Lucrri de laborator la Tehnologii generale n industria alimentar

ANALIZE FIZICO-CHIMICE LA RECEPIA CALITATIV A LAPTELUI Recepia calitativ a laptelui este prima etap a procesului tehnologic de prelucrare a laptelui n vederea fabricrii laptelui de consum sau a produselor lactate. Recepia calitativ a laptelui const n: - analiza senzorial a laptelui (controlul organoleptic); - analize fizico-chimice; - examen bacteriologic. n funcie de rezultatele acestor analize se face sortarea laptelui stabilindu-se destinaia pentru prelucrarea ca lapte de consum, la fabricarea brnzeturilor etc. La recepia calitativ a laptelui se fac urmtoarele determinri fizico-chimice: densitatea, coninutul de grsime, aciditatea, substana uscat total i degresat, lactoza, substanele proteice, etc. Condiiile de calitate STAS pentru laptele crud integral sunt prezentate n Tabelul 1. Tabelul 1. Condiiile de calitate pentru laptele crud integral Lapte de Lapte de Lapte de Caracteristici Lapte de oaie bivoli capr vac Aciditatea T 1519 Maxim 24 Maxim 21 Maxim 19 Densitatea la 20 C 1,027 1,031 1,029 1,027 (minim) Grsimea %, minim 3,2 6,5 6,5 3,3 Substan uscat fr 8,5 11 10 8,5 grsime % minim Titru proteic % min. 3,2 5 4,5 3,2 1. Determinarea densitii laptelui Densitatea laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20C i masa aceluiai volum de ap la 4C. Exprimarea densitii laptelui se face n g/cm3 sau n grade densimetrice. Aparate necesare: termolactodensimetru sau lactodensimetru, cilindru de sticl, termometru, baie de ap. Modul de lucru Densitatea laptelui se determin la minimum 2 ore dup mulgere, pentru a se elimina aerul pe care laptele l conine. Laptele se omogenizeaz i se aduce la temperatura de 15-25C. Laptele se toarn cu atenie n cilindrul de sticl inut nclinat pentru a se evita formarea spumei sau a bulelor de gaze. Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce n cilindru pn la diviziunea 1,030 i se las s pluteasc 1 minut, dup care se citete valoarea

densitii la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie s fie la nivelul suprafeei de separare lapte-aer n momentul citirii. Dac temperatura laptelui este diferit de 20C valoarea densitii citite (densitatea aparent) trebuie corectat pentru a obine densitatea real astfel: - cnd temperatura laptelui este mai mare de 20C se adaug 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur; - cnd temperatura laptelui este mai mic de 20C se scad 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur. Exemple: 1) Densitatea laptelui msurat la 16C este de 1,032 g/cm3. Valoarea citit reprezint densitatea aparent a laptelui. Densitatea real este: d=1,032-4x0,0002=1,032-0,0008= 1,0312 g/cm3. 2) Msurnd densitatea laptelui la 25C s-a obinut valoarea 1,026 g/cm3. Densitatea real a laptelui este:

d=1,026 + (25-20) x 0,0002=1,026 + 0,001=1,027 g/cm3. Valorile densitilor reale ale laptelui n funcie de densitatea aparent i de temperatura la care s-a fcut citirea sunt tabelate. 2. Determinarea aciditii laptelui Aciditatea laptelui este dat de amestecul de acizi liberi i de sruri cu reacie acid i constituie un indicator al prospeimii laptelui. Laptele proaspt muls are o reacie uor acid, dar aciditatea acestuia crete n timp ca urmare a fermentaiei microbiene a lactozei i transformrii ei n acid lactic. Aciditatea laptelui poate fi apreciat rapid prin anumite reacii calitative (proba fierberii, proba cu alcool), iar cantitativ prin metoda titrrii (metod standardizat). Aciditatea laptelui se exprim n grade Thrner (T) care reprezint numrul de mililitri de soluie hidroxid de sodiu 0,1N necesar pentru neutralizarea a 100 ml de lapte n prezena fenolftaleinei ca indicator. Proba fierberii ntr-o eprubet se introduc 2-5 ml lapte i se nclzete. Laptele proaspt nu trebuie s coaguleze la fierbere. Dac aciditatea este puin crescut peste 20T, cazeina precipit sub form de grunji, iar dac aciditatea depete 26T, cazeina precipit complet. Proba cu alcool ntr-o eprubet se introduc volume egale de lapte i alcool etilic (1-2 ml) i se amestec prin scuturare. Dac nu apar grunji pe pereii eprubetei, laptele este proaspt.

Apariia fulgilor de cazein indic o aciditate crescut a laptelui i, n funcie de concentraia soluiei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea aciditii astfel: - cu alcool de 61% volum, apariia grunjilor indic faptul c aciditatea depete 18-19T; - cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arat c aciditatea depete 20-21T. Determinarea aciditii prin titrare Aciditatea se determin prin titrare cu soluie alcalin de NaOH pn la neutralizarea probei de lapte n prezena fenolftaleinei ca indicator. Substane i aparate - pahar Erlenmeyer de 100 ml; - pipete gradate; - biuret gradat; - hidroxid de sodiu 0,1N; - fenolftalein, soluie alcoolic 1 %; - ap distilat proaspt fiart i rcit. Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adaug 20 ml de ap distilat cu aceeai pipet cu care s-a msurat laptele i 3-4 picturi de fenolftalein. Amestecul se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1N, agitnd mereu pn la apariia unei coloraii roz deschise care nu dispare timp de 1 minut. Aciditate = 10V T, unde V este volumul de NaOH 0,1 N folosit al titrare.

DETERMINAREA LACTOZEI PRIN METODA CU FERICIANUR DE POTASIU

Introducere Lactoza din lapte este unul din componentele extractului uscat total reprezentnd aproximativ 35%. Lactoza este un compus instabil suferind fermentaii sub infuena microorganismelor prezente n lapte. Pentru determinarea lactozei din lapte se folosesc mai multe metode chimice (metoda Bertrand, varianta Elser, metoda cu fericianur de potasiu), sau se folosesc metode instrumentale (metoda polarimetric). Principiul metodei Lactoza reduce la cald, n mediu alcalin soluia de fericianur de potasiu K3[Fe(CN)6] de culoare galben la ferocianur de potasiu K4[Fe(CN)6], a crei soluie este incolor. Reactivi necesari -soluie alcalin de fericianur de potasiu, care se prepar astfel: se cntresc 23 g de fericianur de potasiu i se dizolv n 400 ml de ap distilat; se dizolv 23 g de hidroxid de potasiu n 400 ml de ap distilat; ambele soluii se introduc ntr-un balon cotat de 1000ml i se completeaz la semn cu ap distilat. -soluie de lactoz 5g/litru. Soluia se prepar prin dizolvarea a 5 g de lactoz ntr-un litru de ap distilat. Soluia se pstreaz ntr-o sticl brun cu dop rodat. -soluie de hidroxid de sodiu 0,143 N. Ustensile i aparate -capsule de sticl; -pipete gradate de 1ml, 5 ml i 10 ml; -biuret; -baghete de sticl; -bec de gaz. Modul de lucru 1. Stabilirea titrului soluiei de fericianur de potasiu Se msoar cu o pipet gradat 10 ml soluie alcalin de fericianur de potasiu care se pune ntr-o capsul de porelan. n soluia de fericianur se adaug cteva granule de piatr Ponce pentru uniformizarea nclzirii i 30-40 ml de ap distilat, n care, n prealabil, s-a cltit pipeta folosit la msurarea soluiei de fericianur de potasiu. Capsula de porelan se nclzete pe o sit de azbest pn la fierbere. Din momentul fierberii se ncepe adugarea soluiei de lactoz 5% . Adugarea se face

treptat sub form de picturi astfel nct fierberea soluiei din capsul s nu se opreasc. Pentru omogenizare soluia se agit cu o baghet. Soluia de lactoz se adaug pn la completa dispariie a culorii galbene. 2) Prepararea lactoserului Se iau 10 ml de lapte i se introduc ntr-un balon cotat de 100ml. Se adaug 30-40 ml de ap distilat, 1 ml soluie saturat de CuSO4 , 0,5 ml soluie saturat de fericianur de potasiu. Amestecul se agit de 3-4 ori i se completeaz cu ap pn la semn dup care se las 5 munute n repaus. Se filtreaz printr-un filtru obinuit. Filtratul obinut reprezint lactoserul cu care se va reduce soluia de fericianur de potasiu de titru cunoscut. n cazul n care lactoserul are culoarea albstruie datorit unui exces de sulfat de cupru se adaug cteva granule de zinc i se filtreaz din nou. Lactoserul obinut se introduce ntr-o biuet sau ntr-o pipet. 3)Titrarea soluei alcaline de fericianur de potasiu cu lactoser ntr-o capsul de porelan se inttroduc 10 ml de soluie alcalin de fericianur de potasiu i 30-40 ml de ap distilat. Capsula se nclzete treptat pn la fierbere. Cnd ncepe fierberea se las s curg din biuret pictur cu pictur lactoserul preparat lucrndu-se n acelai mos ca la determinarea titrului soluiei de fericianur de potasiu. Punctul de echivalen se consider atins n momentul decolorrii complete a soluiei de fericianur. Calculul rezultatelor Calculul titrului soluiei de fericianur de potasiu Echivalentul n lactoz al soluiei alcaline de fericianur de potasiu se calculeaz astfel: Se consider ca pentru decolorarea celor 10 ml de soluie de fericianur de potasiu s-au folosit V0 ml soluie de lactoz 5g/l. Titrul soluiei de fericianur se calculeaz astfel: 1000 ml soluie de lactoz.5000 mg V0 ml soluie de lactoz. x
x= V0 5000 = 5V0 mg lactoza 1000

Dac 10 ml soluie alcalin de fercianur de potasiu sunt redui de 5V0 mg lactoza , 1 ml soluie alcalin de fercianur de potasiu va fi redus de
5 V0 = 0,5V0 . 10

Titrul soluiei de alcaline de fericianur de potasiu va fi: T = 0,5 V0 mg lactoz/ml soluie fericianur.

 Calculul concentraiei lactozei Cantitatea de lactoz din laptele supus analizei se calculeaz astfel: Se noteaz V volumul (ml) de lactoser folosii la titrare. Se calculeaz cantitatea de lapte integral din V ml de lactoser folosii la titrare. 100 ml amestec 10 ml lapte integral V ml lactosery
y =V 10 = 0,1V ml lapte integral 100

Cunoscnd echivalentul n lactoz pentru soluia de fericianur (5V0) cantitatea de lactoz din lapte va fi: Dac 0,1 V ml lapte integral conin 5V0 mg lactoz, atunci 1000 ml lapte integral coninz mg lactoz
z= V 1000 5V0 = 50000 0 mg lactoza V 0,1V

Se aproximeaz densitatea laptelui cu 1 g/ml i se exprim cantitatea de lactoz obinut n % (g lactoz la 100 g lapte).
% lactoza = 5 V0 V

Interpretarea rezultatului Coninutul n lactoz al laptelui de vac este n medie 4,55%. Cantitatea de lactoz din lapte scade n cazul falsificrii laptelui cu ap precum i n cazul modificrilor inflamatorii ale glandei mamare. Laptele avnd aciditatea de peste 21T nu se preteaz pentru determinarea lactozei. n acest caz se vor obine valori mai mici dect cele pentru laptele proaspt deoarece procesele fermentative se desfoar n primul rnd pe seama lactozei.

