UNIVERSIDAD DANIEL ALCIDES CARRION

INFORME N 05
DE:
A:
CHAVEZ CTRINA Freddy Ing. RAMOS MARTINEZ, Jonas A.

ASUNTO: ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO 1A

FECHA: 25/06/13

Con el debido respeto que se merece me dirijo a Ud. ING. RAMOS MARTINEZ Jonas quien est a cargo del curso de QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. En este informe que se ha realizado en el laboratorio de la UNDAC, es para darle a conocer el anlisis de los cationes del grupo 1a. Y qu importancia tiene en el laboratorio.

CHAVEZ COTRINA, Freddy COD: 1094203070

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INTRODUCCION
El anlisis cualitativo es un rea de la qumica analtica que contempla la determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinacin de elementos en muestras complejas tales como de origen biolgico, o desechos industriales, requieren el uso de tcnica analticas ms modernas y experimentadores ms experimentados. Pero en el caso del rea minera, a pesar de tener tcnicas y maquinaria de ltima generacin, las tcnicas clsicas son las ms utilizadas por los ingenieros de ejecucin por su sencillez y rapidez. A esta tcnica de separacin y determinacin de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analtica.

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FUNDAMENTOS TERICOS
QUMICA ANALTICA:
La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.

REACTIVO ANALTICO:
El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer.

REACTIVOS QUMICOS:
Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan

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habitualmente para separaciones en grupos cationes como acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.

CATIONES DEL GRUPO I:

La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y anlisis de nescationes en solucin siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:

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GRUPOS CATIONES
Grupo I: Este grupo est constituido por cationes de plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido.

PARTE ESPERIMENTAL
PROCEDIMIENTOS: MATERIALES Y EQUIPOS:
1. Vaso precipitado. 2. Tubos de ensayo. 3. Soporte universal. 4. Matraz volumtrico. 5. Otros.

REACTIVOS:
1. Muestra para analizas con contenido de Ag+; Pb++; Hg2++. 2. cido Clorhdrico (HCl). 3. Hidrxido de Amonio (NH4OH ).

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ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: Ag+ (plata); Hg2 2+ (mercurioso); Pb+2(plomo) PRECIPITACIN DE CATIONES DEL GRUPO I. (SE IDENTIFICA NICAMENTE PLATA Y PLOMO) Agregamos gotas de la muestra al problema, agregue gotas de agua destilada y gotas de solucin de HCl. Agite y centrifugue. Sin descartar la solucin sobrenadante deje escurrir una gota de HCl por las paredes del tubo de ensayo. Si la solucin no se enturbia todos los cationes del grupo I precipitaron completamente. Si se forma ms precipitado (solucin turbia), agregue otra gota de HCl, agite y centrifugue. Repita la operacin hasta tanto no se forme ms precipitado en el lquido sobrenadante. Descarte la solucin clara que queda sobre el precipitado. SI SE LES HA DICHO QUE EN LA SOLUCIN ORIGINAL SOLO EXISTEN CATIONES DEL GRUPO I, ESTA SOLUCIN CLARA SE PUEDE DESECHAR. SI EXISTEN CATIONES DE OTROS GRUPOS, DEBE GUARDARLA PARA SU ANLISIS POSTERIOR. SEPARACIN DE PbCl2 del AgCl y Hg2Cl2 Agregue al precipitado que queda en el tubo de ensayo gotas de agua

destilada. Caliente el tubo de ensayo por 4 minutos en un bao de Mara, agitando el contenido del tubo con un agitador de vidrio para disolver el PbCl2 precipitado, tratando de no perder precipitado ni solucin. Saque rpidamente el tubo de ensayo del bao Mara y centrifugue por no ms de 30 segundos. Separe en otro tubo de ensayo la solucin clara (S2) que contiene el PbCl2 disuelto. El precipitado que queda (P2) ser AgCl + Hg2Cl2 y no habr PbCl2 si
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todo se ha solubilizado. La solucin (S2) contendr PbCl2 solubilizado y deber guardarla para identificar en ella la presencia del Pb2+.

