (1.369-1.353) x-0 Despejando: x=79.20% de hexano =(.369-1.353) x-0 y=20.80% de pentano mezcla x=? y=1.3690 0% pentano x=100% y=1.3732

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REFRACTOMETRO DE PRISMAS CALENTABLES

Determinacin de sulfatos
Objetivos Que el alumno determine el contenido de sulfatos en una solucin aplicando tcnicas turbidimtricas. Reactivos Na2SO4 Solucin acondicionadora para sulfatos Cloruro de bario

Preparacin de los reactivos Solucin de Na2SO4 Pesar 0.148 g. de Na2SO4. Disolver en agua y aforar a 1000 ml. Solucin acondicionadora para sulfatos 19 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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50 ml. de glicerina + 30 ml. de HCl + 300 ml de agua destilada + 100 ml. de etanol + 75 g. de NaCl. Material 2 Matraces aforados de 100 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 Pipeta graduada de 5 ml. 1 Agitador magntico 1 Mosca para agitador 1 Colormetro de Klett 1 Celda para Klett 1 Piseta. 1 Filtro azul N 42 1 Reloj con segundero Clculos Tiempo 1 min 2min 3min sol. Estndar 520 520 520 sol. Problema 32 32 32 agua santorini 57 58 60

Concentracin de la sol. Estndar: 1ml de sol. Madre= 5mg/ml de SO4-2 por lo tanto
Cs = 5mg / ml = 5x10-2mg/ml de SO4- o 50 ppm 100ml

Para solucin problema

Cp =

(50)(32) Lp * Cs = =3.07ppm o 3.07x10-3mg/ml (520) Ls

Para agua santorini (50)(60) Lp * Cs Cp = = =5.769ppm o 5.76x10-3mg/ml Ls 520

Tcnica Se prepara una solucin estndar de sulfatos (tomando de 1 a 5 ml de la solucin madre) y se afora hasta 100 ml. Se vierte el contenido en un matraz Erlenmeyer y se agregan 5 ml. de la solucin acondicionadora y cristales de BaCl2 2H2O (Tome el tiempo a partir de la adicin de los cristales) Agitar durante 1 min. Pasado el minuto, se lleva al colormetro de Klett, y se toman lecturas cada minuto durante 3 min. Se toma la lectura ms alta para hacer los clculos correspondientes. Para la alcuota del problema, seguir el mismo procedimiento.

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Actividades Definir los siguientes trminos: Dispersin tipo Ryleigh. Dispersin de Tyndall. Efecto Raman. Explique como de determina el SO=4 en detergentes (reactivos, tratamientos, etc) Cual es la diferencia entre turbidimetra y nefelometra (esquematice). Problema El azufre contenido en sulfatos orgnicos y sulfonamidas puede ser transformado por digestin (Zdybek G. D. S. McCann y A.J. Boyle) a sulfato, el cual se determina turbidimtricamente. Una muestra que pesaba 30 g. de una preparacin que contiene p-toluenosulfonamida p-CH3C6H4SO4NH2 (cuya masa molar es 171), fue sujeta al tratamiento de digestin. A continuacin, un dcimo de la cantidad anterior fue llevada a 10 ml. y se le agreg solucin acondicionadora y cloruro de bario en cantidades adecuadas. Al leer la suspensin resultante en un fotmetro, la turbidancia fue de 0.229. Por otra parte un estndar de sulfato de amonio, conteniendo 0.20 mg. de azufre, tratado en forma similar, dio una turbidancia de 0.322, adems se comprob que el sistema sigue una relacin lineal. Calcule el porcentaje de pureza en p-toluenosulfonamida de la muestra original.

Determinar el % de sacarosa en una bebida comercial

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Objetivos: Determinar el % de sacarosa en una bebida, mediante la observacin de la rotacin de la sacarosa en el polarmetro y conocer el principio de operacin de este. Reactivos Sacarosa Q. P. HCl Agua destilada Preparacin del reactivo: (para curva de calibracin) Prepare patrones de sacarosa al 5, 10, 25, 50 y 75 % y afrelos a 50 ml. Material 1 Polarmetro 1 Tubo para polarmetro 1 Matraz aforado de 50 ml. 1 Vaso de precipitados de 400 ml. 1 Piseta.

Tcnica Encender la lmpara del instrumento y dejar calentar 20 minutos. Medir los grados de rotacin de c/u de las soluciones patrn (para curva de calibracin) Analizar el refresco y muestras dadas. Con los datos obtenidos de las muestras patrn realice una curva de calibracin reportando el lugar en donde se ubica la muestra problema. Realice el reporte.