DETERMINAREA TITRULUI PROTEIC AL PROTEINELOR

Introducere Laptele de vac are un coninut mediu de proteine de 3,4%, acestea fiind reprezentate de: cazein (2,7%); lactalbumin (0,4%-0,5%); lactoglobulin (0,1-0,2%). Proteinele din lapte au o mare valoare nutritiv datorat coninutului ridicat de aminoacizi eseniali aflai n proporii optime pentru activitatea vital a organismului. Coninutul de proteine al laptelui este unul dintre indicatorii fizico-chimici ai laptelui urmrii la recepia calitativ a laptelui, n special cnd acesta este destinat fabricrii brnzeturilor. Proteinele se pot determina prin metoda Kjeldahl sau prin metoda spectrofotometric. n cazul laptelui, proteinele se pot doza folosind metoda Schultz numit i determinarea titrului proteic. Principiul metodei Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reacioneaz cu formaldehida formnd grupri (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff n care bazicitatea grupei amino este mult atenuat. n acest fel aciditatea datorat gruprilor carboxilice (COOH) se poate msura prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu i se poate corela cu coninutul de proteine prin nmulirea cu un factor empiric. Reaciile chimice sunt urmtoarele:

CH

NH2 COOH
N

+ HCHO

CH

CH2

COOH
N CH2

+ H2O

CH

CH2

COOH

+ NaOH

CH

COONa

+ H2O

Reactivi i ustensile -NaOH 0,143 N; -aldehid formic, soluie 40%, proaspt preparat, neutralizat cu soluie NaOH 0,1 N n prezena fenolftaleinei ca indicator; -oxalat de potasiu, soluie 28 %; -sulfat de cobalt (CoSO47 H2O), soluie 5%; -fenolftalein, soluie alcoolic 2%. Ustensile i aparate -pahare Erlenmeyer; -pipete gradate; -microbiuret. Modul de lucru 1. Pregtirea probei de comparaie ntr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml soluie de oxalat de potasiu 28 % i 0,5 ml soluie de sulfat de cobalt 5 %. Se omogenizeaz bine coninutul paharului. Amestecul din pahar prezint o coloraie roz, stabil care constituie proba de comparaie. 2. Efectuarea determinrii titrului proteic ntr-un pahar Erlenmeyer, asemntor cu cel folosit la proba de comparaie, se introduc 25 ml lapte, 0,25ml soluie de fenolftalein i 1 ml de soluie de oxalat de potasiu 28 %. Se agit i dup un minut se titreaz cu soluia de hidroxid de sodiu 0,143 N, folosind microbiureta, pn cnd culoarea din pahar devine identic ce cea a probei martor. Aceast titrare are rolul de a neutraliza aciditatea laptelui. Pentru ca determinarea s fie precis este recomandat ca la aceast neutralizare s nu se utilizeze o cantitate mai mare de 1,75 ml soluie NaOH 0,143 N. Laptele cu aciditatea liber mai mare de 21T nu se preteaz pentru determinarea coninutului de proteine prin acest procedeu. n proba astfel neutralizat se adaug 5 ml aldehid formic, se omogenizeaz i dup un minut se titreaz din nou cu soluia de NaOH pn la coloraie identic cu cea a probei de comparaie. 3. Calculul rezultatelor Volumul soluiei de soluie de NaOH 0,143 N, n ml folosit la a doua titrare reprezint coninutul procentual de protein al probei de lapte supus titrrii (titrul proteic). Titrul proteic =V , unde V este volumul de soluie NaOH 0,143N (n ml) folosit la a doua titrare. Rezultatul se exprim prin media a dou determinri efectuate pe aceeai prob.

Aceast metod de determinare a coninutului de proteine este rapid, putnd fi efectuat n 5-10 minute spre deosebire de metoda Kjeldahl care necesit 5 ore. Dar, metoda se poate folosi doar orientativ deoarece prin adaosul de aldehid formic se blocheaz doar grupele amino terminale ale ale proteinelor, iar structura acestora variaz n funcie de sezon, de perioada de lactaie sau de natura furajrii. 4. Interpretarea rezultatelor Titrul proteic al laptelui de vac are o valoare medie de 3,4%. Se consider c valoarea minim este de 3,2% pentru laptele de vac, 4,5% pentru laptele de bivoli i de 5% pentru laptele de oaie.

Tehnologia produselor lactate dietetice acide Analiza produselor lactate dietetice acide Introducere Produsele lactate dietetice acide se clasific n dou grupe: produse obinute numai prin fermentare lactic (iaurt, lapte btut, sana, lapte acidofil ) i produse obinute prin fermentaie mixt, lactic i alcoolic (chefir). Produsele din prima grup se caracterizeaz printr-un coagul relativ dens cu gust acid datorit acumulrii de acid lactic. Produsele din grupa a doua (chefir) prezint un coagul fin strbtut de bule de CO2 i au gustul acid, uor astringent, datorit acumulrii de acid lactic, alcool etilic i CO2. Produsele lactate dietetice acide se obin prin fermentarea laptelui sub aciunea culturilor de bacterii lactice care, n cazul produselor din grupa a doua, sunt asociate cu unele specii de drojdii. Bacteriile lactice fermenteaz lactoza care este transformat n acid lactic. Aciditatea laptelui crete i are loc coagularea lui. De asemenea sub aciunea bacteriilor lactice, substanele proteice sufer hidroliz parial devenind mai uor de digerat pentru organism i deci mai uor asimilabile. De aceea, aceste produse au o valoare nutritiv ridicat. Ele conin toate elementele nutritive ale laptelui sub o form uor asimilabil. Consumul acestor produse duce la o mbuntire a compoziiei microflorei intestinale prin inhibarea dezvoltrii bacteriilor de putrefacie i patogene i prin intensificarea aciunii secretoare i motorii a tractului intestinal. Produsele lactate dietetice acide au o durat de pstrare mai mare dect cea a laptelui, ceea ce prezint un avantaj economic important. Tehnologia de obinere a produselor lactate dietetice acide cuprinde operaiile: recepia laptelui, normalizarea, pasteurizarea, nsmnarea laptelui cu culturi de bacterii lactice, repartizarea n ambalaje mici, fermentare, prercire, rcire, depozitare. Pentru nsmnare se folosesc culturi de bacterii selecionate avnd putere acidifiant mare i capacitate aromatizant. Aceste culturi de bacterii sunt livrate de laboratoare specializate sub form lichid sau liofilizat (uscate sub vid naintat n stare congelat). Caracteristicile fizico-chimice ale diferitelor sortimente de iaurt i ale chefirului sunt redate n tabelul 2.

Tabelul 2 Caracteristicile fizico-chimice ale diferitelor sortimente de iaurt i ale chefirului

Indicatorul Grsime, % Substan uscat, % minimum Substane proteice, % minimum Zer expulzat, % maximum Aciditate, T

Iaurt extra 4 15 4 2 75-145

Iaurt gras 2,8 11,3 3,2 5 75-145

Iaurt slab 0,1 8,5 3,2 5 75-145

Chefir 3,3 3 Max 110

Analize fizico-chimice ale produelor lactate acide 1. Determinarea coninutului de grsime prin metoda acido-butirometric Reactivi i aparatur - centrifug; - butiromeru pentru lapte; - acid sulfuric cu densitatea =1,810 1,812 - alcool izoamilic, =0,810 0,812. Modul de lucru n butiromertul pentru lapte se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL produs lactat acid i cu aceeai pipet 6 mL de ap distilat. Apoi se adaug 1 mL de alcool izoamilic. Se terge butirometrul cu vat, se pune dopul de cuciuc prin nurubare i se omogenizeaz. Dup omogenizare, butirometrul se centrifugheaz timp de 5 minute la 1000-1200 rotaii /minut, se scoate din centrifug i se pune pe baia de ap la temperatura de 65C. Pe tija butirometrului se citete coninutul de grsime, iar valoarea citit se nmulete cu 2,2. 2. Determinarea aciditii Reactivi i aparatura - NaOH 0,1 N; - Fenolftalein, soluie alcoolic 1%; - Apa distilat; - Biuret; - Pipete gradate; - Pahare Erlenmeyer.

Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 mL de produs lactat acid, 20 mL de ap distilat splnd cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug 3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pn la apariia culorii roz-pal care nu dispare timp de 1 minut. Aciditatea (T) = V ( mL de NaOH 0,1 N) x 10 Se vor face dou determinri pentru fiecare produs, iar diferena dintre probele paralele nu trebuie s depeasc 1 T. Tehnologia fabricrii smntnii Analize fizico-chimice ale smntnii Introducere Smntna este un produs lactat avnd o compoziie asemntoare cu cea a laptelui, dar avnd un coninut mai mare de grsime. Aceasta variaz n limite destul de largi, ntre 20 i 70%, n mod obinuit fiind cuprins ntre 20 i 40%. Smntna mai conine ap i substan uscat negras format din componenii laptelui, a cror proporie variaz n funcie de procentul de grsime. De exemplu, smntna cu un coninut de 30% grsime are, n medie, urmtoarea compoziie: -grsime . . . . . . . .30% -ap . . . . . . . . . . . 64% -proteine . . . . . . . 2,7% -lactoz . . . . . . . . . 3% -substane minerale 0,3%

-substan uscat negras

-plasma

Proteinele, lactoza i substanele minerale reprezint substana uscat negras care cu apa formeaz aa numita "plasm" n care este emulsionat grsimea. Smntna se obine din lapte prin aa numita smntnire a laptelui care const n separarea grsimii din lapte pe baza diferenei de densitate ntre grsimea din lapte i ceilali componeni ai laptelui. n urma smntnirii laptelui se obine smntna i laptele smntnit Smntna pentru consum poate fi de doua tipuri: smntn dulce (nefermentat) sau smntn fermentat.

1. Determinarea coninutului de grsime din smntn Reactivi i aparatur - centrifug; - butiromeru pentru smntn; - acid sulfuric cu densitatea =1,810 1,812; - alcool izoamilic, =0,810 0,812; - pipete gradate. Modul de lucru ntr-un butiromertu pentru smntn se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL smntn i 5 mL ap distilat cldu cu care se cltete pipeta cu care s-a msurat smntna. n final se adaug 1 mL de alcool izoamilic. Se terge butirometrul cu vat, se pune dopul de cuciuc prin nurubare, se agit butirometrul cu mna nvelit ntrun material protector. Agitarea se face pn la dizolvarea complet a componenilor smntnii. Se centrifugheaz fierbinte timp de 5 minute 1000-1200 rotaii /minut. Apoi se introduce n baia de ap la 65 2 C timp de 5minute. Apoi se citete coninutul de grsime pe tija butirometrului. Dac coninutul de grsime din proba examinat este mai mare de 40 % , n butirometru se introduc 2,5 g samntn i se adaug 7,5 mL de ap distilat. Operaiile ulterioare sunt identice cu cele descrise mai sus. 2. Determinarea aciditii titrabile Aciditatea titrabil a smntnii caracterizeaz prospeimea acesteia. Reactivi i aparatura - NaOH 0,1 N; - Fenolftalein, soluie alcoolic 1%; - Apa distilat; - Biuret; - Pipete gradate; - Pahare Erlenmeyer. Modul de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer sau Bezelius se introduc 10 mL de smntn, se adaug 20 mL de ap distilat splnd cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug 3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pn la apariia culorii rozpal care se menine timp de 1 minut. Aciditatea (T) = V ( mL de NaOH 0,1 N) x 10 n afar de aciditatea titrabil (global) a smntnii este necesar se determine i aciditatea plasmei deoarece aceasta (plasma) conine acidul lactic sub form dizolvat. De aciditatea plasmei ttrebuie s se in seama la pasteurizarea smntnii.

