Apostila Fqexp 2003

UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS

DEPARTAMENTO DE QUMICA
CURSO: QUMICA
DISCIPLINA: FSICO-QUMICA EXPERIMENTAL
PROFESSORES: CLODOALDO MACHADO
JOS RICARDO RODRIGUES
RENATO WENDHAUSEN JR.
MONITORA: CRISTINA EVARISTO SILVA
APOSTILA DE LABORATRIO
FSICO-QUMICA EXPERIMENTAL
ALUNO(A): ...........................................................
II SEMESTRE DE 2003.
REGRAS DE SEGURANA
A segurana o primeiro requisito para o trabalho em laboratrio. A seguir,
algumas regras que devem sempre ser seguidas:
USAR SEMPRE GUARDA-P
Alm de proteger as suas roupas, tambm
evitar o contato do produto com a pele.
CULOS DE SEGURANA
obrigatrio, inclusive para pessoas que j
usem culos de grau; nesse caso procurar
outro tipo de proteo que possa ser utilizado
em conjunto com culos de grau.
LER O EXPERIMENTO Sempre antes de ir para o laboratrio
BANCADAS, EQUIPAMENTOS,
FRASCOS DE REAGENTES DEVEM
SER MANTIDOS SEMPRE LIMPOS
Os rejeitos de cada prtica no devem ser
jogados na pia, mas sim, colocadas em seus
respectivos frascos de rejeito.
NO FUMAR
terminantemente proibido no recinto no
laboratrio.
CONHECER A LOCALIZAO
De todos os equipamentos de proteo no
laboratrio.
NO USAR SANDLIAS Calados fechados protegem mais os ps.
CABELOS LONGOS Devem ser presos.
NO CONSUMIR ALIMENTOS OU
BEBIDAS
Durante sua permanncia no laboratrio.
NO LOCAL DE TRABALHO Evitar brincadeiras com seus colegas.
EXPERIMENTOS NO
AUTORIZADOS SO
EXTRITAMENTE PROIBIDOS
Por questes de segurana, experimentos
adicionais, diferentes daqueles descritos, s
devem ser efetuados com a aprovao do
professor ou supervisor
Apostila de Fsico-Qumica Experimental
NDICE
Regras De Segurana Do Laboratrio De Fsico-Qumica I
Cronograma Das Aulas Prticas De Fsico-Qumica Experimental III
Modelo Para Apresentao Dos Resultados IV
Experimento 01: Cintica Da Decomposio Cataltica Do Perxido De Hidrognio. 01
Experimento 02: Cintica Da Inverso Da Sacarose. Mtodo Polarimtrico. 04
Experimento 03: Cintica Da Reao Do Cristal Violeta Com NaOH Mtodo
Espectrofotomtrico.
10
Experimento 04: Velocidade E Mecanismo De Reaes Qumicas: Energia De
Ativao.
14
Experimento 05: Determinao Do tomo-Grama Do Zinco Atravs Da Eletrlise. 18
Experimento 06: Determinao Da Tenso Superficial: Mtodo Do Peso Da Gota. 22
Experimento 07: Disperses Coloidais. 28
Experimento 08: Estudo Da Adsoro Do cido Actico Pelo Carvo. 31
Experimento 09: Anodizao Do Alumnio. 34
Experimento 10: Mtodos Para Determinao De Viscosidade De Lquidos. 36
CRONOGRAMA DAS AULAS PRTICAS
DE FSICO-QUMICA EXPERIMENTAL
Atividade Professor Data
Discusso Sobre As Prticas
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
06/08/03
Experimento 01: Cintica Da Decomposio
Cataltica Do Perxido De Hidrognio.
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
13/08/03
Experimento 02: Cintica Da Inverso Da
Sacarose. Mtodo Polarimtrico.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
27/08/03
03/09/03
10/09/03
Experimento 03: Cintica Da Reao Do Cristal
Violeta Com NaOH Mtodo Espectrofotomtrico.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
03/09/03
10/09/03
27/08/03
Experimento 04: Velocidade E Mecanismo De
Reaes Qumicas: Energia De Ativao.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
20/08/03
Experimento 05: Determinao Do tomo-
Grama Do Zinco Atravs Da Eletrlise.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
10/09/03
27/08/03
03/09/03
Seminrio I
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
17/09/03
1 Avaliao Terica
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
24/09/03
Semana da Engenharia Qumica - 01/10/03
Experimento 06: Determinao Da Tenso
Superficial: Mtodo Do Peso Da Gota.
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
08/10/03
Feriado (dia do Professor) - 15/10/03
Experimento 07: Disperses Coloidais.
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
22/10/03
Experimento 08: Estudo Da Adsoro Do cido
Actico Pelo Carvo.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
29/10/03
05/11/03
12/11/03
Experimento 09: Anodizao Do Alumnio.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
12/10//03
29/10/03
05/11/03
Experimento 10: Mtodos Para Determinao De
Viscosidade De Lquidos.
Renato
Clodoaldo
Ricardo
05/10/03
12/10/03
29/10/03
2 Avaliao Terica
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
19/11/03
Execuo Da Prtica Livre
Renato, Clodoaldo e
Ricardo Renato,
Clodoaldo e Ricardo
26/11/03
Seminrio Da Prtica Livre
Renato, Clodoaldo e
Ricardo
03/12/03
ATENO: OBRIGATRIO O USO DE GUARDA-P!
MODELO PARA APRESENTAO DOS RESULTADOS
Fsico-Qumica Experimental
Nome do Professor
Ttulo da prtica. N
Alunos: ________________________ Data:...../...../.....
________________________
Temperatura: _________
Presso: _________
Objetivos:
Apresentar o objetivo geral do experimento em um nico pargrafo.
Resultados e Discusso:
Apresentar os resultados em tabelas e/ou grficos;
Calcular os erros percentuais e discutir os resultados obtidos.
Concluso:
Discutir o cumprimento dos objetivos propostos;
Propor melhorias cerca dos procedimentos adotados na prtica;
Comentar sobre a relevncia do tema estudado.
Experimento 01: Cintica Da Decomposio Cataltica Do Perxido De Hidrognio.
Experimento 01: CINTICA DA DECOMPOSIO CATALTICA DO PERXIDO
DE HIDROGNIO
1.1. Objetivos:
Acompanhar a cintica de uma reao atravs do volume de gs
produzido;
Fazer o grfico dos volumes de oxignio obtidos em 3 diferentes
temperaturas;
Interpretar os grficos e determinar a constante de velocidade da reao
em cada temperatura;
Fazer o grfico de log K x 1/T e determinar a energia de ativao.
1.2. Introduo:
As velocidades das reaes so alteradas pela adio de certas substncias
denominadas catalisadoras. Os catalisadores participam das etapas intermedirias
da reao qumica e so regenerados no final. Um catalisador modifica a energia de
ativao e, como a velocidade da reao depende desta energia (ver equao (1)),
tambm ocorrem modificaes na velocidade.
T R
H
e A K
.
*
.

(1)
Neste experimento ser estudada a reao de decomposio do perxido de
hidrognio (reao lenta) , utilizando-se como catalisador o dixido de mangans.
A decomposio do perxido de hidrognio dada pela reao:
cat.
2 H
2
O
2
2 H
2
O + O
2
Os estudos cinticos desta reao podem ser realizados determinando-se o
volume de oxignio liberado em funo do tempo. Assim, a partir da equao da lei
da velocidade:
] .[
] [
2 2
2 2
O H K
dt
O H d
(2)
pode-se chegar a:
t K V V V
t
. ln ) ln(

(3)
onde: V
e V
t
so os volumes do gs liberado pela reao aps um tempo
infinito e aps um tempo t, respectivamente.
1.3. Materiais e Reagentes:
1
2 bquers, 1 balo de fundo chato com sada lateral ou kitassato (A),
1 proveta, 3 termmetros, 1 agitador magntico, 1 rolha de borracha, 1 cronmetro.
0,25 g de MnO
2
mais 25 mL de gua, 25 mL de H
2
O
2
3% (10 volumes).
1.4. Procedimento:
Monte o experimento indicado na Figura 1. Coloque a soluo de MnO
2
+ H
2
O
no kitassato A. Coloque gua no bquer "D" de maneira a cobrir o balo. Realizar
a primeira medida em temperatura ambiente. Introduza rapidamente os 25 mL de
H
2
O
2
no kitassato, fechando-o com a rolha. No mesmo instante o gs liberado
expulsar a gua da proveta. Mea o volume de gs a cada minuto, at 5 minutos.
Logo em seguida remova o gs do sistema e repita o procedimento nas
temperaturas de 35 e 45C.
Obs.: O Perxido de Hidrognio um lquido instvel, gosto amargo, corrosivo
para a pele. Precauo: forte oxidante, na forma concentrada pode causar
queimadura na pele e membrana mucosa. Portanto, aconselha-se a manusear o
H
2
O
2
na capela com equipamentos de segurana apropriados.
Figura 01: Experimento da cintica de decomposio do perxido de hidrognio.
1.5. Tratamento dos dados experimentais:
Para as trs temperaturas, complete em seu caderno a tabela:
Tabela 01: temperatura1 x tempo
T (K) 1/T t (s) V
t
(mL)
V
-V
t
ln (V
-V
t
)
2
T (K) 1/T t (s) V
t
(mL)
V
-V
t
ln (V
-V
t
)
T (K) 1/T t (s) V
t
(mL)
V
-V
t
ln (V
-V
t
)
Calcule o V
a partir da quantidade inicial de perxido de hidrognio. Faa o

grfico do tempo em funo de ln (V
- V
t
) e determine a constante de velocidade
em cada temperatura.
Faa o grfico do logaritmo das velocidades em funo do inverso da
temperatura e determine a energia de ativao a partir da equao de Arrhenius:
T R
E
e A K
.
*
.

T R
E
A K
.
*
ln ln
ou
T R
E
A K
. . 303 , 2
*
log log
1.6. Questes:
1. Qual o mecanismo que se pode propor para a reao do experimento?
2. Quais os erros do experimento?
3. Discuta sobre os diferentes tipos de catlise.
4. Demonstre como se chega equao de velocidade (equao 3) a partir da lei
de velocidade (equao 2) de decomposio do perxido de hidrognio.
1.7. Referncias Bibliogrficas :
BUENO, Willie Alves et all. "Manual De Laboratrio De Fsico-Qumica".
McGraw Hill do Brasil, 1980.
3
Experimento 02: Cintica Da Inverso Da Sacarose. Mtodo Polarimtrico
Experimento 02: CINTICA DA INVERSO DA SACAROSE.
MTODO POLARIMTRICO
2.1. Objetivos:
Acompanhar a cintica de uma reao pela variao no ngulo de
rotao de uma soluo oticamente ativa;
Fazer o grfico dos valores obtidos desta reao de 1 ordem;
Interpretar o grfico;
Determinar graficamente o valor da constante de velocidade;
Comentar sobre possveis fontes de erro.
2.2. Introduo:
A reao de inverso da sacarose em meio cido:
C
12
H
22
O
11
+ H
2
O C
6
H
12
O
6
+ C
6
H
12
O
6
sacarose dextrose evulose
obedece a uma equao diferencial de uma reao de 1 ordem, dC/dt = -k.C ,
sendo C a concentrao da sacarose. Sob forma integrada, esta equao se
escreve como:
log C
o
= k.t sendo C
o
a concentrao inicial.
C 2,303
A cintica desta reao pode ser acompanhada facilmente com um
polarmetro, pois a sacarose, a dextrose e a levulose so oticamente ativas e o
desvio angular do ngulo de polarizao da luz depende, portanto, da concentrao
de cada espcie participante da reao.
Seja a
o
o ngulo de rotao do plano da luz polarizada ao tempo t = 0, a, o
ngulo no instante t e a
ao trmino da reao. Desta forma, obtem-se a seguinte

igualdade:
C
o
/ C = (a
o
- a
) / (a - a
).
A equao diferencial integrada pode, portanto, ser escrita sob a forma:
log (a - a
) =-k.t / 2,303 + log (a

o
- a
)
(2)
Indicando que um grfico de log (a - a
) versus t linear e o coeficiente

angular da reta dar o valor da velocidade especfica (k).
As relaes entre a
o
e a
so fceis de se obter: os poderes rotatrios

especficos da sacarose, dextrose e levulose so, respectivamente, 66,5; 52,7 e
- 92,4. O poder rotatrio especfico de uma mistura equimolecular de dextrose e
levulose, como a que existe no fim da reao, ser pois: (52,7 - 92,4)/2 = - 19,8.
4
Utilizando as expresses dos desvios angulares tem-se, sem dificuldade:
a
o
/ a