Clculos

Grafica de angulos de rotacin vs % de sacarosa qumicamente pura La lectura de la bebida cactus de manzana fue =5.5 por lo que su% de sacarosa es de 4.2% Lecturas obtenidas de los cubos de azcar cada 2 minutos. Con estas lecturas se determinara en que momento se llev a cabo la hidrlisis

Tiempo 0min 2min

Angulo de rotacin +10 +15 22 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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4min 6min 8min 10min 12min 14min 16min

+15.5 -5 -10.5 -12 -12 -12 -12

Actividades Cuales son los compuestos pticos activos? Cules son los solventes ms empleados en los mtodos polarimtricos? De que depende la rotacin especfica? Explique. Problema Una muestra de vino que contena tartrato de sodio y potasio fue diluida en agua hasta obtener 100 ml. de solucin. Un tubo de polarmetro de 20 cm. Se lleno primero con agua destilada (para conocer el cero verdadero) y luego con la solucin de vino las lecturas se hicieron a 20 grados. Posicin de la escala con agua destilada: 1.05 grados Posicin de la escala con la solucin de vino: 4.75 grados Sabiendo que la alcuota de vino fue de 50 ml. Cual es el contenido de sal de Rochelle en g/l de vino?

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POLARIMETRO

Construccin de una celda galvnica

Objetivo: Familiarizarse con la generacin de energa elctrica mediante una reaccin de oxido-reduccin que ocurre de forma espontnea. La f.e.m. se mide en volts y se describe como voltaje o potencial de la celda. Reactivos Solucin 1.0 M de sulfato de zinc Solucin 1.0 M de sulfato de cobre Solucin saturada de KCl Solucin 0.1 M de sulfato de zinc Solucin 0.1 M de sulfato de cobre Agar-agar Materiales Lamina de cobre puro Lamina de zinc puro Tubo de vidrio doblado en U 24 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Voltmetro 2 Vasos de precipitados de 250 ml Cables conectores

Tcnica Montar el aparato como se ilustra en la figura Mida los voltajes empleando las soluciones molares y luego las 0.1 M registrando la temperatura.

Actividades Reporte la f.e.m. de cada pila Escribir la ecuacin termodinmica de cada celda Problema Si el H2O2 se mezcla con Fe+2 cul es la reaccin ms probable? La oxidacin de Fe+2 a Fe+3 , o la reduccin de Fe+2 a Fe. Escriba las reacciones para cada posibilidad y calcule el potencial electroqumico para cada celda.

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CELDA ELECTROQUMICA

Determinar el pH de una solucin

Objetivos Que el alumno conozca la operacin de un pHmetro y aplique el principio de pH para la determinacin de concentracin del ion H+. Reactivos Material 1 Piseta 2 Vasos de precipitados de 50 ml. 1 Agitador 1 pH- metro 26 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno Para calibracin del pH-metro: Soluciones Buffer de pH (4.0, 7.0 y 10.0) Bebida comercial Solucin problema

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1 termmetro

Tcnica Para calibrar: Lavar el electrodo con agua destilada Tomar la temperatura de la solucin buffer pH 7.0 ajustando a esa temperatura la perilla de control trmico Colocar la perilla Slope al 100% Sumergir el electrodo en la solucin buffer pH 7.0 y desactivar con el botn Standby Accione el botn indicador de pH y espere a que la lectura sea constante. Esta lectura corresponder al valor de pH del buffer empleado. Accione el botn de Standby y retire el electrodo lavndolo con suficiente agua destilada. De esta manera queda calibrado el pH-metro.

De igual forma maneje las soluciones problema en lugar del buffer, ya que la lectura obtenida ser el correspondiente valor de pH de su solucin problema. Clculos Sustancia Boing de manzana Dan up de fresa Yomi de chocolate Agua de Jamaica Problema PH 3.45 4.33 7.11 3.31 2.23 Temperatura 25.1 C 23.3 C 22.8 C 24.6 C 25.9 C

En la tabla anterior se muestran los resultados correspondientes a cada uno de los reactivos utilizados La solucin problema que nos fue dad es acida ya que su PH es baja (2.23) PH+POH=14 por lo tanto POH=14-2.23= 11.77 PH= -log [H+] POH= -log[OH-] + -3 [H ]= 5.88x10 M [OH-]= 1.69x10-12M

Actividades Qu es la definicin operacional de pH? Cul es el efecto de in sodio y como afecta la medicin del pH? Enumere al menos tres fuentes de errores en la medicin de pH con un electrodo de vidrio. 27 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Problema Calcule la concentracin del in hidrgeno en el problema asignado.