Aciditatea plasmei smntnii se calculeaz raportnd aciditatea global la smntna fr grsime folosind relaia:

Ap ( O T ) =

100 A S 100 G S

unde: Ap - aciditatea plasmei n T; AS - aciditatea smntnii n T; GS - coninutul de grsime al smntnii, n %. Interperetarea rezultatelor Smntna dulce trebuie s aib aciditatea titrabil de maxim 20 T , iar smntna fermentat de maxim 90 T. Coninutul de grsime depinde de tipul de smmtn fabricat. 3. Controlul pasteurizrii smntnii Attn la smntna dulce ct i cea fermentat se efectueaz proba peroxidazei prin care se controleaz dac s-a efectuat o pasteurizare corect. Peroxidaza din lapte sau din produsele lactate descompune apa oxigenat n ap i oxigen atomic. Acesta oxideaz benzidina, formnd o culoare albastr verzuie. Reactivi i sticlrie - Solue alcoolic de benzidin 4%; - Ap oxigenat; - Apa distilat; - Pipete gradate. Modul de lucru ntr-o eprubet se introduc 2-3 mL de smntn, se adaug 2-3 mL de ap distilat la 40 - 45 i se amestec bine. Peste amestec se adaug 1 mL de bezidin i 1-2 picturi de ap oxigenat. Dac smntna a fost pasteurizat, compoziia nu i schimb culoarea. n cazul n care smntna nu a fost pasteurizat, amestecul se coloreaz n albastru verzui.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE ALE UNTULUI Principalele analize fizico-chimice efectuate la verificarea calitii untului sunt: determinarea coninutului de ap, a clorurii de sodiu, a cantitii de grsime, determinarea aciditii untului. Determinarea coninutului de ap se poate face prin uscare la etuv sau cu ajutorul balanei Lacta (metod mai rapid). Balana Lacta este demontabil i se ambaleaz ntr-o cutie de lemn. Ea este prevzut cu un pahar metalic n care se introduce proba de unt. Modul de lucru Se cntresc 10 g unt care se introduc ntr-un pahar metalic tarat. Cu ajutorul unui clete metalic, paharul cu proba de unt se nclzete deasupra unei flcri, agitndu-l uor i circular pn ce untul nu mai face spum i nu mai sfrie, ceea ce nseamn c toat apa s-a evaporat. Se las paharul s se rceasc n exicator i apoi se cntrete.
% apa din unt = m p0 m p munt 100

unde:

mp0 - masa paharului cu unt nainte de nclzire mp - - masa paharului cu unt dup nclzirea pentru evaporarea apei i rcire n exicator munt masa probei de unt Interpretarea rezultatelor n funcie de sortimentul de unt fabricat, coninutul de ap este de: - maxim 15% pentru untul extra; - maxim 18,8% pentru untul superior; - maxim 24,5 % pentru untul de mas tip A sau B. Determinarea coninutului de clorur de sodiu Principiul metodei: Substanele minerale din unt sunt extrase cu ap distilat fierbinte, iar ionii clorur din extractul apos sunt precipitai cu azotat de argint n prezena cromatului de potasiu ca indicator. Reactivi: soluie AgNO3 0,1 N, soluie K2CrO4 5 %, carbonat de calciu CaCO3. Modul de lucru ntr-un vas Erlenmeyer se introduc 5 g de unt peste care se adaug 100 ml de ap distilat fierbinte. Se las n repaus 5-10 minute, agitnd din cnd n cnd. Dup rcire la 50C (temperatura optim a titrrii) se adaug 2 ml soluie de cromat de potasiu 5 % i se agit bine coninutul paharului.

La untul fabricat din smntn fermentat (pH 6,5) se adaug circa 0,1 g carbonat de calciu. Se agit i se verific pH-ul cu hrtie indicatoare de pH sau cu pH-metrul. Valoarea pH-ului trebuie s fie aproximativ 8. Se titreaz la 50C cu soluia de AgNO3 0,1 N pn la virajul culorii n roubrun care s persiste circa 30 secunde. Calculul :
% clorura de sodiu = 0,00585xV 100 n care: m

0,00585 cantitatea de clorur de sodiu (g) corespunztoare la 1 ml soluie AgNO3 0,1 N; V volumul soluiei de AgNO3 0,1 N folosit la titrare (ml); m masa produsului luat pentru analiz (g). Determinarea aciditii untului Aciditatea untului se determin prin titrarea untului dizolvat ntr-un amestec de solveni (alcool etilic i eter etilic) cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1N n prezen de fenolftalein ca indicator. Reactivi necesari Soluie NaOH 0,1 N, soluie alcoolic de fenolftaleina 2%, amestec de volume egale de alcoool etilic i eter etilic neutralizat cu NaOH 0,1N. Modul de lucru ntr-un pahar Berzelius de 100 ml se cntresc 5 g unt. Paharul se nclzete pe o baie de ap la 45-50C, se adaug 20 ml amestec alcool-eter. Se introduc 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz pn la apariia culorii roz-persistente timp de 30 secunde. Aciditatea untului se datoreaz acizilor grai liberi i se exprim n grade de aciditate reprezentnd volumul de soluie 0,1 N folosit la neutralizarea aciditii din 10 g unt, care se calculeaz dup formula: Aciditatea (grade) = 2xV, n care: V-volumul de hidroxid de sodiu folosit la titrare; 2- coeficientul de raportare la 10 g produs. n funcie de sortimentul de unt, valorile maxime ale aciditii untului sunt: - 2 grade pentru untul extra i superior; - 2,8 pentru untul de mas tip A; - 3,5 pentru untul de mas tip B. Evidenierea aldehidelor Evidenierea prezenei aldehidelor se face n scopul aprecierii proceselor oxidative prezente n untul rnced. n general se apreciaz formarea aldehidei epihidrinice rezultat din descompunerea oxidativ a acidului linoleic. Punerea n eviden a acesteia se face prin reacia Kreiss.

Principiul metodei Aldehid epihidrinic reacioneaz cu floroglucina n mediu acid dnd natere unui compus colorat. Intensitatea culorii este direct proporional cu cantitatea de aldehid epihidrinic rezultat din procesele oxidative. Substane i aparate eprubete; termometru; baie de ap; acid clorhidric concentrat, d=1,19 g/ml; floroglucin, soluie eteric 1%. Modul de lucru O prob de unt de circa 3 g se nclzete la 40-45C, i se las n repaus pentru decantarea apei separate. Pentru determinare se folosete grsimea limpede din stratul superior din care se introduc ntr-o eprubet circa 1,1 ml. Peste untul topit se adaug n eprubet 1 ml acid clorhidric concentrat. Se agit bine 1-2 minute, pn la obinerea unui amestec omogen i apoi se introduce 1 ml de soluie 0,1 % floroglucin n eter etilic. Se agit coninutul eprubetei, se las 20-30 minute repaus, dup care se observ cu atenie culoarea amestecului care ne d urmtoarele indicaii: culoare alb-glbuie: unt proaspt; coloraie galben spre rou: unt cu nceput de rncezire; coloraie roie: unt rnced. Controlul pasteurizrii smntnii din care este fabricat untul Aceast determinare se face prin proba peroxidazei, enzim care este distrus n cazul pasteurizrii nalte la temperatura de peste 85C. Aparatur i reactivi pipete gradate de 5 ml i de 1 ml; soluie alcoolic 4% de benzidin; soluie 5% acid acetic; ap oxigenat, soluie 3 %. Modul de lucru ntr-o eprubet se iau circa 2 g de unt, peste care se adaug 4 ml de ap distilat i se nclzete pe baie de ap la 45-50C. Peste amestecul obinut se adaug 1 ml de benzidin, 2-3 picturi de acid acetic i 2-3 picturi de ap oxigenat. Se agit eprubeta. Untul fabricat din smntn pasteurizat nu-i schimb culoarea. n cazul untului fabricat din smntn nepasteurizat se observ colorarea stratului de grsime n verde nchis, iar stratul de plasm se coloreaz n albastru-verzui nchis.

DETERMINAREA PUTERII DE COAGULARE A ENZIMELOR COAGULANTE. FACTORI CARE INFLUENEAZ PROCESUL DE COAGULARE A LAPTELUI Pentru coagularea laptelui se folosesc diferite preparate ce conin enzime coagulante de origine animal (cheagul i pepsina) sau enzime de natur microbian (enzime fungice). Una dintre proprietile importante ale enzimelor coagulante este capacitatea de coagulare a acestora cuantificat prin aa numita puterea de coagulare. Puterea de coagulare se exprim prin cantitatea de lapte, luat n volume, ce poate fi coagulat de o cantitate de enzim n soluie, msurat n volume, la temperatura de 35C, n timp de 40 minute (2400 secunde). Puterea de coagulare se calculeaz cu formula: 2400 V P= , T E n care: P este puterea de coagulare; E volumul de enzim (n soluie), n litri; V volumul de lapte coagulat, n litri; T timpul de coagulare, n secunde. Timpul de coagulare reprezint perioada necesar din momentul introducerii enzimei coagulante n lapte pn la apariia primelor flocoane de coagul. Aciunea enzimei coagulante asupra laptelui depinde de o serie de factori: temperatura laptelui, cantitatea de sruri de calciu din lapte, aciditatea laptelui, cantitatea de enzim coagulant, coninutul de substan uscat a laptelui, tratamentul termic aplicat laptelui. Lucrarea urmrete studiul influenei temperaturii, a adaosului de sruri de calciu i a cantitii de enzim coagulant adugat. Materiale i aparate Lapte integral, lapte pasteurizat, enzim coagulant, soluie CaCl2 1% Pahare Berzeluis, pipete, termometre Modul de lucru Se pun cte 50 ml lapte n pahare Berzeluis, se adaug enzima coagulant (5 ml) i se urmrete apariia primelor flocoane determinndu-se astfel timpul de coagulare. Se las proba de lapte coagulat pn la ntrirea coagulului i se apreciaz aspectul acestuia: coagul tare, ferm, coagul moale, coagul prfos. Determinarea se realizeaz la temperaturile de 20, 30, 40, 50 i 60 C, folosindu-se lapte integral, lapte pasteurizat fr adaos de CaCl2 i cu adaos de 1ml soluie 1% CaCl2. La 30C se determin timpii de coagulare pentru diferite cantiti de enzim: 0,5 ml, 1 ml , 2ml, 5 ml, 8 ml, 10 ml. Rezultatele determinrilor se trec ntr-un tabel. Pe baza rezultatelor experimentale se va stabili doza optima de coagulant. Observaie Doza de CaCl2 recomandat n industrie este de 15-20 g /100 l lapte.

