1.

Objetivo

Operar uma coluna de destilao com pratos perfurados. Fazer leitura em medidores de temperatura (termopares), de concentrao (titulao), amperagem (ampermetro), tenso (voltmetro), potncia eltrica (wattmetro) e vazo. Aplicar o mtodo de Mccabe-Thiele e calcular a eficincia global da coula.

2.

Introduo Terica.

A destilao o mtodo de separao baseado no fenmeno de equilbrio lquido-vapor de misturas. Em termos prticos, quando temos duas ou mais substncias misturadas em uma mistura lquida, a destilao pode ser um mtodo adequado para purific-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. O uso da destilao como mtodo de separao disseminou-se pela indstria qumica moderna. Pode-se encontr-la em quase todos os processos qumicos industriais em fase lquida onde for necessria uma purificao. O petrleo um exemplo de mistura que deve passar por vrias etapas de destilao antes de resultar em produtos realmente teis ao homem: gases (um exemplo o gs liquefeito de petrleo ou GLP), gasolina, leo diesel, querosene, asfalto e outros Em teoria, no se pode purificar substncias at 100% de pureza atravs da destilao. Para conseguir uma pureza bastante alta, necessrio fazer uma separao qumica do destilado posteriormente.

2.1 Modalidades. 2.1.1 Destilao diferencial (ou destilao simples ou destilao em batelada) Este tipo de destilao consiste em apenas uma etapa de vaporizao e condensao. Utiliza-se quatro equipamentos aqui: um alambique (balo de destilao, quando em laboratrio; refervedor, quando em indstria), um condensador, um receptor (ou balo de recolhimento) e um termmetro. A vaporizao se d pelo aumento rpido da temperatura ou pela reduo de presso no alambique, onde a mistura a ser purificada est inicialmente. O vapor gerado no alambique imediatamente resfriado no condensador. O lquido condensado, tambm chamado de destilado, armazenado por fim no receptor. Observa-se atentamente o termmetro durante todo o processo. A temperatura tem a tendncia de estacionar inicialmente no ponto de ebulio da substncia mais voltil. Quando a temperatura voltar a aumentar, deve-se pausar o aquecimento e recolher o contedo do receptor: o lquido obtido a tal substncia mais voltil, que se separou da mistura original. Repete-se o processo para a obteno da segunda substncia mais voltil, a terceira, etc., at conseguir separar cada um dos componentes da mistura. Cada um dos destilados pode ser chamado de corte, porque o processo como se se "cortasse" partes da mistura a cada temperatura. Os destilados obtidos desta forma no esto 100% puros, apenas mais concentrados do que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, pode-se fazer sucessivas destilaes do destilado. Como este processo demorado e trabalhoso, utiliza-se em seu lugar a destilao fracionada

2.1.2 Destilao fracionada

Neste mtodo de destilao, usa-se um balo de destilao (ou alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produo), uma coluna de Vigreux (ou coluna de destilao, quando em indstria), um condensador e um receptor. Aqui, a coluna pea-chave. Como na destilao flash, a mistura a ser purificada colocada no balo de destilao, que aquecido. Surge ento um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensao, forma-se um lquido, que escorre para baixo pela coluna, em direo fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o lquido que escorria; parte desse lquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensao anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporizao e condensao ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna.

Os vrios obstculos instalados na coluna foram o contato entre o vapor quente ascendente e o lquido condensado descendente. A inteno desses obstculos promover vrias etapas de vaporizao e condensao da matria. Isto nada mais do que uma simulao de sucessivas destilaes flash. Quanto maior a quantidade de estgios de vaporizao-condensao e quanto maior a rea de contato entre o lquido e o vapor no interior da coluna, mais completa a separao e mais purificada a matria finalA ateno temperatura semelhante ao processo de destilao flash: a cada salto de temperatura no termmetro, faz-se o recolhimento dos destilados correspondentes. Esquema de destilao fracionada de uma mistura binria e perfis de concentrao e temperatura.

3.

