A tcnica de difrao de raios X tem sido amplamente utilizada para a determinao de fases cristalinas em materiais cermicos[1].

Em argilas, a grande quantidade de quartzo e seu elevado grau de orientao dificultam a identificao das demais fases presentes[1,2]. Dentre as varias tcnicas de caracterizao de materiais, a tcnica de difrao de raios X a mais indicada na determinao das fases cristalinas presentes em materiais cermicos, isto possvel porque na maior parte dos slidos (cristais), os tomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distancias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios X. Ao incidir um feixe de raios X em um cristal, o mesmo interage como os tomos presentes, originando o fenmeno de difrao[1,2]. A difrao ocorre segundo a Lei de Bragg, Equao 1, a qual estabelece a relao entre o ngulo de difrao e a distncia entre os planos que a originaram, segundo Santos[2], so caractersticos para cada fase cristalina[1,2].
A Equao 1, conhecida como lei de Bragg e desempenha papel fundamental no uso da difrao de raios X para estudos cristalogrficos. Quando a diferena de caminho tico entre dois feixes igual a um nmero inteiro de comprimentos de onda, isto significa que as ondas esto em fase, ou dito de outra forma, os mximos e mnimos de uma onda coincidem com os mximos e mnimos da outra. Quando a lei de Bragg no satisfeita, isto , quando a diferena de caminho tico no um nmero inteiro de comprimentos de onda, as ondas esto fora de fase. Nestes casos, os mximos e mnimos de uma onda aparecem deslocados em relao aos mximos e mnimos da outra onda, no se observar qualquer sinal de raios X partir destas informaes e da Figura 01, mostramos que .2dsen =n , Equao 1
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Onde o comprimento de onda da radiao utilizada, e n um nmero inteiro.

Figura 01: arranjo experimental uma operao para reorientar o cristal, para medir o ngulo , e para determinar o d -afastamento para todos os planos atmicos.

O mtodo de difrao de raios X o mais utilizado para estudos de monocristais e policristais, e um dos aparelhos utilizados o difratmetro. Sendo possvel determinar a disposio dos planos e obter a estrutura cristalina 3. Para a confeco dos difratogramas, necessrio que seja respeitada a Lei de Bragg, a qual impe a seguinte condio: Se um feixe de raios-x com uma dada freqncia incidir sobre um tomo isolado, eltrons desses tomos sero excitados e vibraro com a freqncia do feixe incidente. Estes eltrons vibrando emitem raios-x em todas as direes. Caso a Lei de Bragg no seja respeitada, a difrao no ocorre 2.
Os materiais na sua imensa maioria so policristalinos e apresentam, em muitos casos, orientao cristalogrfica aleatria. Assim, um feixe de raio-X incidindo com determinado ngulo sobre a superfcie de uma material policristalino, ser difratado somente por alguns gros com orientao favorvel. Para materiais livre de tenses a distncia interplanar padro (do), mas para um material submetido a tenses (aplicadas ou residuais), a distncia interplanar sofre variaes de acordo com a orientao (ngulo ) da famlia de planos hkl e da tenso aplicada, conforme mostrado na Figura 3. Com base na posio do pico de difrao possvel determinar o espaamento dos planos cristalogrficos (d), atravs da Lei de Bragg (Equao I). Com isso possvel encontrar o estado de deformao da estrutura cristalina (), calculada pela Equao II.
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d dd = Eq. II
Figura 3. Tenso compressiva em um material policristalino e isotrpico (Eigenmann & Macherauck, 1996).
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