DETERMINAREA CALITII CRNII UTILIZND EXTRACTUL DE CARNE Introducere Aprecierea prospeimii crnii prin examenul extractului apos de carne se face n cazul n care proba de carne luat pentru analiz este n cantitate redus sau cnd dorim s confirmm rezultatul examenului chimic efectuat pe carne ca atare. Prepararea extractului apos de carne Se alege carnea de esut conjunctiv, vase i nervi, ganglioni i grsime, se toac mrunt i se cntresc 10 g de carne. Aceasta se introduce ntr-un pahar Berzelius peste care se pune 100 mL de ap distilat. Se las n repaus 10-15 minute la temperatura camerei. n acest timp se omogenizeaz cu o baghet de sticl de cteva ori, apoi se filtreaz. Se msoar timpul de filtrare. Examinarea caracteristicilor extractului n cazul crnii proaspete, extractul este limpede, de culoare roz, miros specific, randament la filtrare de 30-50 %, iar timpul de filtrare de 5-20 minute. Carnea alterat, improprie pentru consum are extractul apos tulbure, miros de putred, culoarea roz-crmizie murdar, randamentul la filtrare de 15-25 %, iar timpul de filtrare este de 30 minute sau chiar mai mult. Determinarea pH - ului prin metode colorimetrice Metodele colorimetrice se bazeaz pe proprietatea indicatorilor acido-bazici de a i schimba culoarea atunci cnd variaz activitatea ionilor de hidrogen. Determinarea se face cu ajutorul hrtiei de turnesol sau a hrtiei indicator universal de pH. La valori ale p H ului de 5,8-6,2 carnea de pasre proaspt care se poate consuma. Identificarea amoniacului prin metoda Nessler Principiul metodei Amoniacul n stare liber din extractul apos formeaz cu reactivul Nessler (tetraiodo-mercuriatul dipotasic ) un complex de culoare galben-portocalie de iodur de oxi-dimercur-amoniu:

Hg O Hg NH2 I

Reactivul Nessler se prepar din clorur mercuric, hidroxid de potasiu, iodur de potasiu i ap distilat. Mod de lucru ntr-o eprubet curat se pune 1 mL de extract apos din proba de analizat peste care se adaug 10 picturi de reactiv Nessler. Se agit eprubeta dup fiecare pictur i se urmrete modificarea culorii, claritatea soluiei i apariia precipitatului.

Interpretare: Reacie negativ ( absena amoniacului liber) , cnd dup adugarea a 10 picturi de reactiv nu s-a modificat culoarea soluiei sau claritatea ei; Reacie slab pozitiv ( NH3 n cantitate mic), cnd dup adugarea a 6 picturi, culoarea devine galben intens i apare un uor precipitat; Reacie pozitiv sau intens pozitiv ( NH3 n cantitate mare) cnd la adugarea primelor 2-3 picturi, culoarea devine galben cu nuan portocalie i apare precipitat abundent de aceeai culoare. Reacia este foarte sensibil permind decelarea amoniacului liber chiar cnd acesta este n cantiti de ordinul ppm.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE LA RECEPIA MATERIILOR PRIME OLEAGINOASE La recepia materiilor prime oleaginoase se efectueaz analiza organoleptica si analize fizico-chimice. Analiza organoleptic Examinarea aspectului seminelor oleaginoase se face prin ntinderea probei de laborator pe o plac de sticl sau de metal. Se observ dac boabele sunt de aceeai mrime i form , dac sunt pline, bine dezvoltate, coapte, sntoase sau dac sunt zbrcite, necoapte, ncolite, bolnave, alterate. Examinare mirosului se face astfel: se iau in palm i se msoar o parte din produsul boabe nemcinat si apoi dup mcinare ntr-o moric de laborator. Pentru a se sesiza mai bine mirosul , atunci cnd sunt dubii, se iau 50-100 boabe ntregi , se introduc ntr-un pahar i se toarn deasupra lor ap la 60 C. Apoi paharul se acoper cu o sticl de ceas i se las n repaus 23 minute. Se examineaz mirosul vaporilor din pahar , n momentul ndeprtrii sticlei de ceas. Determinarea masei hectolitrice a seminelor oleaginoase Introducere Masa hectolitric sau masa volumetric reprezint masa exprimat n kg a unui volum de semine de 0,1 m3 (1 hectolitru). Aceast caracteristic a seminelor oleaginoase este important din urmtoarele considerente: constituie unul din parametri de stabilire a preului; servete la estimarea cantitilor de produs prin cubaj; reprezint baza de calcul pentru dimensionarea celulelor de siloz. Masa hectolitric este influenatde o serie de factori: umiditatea seminelor, cantitatea de impuriti i natura acestora, forma i mrimea seminelor, starea suprafeei acerstora, grosimea nveliului. Determinarea masei hectolitrice se face prin cntrirea canitii de semine care umple un vas cilindric cu volumul de 1 litru. Pentru seminele oleaginoase , masa hectolitric are urmtoarele valori: Floarea soarelui: 42-45 kg/hl Soia: 71-75 kg/hl; Rapi : 64-68 kg/hl.

Aparatura Balanta hectolitrica Trus de greuti In figura 1 este prezentat balana hectolitric i prile componente. Modul de lucru a) Pregtirea probei Proba de laborator se omogenizeaz i se pregtete pentru determinarea masei hectolitrice eliminndu-se corpurile strine mari, care stnjenesc efectuarea analizei: tulplini de plante, bulgri de pmnt etc b) Determinarea masei hectolitrice Se asigur orizontalitatea cutiei pe care este montat balana. Se fixeaz cilindrul (2) n lcaul (7). Se introduce cuitul (6) prin seciunea cilindrului (2) , iar peste cuit se aeaz greutatea n form de disc (5). Se umple cilindrul (4) cu proba de analizat bine omogenizat i se mbin cu cilindrul (3). Se deschide clapeta i se las seminele s curg liber n cilindrul (3) . Dup golirea cilindrului (4) i umplerea (3) se trage repede cuitul (6). Greutatea (5) cade n cilindrul (2) i antreneaz cerealele din cilindrul (3). Greutatea metalic (5) de forma unui disc, are rolul de a antrena n cdere aerul care , dac nu ar fi eliminat din cilindrul (2) ar influena modul de aranjare al seminelor . Aerul antrenat se va elimina prin orificiul de la partea inferioar a cilindrului (3).

Figura 1. Balanta hectolitrica

(1) platan; (2) cilindru cu baza perforat prevzut cu o brar de agat; (3) cilindru a crei parte inferioar se poate mbina cu partea superioar a cilindului (2); (4) cilindru prevazut la baz cu o clapet de deschidere necesar pentru luarea probei i scurgerea cerealelor n cilindrul (3); (5) greutate n form de disc care se aeaz n partea superioar a cilindrului (2) deasupra cuitului (6); (6) cuit de form special care se intercaleaz ntre cilindrii (3) i (2) prin seciunea facut la captul superior al cilindrului (2) (7) lca special pentru fixarea cilindrului (2).

c) Calculul i exprimarea rezultatelor - Se calculeaz masa hectolitric corespunztoare greutilor de pe platanul (1) i se face media aritmetic a celor dou determinri, dac diferena dintre ele nu depete 0,5 kg/hl. Pentru floarea soarelui se admite o diferen ntre 2 determinri de 1 kg. - Rezultatul se exprim n kg, cu o singur zecimal. Determinarea umiditii seminelor oleaginoase Determinarea umiditii se efectuez ct mai curnd dup luarea probei , nu mai trziu de 16 ore deoarece umiditatea se poate schimba datorit respiraiei seminelor. Principiul metodei Seminele de analizat se usuc n etuv , n current de aer , la presiune atmosferic . Aparatur necesar - Etuva electric termoreglabil - Balan analitic - Exicator prevazut cu plac de porelan i substan deshidratant eficace , de exmplu clorura de calciu, silicagel. Mod de lucru Seminele oleaginoase se usuc ntregi, nemrunite. Din proba de laborator se iau dou probe de cte circa 5 g i se rspndesc n strat uniform, n dou fiole de cntrire, tarate i pstrate n exicator. Apoi se cntresc

fiolele ncrcate. Toate cntririle se fac cu precizie de 0,01 g. n caz de litigiu, cntririle se fac la balana analitic, cu precizie de 0,001 g. Fiolele ncrcate cu prob se introduc descoperite , mpreun cu capacele lor , n etuva nclzit n prealabil la temperatura de 130 C i se las timp de 1 or. Durata de timp se socotete din momentul n care, dup nchiderea etuvei, temperatura a revenit la 130 C. Dup terminarea uscrii, fiolele se acoper repede cu capacele lor , se scot din etuv i se introduc pentru rcire n exicator. Du rcire ( circa o or pentru fiolele de sticl i 30 minute pentru cele de metal, dar nu mai mult de 2 ore), fiolele se cntresc cu o precizie de 0,01 g.

Calculul i exprimarea rezultatelor Umiditatea se calculeaz cu formula:

U= m1 m2 100 m

m1 - masa fiolei cu proba , nainte de uscare; m2 - masa fiolei cu proba , dup uscare; m masa probei nainte de uscare. Determinarea coninutului de ulei prin extracie cu solvent Metoda de determinare a coninutului de ulei prin extracie cu solvent se poate aplica la determinarea coninutului de ulei din seminele de floarea soarelui, din brochenul i din rotul rezultat la presarea respectiv extracia cu solveni a seminelor oleaginoase. Prin ulei se nelege totalitatea substanelor extractibile cu solveni. Aparatur Aparat de exracie Soxhlet, compus din balon cu fund palt cu lif cu capacitatea de 200 250 cm3 , extractor i refrigerent. Cartu de extracie sau hrtie de filtru calitativ; Etuva electric; Baie de ap; Mojar de porelan. Reactivi i materiale Eter de petrol cu limite de distilare 3060C sau eter etilic , n cazul seminelor de ricin Nisip splat cu HCl i calcinat, cu granulaie de 0,51 mm

Mod de lucru Se cntresc 510 g de material oleaginos cu precizie de 0,01 g , se trec cantitativ ntr-un mojar de porelan, se introduc circa 5 g de nisip i se omogenizeaz bine. Materialul mojarat se trece de asemenea cantitativ cu o spatul , ntr-un cartu de extracie sau se mpacheteaz ntr-o rondel de hrtie de filtru de 150 cm diametru. Se astup cartuul cu un tampon de vat curat care se introduce la captul superior al pachetului. Balonul, n prealabil uscat la etuv pn la mas constant, se conecteaz la extractorul aparatului i se toarn solvent n extractor pn cnd se produce sifonarea. Se las s se sifoneze complet i se mai adaug nc 50 cm3 de solvent. Se asambleaz ntreaga instalaie i se plaseaz pe o baie de ap. Temperatura bii se regleaz astfel nct s se produc 810 sifonri pe or. Extracia se face n dou etape: dup prima etap , cartuul se scoate i se las la aer timp de circa o or pentru eliminarea solventului. Apoi, materialul din cartu se trece n mojar i se mojareaz pentru desfacerea eventualelor formate. Materialul mojarat se trece din nou cantitativ n acelai cartu de extracie care se astup cu vat curat. Cartuul se introduce napoi n extractorul aparatului pentru a doua extracie. Timpul minim de extracie pentru fiecare etap depinde de materialul care se analizeaz. n cazul seminelor de floarea soarelui este de 7 ore in etapa 1 si de 2 ore in etapa 2. Dup trecerea timpului total de extracie se ndeprteaz cartuul i se colectez solventul evaporat n extractorul aparatului. Miscela trebuie s fie limpede i fr impuriti. Balonul cu miscela se supune evaporrii solventului pe baia de ap. Balonul se ine n poziie nclinat pe baia de ap, circa 15 minute pn cnd pe gtul balonului nu mai apar picturi de solvent. Apoi, balonul cu ulei se usuc la etuv la 105 C timp de 30 minute, se rcete or la exicator i se cntrete. Se repet operaiile de uscare i cntrire pn la mas constant. Coninutul de ulei a probei exprimat n procente se calculeaz astfel: % ulei =

m2 m1 100 m3

in care: % ulei este coninutul de ulei al materialului oleaginos la umiditatea la care s+a fcut cntrirea probi ; m1 - masa balonului gol , n g; m2 - masa balonului cu ulei extras n g; m3 - masa probei supus analizei.