Mtodo McCabe-Thiele

1- Obter dados no diagrama Equilbrio Lquido-Vapor (ELV); 2- Diagrama ELV plotando dados de ya ;xa. 3- Determinao das fraes molares do componente mais voltil na alimentao (xfa), no topo (xda) e fundo (xwa); 4 - Anlise das condies trmicas de alimentao (verificar se q=0 ou q>1 ou 0>q>1); 5- Determinao da equao da linha de alimentao Y = -(q/q-1)x + (xfa/1-q) 6- Plotar no diagrama ELV os valores de xfa; xda e xwa. Traar a linha de alimentao utilzando a equao linha de alimentao; 7 -Encontrar a razo de refluxo (Rmin) atravs da frmula: xda = (Rmin + 1)x ponto de interseco; 8- Atravs de Rmin encontrar a razo de refluxo do destilado (R d), onde Rd varia de 1,1Rmin 1,7Rmin. 9- Com o valor de Rd calcular a equao de retificao: Y = -(Rd/Rd + 1)x + (xda/Rd + 1)

10- Traar os pratos, respeitando a linha de retificao.

4. 4.1

Materiais e Mtodos

Materiais

- Coluna de destilao com pratos perfurados; - ampermetro; - voltmetro; - termopares; - balana semi -analtica e analtica; - erlenmeyers (125ml); - soluo de NaOH, padronizada; - Bureta e indicador fenolftalena para titulao. 4.2 Mtodos

a) A coluna operar em regime de refluxo total; b) Aps a coluna atingir o regime, regular e quantificar (massa por unidade de tempo) a vazo da gua para se obter uma diferena de no mnimo 3 graus entre os termopares, localizados na entrada e sada da gua de resfriamento do condensador; c) Anote a milivoltagem de todos os termopares, efetuando uma relao entre o nmero do termopar e o local onde est instalado; d) Zere na balana analtica 3 erlenmayers com a tampa e retire de 8 a 15 gramas da amostra: - da base, anotando o nmero do termopar referente ao mesmo; - do topo, associando o nmero do termopar; - de pratos intermedirios, anotando o nmero do termopar correspondente ao prato de onde foi extrada a amostra; e) Titule as amostras com soluo de NaOH padronizado.

Aplicao da teoria: a) b) c) Determinao do composto mais voltil Construo do diagrama de equilbrio gua - cido actico Obteno do nmero de pratos mnimos pelo mtodo McCabe Thiele e a Dados experimentais: atravs dos dados experimentais obtidos, determinar: e) f) o calor retirado do condensador o calor fornecido ao refervedor 5. Resultados e Discusso

eficincia

Composto mais Voltil: gua, ebulio em ~100C Tabela 1: Equilbrio Lquido - Vapor (gua e cido Actico para presso de 101,325kPa)

T (C) 118,3 110,6 107,8 105,2 104,3 103,5 102,8 102,1 101,5 100,8 100,8 100,5 100,2 100

xa 0 0,1881 0,3084 0,4498 0,5195 0,5824 0,675 0,7261 0,7951 0,8556 0,8787 0,934 0,9578 1

ya 0 0,3063 0,4467 0,5973 0,658 0,7112 0,777 0,8239 0,8671 0,9042 0,9186 0,9409 0,9708 1

Diagrama de Equilbrio
120 116 112 T(C) 108 104 100 96 92 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 xa,ya 0,6 0,7 0,8 0,9 1
xa ya

Diagrama de Equilbrio XA,YA

1 0,9 0,8 0,7 0,6 ya 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 xa 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Tabela de coleta de dados

Massa de cido actico

C NaOH =

N AAc VGASTO , NaOH

m AAc ( MM ) AAc .VGASTO , NaOH

Logo m AAc =C NaOH .( MM ) AAc .VGASTO , NaOH

mH 2O = m ALICOTA, DEST m AAc

-Massa de gua

- Nmero de moles da gua e do cido nH 2O =

m H 2O ( MM ) H 2O
n H 2O nH 2O + n AAc

m AAc - n AAc = ( MM ) AAc

Frao molar da gua no destilado

x D , H 2O =

Dados:

Clculo da Concentrao de gua em massa

Clculo da Concentrao de gua em mol

Fraes Molares das correntes

10

11