= -(66,5 / 19,8).(C
o
/C
).
A razo entre a concentrao inicial (C
o
) e a final (C
) igual razo entre a

massa molar da sacarose (342) e a massa molar da mistura equimolecular de
dextrose e levulose (360).
Desta forma tem-se:
a

= - 0,311.a
o
2.3. Instrues para Uso do Polarmetro Zeiss.
2.3.1. Ligao da fonte luminosa
Ligar a lmpada monocromtica de sdio na rede de corrente alternada de
220V - 50 Hz. Ela necessita de alguns minutos (10 minutos) de aquecimento antes
que se obtenha o mximo de sua intensidade. Depois de algum tempo ela emite
uma luz amarela intensa.
2.3.2. Uso e manuteno do tubo de observao
Uma extremidade do tubo de observao desparafusvel para a introduo
do lquido em anlise. Para fechar novamente o tubo, empurra-se lateralmente a
lamnula e parafusa-se levemente a cobertura do tubo de observao. importante
no apertar demais a cobertura desparafusada para evitar tenso na lamnula, o
que pode provocar leituras errneas. A bucha de vedao deve ser sempre trocada
quando estiver desgastada. O tubo contendo a soluo no deve apresentar bolhas
de ar para evitar resultados errados. Aps cada uso, lavar bem o tubo de
observao e sec-lo com um chumao de papel de filtro que pode ser empurrado
com um basto de vidro. As lamnulas devem ser secas com um pano macio. A
secagem poder ser feita com corrente de ar.
2.3.3. Utilizao da ocular
Antes de proceder leitura, ajustar a ocular de tal maneira que o campo visual
do polarmetro fique dividido em 2 faixas bem ntidas. Este ajuste feito sem a
soluo. Ao se colocar a soluo, a nitidez das duas linhas de separao do campo
visual ter diminudo, sendo necessrio novo ajuste.
2.3.4. Ajuste do analisador e leitura do valor obtido
Para zerar o aparelho coloca-se gua destilada no tubo de observao. Gira-
se o disco somente o suficiente para que seja notado a viragem da luminosidade,
pois maiores giros podem levar a iluses visuais com o risco de se fazer leituras
erradas. Para exato ajuste do ponto de viragem da luminosidade deve-se retroceder
at a mesma luminosidade inicial e, por meio de pequenos giros do disco, alcanar
novamente a viragem da luminosidade. Desta maneira, faz-se um ajuste grosseiro
na primeira vez e conseqentemente procura-se alcanar maior exatido nas
prximas vezes.
5
As posies no sombreadas e no sensveis no so usadas para leituras,
ainda que se consiga viragem e uniformidade da luminosidade. As leituras sero
feitas em seguida, na escala em graus, auxiliadas pelos nnios I e II. A graduao
em graus corre em sentido horrio de 0 a 180 nos dois semicrculos.
Os dois nnios, imveis, so divididos em 20 intervalos, dos quais cada um
corresponde a 0,05 grau. Os ajustes so feitos por intermdio das duas lupas com
capacidade de aumento de 4 x que se encontram na concavidade visual.
importante que durante o ajuste e a leitura, mantenha-se sempre a mesma posio
com o olho. O ponto de partida na escala (zeragem) e mesmo as leituras, devem ser
regra para cada pessoa, pois influem o tipo de luz e a observao visual de cada
um. Nem sempre o zero da escala corresponde ao zero visual. Para a leitura, usa-
se como risco de referncia o risco do zero do nnio, e os valores de dcimo e
centsimo de grau so lidos de tal maneira que se ache uma correspondncia entre
os dois riscos da escala dos graus e do nnio (leitura semelhante ao paqumetro).
Aps a zeragem com gua destilada colocada a soluo problema no tubo e feita
nova leitura.
2.3.5. Exemplo de leitura com gua destilada
O risco do zero do nnio est entre o zero (0) e o um (1) na escala dos graus.
Pode-se notar que o risco equivalente a 0,1 no nnio coincide perfeitamente com o
risco da escala dos graus: logo, deve-se ler +0,10 grau.
2.3.6. Exemplo de leitura com amostra
O risco do zero do nnio est entre os riscos 3 e 4 da escala de graus. Da
mesma maneira acima, o risco do nnio 0,65 coincide perfeitamente com um risco
da escala em graus. Logo: +3,65 graus. A diferena entre as duas operaes acima
citadas corresponde ao ngulo de rotao. O sinal (+) significa uma rotao para a
direita e o sinal (-) para a esquerda. Caso a zeragem do aparelho (ponto de partida
do nnio) fosse -0,10, o ngulo de rotao ser: +3,65 - (-0,10) = 3,75. Para
pequenas rotaes o uso do nnio I suficiente para as leituras. O nnio II usado
para rotaes maiores e, neste caso, tira-se a mdia dos dois. aconselhvel
repetir a zeragem e a leitura do aparelho algumas vezes, tirar a mdia, onde se
alcana uma sensibilidade de leitura a t 0,05.
Quando so usadas amostras fortemente coloridas deve-se fazer a leitura em
recintos escuros ou usar tubos de observao menores (100 ou 50 mm) ou, em
ltimo caso, diluir a soluo.
2.3.7. Definio e expresso dos dados de leitura
O ngulo de rotao do composto depende do comprimento de onda da luz
polarizada, aumentando medida que seu comprimento diminui. Sobre o ngulo de
rotao influem, ainda, a temperatura (cuja influncia varia para cada substncia), o
solvente usado, a concentrao da soluo e o comprimento do recipiente que a
contm.
Para tornar o valor das rotaes angulares independentes do comprimento do
recipiente e da concentrao, usa-se habitualmente a rotao especfica, []
T
,
definida, para a luz amarela do sdio (raia D de seu espectro) e temperatura de
20 C, pela expresso:
6
[ ]

T
C L
100 (1)
onde:
L = espessura da soluo em decmetros (comprimento do tubo de
observao).
C = concentrao da soluo em g/100 mL ou %.
= ngulo de leitura ( =
sacarose
-
gua
)
[]
T
= rotao especfica a uma temperatura T (C) e comprimento de onda
(nm) de uma soluo 1 g/mL com espessura de 1 dm.
2.3.8. Determinao da rotao especfica de uma soluo de sacarose
Encha o tubo do polarmetro com gua destilada e ajuste a ocular para faixa
amarela ou preta, conforme a ilustrao abaixo .
Figura 01: Visualizao aps ajuste da ocular do polarmetro.
Cronmetro, balana, 1 balo aferido de 100 mL, 3 erlenmeyers de 250 mL,
2 pipetas de 25 mL. Sacarose, HCl 2N.
2.5. Procedimento:
Preparam-se 50 mL de uma soluo 20 % de sacarose (peso/volume). Pipete
25 mL desta soluo e coloque-os num erlenmeyer (erlenmeyer 1) e junte 25 mL de
gua destilada. Pipete outros 25 mL da soluo de sacarose e coloque-os num
outro erlenmeyer idntico ao primeiro (erlenmeyer 2). Num terceiro (erlenmeyer 3),
coloque 25 mL de uma soluo de cido clordrico 2 N. Encha o tubo do polarmetro
com a soluo de sacarose do erlenmeyer 1 e determine o ngulo (a
o
) de rotao da
luz polarizada. Depois da leitura, limpe o tubo e prepare-o para as leituras dos itens
seguintes.
Junte o contedo dos erlenmeyers 2 e 3, dando incio reao.
Simultaneamente dispare o cronmetro, homogenise a soluo resultante e, sem
perda de tempo coloque-a no tubo do polarmetro. Faa logo a primeira leitura
anotando o tempo.
Realize mais 4 medidas de trs em trs minutos e outra srie de 5 leituras em
intervalos de 5 minutos. Quando concluir a experincia, desligue a lmpada do
polarmetro e deixe o material utilizado limpo e em ordem. Secar o tubo do
polarmetro em bomba de vcuo.
7
2.6. Clculos:
Conhecendo-se o valor do poder rotatrio especfico da sacarose, dextrose e
levulose, chega-se a seguinte concluso:
a

= - 0,311 a
o

, e portanto:
log (a - a
) = log (a + 0,311a
o
)
(3)
Organizando seu relatrio da seguinte forma:
a
o
= ______________.
Tabela 01: tempo x ngulo de rotao
Tempo (s) ngulo de rotao (a) a + 0,311a
o
log (a + 0,311a
o
)
Trace um grfico de log (a + 0,311a
o
) versus t. Determine a constante k a partir
do coeficiente angular da reta obtida.
Se utilizar logaritmo decimal, multiplique o coeficiente angular por 2,303. Faa
o tratamento estatstico dos dados obtidos ajustando a reta pelo mtodo dos
mnimos quadrados (veja Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica).
2.7.Referncias Bibliogrficas:
DANIELS, Farrington et all. "Experimental Physical Chemistry". - 7. ed. - New
York : McGraw-Hill, 1970.
WILSON, J. M. "Practicas De Quimica-Fisica". Editora Acribia, 1965.
SHAW, Duncan James. "Introduo A Qumica Dos Colides E De
Superfcies". So Paulo : Edgard Blucher : EDUSP, 1975.
8
SALZBERG, Hugh W. "From Caveman To Chemistry: Circumstance And
Achievements". Washington, DC : ACS, 1992:
CROCKFORD, H. D. "Fundamentos De Fsico-Quimica". Rio de Janeiro. Livros
Tcnicos e Cientficos, 1977.
BRENNAN, D. "Manual De Laboratorio Para Practicas De Fisico-Quimicas".
Ed.Urmo, 1970.
9
Experimento 03: Cintica Da Reao Do Cristal Violeta Com NaOH. Mtodo Espectrofotomtrico.
Experimento 03: CINTICA DA REAO DO CRISTAL VIOLETA COM NaOH
MTODO ESPECTROFOTOMTRICO.
3.1. Objetivos:
Construir o grfico de calibrao Absorbncia x Volume de corante e
determinar A
o
;
Construir o grfico de velocidade log A x t e determinar, pelo segundo
grfico, o valor da constante de velocidade "K
ps
";
Determinar a ordem da reao.
3.2. Introduo:
A experincia tem por objetivo principal o estudo da ordem de uma reao
bimolecular por meio da tcnica fotocolorimtrica.
Os reagentes so espcies inicas e um deles fortemente colorido, o cristal
violeta, ao passo que o outro no colorido, o hidrxido de sdio. Como os
produtos da reao so desprovidos de colorao, medida que o processo
decorre, a intensidade da cor diminui e essa grandeza medida com o auxlio de
um fotocolormetro.
A estrutura do cristal violeta a seguinte:
C
25
H
30
Cl N
3
( I )
..
-
( II )
+
N(CH
3
)
2
C
N(CH
3
)
2
N(CH
3
)
2
N(CH
3
)
2
N(CH
3
)
2
+
N(CH
3
)
2
C Cl
cloro-hexametilenoparasanilina M = 407,99 g/mol
Mximo de absoro: 589 nm.
Na anlise estrutural dos ctions ressonantes, verifica-se a contribuio da
configurao (I) que sugere uma deficincia eletrnica no carbono tercirio, ponto
de fragilidade para o ataque da hidroxila, formando o carbinol incolor (II).
Genericamente, a reao pode ser equacionada da seguinte forma:
10
corante + OH- produto incolor
A lei de velocidade da reao :
m n
OH corante K
dt
corante d
] .[ ] [
] [
V