Determinarea srurilor minerale din uleiuri Introducere Metoda const n arderea unei cantiti cunoscute de ulei i apoi calcinarea cenuii pn cnd substanele organice sunt transformate n dioxid de carbon i ap, iar srurile minerale sunt cntrite. Reactivi i sticlrie Capsul de porelan; Hrtie de filtru cantitativ; Bec de gaz; Cuptor de calcinare. Modul de lucru Pentru determinarea cenuii, se pregtete o capsul de porelan aducndu-se la mas constant prin calcinarea la 600 C timp de 1 or. Apoi capsula se rcete ntrun exicator i se cntrete. ntr-o capsul de porelan sau cuar se cntrete cu precizie de 0,01 g, o cantitate de 25-100 g de ulei nefiltrat , omogenizat n prealabil. Dintr-un disc de hrtie de filtru cantitativ se formeaz un con care se aeaz cu vrful n sus n capsula cu proba de ulei de analizat. Prin rularea hrtiei sau prin tierea bazei conului, nlimea acestuia este astfel potrivit nct s depeasc suprafaa uleiului cu 510 cm. Dup ce uleiul s-a ridicat prin capilaritate pn n vrful conului, se d foc acestuia, iar capsula se las n ni, ntr-un loc ferit de cureni de aer pn la completa ardere a uleiului. Apoi capsula se calcineaz mai nti la un bec de gaz pn la albirea reziduului, apoi n cuptor la circa 600 C timp de o or. Capsula se rcete n exicator i se cntrete cu precizie de 0,0002 g.
% cenusa = m2 m1 100 m

n care: m1 masa capsulei goale , n grame; m2 masa capsulei cu reziduu calcinat, n g; m masa probei de analizat, n g. Determinarea spunului dizolvat din uleiuri Introducere Spunul dizolvat n uleiuri se formeaz n decursul procesului de rafinare la operaia de neutralizare fiind ndeprtat n mare msur prin centrifugare. Se mai poate forma spun de calciu la operaia de splare n cazul utilizrii unei ape cu duritate ridicat.

Spunul dizolvat n uleiurile fluide sau n cele solidificate prin hidrogenare se determin prin titrare cu acid clorhidric ntr-un sistem eterogen format din uleiaceton ap. Reactivi i sticlrie -acid clorhidric 0,01 N; -albastru de brom fenol, soluie alcoolic 1%; - fenolftalein, soluie alcoolic 1%; -aceton p.a cu adaos de 3% ap, neutralizat astfel: la fiecare 100 ml de aceton se adaug 0,5 ml de albastru de brom-fenol i se titreaz cu acid clorhidric 0,01 N pn la coloraie galben. Se prepar nainte de utilizare. -pahar Erlenmeyer cu dop rodat; -baie de ap; - biuret; - pipete gradate. Modul de lucru Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei se omogenizeaz nainte de prelevarea probei. Probele semi-solide sau solide se topesc pe baie de ap la o temperatur cu circa 10 C peste punctul lor de topire, se omogenizeaz i apoi se extrage proba. Dozarea spunului dizolvat din prob - Se cntresc 40 g de prob omogenizat ntr-un vas Erlenmeyer cu dop rodat n prealabil bine cltit cu soluie de aceton neutralizat. - Se adaug 1 ml de ap i se nclzete proba pe baie de ap agitnd paharul. - Se adaug 50 ml soluie de aceton neutralizat i se nclzete n continuare pe baie de ap la 5060C, sub agitare energic. - Se las n repaus pn la completa separare a celor dou straturi. - n prezena spunului stratul superior de soluie acetonic se coloreaz n albastru. - Se titreaz cu acid clorhidric 0,01 N pn la obinerea coloraiei galbene iniiale a soluiei de aceton. - Se repet succesiv operaiile de nclzire i agitare pn cnd coloraia verde nu mai reapare. Exprimarea rezultatelor Se calculeaz concentraia procentual de spun din proba de ulei exprimat n oleat de sodiu.
% sapun = 0,003044 V 0,3044 V 100 = m m

Unde : V - volumul de acid clorhidric 0,01 N folosit la titrare (ml); 0,003044 cantitatea de oleat de sodiu corespunztoare la 1 ml de aici clorhidric 0,01 N.

Observaii Metoda este recomandat pentru determinarea spunului dizolvat n uleiurile vegetale rafinate care conin pn la 0,05 % spun dizolvat. n cazul unor concentraii mai mari de spun se va reduce n mod corespunztor masa probei luat n lucru. Sensibilitatea metodei scade pe msur creterii aciditii uleiurilor fiind satisfctoare numai peste aciditi mai mici dect 1 %.

DETERMINAREA ACIDITII ULEIURILOR Aciditatea uleiurilor este de dou tipuri: aciditate organic i aciditate mineral. Aciditatea organic este datorat prezenei acizilor organici provenii din degradarera grsimilor i se exprim n % de acid oleic. Aciditatea mineral rezult n urma tratmentelor chimice cu acizi minerali i se exprim n % acid sulfuric. 1. Determinarea aciditii organice Aciditatea organic a uleiurilor vegetale precum i uleiurilor vegetale solidificate prin hidrogenare se poate determina prin urmtoarele metode: titrare n prezen de indicatori; titrare poteniometric. 1.1. Determinarea aciditii organice prin titrare n prezen de indicatori

Principiul metodei Metoda se bazeaz pe extracia acizilor organici din uleiuri ntr-un amestec de solveni organici i neutralizarea acestora cu hidroxid de sodiu sau de potasiu. Reactivi i aparatur Solvent: amestec de alcool etilic i eter etilic n proporie de 1:2 sau amestec de alcool etilic i benzen 1:2, neutralizate fa de fenolftalein. Hidroxid de sodiu sau de potasiu, soluie apoas 0,5N sau o,1N n funcie de aciditatea uleiului; Fenolftalein, soluie alcoolic 1% sau albastru de alcalii 6B, soluie alcoolic 0,2%; Pahare Erlenmeyer; Biurete; Etuv; Plnie de filtrare.

Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene i limpezi se anlizeaz ca atare. Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride sub form de suspensii sau sedimente se nclzesc la 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru. Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtrare la cald sau ntr-o etuv nclzit la 60C. Mod de lucru ntr-un pahar Erlenmeyer se cntresc 2...50 g din proba de ulei (n funcie de aciditatea uleiului). n cazul uleiurilor nchise la culoare se lucreaz cu cantiti mici de prob (circa 24g). Se adaug 50150 cm3 de solvent i se agit pn la dizolvarea complet a probei. Se adaug 56 picturi de soluie de indicator folosind fenolftaleina pentru probele deschise la culoare i albastru de alcalii pentru cele intens colorate. Se titreaz apoi cu soluie de hidroxid de sodiu sau de potasiu pn la virajul indicatorului: roz persistent 1 minut n cazul fenolftaleinei, verzui n cazul albastrului de alcalii. Rezultatul determinrii se exprim n % acid gras (raportat ca acid oleic) sau indice de aciditate:
Aciditate = 282 V N 28,2 V N 100 = m 1000 m

% acid oleic,

n care:

V volumul soluiei de NaOH sau KOH folosit la titrare, n cm3; N normalitatea soluiei de NaOH sau KOH; m masa probei de ulei analizat, n g; 282 masa molecular a acidului oleic, n g.
56 ,11 V N (mg KOH/g) m

Indice de aciditate (IA) =

n care: V, N, m au aceeai semnificaie ca n relaia anterioar; 56,11 cantitatea de KOH, n mg, corespunztoare la 1 cm3 de soluie KOH 1N. Diferena dintre dou probe efectuate n paralel trebuie sa fie de maximum 0,05 mg KOH/g produs, n cazul uleiurilor i grsimilor brute i maximum 0,03 mg KOH/g produs n cazul celor rafinate.

Interpretarea rezultatelor Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditatii libere exprimat n acid oleic de maxim 0,1 % n cazul uleiului rafinat de floarea soarelui de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B. 1.2. Determinarea aciditii minerale

Principiul metodei Metoda const ntr-o succesiune de dou extracii prin care acizii minerali sunt extrai n ap , iar apoi soluia apoas n care au trecut i o parte din acizii grai este supus unei noi extracii cu eter de petrol pentru ndeprtarea acestora. Reactivi i aparatur Eter de petrol ; Hidroxid de potasiu sau de sodiu 0,01 N (soluie apoas); Metiloranj; Pahare Erlenmeyer; Plnii de separare. Eprubete Biurete.

Pregtirea probei Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene i limpezi se analizeaz ca atare. Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride sub form de suspensii sau sedimente se nclzesc la 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru. Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtrare la cald sau ntr-o etuv nclzit la 60C. Probele de ulei care conin ap decantat sau n suspensiese omogenizeaz; proba care se ia n analiz trebuie s reprezinte ct mai fidel compoziia probei de laborator. Pentru raportarea coninutului de acizi minerali fa de uleiul lipsit de ap, se determin separat coninutul de ap al probei. n cazul n care intereseaz coninutul de acizi minerali numai n faza gras , proba de analizat se ia din faza gras, fr amestecarea ei cu faza apoas decantat. Mod de lucru Se introduc n plnia de separare circa 50 g de produs de analizat, cntrit prin diferen dintr-un pahar Berzelius, la o balan cu precizie de 0,01 g. Se adaug n plnie 50 mL de ap distilat fierbinte neutralizat fa de metiloranj (cu NaOH 0,1 N, pn la culoarea portocaliu) i se extrag acizii minerali

din proba de analizat, evitndu-se agitarea prea energic pentru a mpiedica formarea emulsiilor. Se trece extractul apos decantat ntr-o a doua plnie de separare; se execut nc dou extracii cu cte 60 de mL de ap distilat fierbinte. Extractel apoase se colecteaz n a doua plnie de separare. Extractele apoase reunite n cea de-a doua plnie se trateaz de 2...3 ori cu cte 25-30 mL de eter de petrol, pentru extragerea acizilor grai solubili n ap , eventual trecui din proba de analizat n extractele apoase. Se trece extractul apos eliberat de acizii grai n ap , ntr-un pahar Berzelius i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu ( sau de potasiu) n prezen de metiloranj, pn la schimbarea uoar, dar evident a culorii , persistent 15 secunde. Rezultatul se exprim n procente de acid mineral convenional n proba analizat. % aciditate mineral convenional = n care: E echivalentul gram al acidului mineral n care se face exprimarea , pentru acidul sulfuric, E=49 V volumul soluiei de hidroxid de sodiu sau de potasiu folosit la titrarea probei; N normalitatea soluiei de hidroxid de sodiu sau de potasiu m masa de ulei luat pentru determinare, n g Interpretarea rezultatelor Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditatii libere exprimat n acid oleic de maxim 0,1 % n cazul uleiului rafinat de floarea soarelui de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B.