pHMETROS

Determinacin de la conductividad del agua

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Objetivos Conocer el manejo de un conductmetro aplicado a la medicin de la calidad del agua. Reactivos Agua destilada Agua de la llave Agua potable Problema

Material 1 Conductmetro con electrodo 1 Probeta

Tcnica En una probeta de 100 ml se coloca agua destilada Se introduce el electrodo previamente lavado Seleccionar la escala del aparato para trabajar Se toma la lectura correspondiente y se hacen los clculos Repetir la operacin con agua de la llave, alguna marca comercial de agua potable y el problema. Hacer el reporte correspondiente. Clculos Sustancia Agua destilada Agua santorini Problema frecuencia 1khz 1khz 1khz lectura 805 698 3290 multiplicador .001 .001 .001 conductividad .805 .698 3.2

Por lo tanto concluimos del problema es de: 3.2 Actividades Averiguar otras aplicaciones de la medicin de la conductividad Los electrodos de celda estn recubiertos de negro de platino, investigar como se hace este recubrimiento Problema 29 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Una celda electroltica que usa electrodos de 20x15 cm y separados 15 cm, contiene una solucin de nitrato de plata con una resistencia especfica de 15 /cm calcular la resistencia de la solucin entre los electrodos.

CONDUCTIMETRO

Cromatografa en papel
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Objetivos Conocer una forma de cromatografa de particin. Reactivos Solucin de solvente: ( n-butanol-HCl 36% - H2O) Sulfuro de amonio (TOXICO) Nitrato de arsnico 2% Cloruro de mercurio 2% Nitrato de plomo 2% Cloruro de fierro 2% Nitrato estaoso 2% Sulfuro de zinc 2% Nitrato de plata 2% Nitrato de bismuto 2%

Material 1 Caja de Petri 9 Tubos de ensaye con tapones 9 Capilares 1 Piseta 1 Gradilla 1 Hoja de papel para cromatografa 1 Hoja circular de papel filtro.

Tcnica Se corta el papel filtro en tiras de aproximadamente 1 cm. de ancho por 8 de largo Se traza una lnea a lpiz (lnea de aplicacin) a 1 cm. del borde inferior de la tira. Agregue una alcuota de solvente o material de elusin en los tubos de ensaye, en los cuales se introducirn los papeles filtro. Antes de sumergir la parte inferior de los papeles, coloque una pequea muestra sobre la lnea de aplicacin con un capilar (el disolvente asciende a travs del papel por capilaridad) Saque el papel filtro cuando el disolvente haya alcanzado cierta longitud (1 cm. antes de cubrirlo todo) Revelar cada tira, exponindola a los vapores de sulfuro de amonio (TRABAJE EN LA CAMPANA DE SEGURIDAD). Mida la relacin de frentes a cada catin y el de la solucin problema. Compare y reporte Aplique una marca de la tinta a examinar en el centro de una hoja circular de papel filtro. Haga un pequeo orificio en el mismo lugar y coloque una mecha de papel o hilo de algodn. Monte la hoja sobre la base de la caja petri, que contenga el solvente, meta la mecha en la solucin y cubra con la tapa. Espere el tiempo suficiente para ver el resultado. 31 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Clculos Rf=distancia de desplazamiento del soluto/distancia de desplazamiento del solvente In color Cd amarillo Bi caf Zn negro As amarillo Sn amarillo Sb amarillo Pb caf oscuro Ag negro Problema negro relacin de frentes 2.2cm/6.2cm= 0.35 3.3cm/5.9cm= 0.55 3.4cm/5.6cm= 0.62 1.5cm/5.6cm= 0.26 0.35cm/4.3cm= 0.081 0.6cm/6cm= 0.1 0.05cm/5.8cm= 0.0086 0.025cm/5.5cm= 0.0045 0.025cm/5.7cm= 0.0043

El problema que se nos dio, es la disolucin que contiene al in plata Actividades Describa las diferencias y posibles ventajas de este mtodo analtico sobre la tcnica tradicional de Bunsen de sus modificaciones micro. Que direccin debern tener las fibras de papel con respecto a la direccin del corrimiento?

Cromatografa en columna
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Objetivo Que el alumno conozca una forma de cromatografa de adsorcin slido lquido. Reactivos metanol ter de petrleo alumina carbonato de calcio n-propanol azcar NaCl

Material 1 embudo de separacin de 250 ml 1 columna de vidrio para cromatografa 1 agitador 1 matraces Kitazato de 250 ml 1 soporte universal 1 anillo metlico 1 pinzas para soporte 1 papel filtro 1 bomba para vaco 1 matraz erlenmeyer 1 vaso de 400 ml. 3 tapones 1 piseta 1 columna para empacar.