2
(1)
mas como o hidrxido est em excesso em relao ao corante, ento:
] [ ] [ corante OH >>
0
(2)
onde o ndice zero representa concentraes iniciais.
Nessas condies, a lei de pseudo-ordem dada por:
n
Ps
corante K
dt
corante d
] [
] [
(3)
onde K
ps
a pseudoconstante de velocidade, e:
m
Ps
OH K K ] .[

2
(4)
Integrando a lei de velocidade (equao 3) para n = 1, tem-se:
303 , 2
.
] [
] log[
0
t K
corante
corante
Ps
t

(5)
onde [corante]
0
e [corante]
t
so a concentrao inicial e a concentrao do
corante aps t minutos, respectivamente.
A calibrao da absorbncia versus volume de corante (mL) linear, ento:
t t
A
A
corante
corante
0 0
] [
] [
(6)
e substituindo (6) em (5), tem-se:
303 , 2
.
log
t K
A
A
Ps
t
o
ou
t K A A
Ps t
.
303 , 2
1
log log
0

(7)
O grfico de log A
t
versus t dever ser linear com inclinao igual a
-K
ps
/2,303. Se o grfico no for linear, ento n 1, e n = 2 dever ser tentado na
equao (3) e na expresso integrada.
Os valores A
t
so obtidos no espectrofotmetro em intervalos regulares de
tempo. O valor A
o
obtido pela inclinao da reta do grfico de calibrao.
11
1 fotocolormetro, tubos, 1 cronmetro, 3 pipetas de 10 mL, 5 bales
volumtricos de 50 mL, 2 bales volumtricos de 50 mL, 1 pipeta de 1 e 2 mL.
Soluo de NaOH 0,1 M, soluo de cristal violeta 0,030 g /L.
3.4. Procedimento:
3.4.1. Levantamento de dados para o grfico de calibrao:
A partir da soluo 0,03 g/L de cristal violeta, preparar 5 solues aquosas em
bales volumtricos de 50 mL, com os seguintes volumes de corante: 1, 2, 3, 4 e 5
mL, completando o volume com gua destilada. Medir em seguida a absorbncia de
cada uma destas solues.
Tabela 01: Absorbncia x V (mL de corante)
Balo V (mL de corante) Absorbncia
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
3.4.2. Cintica da reao corante + OH
-
:
Num balo volumtrico de 50 mL colocar 10 mL de soluo 0,03 g/L de corante
e completar o volume com gua destilada. Em seguida, em outro balo volumtrico
de 50 mL, colocar 4 mL de soluo 0,1 M de NaOH, e completar o volume com gua
destilada.
Obs.: Hidrxido de Sdio. Toxidade Humana: corrosivo para todos os tecidos.
Ingesto: vmito, prostrao, colapso. Inalao de poeira nvoa concentrado,
podem causar danos no aparelho respiratrio. Precauo: no provocar vmitos.
Misture as solues destes dois bales, num erlenmeyer de 250 mL,
acionando imediatamente o cronmetro. Agitar o sistema para que o meio torne-se
bem homogneo, encher o tubo do fotocolormetro, tomando o cuidado de tamp-lo
antes do incio da leitura. O fechamento do tubo torna-se necessrio devido ao
do gs carbnico do ar que se dissolve, reagindo com o NaOH.
Nessas condies so realizadas de 6 a 8 leituras da absorbncia em
intervalos de 3 a 4 minutos.
Obs.: converso entre absorbncia e transmitncia A = log (1/T).
Tabela 02: Absorbncia x tempo (s)
Leituras tempo (s) A
t
log A
t
01
02
03
12
04
05
06
07
08
09
10
3.5. Tratamento dos dados e grficos:
Ajuste os dados pelo mtodo dos mnimos quadrados e trace os grficos seguintes:
Grfico 1: A x V (mL de corante)
Determine o coeficiente angular da reta obtida. Este coeficiente angular
multiplicado por 5 resultar no A
o
.
Grfico 2: log A
t
x t
Determine a pseudoconstante de velocidade pelo coeficiente angular da reta
obtida. Determine o coeficiente linear, este valor ser igual a log A
o
. Compare o
resultado obtido para A
o
no grfico 1.
3.6. Referncias Bibliogrficas:
CORSARO, G. J. C. E. "A Colorimetria Chemical Kinetics Experiment".
13
Experimento 04: Velocidade E Mecanismo De Reaes Qumicas. Energia De Ativao.
Experimento 04: VELOCIDADE E MECANISMO DE REAES QUMICAS:
ENERGIA DE ATIVAO.
4.1. Objetivos:
Observar o efeito da temperatura sobre a velocidade da reao;
Discutir e aplicar a equao de Arrhenius sobre energia de ativao;
Determinar a energia de ativao para a reao em questo.
4.2. Introduo:
A constante de velocidade de reaes, K, depende da temperatura, de acordo
com a equao de Arrhenius:
RT
Ea
e A K

.
(1)
onde R a constante dos gases, e A e Ea duas constantes caractersticas da
reao. Ea a chamada energia de ativao. A equao (1) pode ser escrita como:
1
]
1

1 2 2
1
1 1
.
. 303 , 2
log
T T R
Ea
K
K
(2)
onde K
1
e K
2
so as constantes de velocidade da reao nas temperaturas
absolutas T
1
e T
2
. Segundo esta reao, determina-se a Ea para a reao:
- 0
2 2 2
-
2OH I O H I 2 + + (3)
medindo a constante K a duas temperaturas: ambiente e prxima a 35 C.
Termostato, cronmetro, 2 bales de destilao de fundo chato de 1 litro, 4
tubos de ensaio grandes, materiais volumtrico.
Soluo de amido a 2%, gua oxigenada 2V (0,6%), cido sulfrico 0,5 N,
tiossulfato de sdio 0,1 N, iodeto de potssio slido.
4.4. Procedimento:
Dissolve-se em um balo 2 g de KI em 500 mL de gua, juntando-se em
seguida 20 mL de cido sulfrico 0,5 N, manter agitao. Coloca-se um tubo de
ensaio contendo 10 mL de soluo de amido e outro tubo com 10 mL de gua
oxigenada. Uma vez alcanada a temperatura de equilbrio (~20 min.) inicia-se a
experincia.
Acrescenta-se, por meio de uma bureta, 1 mL de soluo de tiossulfato ao
balo, em seguida o amido e, finalmente, gua oxigenada, disparando o cronmetro
neste instante. Em caso de observar-se, desde o primeiro instante, a colorao azul
caracterstica do amido, certamente a quantidade de tiossulfato adicionada
insuficiente.
14
Adiciona-se ento outro mL de tiossulfato e, se depois de 4 mL adicionados
no houver descolorao, repetir o procedimento anterior desde o princpio.
Quando aparecer a cor azul anota-se o tempo sem parar o cronmetro e, adiciona-
se, imediatamente outro mL de tiossulfato com a bureta.
Aguarda-se o aparecimento da cor azul, anota-se o tempo e junta-se
imediatamente outro mL de tiossulfato, esperando novamente o aparecimento da
cor azul, e assim sucessivamente at o total de 10 mL adicionados. Repete-se a
experincia anterior temperatura de 35C.
As temperaturas so tomadas no interior do balo antes do incio da reao e
depois de terminar a experincia, anotando-se ambas.
Obs.: O Perxido de Hidrognio um lquido instvel, gosto amargo, corrosivo
para a pele. Precauo: forte oxidante, na forma concentrada pode causar
queimadura na pele e membrana mucosa. Portanto aconselha-se a manusear o
H
2
O
2
na capela com equipamentos de segurana apropriados.
4.5. Clculos:
A reao da equao (3) no de 3 ordem como de se esperar pela sua
estequiometria. Tem-se comprovado, experimentalmente, que de 2 ordem. Isto se
explica admitindo-se que a reao ocorra em duas etapas:
a)
b)
O H IO O H I
2
-
2 2
-
+ +
-
2 2
- -
H 2O I O H I IO + + +
A etapa (a) lenta e a etapa (b) quase instantnea; predomina, por
conseguinte, a ordem da etapa (a), e a velocidade da reao depende das
concentraes de I
-
e H
2
O
2
. Portanto, deveria ser de segunda ordem. No entanto,
pela tcnica utilizada que mantm constante a concentrao de I
-
, a reao resulta
aparentemente de primeira ordem (reao de pseudo primeira ordem).
Por outro lado, o agregado de Na
2
S
2
O
3
, quando aparece a colorao do I
2
,
assegura um excesso de tiossulfato, de maneira que, todo o iodo formado em cada
instante pela reao (3), transformado instantaneamente em I
-
de acordo com a
reao:
-
-
3 4 2
-
3 2
2I O S I O S 2 + + (4)
com a qual a concentrao de I- na soluo, permanece constante, pois
regenerado medida que transcorre a reao. Somente varia a concentrao de
gua oxigenada, com a qual a cintica da reao representa-se por:
c K
dt
dc
. (5)
t K
c
c
. ln
0

,
_
(6)
Para discutir os efeitos da temperatura sobre k, escreveremos:
15
' . ln
1
0
j
j
t K
c
c
,
_
(7)
' ' . ln
2
0
j
j
t K
c
c
,
_
(7)
onde c
o
e c
j
so as concentraes da gua oxigenada, nos tempos iniciais e
finais, respectivamente, e os ndices ' e " correspondem s temperaturas T
1
e T
2
respectivamente. Observa-se que os tempos t
1
, t
2
, t
3
... t
j
... tomam-se nas leituras 1,
2, 3, ... j ... correspondentes primeira, segunda, terceira, ... jota, ... aparecimento
da cor do iodo, com o correspondente acrscimo de 1 mL de soluo de tiossulfato.
Com isto, assegura-se que:
c
1
' = c
1
" ; c
2
' = c
2
" ; ... ; c
j
' = c
j
" (8)
Por conseguinte: ln (c
o
/c
j
) = ln (c
o
/c
j'
), introduzindo isto, (7') e (7"), resulta:
K
1
t
j
' = k
2
t
j
" ou seja, k
1
/k
2
= t
j
"/t
j
' , donde:
,
_
,
_
' '
'
log log
2
1
j
j
t
t
K
K
(9)
Comparando a equao (9) com a (2) obtem-se:
,
_
,
_
1 2
1 1
.
. 303 , 2 ' '
'
log
T T R
Ea
t
t
j
j
(10)
Observa-se que no aparece a concentrao inicial da gua oxigenada pois
no convm apegar-se nos valores dados mais acima.
16
Tabelam-se os dados da seguinte maneira:
Tabela 01: leitura em diferentes tempos
Leitura n
T
1
= T
2
=
t' t" (t"/t')
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Tendo-se os valores t"/t', calcula-se Ea de acordo com a equao:
,
_
'
"
log .
) . .( . 303 , 2
2 1
1 2
t
t
T T
T T R
E
a
Os tempos t' e t" so tomados a partir do instante inicial.
Utilizando o tratamento estatstico, determine o valor mdio para a energia de
ativao; e a partir deste valor prediga quanta mais rpida a reao na
temperatura mais elevada, em relao ambiente.
WILSON, J. M. "Prticas de Qumica Fsica". pg. 71.
17
Experimento 05: Determinao Do tomo-Grama Do Zinco.
Experimento 05: DETERMINAO DO TOMO-GRAMA DO ZINCO ATRAVS DA
ELETRLISE
5.1. Objetivos:
Determinar o tomo-grama do zinco atravs da eletrlise do ZnSO
4
.
5.2. Introduo:
A eletroqumica estuda a converso de energia qumica em energia eltrica e
vice-versa.
Clulas Galvnicas convertem energia qumica em energia eltrica; a fonte de
eletricidade uma reao espontnea de oxi-reduo. Quando um pedao de zinco
colocado numa soluo de CuSO
4
, uma camada esponjosa de cobre aparecer
sobre o zinco ao mesmo tempo em que a colorao azul da soluo torna-se mais
tnue. Isto sugere que:
Semi reao de reduo: Cu
+2
(aq)
+ 2e
-
Cu
(s)
Semi reao de oxidao: Zn
(s)
Zn
+2