E V n E V n 100 = 1000 m 10 m

DETERMINAREA SUBSTANELOR REDUCTOARE DIN ZAHR Principiul metodei Metoda se bazeaz pe reducerea, la cald, a unei soluii alcaline de sare cupric, de ctre zaharurile reductoare din proba de zahr i titrarea indirect a oxidului cupros rezultat din reacie, cu soluie de tiosulfat de sodiu. Aparatur Balan analitic; Baie de ap termoreglabil; Bec de gaz; Cronometru; Pahare Erlenmeyer; Biurete. Reactivi Acid clorhidric, soluie aproximativ 1N. Acid sulfuric concentrat (=1,84 g/cm3), diluat n raport 1:1. Iod, soluie 0,0323N care se prepar astfel: 20 g iodur de potasiu se dizolv n ct mai puin ap (circa 25 ml). 4,1 g iod se cntresc cu precizie de 0,01 g, ntr-o filol cu capac folosind o spatul de material plastic. Iodul se dizolv n fiol cu poriuni mici de iodur de potasiu i se trece cantitativ ntrun balon cotat de 1000 ml. Se aduce la semn cu ap i se omogenizeaz. Soluia se pstreaz n sticl de culoare brun, nchis cu dop lefuit i se poate utiliza maxim 30 de zile. Factorul soluiei de iod se stabilete cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,0323N. 1 ml de soluie de iod 0,0323 N corespunde la 1 mg de zahr invertit. Soluie Ofner. ntr-un pahar Berzelius de 1000 ml se dizolv n circa 700 ml de ap, 5 g de sulfat de cupru, 300 g tartrat dublu de sodiu i potasiu cristalizat (KNaC4O6H4 x 4 H2O), fin mojarat i 50 g fosfat disodic disodic dodecahidrat (Na2HPO4 x 12 H2O) sau 19,82 g fosfat disodic anhidru (Na2HPO4). Se nclzete paharul pe baia de ap, amestecnd periodic coninutul cu o baghet. Dup completa dizolvare a substanelor, se continu nclzirea timp de 2 ore pe baia de ap. Coninutul paharului se rcete la 20C, se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml i se completeaz la semn cu ap. Se adaug 0,5-1 g crbune vegetal activat, se agit bine i se filtreaz prin hrtie de filtru cantitativ cu porozitate mare. Soluia se pstreaz ntr-o sticl de culoare brun. Tiosulfat de sodiu, soluie 0,0323 N. 8 g de tiosulfat de sodiu pentahidrat (Na2S2O3 x 5H2O) se dizolv i se aduc la semn cu ap distilat proaspt fiart

i rcit, ntr-un balon cotat de 1000 ml. Se pstreaz n sticl brun cu dop lefuit. Deoarece soluia de tiosulfat de sodiu nu este stabil, se adaug, pentru conservare 0,1 g carbonat de potasiu sau 1 ml soluie hidroxid de sodiu 1N. Stabilirea factorului soluie de tiosulfat de sodiu 0,0323 N se face dup 10 zile de la preparare cu dicromat de potasiu 0,0323 N cu factor cunoscut. Amidon, soluie 1% proaspt preparat. 1 g de amidon solubil se amestec cu 25 ml ap rece, iar suspensia obinut se adaug treptat, sub agitare continu, n 75 ml de ap la fierbere. Soluia se rcete i se pstreaz n sticl cu dop lefuit. Modul de lucru Se cntresc 20 g de zahr i se dizolv n ap, ntr-un balon cotat de 100 ml. Se completeaz cu ap la semn, se agit i se filtreaz prin hrtie de filtru calitativ cu porozitate mare. Din soluie, se iau cu pipeta 50 ml, se trec ntr-un pahar Erlenmeyer i se adaug 50 ml de soluie Ofner. Se aduce la fierbere n timp de 4...5 minute, nclzind la un bec de gaz pe sita metalic cu azbest. Cnd lichidul fierbe n mas, se reduce flacra becului, astfel nct s se obin o fierbere lent. Lichidul trebuie s fiarb exact 5 minute, dup care se rcete pe o baie de ap. Rcirea trebuie fcut repede, fr s se agite coninutul paharului, pentru a evita oxidarea precipitatului rou de oxid cupros sub aciunea oxigenului din aer. De aceea precipitatul de oxid cupros trebuie s rmn mereu acoperit cu lichid. Dup rcire, se adaug repede 15 ml acid clorhidric concentrat (msurat cu cilindrul gradat) i, imediat dup aceea, un volum de 5ml...20 ml soluie de iod 0,0323 N msurat cu biureta. Volumul soluiei de iod depinde de cantitatea de substane reductoare estimt a fi prezent n proba de zahr. Se agit paharul Erlenmeyer pn cnd lichidul se coloreaz n brun. Se acoper vasul cu o sticl de ceas i se las 2 minute n repaus, pentru ca reacia dintre iod i cupru s se desvreasc. Se adaug 5 ml soluie de amidon i se titreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu pn la dispariia coloraiei albastre. Calculul i exprimarea rezultatului Coninutul de substane reductoare, exprimat n procente se calculeaz cu formula:

Substane reductoare =

V F-V1 F1 V2 100 m 1000

V volumul soluiei de iod 0,0323 N adugat iniial, n ml; F factorul soluiei de iod 0,0323 N; V1 volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,0323 N folosit la titrare, n mililitri;

F1 factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,0323 N; V2 corecia datorat zahrozei prezent n prob, respectiv consumul de iod, soluie 0,0323 N datorat unei uoare aciunii reductore a zaharozei, n ml. (Pentru fiecare gram de zaharoz din prob consumul de soluie de iod este de 0,1 ml.) m masa probei, n grame. Coninutul de substane reductoare din zahrul rafinat din sfecla de zahr trebuie s fie de maximum 0,03 %.

PREPARAREA BATOANELOR DE CACAO

Materii prime: 1 kg zahar, 500 g lapte praf, 200 g cacao, 200 g unt sau margarina, un plic de zahar vanilat, 20 ml rom , 100 g alune, 100 g stafide, 20 ml rom, 50 g glucoza sau 15 ml zeama de lmie, 300 ml apa Mod de lucru Pregtire alune Alunele se pun intr-o tava care se introduce in cuptor la foc mijlociu, si se las 10 minute cu ua cuptorului deschisa ca sa se prjeasc puin fara sa se rumeneasc. Se freac intre palme ca sa se desprind cojile si se taie in bucati mari. Preparare ciocolat Intr-un vas smltuit se pune zaharul, glucoza si apa, iar apoi se pune vasul pe foc pana se dizolva tot zaharul. Este important sa nu ramana cristale pe marginea vasului. Daca se formeaz cristale de zahar, marginea vasului se terge cu un prosop curat. Dup dizolvarea zaharului, se adaug zeama de lmie (daca nu am folosit glucoza). Siropul de zahar se las sa fiarb la foc mic , pentru a se lega (ca la siropul pentru bomboane). Dup 10 minute , se face un test, punnd pe o farfurie cu apa rece 2-3 picturi de sirop. Daca , aceste picturi, rcite si prinse intre degete se aduna ca o bomboana moale , nseamn ca siropul este legat. In caz contrar, se mai fierbe si repeta testul dup 3-4 minute. In timp ce se face proba, siropul se ia de pe foc (plita). In final trebuie sa se evapore cel putin jumatate din apa initiala. Daca siropul este legat, vasul se ia de pe plita si se adaug untul, se amesteca pana se topete, apoi se adaug laptele praf si cacao (cernute mpreuna prin sita ca sa nu aib aglomerri). Vasul se pune din nou pe foc si se amesteca in compoziie bine, pana cnd aceasta se omogenizeaz. nclzirea trebuie astfel condusa nct amestecul sa nu dea in clocot. Dup omogenizare, se ia vasul de pe plita si se adaug alunele tiate, stafidele tiate in bucati, romul si zaharul vanilat si se amesteca. Se pregateste o tava smaltuita unsa cu puin unt si se desearta compoziia fierbinte in tava, intr-un strat de 2 cm. Se niveleaz si se las sa se rceasc si sa se intareasca. Dup ce s-a rcit puin, se taie in bucati , ca bomboanele, sau sub forma de dreptunghiuri, care se amabaleaza in celofan sau se pot pstra in cutie de carton pe care se pune hrtie pergament. Ciocolata se va pstra la rece sau in frigider pana la consumare. Calcule i prezentarea rezultatelor Se vor calcula consumurile specifice, preul de cost al produsului (lei/kg, lei/ bucat) i valoarea nutritiv.

Compoziia procentual a alimentelor

Produs Apa g Proteine g 12,9 27 0,6 26,3 0,3 Lipide g Glucide g 15,6 40 0,9 99,8 9,7 1 Ca g P g Fe g Vitamine Mg/100 g A 0,25 0,5 0,42 B1 0,3 0,2 0,01 0,84 0,01 B2 0,1 1,3 0,1 0,13 0,02 C 4 5,34 Valoare energetic (kcal) 612 498 748 374 548 743

Cacao Lapte praf Unt Zahr Arahide Margarina

6,5 4 15,8 0,1 10 16,2

53,2 24 82,5 45,2 82

0,028 0,95 0,022 0,002 0,076 0,012

0,319 0,70 0,019 0,35 0,008

3,1 1,1 0,2 0,3 5 -

ANALIZA SENZORIAL A PRODUSELOR DULCI Generaliti Caracteristicile organoleptice sunt: aspectul, consistena, culoarea, aroma i gustul. Evaluarea caracteristicilor organoleptice ale produselor se efectueaz cu ajutorul organelor de sim. Se evalueaz fiecare caracteristic organoleptic prin folosirea unei scri de punctaj. Rezultatul analizei se exprim printr-o valoare numeric 0 i 20 puncte, care reprezint suma punctajelor pentru caracteristicile organoleptice individuale. Pe baza punctajului obinut se stabilete calitatea produselor. Aparatura i materiale Aparatura i materialele se aleg n funcie de produsul analizat, de numrul de eantioane, etc. Vasele i materialele folosite pentru analiz trebuie s fie din acelai material i identice ca form, culoare i dimensiuni pentru a nu influena asupra caracteristicelor organoleptice ale produsului i asupra examinatorului. - Tvi din material plastic de culoare alb; - Cuite inox; - Spatul inox; - Lup cu putere de mrire 8x; - ubler; - Farfurii mici albe; - Recipiente pentru resturi; - Ageni pentru eliminarea gustului remanent (ap, ap cu 10 % alcool, pine, vafe, mere) Apa cu 10 % alcool se folosete pentru cltirea cavitii bucale dup degustarea produselor cu arom pronunat (zmeur, ment). Condiii generale pentru analiza senzorial Ordinea de examinare a caracteristicilor este urmtoarea: - aspectul i forma; - consistena; - culoarea; - aroma; - gustul. Examinarea se va ncepe cu produsele mai puin dulci i aromate, se va continua cu cele mai dulci i mai acidulate , apoi cu cele condimentate i n final cu cele mentolate.