IDENTIFICACIN DE PLOMO (Pb2+) A la solucin S2 agregue gotas de NH4OH. La formacin de un precipitado blanco, granuloso de NH4OH es evidencia de que el plomo est presente SEPARACIN DEL AgCl y del Hg2Cl2. Lave el precipitado P2 con agua caliente, agite. Centrifugue. Decante y descarte la solucin; repita el procedimiento. Agregue al precipitado lavado 5 gotas de agua destilada y agregue gotas de solucin de NH4OH concentrado. Agite. Centrifugue y decante la solucin (S3) en otro tubo de ensayo. El precipitado (P3) remanente, gris oscuro o negro prueba la presencia de iones mercurioso (Hg2 2+) en la muestra. Si el precipitado formado es blanco o al agregar el NH4OH concentrado se disuelve todo el precipitado existente indica que en la muestra no haba iones de Hg2 2+. La solucin (S3) contiene el complejo amoniacal. IDENTIFICACIN DE LA Plata (Ag+) A la solucin (S3), con mucha precaucin, agregue NH4OH dejando escurrir gotas por las paredes del tubo, y agite en cada adicin suavemente con el agitador de vidrio, pruebe la acidez de la solucin tocando con el agitador un trozo de papel indicador de pH. Si la solucin no est cida, contine la adicin de cido hasta acidificarla; si se forma un precipitado blanco ser AgCl, lo cual prueba que haba ion plata en la muestra.

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IDENTIFICACIN DEL MERCURIOSO (Hg2 2+) El precipitado (P3) est formado por una mezcla de (NH2Hg)Cl + Hg. Disulvalo con gotas de agua regia ( gotas de NH4OH concentrado y gotas de HCl concentrado). Coloque el lquido en una cpsula de porcelana y evaprelo a llama pequea hasta casi sequedad, enfre. Aada gotas de agua, transfiera a un tubo de ensayo, centrifugue y aada a la solucin clara gotas. Un

precipitado blanco que puede pasar a gris o negro confirma la presencia de ion mercurioso.

PRIMER GRUPO DE CATIONES CATIONES QUE LO CONSTITUYEN: Ag+; Pb++; Hg2++. CARACTERSTICAS: precipitan como cloruros con HCl, en fro. REACTIVO GENERAL DEL GRUPO: HCl.

PLATA: Ag+ Es, desde el punto de vista qumico, un elemento de transicin, por lo que forma compuestos preferentemente covalentes. Acta con valencia (+1) o al estado nativo (Ag). El catin Ag+ es muy soluble y muy mvil, por lo cual se usa como rastreador en Prospeccin Geoqumica. Por su abundancia es un elemento vestigio y formador de menas. Considerando el aspecto geoqumico, es un elemento calcfilo, por su afinidad con el S. Se combina en menor medida con el Se y Te, adems de Sb y As, para formar sulfonales. Los principales minerales de plata son:
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Ag (nunca pura, con contenidos de Au, Cu entre otras impurezas) AgCl (querargirita) Ag2S (argentita) Ag3AsS3 (proustita) - Ag3SbS3 (pirargirita)

REACCIONES GENERALES Con alcalinos dbiles (NH4OH): Ag + 2 NH3 [Ag(NH3)2] Diaminoargento (soluble e incoloro) REACCIONES DE IDENTIFICACIN: Precipitacin con el reactivo general del grupo: HCl + H2O Cl + H3O

Ag + Cl

AgCl (Blanco) gelatinoso

DISOLUCIN DEL PRECIPITADO: El precipitado de AgCl es soluble en medio amoniacal y en exceso de Cl segn: a) con NH3: AgCl + 2 NH3 [Ag(NH3)2] + Cl Diaminoargento (soluble e incoloro)

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b) con exceso de HCl : AgCl + Cl AgCl2 (Soluble) PLOMO: Pb++ El Pb es un elemento normal, cercano a los elementos de transicin y, por ende, con ciertas caractersticas de elemento de transicin, por lo que forma compuestos preferentemente covalentes. Geoqumicamente es un elemento calcfilo por sus afinidad con el S. Por su abundancia es un elemento traza o vestigio, formador de menas. Los minerales ms importantes son: PbS (galena), PbSO4 (anglesita) PbCO3 (cerusita) PbMoO4 (wulfenita) PbCrO4 (crocoita) REACCIONES GENERALES Con NH4OH (base dbil): Pb + 2 OH Pb(OH)2 (Blanco)

Precipitacin con el reactivo general del grupo: HCl + H2O Cl + H3O

Pb + 2 Cl

PbCl2 (Blanco)

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Mercurio: Hg2++ (catin mercurioso)

El mercurio es un elemento de transicin, por lo tanto forma enlaces preferentemente covalentes. Es, geoqumicamente hablando, un elemento calcfilo, por su afinidad con las fases sulfuradas. Por su abundancia es un elemento traza o vestigio, formador de menas.