(aq)
+ 2e
-

Reao Total: Cu
+2
(aq)
+ Zn
(s)
Cu
(s) +
Zn
+2
(aq)
Da reao observa-se que eltrons transferem-se espontaneamente do Zn
(s)
,
para o Cu
+2
(aq)
. Para aproveitar esse escoamento de eltrons como fonte de energia
eltrica os mesmos devem passar atravs de um circuito antes de reduzirem os ons
Cu
+2
.
Clulas Eletrolticas convertem energia eltrica em energia qumica; a fonte de
energia eltrica provoca uma reao no espontnea de oxi-reduo. Este processo
chama-se Eletrlise.
A bateria fornece corrente eltrica e dos seus terminais saem fios para a clula
eletroltica que consiste de dois eletrodos (ctodo e nodo) mergulhados em um
lquido que contenha ons (soluo eletroltica ou sal fundido).
Quando os ons alcanam os eletrodos ocorrem reaes de oxi-reduo: no
nodo (eletrodo + ) ocorre oxidao, ou seja, perda de eltron e no ctodo
( eletrodo - ) ocorre reduo, ou seja, ganho de eltrons.
Se a bateria for capaz de fornecer uma diferena de potencial adequada,
possvel inverter o sentido de uma reao espontnea de oxi-reduo forando na
direo da reao no-espontnea.
No exemplo anteriormente citado significaria dizer que possvel forar a
transferncia de eltrons do Cu
(s)
para o Zn
+2
, ou seja, possvel reduzir o on Zn
+2
as custas da oxidao do Cu
(s)
. Este um processo no espontneo.
Faraday foi o primeiro a exprimir quantitativamente a relao que existe entre
a quantidade de corrente usada e a transformao qumica.
Verificou que para uma dada quantidade de eletricidade a quantidade de
substncia produzida proporcional ao seu peso equivalente. Estabeleceu que a
quantidade de carga eltrica associada a um mol de eltrons chamada de
Faraday. Ento:
1 mol de eltrons = 96487 coulombs = 1 Faraday
Isto quer dizer de 1 Faraday a quantidade de eletricidade capaz de
movimentar um mol de eltrons em uma reao de eletrlise e conseqentemente
18
a quantidade de eletricidade necessria para produzir um equivalente-grama de
qualquer substncia nos eletrodos.
Bquer de 250 mL, cronmetro, ampermetro, suporte com duas pilhas, fios,
agarradores de madeira, interruptor, placa de cobre, placa de zinco e ZnSO
4
1 M.
5.4. Procedimento:
Limpe com uma palha de ao uma lmina de cobre e outra de zinco, lavando-
as e secando-as. Pese-as com preciso de 0,1 mg.
Conecte cada lmina a um fio. Imobilize as duas lminas com o auxlio de dois
agarradores de madeira dentro de um bquer de 250 mL vazio. Monte o circuito
conforme a Figura (1), mantendo o interruptor aberto.
Coloque dentro do bquer soluo de ZnSO
4
1 M de forma a cobrir
parcialmente os eletrodos cuidando para que a soluo no entre em contato com
os fios de conexo.
Feche o interruptor e acione o cronmetro simultaneamente. Anote o valor da
corrente inicial (t=0) e a cada minuto da eletrlise. Deixe a eletrlise se processar
por 20 minutos.
Decorrido este tempo, abra o interruptor. Desconecte os eletrodos e lave-os
com gua destilada. Aps secar completamente na estufa, cuidando para que no
haja perda do depsito de zinco. Pese novamente os eletrodos com preciso de 0,1
mg .
Figura 01: montagem do experimento
5.5. Dados:
m
i
Zn = m
i
Cu =
m
f
Zn = m
f
Cu =
19
Tabela 01: tempo x corrente
t (min) i (mA/10
3
) t (min) i (mA/10
3
)
0 11
1 12
2 13
3 14
4 15
5 16
6 17
7 18
8 19
9 20
10
5.6. Resultados:
atg calculado do Zn=
atg tabelado do Zn =
erro absoluto =
erro relativo =
5.7. Questes:
1. Equacione as semi-reaes de oxidao-reduo, que ocorrem nos eletrodos.
nodo:
Ctodo
2. Qual ser a influncia do tomo grama do cobre caso ocorra no nodo a semi-
reao paralela:
Cu
(s)
Cu
+
(aq)
+ 1 e
-
3. Qual ser a influncia na determinao do tomo grama do zinco caso haja
perda parcial do depsito no processo de secagem?
4. possvel determinar o atg do zinco e do cobre em um processo anlogo ao
desta experincia, mas usando uma soluo de CuSO
4
? Justifique sua
resposta.
5. Sabendo que a soluo de eletrlise contm o on sulfato e que o mesmo pode
se oxidar, segundo a semi-reao:
20
2SO
-2
4
S
2
O
-2
8
+ 2 e
-
Explique porque ocorre no nodo a oxidao do Cu
(s)
e no do on SO
-2
4
.
CASTELLAN, Gilbert William. "Fsico-Qumica". Rio de Janeiro. Livros
Tcnicos e Cientficos, 73,. 2v, 1972.
21
Experimento 06: Determinao Da Tenso Superficial: Mtodo Do Peso Da Gota.
Experimento 06: DETERMINAO DA TENSO SUPERFICIAL:
MTODO DO PESO DA GOTA.
6.1. Objetivos:
Determinar a tenso superficial da gua pelo mtodo do peso da gota;
Determinar a tenso superficial de uma soluo de detergente;
Avaliar o efeito da adio de um tensoativo sobre a tenso superficial da
gua.
6.2. Introduo:
As molculas da superfcie de um lquido esto sujeitas a fortes foras de
atrao das molculas interiores. A resultante dessas foras, cuja direo a
mesma de plano tangente superfcie (em qualquer ponto desta) atua de maneira a
que a superfcie lquida seja a menor possvel. A grandeza desta fora, atuando
perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao plano na superfcie dita
tenso superficial .
A superfcie ou interface onde a tenso existe est situada entre o lquido e
seu vapor saturado no ar, normalmente presso atmosfrica. A tenso pode
tambm existir entre dois lquidos imiscveis, sendo ento chamada de tenso
interfacial.
As dimenses da tenso superficial so por unidade de comprimento, no
sistema SI = N/m.
Um dos mtodos utilizados para medir tenso superficial o mtodo do peso
da gota. Este mtodo, assim como todos aqueles que envolvem separao de duas
superfcies, dependem da suposio de que a circunferncia multiplicada pela
tenso superficial a fora que mantm juntas as duas partes de uma coluna
lquida. A gota se desprende quando a fora da gravidade multiplicada pela massa
da gota for maior que a fora da tenso superficial versus a circunferncia.
(Figura 1).

Figura 01:Mtodo do peso da gota.
A tenso superficial calculada pela equao:
22
2r = mi.g (Lei de Tate) (1)
onde:
m
i
massa de uma gota ideal
r raio do tubo (externo se o lquido molhar o tubo)
g acelerao da gravidade
Na prtica, o peso da gota obtido, sempre menor que o peso da gota ideal. A
razo disto torna-se evidente quando o processo de formao da gota observado
de mais perto. A Figura 2 ilustra o que realmente acontece.

Figura 2:Processo de formao de uma gota.
Observa-se que somente a poro mais externa da gota que alcana a
posio de instabilidade e cai. Perto de 40% do lquido que forma a gota permanece
ligado ao tubo.
Para corrigir o erro causado pelo peso da gota, introduz-se na equao
r
g m

2
um fator de correo f. Assim:

m g
r f 2
(2)