Tcnica Se prepara previamente la columna empacndola con alumina 5 cm aprox., CaCO3 5 cm y azcar 15 cm. Se corta una rueda de papel filtro de igual tamao al dimetro de la columna colocndose este despus de empacarla. Se pesan de 8 a 10 g de vegetal fresco. Se corta el vegetal en pedazos y se le adicionan 100 ml de metanol, dejndolos reposar toda la noche. El extracto se decanta y se transfiere a un embudo de separacin de 250 ml en donde se le adiciona 50 ml de ter de petrleo, e inmediatamente y sin agitar se le adicionan 50 ml de una solucin de NaCl concentrado por las paredes. Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Agtese vigorosamente y elimine la capa inferior repitiendo la adicin de salmuera hasta que su extracto quede clarificado. Se colocan 20 ml de este extracto en la parte superior de la columna dejando que este sea adsorbido en el empaque de la columna mediante el sistema de vaco. Eluya el extracto con una solucin al 0.5 % de n-propanol en ter de petrleo. Reporte lo observado en la columna cromatogrfica. Clculos La separacin cromatogrfica no se llevo a cabo completamente, sin embargo, como se muestra en la foto, se logra apreciar una separacin de componentes (diferentes colores) Actividades Investigue las absorbancias de las especies qumicas a separar (consultar el Merck Index, por ejemplo) y compruebe cual o cuales fueron las que logro separar.

COLUMNAS CROMATOGRFICAS 34 Q.F.B David Jorge Aguilar Moreno

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Cromatografa en capa delgada

Objetivo Conocer la tcnica de separacin en capa delgada aplicndola a la identificacin de colorantes artificiales empleados en productos alimenticios. Reactivos Algunos de los siguientes colorantes sintticos: Amarillo tartrazina No. 5 Amarillo sunset No. 6 Rojo poceau 4r No. 6 Rojo amaranto No. 2 Rojo carmoicina No. 3 Azul brillante No. 1 Preparar soluciones estndar de 15 mg en 10 ml de metanol de cada uno. Solvente solucin saturada de agua con fenol (corrosivo).

Materiales Una placa de 20x20 cm de slicagel G Cmara de desarrollo para cromatografa. Tubos capilares o micropipeta.

Tcnica Divida con la ayuda de un lpiz la placa en tantas columnas como estndares ms las muestras. Coloque con la ayuda del capilar o la micropipeta una gota de no ms de 5 mm en el centro de cada columna a 1.5 cm de la base. Espere a que se evapore el solvente de las muestras y coloque la placa dentro de la cmara de desarrollo previamente saturada. Mantenga la placa hasta que el solvente alcance una altura de aprox. 10 cm. Retire la placa de la cmara djela escurrir, mida la altura alcanzada por el solvente y determine la relacin de frentes de cada colorante y de las muestras problema.

Nota: el instructor ser el encargado de dar la tcnica para de la preparacin de las muestras.

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Actividades Entregue un dibujo de los resultados obtenidos. Investigue cuando menos 5 sustancias empleadas como adsorbentes Que criterios se siguen para seleccionar un solvente? En qu consiste la activacin de una placa?

CROMATOGRAFA EN CAPA DELGADA

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Bibliografa
1.- Association of Official Analytical Chemists Official methods of the Analysis of the Association Official Analytical Chemist Ed. AOAC 2.- Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Limusa Wiley. 3.- Clevett, D.J. Process Analyzer Technology Ed. John Wiley & Sons 4.- Day, R.A Y Underwood, A.L. Qumica Analtica Cuantitativa Ed. Prentice-Hall. 5.- Fifield, F.W. Y Kealey, D. Principles And Practice Of Analytical Chemistry Ed. Blackie & Son, Ltd. 6.- Jefrrey, G.H. Bassett, J., Mendham, J. Y Denney, R.C. Voge`S Textbook of Quantitative Chemical Analysis Ed. John Wiley & Sons 7.- Nichols, G.D. On-Line Process Analyzers Ed. John Wiley & Sons. 8.- Pecsok, R.L., Shields, L.D. Mtodos Modernos de Anlisis Qumicos Ed. Limusa Wiley. 9.- Silverstein R.M Bassler, C.G y Morril, T.C. Spectrometric Identification of Organic Compounds Ed. John Wiley & Sons. 10.- Skoog, D.A. y West, D.M. Qumica Analtica Ed. Mc Graw Hill. 11.- Willard, H.H., Merritt, L.L. Dean, J.A. y Settle, F.A Mtodos Instrumentales de Anlisis. Ed. CECSA.

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MANUAL DE PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA II

Q.F.B. D. JORGE AGUILAR MORENO

COLABORACIN

GUSTAVO POLO CORTS

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