Con NH4OH (base dbil): partiendo de la sal soluble Hg2(NO3)2:

2 Hg2 + NO3 + NH3 + 3 OH

Hg 2 Hg + [O NH2] NO3 + 2 H2O Hg (Negro) (Nitrato de oxidimercurio

amonio- blanco)

Precipitacin con el reactivo general del grupo:

HCl + H2O

Cl + H3O

Hg + 2 Cl

Hg2Cl2 (Blanco- calomel)

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ESQUEMA DEL ANLISIS DEL GRUPO I

A la muestra preparada se aade HCl diluido hasta precipitacin total.

Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 dems

Solucin: Los grupos Se trata con agua caliente

Residuo: AgCl, Hg2Cl2 Se trata por NH4OH

Solucin: Pb2+ Se identifica Pb2+ con CrO42 o con I

Residuo: Hg(NH2)Cl + Hg (negro) Disolver en agua regia e identificar Hg2+ formado con SnCl2

Solucin: Ag(NH3)2+ Identificar Ag+ con H+ o con I

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PROCEDIMIENTO 1. A unos 4 mL de la solucin preparada se aaden dos gotas de HCl y se agita. Si no aparece precipitado o turbidez, no hay cationes de este grupo, excepto Pb2+ y se pasa al siguiente. Si se forma precipitado, se adicionan unas 10 gotas ms de HCl, se agita, se calienta suavemente, se deja enfriar por completo y se filtra.

Filtrado.- Contiene cationes de los grupos siguientes. Se le etiqueta: II y sig. para evitar confusiones. Comprobar si la precipitacin fue completa adicionando una gota de HCl diluido.

Precipitado.- Blanco, cuajoso de AgCl; pulvurento y denso de Hg2Cl2; cristalino de PbCl2. Se lava con 1 mL de agua fra a la que se le han aadido 2 gotas de HCl.

2.

Se calientan a ebullicin 2 mL de agua destilada, e hirviendo se aaden al precipitado, sobre el mismo filtro, dejndolo pasar sin succin. El filtrado se calienta de nuevo y se repite la operacin. A una parte del lquido filtrado se aaden dos gotas de cido actico y otras de cromato de potasio; un precipitado amarillo indica plomo. Al resto del filtrado, ya fro, se aaden tres a cuatro gotas de KI, un precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que precipita al enfriar indica presencia de plomo. Si existe plomo, se vuelve a tratar el precipitado por otros 2 mL de agua

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hirviente, repitiendo el proceso hasta que el filtrado no precipite con cromato potsico.

3.

Sobre el resto del precipitado obtenido en 1, exento de PbCl2 sin quitarle del filtro, se aaden 1 2 mL de amoniaco, dejando que pase

lentamente. El filtrado se vuelve a pasar dos o tres veces para conseguir completa disolucin del AgCl. A una parte del filtrado amoniacal se le aaden gotas de cido ntrico concentrado hasta acidez, agitando. La formacin de un precipitado o turbidez blanca indica plata.A otra parte se aade KI. Se forma un precipitado amarillo en presencia de Ag.

4.

Si al aadir amonaco sobre el precipitado en la etapa 3, este ennegrece o pardea, es seal suficiente de la existencia del in mercurioso. Si se desea, puede comprobarse este in trasladando el precipitado a una capsulita o a un tubo de ensayo, donde se trata por seis gotas de HCl concentrado; ms dos gotas de HNO3 concentrado; se calienta a ebullicin, sin llegar a sequedad, se diluye con 1 ml de agua y se aaden gotas de SnCl2. La formacin de un precipitado blanco, gris o negro confirma presencia de mercurio.

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REFERENCIAS
Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR, Mosc, URSS, Captulo VI.
Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca,

Editores. Espaa, p.p.143-160, 198-238.

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