O fator de correo f uma funo do raio do tubo e do volume da gota. Estes
valores so tabelados abaixo:
Tabela 01: Fator de correo para o mtodo do peso da gota.
r/V
1/3
f r/V
1/3
f r/V
1/3
f
a
0.00 (1.0000) 0.75 0.6032 1.225 0.656
23
0.30 0.7256 0.80 0.6000 1.25 0.652
0.35 0.7011 0.85 0.5992 1.30 0.640
0.40 0.6828 0.90 0.5998 1.35 0.623
0.45 0.6669 0.95 0.6034 1.40 0.603
0.50 0.6515 1.00 0.6098 1.45 0.583
0.55 0.6362 1.05 0.6179 1.50 0.567
0.60 0.6250 1.10 0.6280 1.55 0.551
0.65 0.6171 1.15 0.6807 1.60 0.535
0.70 0.6093 1.20 0.6535
(a) Os valores desta coluna so menos exatos que os das outras.
6.3. Procedimento:
6.3.1 Determinao do Dimetro do Tubo de Vidro.
O dimetro do tubo pode ser medido utilizando-se um paqumetro ou a partir
da massa de uma gota de um lquido padro, cujo valor da tenso superficial seja
conhecido. A massa de uma gota de gua pura a 20 C, para tubos de diferentes
dimetros, acham-se tabelados no quadro abaixo. Para temperaturas superiores ou
inferiores a 20 C, mas no muito diferentes, pode-se usar a seguinte relao para
calcular a massa da gota da gua a 20 C.
massa da gota a 20 C = massa da gota na t C 20C
t C
onde e a tenso superficial da gua nas respectivas temperaturas.
24
Tabela 02: Massa de uma gota de gua que se desprende de tubos de diferentes dimetros
massa da gota (g) raio do tubo (cm) massa da gota (g) raio do tubo (cm)
0.033450 0.09946 0.90467 0.31891
0.042347 0.13062 0.091620 0.32692
0.046901 0.14769 0.096392 0.34188
0.054678 0.17750 0.096918 0.34385
0.059700 0.19666 0.09868 0.35022
0.068026 0.23052 0.10623 0.37961
0.069869 0.23790 0.10966 0.39262
0.072682 0.23135 0.11161 0.39968
0.007753 0.26802 0.11957 0.42765
0.079680 0.27605 0.12522 0.44755
0.084270 0.29423 0.12575 0.44980
0.084880 0.29694 0.14142 0.50087
6.4. Medidas para obteno da Tenso Superficial.
6.4.1. Materiais e Reagentes:
1 bureta, 3 erlenmeyer com tampa, para cada soluo a ser medida, gua
destilada, brometo de cetiltrimetilamnio (CTABr 0,2 M).
6.4.2. Procedimento:
Coloque o lquido na bureta e regule a torneira de tal forma a obter uma vazo
aproximada de 1 gota por minuto. Recolha umas 10 gotas do lquido problema no
frasco (j pesado anteriormente com a tampa). Determine o peso e o volume (a
partir da densidade) de uma gota. Calcule r/V
1/3
e obter f a partir das Tabelas 1 e 2
(utilize o mtodo grfico para as interpolaes, se necessrio).
Calcule atravs da equao (2) e repita o experimento utilizando uma
soluo de CTABr 0,2 M. Compare a tenso superficial desta soluo com a da
gua pura, medida anteriormente. O resultado est de acordo com o esperado
sabendo que o CTABr funciona como um tensoativo ?
6.5. Sugestes:
Alm da gua, outros lquidos, como solues aquosas de n-butanol, podem
ser utilizados como material de investigao. A partir de uma soluo 0,5 M de n-
butanol, prepare solues nas seguintes concentraes: 0,4 M, 0,3 M, 0,2 M e 0,1 M
e mea suas respectivas tenses superficiais.
Uma outra possibilidade preparar solues aquosas de diferentes
concentraes de um detergente tal como CTABr e fazer diversas medidas de
versus concentrao de detergente, obter a concentrao micelar crtica, CMC.
Mea a tenso superficial de solues de CTABr com as seguintes concentraes:
(1; 2; 3; 5; 10; 20) 10
-4
M.
25
6.6. Precaues:
Se o lquido for voltil, necessrio que as gotas sejam recolhidas em
recipientes fechados. Alm disso, a primeira gota dever ser tombada durante
aproximadamente 5 minutos para que o recipiente fique saturado nos vapores do
lquido em questo.
Neste caso, tambm necessrio fazer duas medidas. Uma com
aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas.
A diferena de peso entre as duas medidas dar o peso de uma gota livre do
peso do vapor.
peso 15 gotas - peso 5 gotas = peso 10 gotas sem vapor
6.7 Referncias Bibliogrficas:
ADAMSON, Arthur W. "Physical Chemistry Of Surfaces". - 6th. ed. - New York :
John Wiley & Sons, 1997.
York :McGraw-Hill, 1970.
SHAW, Duncan James. "Introduo Qumica Dos Colides E De
Superfcies".
VARIAO DA TENSO SUPERFICIAL COM A CONCENTRAO
EM SOLUES DE N-BUTANOL EM GUA
Faa um grfico da tenso superficial em funo da concentrao molar do
butanol em gua. A partir desta curva e da regra de Traube, trace a curva para o n-
propanol.
DETERMINAO DA CONCENTRAO MICELAR
CRTICA DE UM DETERGENTE
Faa um grfico da tenso superficial em funo da concentrao do
detergente e determine sua concentrao micelar crtica (CMC)
6.8. Questes :
Leia o captulo 4 do livro Qumica dos colides e de superfcies, Shaw, D. J. e
responda s seguintes questes:
1. Faa uma tabela de valores de tenso superficial para o mercrio, gua,
acetona, tetracloreto de carbono, alguns alcanos e lcoois. Qual a faixa de
26
valores para estes lquidos orgnicos? Qual das substncias apresenta o
maior valor de tenso superficial?
2. Na determinao da tenso superficial pelo mtodo do peso da gota, em que
situao deve-se usar o raio interno e em que situao deve-se usar o raio
externo do tubo para se calcular a tenso superficial?
3. Descreva outros mtodos para a medida de tenso superficial. Faa
ilustraes.
4. A equao utilizada na determinao da tenso superficial pelo mtodo do
peso da gota = mg/ 2rf. O que significa cada termo da equao? Porque
necessrio medir tanto a massa quanto o volume da gota? A que se deve o
fator de correo f ? Como a tabela de f em funo de r/V
1/3
pode ser
construda experimentalmente?
5. Qual a diferena entre tenso superficial e tenso interfacial? Como voc
procederia para medir a tenso interfacial entre gua e n-hexano nos
seguintes casos:
a) pelo mtodo do peso da gota;
b) pelo mtodo do anel.
27
Experimento 07: DISPERSES COLOIDAIS
7.1. Objetivos :
Preparar uma disperso coloidal;
Investigar algumas de suas propriedades.
7.2. Introduo:
Disperso coloidal aquela em que o dimetro das partculas dispersas est
compreendido entre 1 a 100 milimicrons. As partculas dispersas so denominadas
micelas ou tagmas; a disperso coloidal denominada " sol "; a substncia semi-
slida que se obtm pela precipitao da substncia dispersa denominada " gel ".
Papel celofane, carvo ativo, NaOH diludo, tiocianato de amnio, cloreto
frrico a 20%, soluo de nitrato de prata.
7.4. Procedimento:
7.4.1. Preparao da disperso coloidal
O cloreto frrico hidrolisado pela gua fervente, produzindo hidrxido frrico,
insolvel, e cido clordrico, solvel, de acordo com a reao:

FeCl
3
+ H
2
O Fe (OH)
3
+ 3 HCl
Quando a hidrlise feita em soluo muito diluda, o hidrxido de ferro forma
partculas to pequenas que estas no se precipitam, mas formam uma disperso
coloidal.
Coloque 100 mL de gua num erlenmeyer. Coloque o erlenmeyer na tela de
amianto, apoiada no trip de ferro e aquecer a gua at a ebulio e junte gua
fervente, gota a gota, 1 mL de soluo de cloreto frrico a 20%. Observar a
formao da disperso coloidal do hidrxido de ferro III de cor caracterstica. Apagar
o fogo. Deixar a disperso esfriar.
Obs.: O Cloreto Frrico em forma anidro irritante
7.4.2. Propriedades da disperso coloidal:
Decantao: as disperses coloidais no se decantam.
d) Colocar 5 mL da disperso coloidal num tubo de ensaio e guard-lo at o
final da aula.
Filtrao: as disperses coloidais atravessam os filtros comuns.
e) Preparar um funil com papel de filtro. Despejar 10 mL da disperso.
Difuso: as partculas coloidais no se difundem ou somente o fazem
lentamente. As solues verdadeiras difundem-se rapidamente. Aproveita-se esta
diferena para separar das micelas as partculas da soluo verdadeira. O processo
chama-se dilise. A dilise constituda de um recipiente que tenha uma membrana
28
de celofane, e um bquer ou cpsula de porcelana em que fica mergulhada a
cmara. A cmara de dilise cheia com a disperso das micelas e das partculas
em soluo. A cpsula cheia com o mesmo dispergente da disperso. As
partculas em soluo difundem-se, atravs da membrana, para o dispergente da
cpsula, e deixam as partculas coloidais.
f) Cortar um crculo de celofane com dimetro 3 vezes maior do que o da boca
do funil. Colocar a boca do funil no centro do crculo cortado. Dobrar o celofane
para cima e amarr-lo ou prend-lo com fita adesiva ou um elstico.
g) Colocar 50 mL de gua em um bquer. Colocar a cmara de dilise no
bquer(funil com celofane) de maneira que o celofane fique em contato com a gua.
Colocar, por meio de pipeta, 20 mL de disperso de Fe(OH)
3
no interior da cmara.
Esperar 10 minutos, retirar 2 mL da soluo do bquer e transferir para tubo de
ensaio. Juntar 1 mL de nitrato de prata. A formao de um precipitado branco de
AgCl indica a difuso do HCl atravs da membrana de celofane.
h) Retirar 2 mL da soluo do bquer e transferir para um tubo de ensaio,
juntar 1 mL de tiocianato de amnio. A formao de colorao vermelha indica a
difuso dos ons de ferro atravs do celofane.
Adsoro: as disperses coloidais so facilmente adsorvidas pelo carvo
ativo.
i) Colocar 5 mL da disperso coloidal num tubo de ensaio. Juntar 0,25 g de
carvo ativo. Agitar, ferver a mistura durante 1 minuto, filtrar e observar a colorao
da soluo filtrada.
Precipitao: o Fe(OH)
3
coloidal um colide lifobo. Estes precipitam pela
adio de eletrlitos.
j) Colocar 5 mL da disperso num tubo. Juntar 2 mL de NaOH diludo. Agitar.
Aquecer brandamente. Observar e filtrar.
Obs.: Hidrxido de Sdio. Toxidade Humana: corrosivo para todos os
tecidos. Ingesto: vmito, prostao, colapso. Inalao de poeira nvoa
concentrado, podem causar danos no aparelho respiratrio. Precauo: no
provocar vmitos.
7.5. Questes:
1. A preparao do Fe(OH)
3
coloidal pela hidrlise do FeCl
3
um processo de
disperso ou de condensao? Por qu ?
2. A disperso de Fe(OH)
3
coloidal decanta-se ? Por qu ?
3. A disperso coloidal atravessa o papel de filtro ? Por qu ?
4. HCl difunde-se atravs do celofane? E o Fe(OH)
3
coloidal ? Justifique sua
resposta.
5. Carvo ativo adsorve a disperso coloidal ? Por qu ?
29
6. Descreva, com base na teoria da dupla camada eltrica, o mecanismo que
mantm a estabilidade do Fe(OH)
3
coloidal. Fundamentando-se ainda nesta
teoria, explique a ao do NaOH sobre esta estabilidade.
CASTELLAN, Gilbert William. "Fsico-Qumica". Rio de Janeiro . Livros
Tcnicos e Cientficos, 73, 2v, 1972.
30
Experimento 08: Estudo Da Adsoro Do cido Actico Pelo Carvo.
Experimento 08: ESTUDO DA ADSORO DO CIDO ACTICO PELO CARVO
8.1. Objetivos:
Verificar o poder adsorvente do carvo ativo;
Construir a isoterma de Freundlich;
Determinar as constantes K e n.
8.2. Introduo:
Estuda-se, nesta experincia, a isoterma de adsoro do cido actico pelo
carvo ativo.
Quando uma soluo de cido actico est em equilbrio termodinmico com
uma massa m de carvo ativado, observa-se que satisfeita a seguinte relao
(isoterma de Freundlich):
x / m = k . C
1/n
onde:
x = massa de cido actico adsorvida pelo carvo;
C = concentrao da soluo em equilbrio, em g/L;
m = massa de material adsorvente;
n = uma constante maior que a unidade e caracterstica do sistema, que est
relacionada com a afinidade do sistema pela adsoro;
k = outra constante e est relacionada com a capacidade de adsoro.
Nesta experincia, o volume V de uma soluo de cido actico de
concentrao conhecida (c
o
) colocado em contato com massa m de carvo ativo;
depois de o sistema entrar em equilbrio, determina-se, por titulao, a
concentrao (c) da soluo final.
Tem-se ento:
x = V (c
o