Tabel 3. Modalitate de analiz senzorial i notare pentru produsul Ciocolat masiv simpl i cu adaosuri
Caracteristicile examineaz care se Punctaj maxim ce se acord 4 Descrierea caracteristicilor produsului examinat Form regulat specific sortimentului, suprafa neted, lucioas, fr pete, zgrciuri i bule de aer. n seciune: mas omogen, mat n ruptur, cu structur uniform, nestratificat, fr bule de aer. Adaosurile uniform repartizate Mici neregulariti de form Suprafa uor mat, mici zgrieturi, mici deformaii Suprafa mat, cu pete mici, cu bule de aer la exterior i interior Buci deformate, rupte, multe bule de aer la exterior i interior Tare, casant, fin, fr particule grosiere Mai puin fin Puin moale, se simt particule grosiere, adaosuri insuficiente Topire greoaie n gur, aspr, moale Neuniform, grosier, lips adaosuri, prea tare sau prea moale Uniform, brun nchis pn la brun deschis n funcie de sortiment Puin mai nchis sau deschis Neuniform, prea nchis, de ars Specific, bine precizat, plcut, caracteristic aromei i adausurilor folosite Specific, dar slab exprimat Nu se recunosc aroma i adausurile folosite Nespecific, neplcut, strin Caracteristic,, bine precizat; plcut, corespunztor aromelor i adaosurilor folosite, fr gust strin Caracteristic, slab precizat, dar plcut Slab, nu se recunosc adausurile folosite Uor acrior Uor astringent Acrior, astringent Uor rnced Necaracteristic, acru, foarte astringent, rnced, neplcut, strin Punctajul acordat 4

Aspect exterior i n seciune (la temperatura de 202 C) i form

3 2 1 0 4 3 2 1 0 2 1 0 3 2 1 0 7 6 5 4 3 2 1 0

Consisten (la temperatura de 202 C)

Culoare

Arom

Gust

Tabel 4. Modalitate de analiz senzorial i notare pentru produsul Ciocolat umplut (tablete, bomboane, specialiti de ciocolat)
Caracteristicile examineaz care se Punctaj maxim ce se acord 4 Descrierea caracteristicilor produsului examinat Form regulat, suprafa neted, lucioas, fr pete, zgrciuri i bule de aer. Stratul de acoperire uniform i continuu. Ornamente i desene bine conturate Mici neregulariti de form i desen, suprafa uor mat Suprafa mat, mici zgrieturi, mici deformaii, mici poriuni neacoperite cu nveli Strat de acoperire neuniform, discontinuu, mat. Ornamente i desen slab conturate. Puncte de siropare Umplutur insuficient Pri mari, neacoperite, siropate, mate, cu bule de aer, deformate, fr umplutur Tare, casant, onctuoas, fin Umpluturi crocante, pstoase, gelifiate, spumoase Mai puin fin Consisten moale, pstoas, gelifiat, spumoas Topire greoaie n gur, aspr, grosier Prea tare sau prea moale. Umplutur tare, uscat, cristalizat sau prea fluid Uniform, n concordan cu aromele i adaosurile folosite. Fr pete Neuniform, intens sau prea slab Necorespunztoare aromelor i adaosurilor folosite Plcut, bine precizat, fr miros strin, n concordan cu colorantul i adaosul folosit Specific, dar slab exprimat Puternic, dar acceptabil Nespecific culorii i adaosurilor folosite Neplcut, strin, prea puternic sau prea aromat Caracteristic,, bine precizat; plcut, corespunztor aromelor i adaosurilor folosite, fr gust strin Mai puin precizat la unul din componente (umplutur sau nveli) Neconcordan ntre gustul umpluturii i al nveliului Uor astringent, umplutur prea aromat sau prea acidulat Acrior, astringent, nu se recunoate gustul aromelor i adaosurilor folosite Uor strin, rnced Necaracteristic, acru, foarte astringent, strin, neplcut Punctajul acordat 4

Aspect exterior i n seciune (la temperatura de 202 C) i form

3 2 1 0 4 3 2 1 0 2 1 0 4 3 2 1 0 6 5 4 3 2 1 0

Consisten (la temperatura de 202 C)

Culoare

Arom

Gust

FI INDIVIDUAL DE ANALIZ SENZORIAL Numele si prenumele examinatorului: Productorul: Denumirea produsului analizat: ... Data: .
Nr crt. 1 2 3 4 5 6 7 n cazul cnd se apreciaz dou caracteristici deodat, pentru acestea se acord o singur not conform tabelelor respective
*

Codul produsului analizat Aspect

*

Punctaj acordat Aspect n seciune Form

*

Total Culoare* Arom Gust punctaj

Consisten

Semntura examinatorului

FI CENTRALIZATOARE DE ANALIZ SENZORIAL Denumirea laboratorului care efectueaz analiza: ... Denumirea produsului analizat . Data fabricaiei.. Productorul .
Caracteristicile examinate Aspect Aspect n seciune Form Consisten Culoare Arom Gust Punctaj mediu total al produsului Denumirea produsului Codul produ-sului analizat Punctaj individual acordat 3 4 5 6 Punctajul mediu total al caracteristicii

Numele i prenumele conductorului grupei de degustare, semntura

Numele i prenumele examinatorilor: 1._________________________________ 2__________________________________ 3_________________________________ 4__________________________________ 5__________________________________ 6__________________________________ 7__________________________________

Prepararea produselor gelifiate conservate cu ajutorul zaharului Prepararea gemului de fructe. Analiza refractometrica a fructelor si a gemului Consideratii teoretice Gemul de fructe face parte din categoria produselor gelificate fiind obinut prin fierberea cu zahar a fructelor si conservare prin pasteurizare. La fabricarea gemurilor este permis folosirea de acizi alimentari ( acid citric , acid tartric) i de pectin. Nu sunt admii edulcoranii sintetici, coloranii i aromatizanii cu excepia vanilinei i a etil-vanilinei pentru fructele cu arom slab. Proprietile fizico-chimice ale gemurilor sunt prezentate in Tabelul 1. Tabel 5. Proprieti fizico-chimice ale gemurilor Caracterisitici Substane solubile, % minim Bioxid de sulf total, % maxim Aciditate total exprimat n acid malic, % maxim Cenu insolubil n acid clorhidric, % maxim Conditii de admisibilitate 67 0,0025 0,5 0,1

In lucrare se urmrete determinarea consumurilor specifice ( fructe, zahr, materii auxiliare) la fabricarea gemului, variaia concentraiei de zahr a produsului pe parcursul tratamentului termic Materiale i ustensile Fructe ( mere, pere, gutui, etc) Zahr tos Lmie Acid citric (sare de lmie) Refractometru Cntar

Modul de lucru Se cntresc fructele. Se spal , se cur de partea necomestibil (coaj, smburi, csua seminelor). Fructele curate se cntresc. Cu ajutorul refractometrului se determin concentraia de zaharuri din fructe. Se presar zahrul i se las s difuzeze tip de minim o or. Are loc difuzia sucului de fructe care va dizolva zahrul formnd un sirop de fructe.

Se pune la fiert amestecul de zahr cu fructe, urmrind creterea concentraiei de zahr a produsului. Acest fenomen se poate observa la refractometru prin creterea indicelui de refracie datorit creterii substanelor dizolvate (substane solubile). Refractometrul Abbe este prevazut cu o scal gradat n concentraie de zahr. Se iau probe din 5 in 5 minute i se urmrete variaia concentraiei de substane solubile n produs cu ajutorul refractometrului. Dup fiecare prob, prismele refractometrului se spal cu ap distilat i se usuc cu hrtie de filtru prin tamponare cu atenie s nu se deterioreze suprafaa prismelor. Cnd concentraia gemului a atins 67-70% grade refractometrice, se oprete nclzirea.

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCTOARE I A ZAHAROZEI DIN CONSERVELE DE FRUCTE Determinarea zaharurilor reductoare este bazat pe proprietile reductoare ale acestora i anume pe reacia de reducere a soluiilor Fehling sau a srurilor de argint de ctre hidroxidul glicozidic din molecula zaharurilor. Metoda Bertrand se bazeaz pe proprietatea zaharurilor de a reduce soluia Fehling la oxid cupros (Cu2O). Aceasta se trateaz cu soluie acid de sulfat feric, iar sulfatul feros rezultat se titreaz cu soluie de permanganat de potasiu 0,1N, pn la culoare roz pal. n cazul metodei Schoorl cantitatea de oxid cupros format prin reacia cu soluia Fehling este determinat indirect, dozndu-se iodometric sulfatul de cupru. Iodul n exces se determin prin titrare cu tiosulfat de sodiu n prezena amidonului ca indicator. Zaharoza nu reduce soluia Fehling, astfel nct zaharurile reductoare pot fi dozate n prezena acesteia. Dup hidroliza acid ea devine reductoare (se scindeaz n glucoz i fructoz) permind determinarea "zahrului total". Zaharoza se calculeaz prin diferena dintre "zahrul total" i zahrul direct reductor. Acest fapt este important n practic deoarece se poate astfel controla zahrul adugat (zaharoza) n conservele de fructe. Reaciile chimice care au loc n decursul determinrii zaharurilor reductoare prin metoda Bertrand sunt urmtoarele: 1.) Reducerea soluiei Fehling: CuSO4+ 2NaOH Cu (OH)2 + Na2SO4
COONa H Cu(OH)2 + H C C OH OH H H COONa C C O O Cu + 2H O 2

C OOK
tartrat dublu de Na i K sare Seignette

C OOK
tartrat triplu de Na, Cu i K

COONa H 2 H C C O O Cu + 3H O 2
cald

COONa H H C C OH OH + Cu Cu

OH O OH

C OOK

C OOK

oxid bazic de Cu

OH Cu Cu O OH +

H C O (CHOH)4 CH2OH
glucid

COOH C
fierbere

Cu2O + (CHOH)4 + H2O CH2OH

acid aldonic

2.)Oxidarea oxidului cupros Cu2O cu soluie feric Cu2O + Fe (SO4)3 + H2SO4 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 3.)Titrarea sulfatului feros cu soluie de KMnO4 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe (SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Reactivi necesari -soluie Fehling I numit i soluie cupric ce conine 40g sulfat de Cu la 1litru soluie; -soluie Fehling II care este denumit i soluie sodic preparat astfel: 200g tartrat dublu de sodiu i potasiu i 150g hidroxid de sodiu se dizolv n ap, se aduce n balon cotat de 1litru i se filtreaz . -soluie feric: 50g sulfat feric Fe2 (SO4)3 sau 60g sulfat feriamoniacal se dizolv n 500 ml ap fierbinte; dup rcire se adaug 200g (110ml) H2SO4 concentrat; se rcete i se completeaz la 1litru; nainte de ntrebuinare cantitatea care se folosete se trateaz cu cteva picturi de KMnO4 0,1N pn la culoarea slab roz pentru a oxida sulfatul feros evental prezent n soluie. -KMnO4 0,1N -soluie de acetat de zinc 0,1N sau sulfat de zinc 0,1N -soluie de ferocianur de potasiu 10,6%. Ultimele dou soluii se folosesc pentru precipitarea proteinelor din prob. Pentru hidroliza zaharozei se folosete acid clorhidric 20%. La sfritul hidrolizei, HCl se neutralizeaz cu soluie de NaOH 20% n prezena fenolftaleinei pn la roz pal. Modul de lucru -se cntrete la balana analitic 5g produs; -se extrag zaharurile solubile prin agitarea probei cu 150 cm3 de ap distilat avnd temperatura de 35-40C ntr-un balon cotat de 200cm3 timp de 30 minute, agitnd energic din 5 n 5 minute; -soluia se trateaz cu 5cm3 soluie de acetat de zinc 0,1N (sau sulfat de zinc) i 5cm3 soluie ferocianur de potasiu pentru precipitarea proteinelor; -se completeaz pn la cota balonului cu ap distilat; -se filtreaz pe filtru cutat cu pori mici;

-ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 20ml soluie cupric (Fehling I), 20ml soluie sodic (Fehling II), se nclzete, iar cnd coninutul a ajuns la fierbere se adaug 20ml soluie de analizat; -se nclzete n continuare i se fierbe timp de 3 minute, apoi se rcete la 20C; -se las s se depun oxidul cupros format, innd paharul conic nclinat cteva minute. Lichidul separat prin decantare se filtreaz la vid printr-un creuzet filtrant. Precipitatul rmas n flacon se spal de 2-3 ori cu ap distilat fierbinte, i se filtreaz n acelai mod avnd grij s treac ct mai puin Cu2O pe filtru, iar precipitatul s rmn totdeauna acoperit de lichid deoarece Cu2O se oxideaz uor cu oxigenul din aer. Filtratul iniial se golete, iar vasul de tromp se spal. Se adaug n vasul conic 10...15ml soluie feric pentru dizolvarea Cu2O i se trece soluia obinut prin filtru. Se las s se dizolve precipitatul de pe filtru, agitndu-l puin cu o baghet. Dac este necesar se mai adaug nc 3...5 ml soluie feric pn la dizolvarea complet, cnd se obine o soluie limpede verzuie. Se spal vasul conic i filtrul de 2-3 ori cu ap fierbinte; se rcete filtratul. -Filtratul se titreaz cu KMnO4 0,1N pn cnd o pictur n exces coloreaz soluia n roz, iar coloraia persist 1 min. mg Cu = V 6,357 V- volumul soluiei KMnO4 0,1N utilizat la titrare n ml 6,357- cantitatea de Cu n mg, care corespunde la 1 ml KMnO4 0,1N. Se caut n tabele, cantitatea de zahr invertit (n mg) care corespunde cantitii de cupru (n mg). Se transform n grame i se raporteaz la masa probei inndu-se seama de eventualele diluii fcute. a mg zahr invertit............V ml prob x.......................................200 ml % zahr = x/a 100 Determinarea zahrului total ( dupa hidroliza zaharozei) Din soluia pregtit anterior se iau 5 ml i se introduc ntr-un balon cotat de 100 ml, se adaug circa 50 ml de ap distilat i 5 ml de acid clorhidric concentrat. Se introduce balonul cotat ntr-o baie de ap i se nclzete la 67-60 C. Cnd temperatura a ajuns la 67 C, se las 5 minute agitnd din cnd n cnd. Apoi se rcete repede la robinet pn las 20C. Se neutralizeaz cu soluie NaOH n prezen de fenolftalein i se rcete din nou. Se aduce la semn cu ap distilat i se omogenizeaz. Din aceast soluie se iau 20 ml i se procedeaz ca la determinarea zaharurilor direct reductoare prezentat anterior.