- c)
e, portanto:
V (c
o
- c) / m = k . c
1/n
Da conclui-se que:
log (c
o
- c) = log k + log (m/V) + (1/n) log c

que mostra ser um grfico linear de log (c
o

- c) versus log c.
Deste grfico, calcula-se, sem dificuldade, a constante n por meio do
coeficiente angular da reta.
Na expresso anterior, no lugar das variveis c
o

e c, pode-se utilizar outras,
que lhes sejam proporcionais. Por exemplo, se V
o
e V forem os volumes de uma
soluo de hidrxido de sdio equivalentes a um mesmo volume de cido actico
(ao volume V, ou a qualquer frao de V), antes e depois da adsoro, tem-se:
31
log (V
o
- V) = A + (1/n) log V

onde a constante A depende do volume de cido titulado, da concentrao da
soluo de hidrxido de sdio, da massa de carvo, da constante k e do volume da
soluo em que houve a adsoro.
Balana, 5 bales volumtricos de 100 mL, 5 erlenmeyers de 100 mL ou 250
mL com rolha, 5 erlenmeyers de 100 mL ou 250 mL, pipetas de 10 e 50 mL, bureta
de 50 mL, centrfuga, 5 funis (caso no use centrfuga), banho termosttico
(facultativo), suportes para bureta e para funis.
cido actico 1,0 M, hidrxido de sdio 0,1 M, soluo de fenolftalena, carvo
ativo.
* A experincia tambm pode ser realizada com cido frmico ou cido oxlico.
8.4. Procedimento:
A partir de uma soluo de cido actico 1,0 M, prepare 100 mL de solues
0,5 M - 0,3 M - 0,2 M - 0,1 M e 0,05 M. Mea os volumes de cido numa bureta.
Obs.: cido Actico. Precauo: inflamvel, ingesto pode causar grave
corroso na boca e no aparelho gastrointestinal, com vmitos, hematomas, diarria,
colapso circulatrio e morte. Exposio crnica pode causar eroso no esmalte
dental, bronquite, irritao nos olhos.
Em 5 erlenmeyers, numerados de 1 a 5, de 100 ou 250 mL, com rolhas
esmerilhadas, pese um grama de carvo. Pipete 50 mL da soluo 0,5 M de cido
actico e transfira-os para o erlenmeyer 1. Proceda da mesma forma com as outras
solues. Utilizando uma s pipeta, indispensvel lav-la com gua e com a
soluo a pipetar antes de recolher a alquota desejada. Trabalhe com limpeza e
preciso, pois os resultados da experincia dependem em boa parte destas
medidas.
Deixe as solues de cido em contato com o carvo durante pelo menos meia
hora. Agite ocasionalmente o sistema. Dispondo de um banho termosttico, as
solues devem ficar imersas no banho. Enquanto aguarda, titule as solues de
cido actico que restaram. Para isto, pipete 10 mL de cada uma delas e titule com
NaOH 0,1 M, utilizando fenolftalena como indicador.
Obs.: Hidrxido de Sdio. Toxidade Humana: corrosivo para todos os tecidos.
Ingesto: vmito, prostao, colapso.. Inalao de poeira nvoa concentrado,
podem causar danos no aparelho respiratrio. Precauo: no provocar vmitos.
Efetue as titulaes em erlenmeyers de 100 ou 250 mL, numerando-os de 1 a
5. Anote os volumes (V
o
) gastos na titulao. Opere com o mximo de cuidado e
limpeza, evitando contaminao nas solues. Se tiver tempo, interessante
duplicar cada titulao. Depois de pelo menos meia hora, separe o carvo de cada
uma das solues. Isto pode ser feito por filtrao ou centrifugao e no
necessrio recuperar o volume total da soluo.
32
Pipete 10 mL de cada uma das solues e titule com o mesmo hidrxido de
sdio utilizado anteriormente. Use os erlenmeyers numerados que utilizou naquela
titulao, tendo o cuidado de lav-los cuidadosamente com gua destilada. Anote
os volumes gastos (V) na titulao. Trabalhe com cuidado e ateno. Terminadas
as titulaes, lave o material utilizado e deixe-o limpo e em ordem no seu devido
lugar.
8.5. Clculos e Relatrio:
Organize a seguinte tabela de resultados:
Tabela 01: volume x log (V
o
- V)
SOLUO V
o
(mL) V (mL) V
o
- V (mL) log (V
o
- V) log V
1
2
3
4
5
Faa um grfico de log (V
o
- V) versus log V, interpole linearmente e calcule a
constante n da isoterma de Freundlich.
York : McGraw-Hill, 1970.
WILSON, J. M. "Practicas De Quimica-Fisica". Editora Acribia, 1965.
CROCKFORD, H. D. "Fundamentos De Fsico-Quimica". Rio de Janeiro. Livros
Tcnicos e Cientficos, 1977.
BRENNAN, D. "Manual De Laboratorio Para Practicas De Fisico-Quimicas".
Ed.Urmo, 1970.
PROVESAN, Eduardo. "Carvo Ativado Une Foras Para Expandir. Qumica E
Derivados". N. 261, So Paulo, 1989.
33
Experimento 09: ANODIZAO DO ALUMNIO
9.1. Objetivos:
Equacionar as reaes que ocorrem no nodo e no ctodo;
Discutir as vantagens do processo de anodizao;
Explicar o processo de tingimento da rea anodizada.
9.2. Introduo:
Para a realizao desta experincia, alm das informaes que aqui sero
dadas, o aluno dever buscar outras sobre: eletrlise, Leis de Faraday, ctodo e
nodo, etc., que podem ser encontradas em quaisquer livros de Fsico-qumica e
Qumica Geral.
A anodizao envolve essencialmente um processo eletroltico, no qual a
superfcie do nodo metlico convertida numa pelcula (xido) protetora.
Sob muitos aspectos o mecanismo geral da anodizao oposto ao da
eletrodeposio:
a) os recobrimentos andicos, que so de natureza porosa, iniciam-se na superfcie
do metal e crescem para dentro, ao passo que na eletrodeposio o
recobrimento comea na superfcie metlica e continua a crescer para fora.
b) os recobrimentos andicos so xidos (ou pelculas) do metal que est sendo
tratado, ao passo que na eletrodeposio pode-se fazer recobrimentos
metlicos de um metal diferente do material de base.
c) a amostra a ser anodizada o nodo da clula eletroltica; na eletrodeposio, o
metal a ser recoberto o ctodo da clula.
A clula eletroltica consiste em um bquer com soluo de cido sulfrico,
tendo como ctodo uma folha de papel alumnio colocada convenientemente ao
redor do nodo (uma placa de alumnio). Com o fornecimento externo de energia
(vide esquema de montagem abaixo), o alumnio metlico oxidado a on Al
+3
, o
qual sofre hidrlise para formar um filme de xido de alumnio hidratado, na
superfcie do metal, passivando-o.
Devido capacidade que o alumnio possui de ser passivado, o processo de
anodizao empregado em grande escala nas indstrias para aumentar a
resistncia corroso de materiais feitos com alumnio. Alm disso, os
recobrimentos andicos fornecem uma superfcie que pode ser colorida por
corantes orgnicos e outros pigmentos, tornando vivel gravar ou decorar placas
metlicas para os mais variados fins.
34

Figura 01: Esquema de montagem do experimento.
2 bqueres de 250 mL, 1 bquer de 100 mL, folha de papel alumnio, 1
eletrodo de alumnio, 1 fonte de corrente/tenso, 1 multmetro.
Soluo de cido sulfrico a 10%, soluo de fosfato de sdio 0,5 M, soluo de
corante (vermelho-Congo).
9.4. Procedimento:
Preparar aproximadamente 150 mL de soluo de cido sulfrico a 10% em
massa e coloc-la num bquer de 250 mL. Colocar papel alumnio nesta soluo de
modo a ficar disposto em forma de cilindro nas paredes da clula eletroltica. Limpar
o eletrodo de alumnio mergulhando-o em soluo de Na
3
PO
4
0,5 M at que a
superfcie do mesmo adquira brilho metlico. Introduzir o eletrodo no centro do
bquer e fazer as conexes da clula, passando uma corrente de 0,3 A durante 1
hora .
Aps a anodizao, lavar cuidadosamente o eletrodo com gua destilada, sem
tocar na rea anodizada e mergulh-lo na soluo do corante a aproximadamente
70 C. Deix-lo imerso por 10 minutos, nas proximidades do ponto de ebulio. Em
seguida, colocar o eletrodo colorido em um bquer com gua quente e deixar ferver
por mais 10 minutos, aproximadamente, para que o corante fixe a cor na camada de
xido formada.
Obs.: cido Sulfrico. Precauo: Corrosivo para todo o tecido do corpo,
inalao do vapor concentrado pode causar srios danos ao pulmo, contato com o
olho pode causar uma total perda da viso, ingesto pode causar srios ferimentos
e a morte.
BLATT, Rita G. "Anodizing Aluminum". Journal of Chemical Education, pg. 268,
1979.
GROTZ, Leonard C. & WOLLASTON, George. "Dyeing Of Anodized
Aluminum". Journal of Chemical Education, Vol. 60, pg. 763, 1983.
35
ABNT
Experimento 10: MTODOS PARA DETERMINAO DE VISCOSIDADE DE
LQUIDOS.
10.1. Determinao do tempo de escoamento pelo uso do Copo Ford.
10.1.1. Objetivos:
Estudar o mtodo do Copo Ford como instrumento para a determinao
da viscosidade de solues lquidas;
Determinar a viscosidade cinemtica, em centistokes, de diferentes
amostras de leos, conforme a ABNT;
Elaborar o "Relatrio de Ensaio".
10.1.2. Procedimento :
Para atingir os objetivos, voc dispe das normas da ABNT em anexo, bem
como pesquisa bibliogrfica complementar.
Observao: 1 Stoke = 1 cm
2
/s
BNT
DETERMINAO DO TEMPO DE
ESCOAMENTO PELO USO DE
COPO DE ESCOAMENTO
Norma
MB - 1117
1978
1. OBJETIVO
1.1. Esta Norma tem como objetivo estabelecer processos para determinar o
tempo de escoamento de tintas, vernizes e materiais lquidos relacionados a
propriedades de escoamento newtoniano e prximo ao newtoniano, entre 20 s a 200
s (20 cSt a 900 cSt). Especificar tambm as dimenses dos copos de escoamento,
permitindo a escolha do copo de escoamento adequado. NOTA: A Norma
adequada somente quando podemos observar nitidamente o ponto final de
escoamento do material atravs do orifcio do copo de escoamento.
2. REFERNCIAS
2.1. Nesta Norma poder ser necessrio consultar:
MB - 745 - Exame prvio e Preparao para Ensaio de uma Amostra de Tintas
e Vernizes;
MB - 742 - Coleta de Amostras de Tintas e Vernizes;
ASTM D.1200; ISO 2431; DIN 53.211.
3. DEFINIO
3.1. Tempo de Escoamento
36
ABNT
o tempo em segundos que decorre desde o momento que o material em
ensaio inicia seu escoamento pelo orifcio do copo at o momento em que esse
escoamento se interrompe (momento caracterizado pelo primeiro rompimento do
filete de escoamento).
3.2. Fluxo Newtoniano
Considera-se um material que apresenta fluxo newtoniano quando a relao a
velocidade de cisalhamento e tenso de cisalhamento no varia com as diferentes
velocidades de cisalhamento. Quando as variaes desta relao so pequenas, o
efeito da perturbao mecnica, como por exemplo, agitao, sobre a viscosidade
negligvel e diz-se que o material apresenta fluxo quase-newtoniano.
3.3. Fluxo Anmalo
Considera-se que um material apresenta fluxo anmalo quando, temperatura
constante a relao entre a velocidade de cisalhamento tenso de cisalhamento
varia, quer com o tempo, quer com a velocidade de cisalhamento. Por exemplo: com
os materiais denominados toxitrpicos (que apresentam falsa viscosidade). A
agitao ou uma outra perturbao mecnica semelhante imediatamente antes do
ensaio diminuir o tempo de escoamento abaixo do de uma amostra no agitada.
Com estes materiais sero obtidos valores de tempo de escoamento incertos e
variveis com todos os copos de escoamento.
Associao Brasileira de Normas Tcnicas
CB-10 - Comit Brasileiro de Qumica, Petroqumica e Farmcia.
3.4. Unidades de viscosidade.
As unidades de viscosidade absoluta ou dinmica so definidas em
Newton.segundo por metro quadrado (N.s/m
2
), mas para fins de laboratrio
freqentemente medida em poises e centipoises (1 cP = 10
-3
N.s/m
2
). Para o fluxo
de lquidos atravs de um tubo sob a ao da gravidade a densidade do material
deve ser levada tambm em considerao. A relao entre a viscosidade absoluta e
a densidade conhecida como viscosidade cinemtica, a qual definida em metros
quadrados por segundo (m
2
/s), mas para fins de laboratrio freqentemente
medida em stokes e centistokes (1 cSt = 10
-6
m
2
/s). O tempo de escoamento de
materiais newtonianos e quase-newtonianos em copos de escoamento est
relacionado com a viscosidade cinemtica.
4. CONSIDERAES
4.1. O efeito da temperatura sobre o tempo de escoamento bastante
significante, portanto recomenda-se o uso de ambiente de temperatura controlada,
essencial para a finalidade e referncia internacional. Se isto no for conseguido
dever ser assegurado que a variao de temperatura do material durante o ensaio
(determinada por comparao entre temperatura no incio do ensaio com aquela
obtida por um termmetro no filete de escoamento), dever ser mantida to baixa
quanto possvel, e em nenhum caso dever exceder 0,5 C. No possvel aplicar
fatores de correo geral de temperatura para os tempos de escoamento porque os
37
ABNT
tipos de materiais comumente ensaiados possuem coeficiente de temperatura
diferentes.
4.2. Para finalidade de referncia internacional recomenda-se 23 C. Todavia
mais conveniente proceder a ensaios comparativos a outras temperaturas (por
exemplo 25 C), face predominncia de condies de temperatura locais. Para
efeito desta norma a temperatura indicada para ensaio de 25 C, admitindo-se
variaes que podero ser estabelecidas entre as partes interessadas.
5. APARELHAGEM
5.1. Copo de escoamento
5.1.1. Dimenses
Tabela 01: dimenses dos copos
COPO DESIGNAO FIGURA
Ford n 2
ISO
Ford n 3
Ford n 4
DIN n 4
ASTM D 1200
ISO 2431
ASTM D 1200
ASTM D 1200
DIN 53.211
1
2
1
1
3
5.1.2. Construo
5.1.2.1. O orifcio do copo de ver ser construdo em ao inoxidvel, e o corpo
do copo com material que seja resistente corroso e no afetado pelos materiais
ensaiados.
5.1.2.2. As dimenses no especificadas, tais como espessura da parede do
copo devero ser tais que no permitam deformao durante o uso. Os formatos
externos mostrados nas Figuras so recomendados mas podero ser modificados
para convenincia de uso ou manufatura, porm o bico do copo seja sempre
protegido contra danos acidentais.
38
ABNT
Figura 01: Copo Ford n.
s
2, 3 e 4 (dimenses em milmetros).
5.1.3. Acabamento
Toda superfcie interna, incluindo o orifcio de escoamento dever ser lisa e
livre de marcas. A rugosidade da superfcie no dever ser superior a 0,5 m.
5.1.4. Calibrao
O copo dever ser calibrado com um leo mineral padronizado de viscosidade
cinemtica conhecida a uma dada temperatura (especificamente 25 C). A
calibrao dever ser executada de tempos em tempos de modo a verificar se
houve alteraes nas tolerncias dimensionais. Desde que um lquido escoa pelo
orifcio sob presso hidrosttica, o tempo de escoamento relacionado a uma
viscosidade cinemtica. A curva de calibrao relacionando o tempo de escoamento
de viscosidade cinemtica dada na Figura 4. Para a faixa de viscosidade
centistokes, ao lado, a curva MB-1117 corresponde aproximadamente s equaes.
Tabela 02: equao a ser usada
COPO EQUAO FAIXA DE VISCOSIDADE EM cSt
Ford n 2
V = 1,30 . t - (1000/t) 20 a 80
ISO V = 1,37 . t - (200/t) 25 a 150
Ford n 3
V = 2,30 . t - (800/t) 40 a 220
Ford n 4
V = 3,70 . t - (400/t) 70 a 370
DIN n 4
V = 4,57 . t - (450/t) 90 a 900
onde:
V = viscosidade cinemtica em centistokes
39
ABNT
t = tempo em segundos.
Figura 02: Copo ISO (dimenses em milmetros).
Figura 03: Copo DIN n.4 (dimenses em milmetros).
5.1.5. Identificao
Cada copo de escoamento dever possuir a seguinte inscrio legvel gravada
permanentemente em baixo relevo.
5.1.5.1. Designao do copo Ford n
os
2, 3, 4, ISO e DIN n 4.
5.1.5.2. Nmero de identificao do fabricante.
5.1.5.3. Nome do fabricante e marca registrada.
5.2. APARELHOS COMPLEMENTARES
5.2.1. Termmetro graduado com intervalo de 0,1 C e preciso de 0,2 C.
40
ABNT
5.2.2. Suporte apropriado para colocar o copo de escoamento. Dever
possuir ps ajustveis para acerto de nvel.
5.2.3. Nvel de bolha de ar de preferncia tipo circular.
5.2.4. Placa de vidro plana.
5.2.5. Cronmetro com escala de 0,2 s ou menos a preciso de 0,1 % quando
ensaiado acima de perodo superior a 60 s.
5.2.6. Sala de temperatura controlada ou equivalente de maneira a manter a
amostra e o copo na temperatura constante para este ensaio.
0 . 0 0 2 0 . 0 0 4 0 . 0 0 6 0 . 0 0 8 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 2 0 . 0 0 1 4 0 . 0 0
T e m p o d e E s c o a m e n t o , s e g u n d o s
0 . 0 0
5 0 . 0 0
1 0 0 . 0 0
1 5 0 . 0 0
2 0 0 . 0 0
2 5 0 . 0 0
3 0 0 . 0 0
3 5 0 . 0 0
4 0 0 . 0 0
V
i
s
c
o
s
i
d
a
d
e

C
i
n
e
m
t
i
c
a

(
c
S
t
)
D I N n . 4
F O R D n . 4
F O R D n . 3
I S O
F O R D n . 2
Figura 04: Grfico do tempo de escoamento versus viscosidade cinemtica
para os copos de escoamento.
Nota: A temperatura em que forem determinadas as duas viscosidades
(cinemtica e segundo no copo de escoamento) devero ser iguais.
Desde que o tempo de escoamento determinado estiver entre t 3% do valor
correspondente na curva de calibrao o copo ser considerado satisfatrio para
uso.
6. PROCEDIMENTO
6.1. Ajuste de temperatura
41
ABNT
Ajustar a temperatura da amostra e do copo de escoamento (25 t 0,5)C. A
amostra considerada pronta para ensaio, imediatamente aps a eliminao das
bolhas de ar causadas pela agitao durante a preparao.
6.2. Preparao do copo de escoamento
Coloque o copo no suporte em posio firme e usando o nvel de bolha de ar e
os ps ajustveis do suporte. Acertar o nvel at o plano horizontal.
6.3. Enchimento do copo de escoamento
Com o orifcio do bico fechado pelo dedo encher o copo com a amostra
cuidadosamente de modo a evitar a formao de bolhas de ar. Se algumas bolhas
so formadas deixe subir superfcie e as remova.
Remover o excesso de amostra, colocando a placa de vidro sobre o copo de
modo que nenhuma bolha de ar forme-se entre o vidro e a superfcie da amostra.
Quando remover a placa de vidro, o nvel da amostra dever coincidir com a borda
do copo.
6.4. Medida do tempo de escoamento
Colocar um recipiente adequado em baixo do copo de escoamento de modo
que a distncia entre o orifcio e superfcie do coletor no seja inferior a 100 mm.
Remover o dedo do orifcio e imediatamente iniciar a medida do tempo de
escoamento. Para to logo a quebra do filete de escoamento ocorra prximo do
orifcio, anote o tempo de escoamento, com preciso de 0,2 s.
Se o ensaio no for executado em ambiente com temperatura controlada,
colocar o termmetro no filete de escoamento. Neste caso qualquer diferena entre
a temperatura inicial e a verificada no filete de escoamento no dever ser superior
a 0,5 C.
6.5. Preciso
6.5.1. Uma segunda determinao dever ser executada usando uma
outra poro da amostra originalmente preparada.
Os resultados das duas determinaes no devero variar mais que 2 %. Caso
contrrio uma terceira determinao dever ser executada. Se a terceira
determinao tambm variar mais do que 2 % um outro mtodo dever ser
escolhido.
6.5.2. Resultados de diferentes laboratrios no devero ser considerados
duvidosos a menos que difiram entre si em mais que 5 %.
7. RELATRIO DE ENSAIO
42
ABNT
No relatrio de ensaio devero constar as seguintes informaes:
7.1. O nmero desta Norma.
7.2. Tipo e identificao do material em ensaio.
7.3. Indicao do copo de escoamento usado.
7.4. Temperatura de ensaio com aproximao de 0,2 C e uma explicao
se esta temperatura, por acordo das partes interessadas, diferir de 25 t 0,5 C.
7.5. Tempo de escoamento reportado por um valor mdio (dois resultados
no diferentes entre si em mais que 2 %).
7.6. Qualquer modificao da Norma descrita por acordo entre as partes
interessadas dever ser relatada.
7.7. Data do ensaio e laboratrio que o realizou.
8. CUIDADOS E CONTROLE DO COPO DE ESCOAMENTO
8.1. Limpe o copo imediatamente aps o uso e antes da amostra
comear a secar usando solvente adequado. No usar ferramentas metlicas.
Se o orifcio estiver contaminado com depsitos secos dever ser amolecido
com solvente adequado e limpo cuidadosamente com um pano macio, passado
atravs do orifcio. Os copos devero ser controlados periodicamente de acordo
com o item 5.1.4.
43
Experimento 10: Determinao Do Coeficiente De Viscosidade.
10.2. Determinao do coeficiente de viscosidade pelo viscosmetro de Hppler.
10.2.1. Objetivo:
Determinar o coeficiente de viscosidade de alguns lquidos utilizando o
viscosmetro de Hppler.
10.2.2. Introduo:
A determinao do coeficiente de viscosidade dos lquidos pode ser realizada
utilizando o viscosmetro de Hppler. Neste caso, tambm se pode estudar a
influncia da temperatura sobre o coeficiente de viscosidade. Fundamentalmente, a
tcnica consiste em determinar o tempo de queda de uma esfera no interior de um
lquido, sabendo-se que, segundo a lei de Stockes, o coeficiente de viscosidade
dado por:
v r
g m g m
. . . 6
. .
0