PREPARAREA SUCURILOR DE FRUCTE I LEGUME Sucul de fructe este produsul obinut, n general, prin presarea mecanic a fructelor, nefermentat dar fermentabil, avnd caracteristicile fructului din care provine. Sucurile de fructe sau de legume se obin fie printr-un procedeu mecanic (presare, centrifugare) fie prin difuzie. Ele se pot conserva prin concentrare, cu ajutorul conservantilor chimici sau pasteurizare. Se fabric sucuri de fructe limpezi (fr particule n suspensie) i sucuri cu pulp (cu particule n suspensie) la care trebuie asigurat stabilitatea suspensiilor. Sucurile de fructe sau de legume pot fi obinute dintr-o singur specie, sau prin cupajare (cnd se amestec sucuri din mai multe specii de fructe i legume). Materii prime, substane i aparate - Fructe, legume - Sirop de zahr - Acid ascorbic - Acid citric - Centrifug pentru strors fructe - Mixer Modul de lucru Fructele si legumele se spala, curata de partile necomestibile si se cntaresc n vederea determinarii consumului de materie prim. Se trec prin centrifuga. Se colecteaza sucul si pulpa maruntita care se cantaresc. Pulpa se poate utiliza la prepararea nectarului dupa un prealabil tratament termic (oparire).
Reeta de fabricaie pentru 100 kg nectar de fructe

Sortiment Nectar de caise Nectar de gutui Nectar de pere Nectar de piersici

Reeta de fabricaie, kg Piure de fructe Sirop de zahr Acid kg s.u.s, % kg s.u.s, % ascorbic citric 60 10 40 10 0,01 0,02 40 40 60 7 10 8 60 60 40 14 11 15 0,01 0,01 0,01 0,02 0,05 0,2

Se calculeaza consumurile specifice pentru suc de fructe si legume si se calculeaza preul de cost al sucului natural si la nectarului. Sucurile cupajate se combina astfel incat sa aiba calitati senzoriale optime si aciditate moderata.

Aprecierea calitii drojiei de panificaie Introducere Drojdia de panificaie este folosit la fabricarea pinii, iar calitatea ei este deosebit de important pentru prepararea aluatului, o bun fermentare i obinerea unei pini cu o bun porozitate corespunztoare. Drojdia comprimat folosit n procesul de panificaie trebuie s aib suprafaa calupului neted, compact, nelipicioas. La ruperea n buci drojdia comprimat se desprinde sub form de straturi, iar la strngerea ntre degete se sfarm fr s se lipeasc de degete sau s produc umezirea acestora. Aspectul de umed la rupere i de lipicios, nsoit de un miros de neplcut de putrefacie arat c drojdia este i are putere mic de cretere. Culoarea drojdiei trebuie s fie cenuiu deschis cu nuan glbuie, uniform n toat masa. Gustul trebuie s fie caracteristic drojdiei proaspete, cu un uor gust de alcool, fr s fie amar sau rnced. Mirosul de drojdie proaspt este caracteristic fermentaiei alcoolice, fr miros de mucegai, de putrefacie sau alt miros strin. Ustensile i aparate - balan cu precizie de 0,01 g; - mojar cu pistil; - pipete gradate; - termometru; - cilindru gradat de 250 cm3; - fin; - drojdie comprimat. Modul de lucru Pentru aprecierea rapid a activitii drojdiei se prepar o cantitate mic de aluat din fin ap i drojdie, astfel: - Se cntresc 0,2 grame de drojdie care se amestec cu 3 cm3 de ap la 30 C, i se amestec cu 5 g de fin cu o baghet de sticl, iar apoi se formeaz manual o sfer de aluat. Acest aluat se trece ntr-un cilindru sau pahar de 250 cm3 de umplut cu ap la 32 C. Vasul cu aluatul se termostateaz la 23-33 C. Drojdia ncepe activitatea de fermentare din care rezult dioxid de carbon. Volumul aluatului crete i acesta, dup un timp se ridic la suprafaa cilindrului. Se noteaz timpul dup care sfera de aluat se ridic la suprafa.

Se va lucra i la temperatura de 25 C, 40 C i 60 C. Apoi se testeaz aciunea srii i a zahrului asupra fermentrii, preparnd aluatul cu adaos de 0,1 g sare i apoi cu 0,1 g zahr. Apa din cilindru va fi la 32C.

ANALIZE FIZICO-CHIMICE ALE PINII Analiza senzorial a pinii Se verific aspectul pinii i al cojii prin examinarea bucilor ntregi. Pentru verificarea aromei, gustului i a semnelor de alterare microbian, se examineaz bucile ntregi, apoi se taie i se examineaz miezul acestora. Bucile de pine veche din miez se consider corpuri strine. Se verific aspectul i consistena miezului pinii.

Determinarea umiditii pinii Aparatur i reactivi: - etuv; - balan cu precizie de 0,01 g; - fiole de cntrire cu capac; - exicator. Mod de lucru Se taie pinea n jumti , iar din mijlocul lor se scoate 50 g de miez care se mrunete. Din miezul mrunit se iau dou probe de aprox 3 g care se introduc n dou fiole de cntrire cu capac anterior tarate. Se noteaz m masa fiolei goale. Se cntrete fiecare fiol cu coninutul ei cu precizie de 0,01 g, notnd m1, masa fiolei cu miez. Fiolele cu capacul deschis se introduc ntr-o etuv nclzit n prealabil la 130C 2 C. Dup 15 minute socotite din momentul n care etuva a revenit la 130C 2 C se acoper fiolele cu capac, se scot din etuv i se introduc ntr-un exicator cu clorur de calciu anhidr. Dup ce fiolele au ajuns la temperatura camerei, se cntresc din nou, notndu-se masa cu m2. Coninutul de umiditate se calculeaz cu formula:

m1 m2 100 m1 m unde: m1=masa fiolei cu miez nainte de uscare; m2=masa fiolei cu miez dup uscarea n etuv; % Umiditate =

m=masa fiolei goale; Rezultatele se calculeaz cu 2 zecimale i se exprim cu o singur zecimal prin rotunjire. Determinarea porozitii pinii Se determin volumul total al golurilor cunoscut de miez, cunoscnd densitatea i masa acestuia. Aparatur - Perforator cilindric cu dimensiuni standardizate; D= 41,5 mm; h=82 mm - Rigl de 20 cm. Mod de lucru - Din partea de mijloc a pinii se taie o felie cu laturile paralele i grosimea de 60 mm. Din mijlocul feliei se scoate, cu ajutorul perforatorului uns n prealabil cu ulei, un cilindru de miez. - Tierea cilindrului de miez se face prin apsarea i nvrtirea perforatorului n masa miezului. nlimea cilindrului de miez trebuie s fie de 60 mm (se msoar cu rigla gradat). - Se cntrete cilindrul de miez cu precizia de 0,01 g. Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob. Calcul Porozitatea se exprim n procente de volum i se calculeaz cu formula:

V Porozitate =

100 [% volum] V unde: V= volumul cilindrului de miez, n cm3; V se calculeaz

cunoscnd diametrul i nlimea cilindrului de miez,
V =

D 2
4

= densitatea miezului compact, n g/ cm3; =1,21 g/ cm3 pentru pinea din fin neagr de gru; =1,26 g/ cm3 pentru pinea din fin semialb de gru; =1,21 g/ cm3 pentru pinea din fin alb de gru i specialiti de panificaie. Rezultatul se calculeaz cu o zecimal i se rotunjete la un numr ntreg. Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri.

Determinarea coninutului de NaCl din pine Metoda se bazeaz pe extracia ionilor clorur n ap i determinarea prin titrare de precipitare cu azotat de argint, n prezen de cromat de potasiu sau de amoniu ca indicator. Ustensile i reactivi - Balan cu precizie de 0,01 g; - mojar cu pistil; pipete gradate; plnie de filtrare - baloane cotate de 250 cm3; - biuret; - pahare Erlenmeyer; - soluie AgNO3 0,1 N; - soluie 10% K2CrO4 sau (NH4)2 CrO4; - NaCl 0,1 N pentru determinarea factorului soluiei de AgNO3. Mod de lucru - Se scot circa 100 g de miez de pine, se mrunesc i se introduc ntr-un borcan nchis cu dop rodat. - Din proba de miez de 100 g, se cntresc 25 g, cu precizie de 0,01 g i se mojareaz ntr-un mojar, cu ajutorul pistilului, adugnd i o mic cantitate de ap distilat, pn la omogenizare. Pasta obinut se trece cantitativ printr-o plnie ntrun balon cotat de 250 cm3 . - Pentru a evita pierderile de prob, se spal mojarul cu ap cu ajutorul unei pipete i printr-o plnie se trece apa de splare din mojar n balonul cotat pn la 3/4 din volumul acestuia. - Se agit puternic coninutul balonului timp de 1 minut, apoi se las s stea 1 or, agitndu-se din 10 n 10 minute cte 1 minut. Apoi coninutul balonului se aduce cu ap la semn, se omogenizeaz i se las n repaus pentru decantare timp de 10 minute. - Din soluia decantat se iau 50 cm3 (corespunztori la 5 g prob) care se trec ntrun pahar Erlenmeyer curat i uscat. Se adaug 0,5 cm3 de soluie 10% K2CrO4 sau (NH4)2 CrO4 . Se titreaz cu AgNO3 0,1 N pn la schimbarea culorii verzi-glbui n galben-portocaliu spre brun. - Se efectueaz n paralel dou determinri pentru din aceeai prob. Calcul Coninutul de NaCl se calculeaz u formula: V 0,005845 NaCl = 100 % m unde: V= volumul soluiei de AgNO3 0,1 N folosit la titrare, n cm3; m= masa probei corespunztoare volumului de filtrat luat pentru determinare (5) n grame; 0,005845= cantitatea de clorur de sodiu, n grame corespunztoare la 1 cm3 de AgNO3 0,1 N. Rezultatul se calculeaz cu dou zecimale.