(1)
onde m . g o peso das esferas que caem no interior do lquido, m
o
. g o
peso do lquido deslocado pela esfera, r o raio da esfera e v a velocidade de
queda da esfera.
Figura 01: Representao esquemtica do viscosmetro de Hppler.
A lei de Stockes poder ser simplificada conhecendo-se a constante da esfera:
K t ). .(
2 1
(2)
onde a viscosidade dinmica em centipoise (cP), t o tempo de queda da
esfera em segundos,
1
a densidade da esfera em g/cm
3
,
2
a densidade do
lquido quando na temperatura de medio, em g/cm
3
, e K a constante da esfera
em cP.cm
3
/ g.s
44
1
e K esto tabelados no manual do aparelho e
2
medido com o
densmetro.
1 viscosmetro de Hppler, 1 banho termosttico, 1 cronmetro, 1 densmetro,
provetas de 150 mL, esferas de vidro, 1 paqumetro, esferas de vidro com dimetro
de 3 mm a 0,5 cm, leo e 1 termmetro 0 a 100 C.
10.2.4. Tcnica Experimental:
1 Parte: Pese a esfera a ser utilizada numa balana analtica e determine seu
raio utilizando o paqumetro.
Nivele o viscosmetro, previamente limpo, manejando os parafusos niveladores
de altitude at que a bolha de ar se situe bem no centro do visor.
Coloque, no viscosmetro, o lquido a ser estudado, sem deixar bolhas de ar. A
altura do lquido deve ser tal que as esferas atinjam o primeiro trao com uma
velocidade constante. Espere que se estabelea o equilbrio trmico e mea a
temperatura do lquido.
Coloque a esfera no cilindro central e deixe-a cair sem formao de bolhas de
ar. Anote o tempo de cada entre os dois traos do visor. Este tempo dever ser
maior do que 30 s e menor que 300 s.
Repita o experimento at que os resultados obtidos tenham concordncia
(4 vezes).
Determine a densidade do lquido estudado utilizando um densmetro.
2 Parte: Repita o experimento em vrias temperaturas, fazendo circular gua
no banho termosttico entre as paredes do viscosmetro.
10.1.5. Tratamento dos dados experimentais:
Para cada medida, calcule o coeficiente de viscosidade utilizando a equao
de Stockes.
Obs.: fator de converso 1 Poise = 1 g/cm.s = 0,1 N.s/m
2
.
Para uma mesma temperatura, obtenha a mdia dos resultados e faa um
clculo de erro.
Complete em seu caderno a seguinte tabela:
Tabela 01: dados experimentais
45
Temperatura (K) T
-1
ln
A relao dos coeficientes de viscosidade dos lquidos com a temperatura
dada pela equao de Carrancio:
T R
B
e A
.
.
ou
T R
B
A
.
ln ln + (3)
onde A e B so constantes prprias dos lquidos dados, sendo B uma medida
de energia necessria para fazer o lquido fluir.
Lance em grfico o logaritmo do coeficiente de viscosidade em funo do
inverso da temperatura. Determine o coeficiente angular. Se for necessrio, calcule-
o a partir da tcnica dos mnimos quadrados ou atravs de regresso linear.
10.2.6. Questes:
1. A partir de seus resultados discuta e verifique a validade da equao de
Carrancio.
2. Discuta os erros do experimento.
3. Por que necessrio manter o viscosmetro com uma inclinao de 80 ?
4. O que so lquidos newtonianos e lquidos no-newtonianos ?
10.2.7. Referncias Bibliogrficas:
BUENO, Willie A. "Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica". So Paulo:
McGraw-Hill do Brasil, 1980.
DANIELS, F. et all. "Experimental Physical Chemistry". Kogakusha, 1962.
46
10.3. Determinao Do Coeficiente De Viscosidade Pelo Viscosmetro Ostwald.
10.3.1 Objetivos:
Determinar o coeficiente de viscosidade de alguns lquidos a vrias
temperaturas, utilizando o viscosmetro de Ostwald;
Investigar a influncia da temperatura sobre a viscosidade.
10.3.2. Introduo:
O coeficiente de viscosidade de lquidos pode ser determinado por vrios
mtodos experimentais. Por exemplo, determinando a velocidade de vazo do fluido
atravs de um capilar (o coeficiente de viscosidade dado pela lei de Poiseuille), a
velocidade com que a esfera cai no fluido (neste caso a lei de Stokes que se
aplica), etc.. No caso da vazo de um fluido atravs de um capilar o coeficiente de
viscosidade, segundo Poiseuille, :
L V
p t r
. . 8
. . .
4
(1)
onde p a presso hidrosttica sobre o lquido, em N/m
2
, V o volume, em m
3
,
do lquido que flui em t segundos atravs do capilar de raio r e de comprimento L,
em metros.
O viscosmetro de Ostwald (Figura 1) permite uma determinao simples do
coeficiente de viscosidade a partir de um padro. Neste caso as medidas de
viscosidade so feitas por comparao entre o tempo na vazo de um fluido de
viscosidade conhecida, geralmente gua, e o de um fluido de viscosidade
desconhecida, uma vez que uma medida absoluta do coeficiente de viscosidade
difcil. A partir da equao (1), pode-se chegar a:
2 2
1 1
2
1
.
.
t d
t d
(2)
onde d
1
e d
2
so as densidades dos fluidos conhecido e desconhecido,
respectivamente, e t
1
e t
2
so os tempos gastos para que se escoem volumes iguais.
Figura 01: Viscosmetro de Ostwald.
A preciso na operao com este viscosmetro, depende do controle e da
medida das seguintes variveis: temperatura, tempo, alinhamento vertical do capilar
e volume da substncia estudada.
47
O efeito da temperatura sobre o coeficiente de viscosidade de um fluido difere
notadamente segundo o fluido um lquido ou gs. Nos gases, o coeficiente
aumenta com a temperatura, mas nos lquidos diminui marcadamente com a
elevao da temperatura.
A relao dos coeficientes de viscosidade dos lquidos com a temperatura
dada pela equao de Carrancio:
T R
B
A
.
exp .
ou
T R
B
A
.
ln +
(3)
onde A e B so constantes prprias dos lquidos dados, sendo B uma medida
de energia necessria para fazer o lquido fluir.
A partir dessa equao pode-se obter uma reta, lanando ln em funo de
1/T.
1 viscosmetro de Ostwald, 1 cronmetro, 1 densmetro, tubo de borracha,
1 pipeta, 1 termmetro 0-100 C e metanol.
10.3.4. Procedimento:
Lave o viscosmetro com uma soluo alcolica e seque-o muito bem.
Determine o volume de gua necessrio para que o tubo fique cheio at 2/3 da sua
altura, de tal modo que o lquido fique abaixo da extremidade inferior do capilar.
Coloque o viscosmetro, contendo em seu interior o volume de gua
determinado acima, num banho termosttico a 25 C. Espere que o sistema atinja o
equilbrio trmico.
Por suco, atravs do tubo de borracha, eleve o lquido no interior do tubo at
preencher a dilatao pequena e passar um pouco acima da marca superior. Deixe
o lquido escoar para verificar se o escoamento est se processando
convenientemente e sem que gotas fiquem aderidas s paredes do tubo. Se isto
acontecer, o viscosmetro deve ser esvaziado e novamente limpo com cuidado.
Torne a aspirar o lquido at uns 2 cm acima da marca superior (reproduzir
sempre esta mesma posio em todas as medidas, no devendo elevar-se acima do
nvel da gua do banho termosttico) e mantenha a posio pinando o tubo de
borracha. Abre-se a pina e, quando o menisco do lquido passar pelo trao
superior, d partida ao cronmetro. Quando o menisco alcanar a marca inferior,
trave o cronmetro.
Repita a determinao cinco vezes com o mesmo lquido.
Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de escoamento
no diferiro de mais de 0,2 %. No caso de tempos de escoamento diferirem de
mais de 0,2 %, precisa-se examinar cuidadosamente a tcnica e o material para
encontrar a origem dos erros.
Retire o viscosmetro do banho termosttico e seque-o muito bem.
48
Torne a colocar o viscosmetro no banho termosttico. Por meio da pipeta
coloque no viscosmetro a substncia cuja viscosidade deve ser determinada no
mesmo volume que anteriormente. Espere de 15 a 20 minutos para que se
estabelea o equilbrio trmico. Depois execute uma srie de determinaes do
tempo de escoamento, tendo o cuidado de conduzir as operaes nas mesmas
condies anteriores. Com o auxlio do densmetro, determine a densidade do
lquido-problema temperatura do banho termosttico. Faa o experimento,
utilizando como lquido-problema o tetracloreto de carbono, ou acetona, ou metanol.
Repita o processo acima nas temperaturas de 25, 35, 45 e 55 C, desde que a
temperatura de ebulio do lquido-problema no esteja muito prxima da
temperatura do banho termosttico. Para cada temperatura, faa os experimentos
com gua e com os lquidos-problemas.
10.3.5. Tratamento dos Dados Experimentais:
presso atmosfrica, a viscosidade da gua, segundo o National Bureau of
Standards, dada na tabela 01.
Tabela 01: Coeficiente de viscosidade e densidade da gua a vrias temperaturas.
Temperatura (C)
Coeficiente de viscosidade
(em milipoise)
Densidade (g/cm
3
)
10 13,07 0,99973
15 11,39 0,99913
20 10,02 0,99822
25 8,904 0,99707
30 7,975 0,99568
35 7,194 0,99406
40 6,529 0,99225
50 5,468 0,98807
60 4,665 0,98323
Para cada lquido problema, complete a seguinte tabela em seu caderno:
49
Tabela 02: dados experimentais das amostras
Amostra
H2O
d
H2O
t
H2O
d t
Tire a mdia dos resultados e, se for necessrio, faa um clculo de erro.
Discuta os erros e compare seus resultados com os publicados.
Para cada lquido e para cada temperatura repita o tratamento acima e
complete, em seu caderno, a tabela abaixo:
Tabela 03: dados experimentais dos lquidos-problema
Lquido-problema T (K) 1/T
ln
Lance em grfico, para cada lquido, o logaritmo do coeficiente de viscosidade
em funo do inverso da temperatura absoluta.
Utilizando a equao 3, determine graficamente ou atravs de um mtodo de
ajuste adequado as duas constantes A e B para cada lquido. Se for necessrio,
calcule estas constantes pela reta dos mnimos quadrados.
10.3.6. Questes:
1. Discuta os resultados em termos das estruturas e das propriedades das
molculas.
2. Um volume V de gua passa por um viscosmetro de Ostwald, a 25 C em 30
segundos. Qual o tempo necessrio para passar o mesmo volume de glicerina,
nas mesmas condies, sabendo-se que sua viscosidade 9,54 poise e sua
densidade 1,26 g/mL ? Resposta: 2,5 x 10
4
s.
3. Estudando a viscosidade da glicerina em funo da temperatura, encontra-se:
Coeficiente De
Viscosidade
(Poise)
1340 121,10 14,90 6,29
T (C) - 20 0 20 30
Determine a constante B da equao de Carrancio para a glicerina.
4. Explique a origem da viscosidade.
50
5. Explique por que a viscosidade dos lquidos diminui e a dos gases aumenta
quando a temperatura aumenta.
10.3.7. Referncias Bibliogrficas:
BUENO, Willie A. "Manual De Laboratrio De Fsico-Qumica". So Paulo:
McGraw-Hill do Brasil, 1980.
INNES, K. K. J. Chem. Ed., 38, 564, 1961.
ANDER, P. J. Chem. Ed., 47, 233, 1970.
SORREL, C. A. J. Chem. Ed., 48, 253, 1971.
MILLER, J. F. e GORYS, J. G. J. Chem. Ed., 48, 475, 1971.
SHEARER, C. e RUMPEL, M. L. J. Chem. Ed.,51, 140, 1974.
BARROW, Gordon M. "Qumica Fsica". 2. ed. - Barcelona : Reverte, 1972.
51

Apostila Fqexp 2003

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a partir da quantidade inicial de perxido de hidrognio. Faa o

ao trmino da reao. Desta forma, obtem-se a seguinte

) =-k.t / 2,303 + log (a

) versus t linear e o coeficiente

so fceis de se obter: os poderes rotatrios

) igual razo entre a

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